CN1415430A - 修补涂布方法 - Google Patents

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Abstract

本发明披露了一种修补涂布法，该方法包括：将可光固化加工组合物(I)涂布至基材的损坏区域上以形成一加工层，然后将有色底涂层组合物(II)涂布至加工层上以形成有色底涂层，然后将可光固化透明组合物(III)涂布至有色底涂层上形成透明层。

Description

修补涂布方法
发明背景
(1) 发明领域
本发明涉及一种可用于汽车车体、铁路交通工具、工业设备、木制品等并能够在很短时间内提供良好整饰的修补涂布方法。
(2)背景技术说明
现有技术中，通过涂布法对汽车车体等进行修补涂布，所述方法包括：除去损坏区域内的旧涂膜；将腻子组合物涂布至旧涂膜除去区域；干燥；对腻子施加表面进行打磨，向其上涂布底涂层组合物、打磨、涂布面漆、并涂布整饰用的透明涂层。
现有技术中，修补涂布方法是这样的，将冷固化、双组分型、含不饱和基团的聚酯基涂料组合物用于涂布腻子涂布层中，涂布后借助风干或利用热空气在60℃的强制干燥并固化20分钟-1小时将双组分型、丙烯酸类氨基甲酸酯基涂料组合物用于底涂层和透明层中，在生产中这将产生修补步骤整个将花费很长的时间周期的问题。
发明概述：
本发明人对现有技术中的上述问题进行了深入的研究，结果发现：在基材处理中利用单组分型可光固化的组合物并在透明层中使用可光固化的组合物，将可能明显地缩短各修补步骤所化费的总时间，并可能形成在硬度、层间粘合性能、整饰性能等方面显示出良好性能的涂膜，从而完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供一种能够明显地缩短各修补步骤所化费的总时间、并形成显示出优异涂膜特性的涂层的修补涂布法。
也就是说，本发明提供如下修补涂布方法(1)-(6)。
(1)一种修补涂布法，该方法包括将可光固化的加工组合物(I)涂布至基材的损坏区域以形成一加工的层；然后将有色的底涂层组合物(II)涂布至加工的层上以形成有色的底涂层；并将可光固化的透明组合物(III)涂布至有色的底涂层上以形成透明层。
(2)根据上述(1)的修补涂布方法，其中，由可光固化的加工组合物(I)形成的加工层是由可光固化的腻子组合物(I-1)形成的，所述组合物(I-1)包含：含可聚合不饱和基团的树脂、可聚合的不饱和化合物和光致聚合引发剂。
(3)根据上述方法(1)的修补涂布方法，其中，由可光固化的加工组合物(I)形成的所述加工层是包含由可光固化腻子组合物(I-1)形成的涂膜和由可光固化底漆组合物(I-2)形成的涂膜的多涂膜层。
(4)根据上述方法(3)的修补涂布方法，其中，所述方法包括：将可光固化的腻子组合物(I-1)涂布至基材的损坏区域以形成腻子层，将可光固化的底漆组合物(I-2)涂布至腻子层上以形成底漆层，进行照射以便同时使两层固化，涂布有色的底涂层组合物(II)以形成有色的底涂层，涂布可光固化的透明组合物(III)以形成透明层，然后进行光照射以便同时使两层固化。
(5)根据上述方法(3)或(4)的修补涂布方法，其中，可光固化的腻子组合物(I-1)其颜料体积浓度在10-30％范围内，并且可光固化的底漆组合物(I-2)其颜料体积浓度在10-40％的范围内。
(6)根据上述方法(3)、(4)或(5)的修补涂布方法，其中，可光固化的底漆组合物(I-2)包含(A)丙烯酸类树脂，该树脂通过氨基甲酸酯基键在其侧链上有可聚合的不饱和基团，(B)在一个分子中至少含一个可聚合不饱和基团的(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯低聚物，和光致聚合引发剂。发明详细说明：可光固化的加工组合物(I)在本发明中，可光固化的加工组合物(I)可以包含含可聚合不饱和基团的树脂，可聚合的不饱和化合物和光致聚合引发剂。
更具体地说，可光固化的加工组合物(I)可以包含可光固化的腻子组合物(I-1)，所述腻子组合物包含含可聚合不饱和基团的树脂，可聚合的不饱和化合物和光致聚合引发剂。
在光可聚合腻子组合物(I-1)中，含可聚合不饱和基团的树脂是在一个分子中至少含一个烯属不饱和基团的树脂，并且可包括例如通过将(甲基)丙烯酸酯基团、烯丙基基团等引入树脂如聚酯树脂、丙烯酸类树脂、乙烯基树脂、聚丁二烯树脂、醇酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂等中而制得的树脂。这些树脂可以单独使用可结合使用。
为了控制涂料组合物的粘度和涂料组合物中不饱和基团的浓度，将可聚合的不饱和化合物用作活性稀释剂，并且其可以包括具有烯属不饱和基团的单体或低聚物，例如一元醇或多元醇的(甲基)丙烯酸酯，如(甲基)丙烯酸乙酯，(甲基)丙烯酸丁酯，(甲基)丙烯酸2-乙基己酯，(甲基)丙烯酸异冰片酯，(甲基)丙烯酸降冰片酯，(甲基)丙烯酸金刚酯，(甲基)丙烯酸2-羟乙酯，三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯，四羟甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯，(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯，三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯，2，2-二(4-(3-甲基丙烯酰氧-2-羟基丙氧基)-苯基)丙烷，二(甲基丙烯酰氧乙基)三甲基六亚甲基-二氨基甲酸酯，2，2-二(4-甲基丙烯酰氧基-聚乙氧基苯基)丙烷等；乙二醇二马来酸酯，丙二醇二衣康酸酯等；含4-(甲基)丙烯酰氧基的芳族聚羧酸及其酸酐，如4-(甲基)丙烯酰氧基甲氧羰基邻苯二甲酸、4-(甲基)丙烯酰氧基乙氧羰基邻苯二甲酸等；芳族乙烯基化合物如苯乙烯，α-甲基苯乙烯，氯苯乙烯，乙烯基甲苯，叔丁基苯乙烯，二乙烯基苯等；邻苯二甲酸二烯丙基酯，间苯二甲酸二烯丙基酯，邻苯二甲酸三烯丙基酯；丙烯酸环氧树脂，聚酯丙烯酸酯，聚二甲基硅氧烷二(甲基)丙烯酸酯，氨基甲酸酯低聚物等。这些物质可以单独使用或结合使用。
所述光致聚合引发剂可以包括：通过光如紫外线、可见光、近红外线等照射时的光能激活的光致聚合引发剂，结果是，可以引发游离基聚合，所述引发剂例如是苯乙酮基化合物，如4-苯氧基二氯苯乙酮、4-叔丁基二氯苯乙酮、4-叔丁基三氯苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮、1-(4-十二烷基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮、4-(2-羟基苯氧基)-苯基(2-羟基-2-丙基)酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙酮-1等；噻吨酮基化合物，如噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2，4-二氯噻吨酮等；苄基基化合物，如苄基、苄基二甲醛缩苯乙酮、苄-β-甲氧基乙基乙缩醛、1-羟基环己基苯基酮等；二苯酮基化合物如二苯酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、米蚩酮、4，4’-双二乙基氨基二苯酮、4，4’-二氯二苯酮等；安息香醚基化合物如安息香、安息香甲基醚、安息香乙基醚、安息香异丁基醚等；樟脑醌、蒽醌、3-酮基香豆素、α-萘基、二苯基氧化膦、酰基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦、10-丁基-2-氯acrydone、fluolenone等。
另外，光致聚合引发剂还可任选地与硼基光敏剂、除氧剂、链转移剂和有机过氧化物结合使用。
另外，考虑到基材和顶涂层粘合性能的改善加工性等，可光固化的加工组合物(I)还可任选地包含纤维素衍生物如乙酸丁酸纤维素、硝基纤维素等，非活性稀释剂，热塑性树脂，含磷酸根基团的化合物，填料等。
在本发明中，由可光固化加工组合物(I)形成的加工层其次还可以是含由可光固化腻子组合物(I-1)形成的涂膜和由可光固化底漆组合物(I-2)形成的涂膜的多涂膜层。
在本发明中使用的可光固化底漆组合物(I-2)可以包括本领域中已知的任何组合物，对此没有特别的限制，具体地说可以包括这样的组合物，所述组合物包含含可聚合不饱和基团的树脂、可聚合的不饱和化合物和光致聚合引发剂。含可聚合不饱和基团的树脂、可聚合的不饱和化合物和光致聚合引发剂可以包括与分别在可固化腻子组合物(I-1)中描述相同的化合物。特别是，在本发明中，可光固化底漆组合物(I-2)包含：(A)通过氨基甲酸酯基键在其侧链上含可聚合不饱和基团的树脂，(B)在一个分子中至少含一个可聚合不饱和基团的(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯，和光致聚合引发剂。
通过氨基甲酸酯基键在其侧链上有可聚合不饱和基团的丙烯酸类树脂(A)可包括：例如，通过将可聚合的不饱和基团引入丙烯酸类树脂中而制得的树脂，方法之一包括使含羟基的丙烯酸类树脂与在一个分子中含异氰酸酯基团和可聚合的不饱和基团的化合物反应；方法之二包括使含异氰酸酯基团的丙烯酸类树脂与在一个分子中含羟基和可聚合的不饱和基团的化合物反应，等等。可聚合的不饱和基团例如可以包括：(甲基)丙烯酰基、乙烯基、乙烯基醚基团、烯丙基等等，并且优选的是，以丙烯酸类树脂(A)的固含量计，其含量为0.2-2.0摩尔/千克，优选为0.3-1.5摩尔/千克。
(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯低聚物(B)用来改善粘合性能和耐水性，并且可以包括例如通过使一个分子中至少含两个异氰酸酯基团的化合物、含羟基的可聚合的不饱和单体和一元醇反应而得到的低聚物。
含羟基的可聚合的不饱和单体用来将可聚合的不饱和基团引入(甲基)丙烯酸酯低聚物(B)中，而一元醇用来使氨基甲酸酯低聚物(B)中过量的异氰酸酯基团封闭并控制不饱和基团的浓度。在(甲基)丙烯酸酯氨基甲酸酯低聚物(B)中，可聚合的不饱和基团的含量以组分(B)固含量计优选在1.0-2.5摩尔/千克的范围内。
可光固化底漆组合物(I-2)可以与在可光固化腻子组合物(I-1)中描述的可聚合的不饱和化合物结合使用，并且还可以任选地包含增量颜料、纤维素衍生物、非活性稀释剂、热塑性树脂、含磷酸根基团的化合物、填料、树脂颗粒等等。
在本发明中，优选的是，可以将可光固化底漆组合物(I-2)涂布至固化的腻子涂布层上、但考虑到减少修理步骤，可以涂布至未固化的腻子涂布层上以形成涂膜层，之后进行光照射以便同时使两层固化。
在应用湿碰湿涂布法时，希望分别由可光固化腻子组合物(I-1)和可光固化底漆组合物(I-2)形成的两个涂膜层易于透光，并且特别是，可光固化腻子组合物(I-1)的颜料体积浓度(下文称之为PVC)从10-30％，而可光固化底漆组合物(I-2)的颜料体积浓度从10-40％。优选的是，所述组分(I-1)和(I-2)可以包含高透射率的增量颜料。具有高光学透射率的增量颜料例如可以包括滑石、云母、硫酸钡、高岭土、碳酸钙、粘土、二氧化硅、石英、玻璃等等。这些颜料可以单独使用或结合使用。
在组合物(I-1)和(I-2)中使用的光致聚合引发剂可以包括：在长波长如可见光、近红外光等被激活的化合物，以便使涂膜的整个内部固化。有色的底涂层组合物(II)
在本发明的修补涂布法中，有色的底涂层组合物可以包括但不局限于：如修补涂布中常用的有机溶剂基涂料组合物、水基涂料组合物等，例如丙烯酸大漆、氨基甲酸酯固化型涂料组合物、氟碳树脂基涂料组合物等等。
有色的底涂层可以进行风干或利用热空气的强制干燥，从而形成固化的涂膜，但为了减少修补步骤，有色的底涂层组合物(II)的涂布优选可以在将可光固化透明涂料组合物(III)涂布至未固化有色的底涂层上之后。在这种情况下，彩色的底涂层组合物(II)优选可以是主要包含具有活性氢基团的树脂和有色颜料的组合物。
包含在上述树脂中的活性氢基团例如可以包括羟基基团、羟苯基基团、氨基基团等，在本发明中，考虑到良好的固化性和浅的颜色，优选的是羟基，例如含羟基的丙烯酸类树脂、含羟基的聚酯树脂、含羟基的聚氨基甲酸酯树脂、含羟基的聚醚树脂等。
在有色的底涂层组合物(II)中使用的彩色颜料例如可以包括光泽体如铝粉浆、珍珠粉、石墨、云母氧化铁等，钛白粉、酞菁蓝、炭黑等，并且还可以包含增量颜料，以及在涂料组合物中使用的添加剂，例如含磷酸根基团的丙烯酸类树脂、紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂、表面控制剂、颜料分散剂、固化催化剂等。可光固化的透明组合物(III)
在本发明方法中使用的可光固化的透明组合物(III)包含：含可聚合不饱和基团和活性氢基团的树脂、光致聚合引发剂、和可有可无的聚异氰酸酯化合物的树脂。
含可聚合不饱和基团和活性氢基团的树脂优选可以包括：每个分子含至少一个，优选约2-50个可聚合不饱和基团，每个分子平均约2-100，优选平均约2-50个活性氢基团的树脂。可聚合的不饱和基团可以包括例如：(甲基)丙烯酰基、乙烯基、乙烯基醚基团、烯丙基等，而活性氢基团可以包括例如：羟基基团、羟基苯基基团、氨基基团等。
含可聚合不饱和基团和活性氢基团的树脂可以包括但不局限于：丙烯酸类树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚醚树脂等，更具体地说，可以包括例如：通过(甲基)丙烯酸缩水甘油酯与丙烯酸类树脂或具有羟基基团和羧基基团的聚酯树脂的加成反应而制得的树脂；通过马来酸酐或衣康酸酐与含羟基的乙烯基树脂或聚酯树脂的加成反应而制得的树脂；通过(甲基)丙烯酸与具有羟基基团和环氧基团的丙烯酸类树脂的加成反应而制得的树脂；通过(甲基)丙烯酸与具有羟基基团的聚酯树脂的缩合反应而制得的树脂；不饱和聚酯树脂；通过(甲基)丙烯酸2-羟乙基酯等与含异氰酸酯基团的聚氨酯树脂的加成反应而制得的树脂；通过(甲基)丙烯酸2-羟乙基酯等和二异氰酸酯化合物的等摩尔加合物与含羟基基团的丙烯酸类树脂的加成反应而制得的树脂；等等。
光致聚合引发剂可以包括任何已知的引发剂而没有特别的限制，具体地说，可以任意地选自在可光固化腻子组合物(I-1)的说明中列举的引发剂。
为了增加保持固化性的涂料组合物的固含量，上述树脂可以和作为活性稀释剂在可光固化腻子组合物(I-1)的说明中列举的相同的可聚合的不饱和化合物结合使用。
在本发明方法中使用的可光固化透明组合物(III)可以包含或不含纤维素衍生物、非活性稀释剂、热塑性树脂、抗封闭剂、有机化合物、紫外光稳定剂、涂膜表面控制剂、抗氧剂、流动控制剂、固化催化剂等。
可光固化透明组合物(III)可以直接涂布至有色的底涂层上，优选直接涂布至未固化的有色底涂层上，进行照射光，并且同时使有色底涂层和透明层固化。
在上述湿碰湿涂布法中，作为组合物(II)和组合物(III)的交联剂组分，交联剂如多异氰酸酯化合物等优选可以添加至有色底涂层组合物(II)中或可光固化透明组合物(III)。例如，将多异氰酸酯化合物添加至可光固化透明组合物(III)中，对于包含在可光固化透明组合物(III)中的多异氰酸酯化合物而言，使之可能迁移入在可光固化透明组合物(III)之上的未固化的有色底涂层薄膜中，迁移至由有色底涂层组合物(II)形成的未固化涂层薄膜上，这将使底涂层薄膜中的活性氢和异氰酸酯基团之间开始发生固化，并且改善彩色底层与透明涂膜层的粘合性能，与此同时使有色底涂层薄膜层进行固化。
所述多异氰酸酯化合物可以添加至有色底涂层组合物(II)中和可光固化的透明组合物(III)中。涂布
在本发明修补涂布法中的基材可以包括：金属如铁、锌、铝等，其化学处理的表面，塑料、木材、其上涂布的旧薄膜等。优选的是，在包括损坏区域如可光固化的加工组合物(I)的基材及其周边区域进行打磨，然后将可光固化的加工组合物(I)涂布至损坏区域上。加工方法可以根据损坏区域的状况而任意地选择，但优选可以包括如下两种方法：(1)如向可光固化的腻子组合物(I-1)中添加可聚合的不饱和化合物，以控制涂层粘度，然后喷至损坏区域；(2)将可光固化的腻子组合物(I-1)施加至损坏区域，以形成腻子层，然后将可光固化的底漆组合物(I-2)涂布至腻子层上。
将腻子组合物(I-1)施加至损坏区域的方法可以包括本领域中已知的刮刀涂布法，和腻子涂布法，该方法包括：将腻子组合物(I-1)包装在容器如塑料或金属管、挤出筒等中，从所述容器如管中挤出腻子组合物(I-1)，并直接涂布至损坏区域，之后还可以用辊、刮刀等进行平整化处理。
在本发明中，在由可光固化加工组合物(I)形成的加工层由腻子层组成的情况下，加工层可以通过光照射而固化，其中所述加工层仅由可光固化腻子组合物(I-1)形成。光源可以包括本领域中任何已知的光源，对此没有特别的限制，具体地说例如可以是卤灯、氙灯、氪灯、金属卤化物灯、荧光灯、太阳光、半导体激光、发光二极管等等。照射条件可根据加工层的厚度和组成任意地选择。
在本发明中，在由可光固化加工组合物(I)形成的加工层由多涂膜层组成的情况下，所述多涂膜层包含由可光固化腻子组合物(I-1)形成的腻子层和由可光固化底漆组合物(I-2)形成的底漆层，由腻子组合物(I-1)形成的未固化的腻子层可以经受可光固化底漆组合物(I-2)的涂布，但也可以经受光照射以便固化。在上述光照射中可以使用与如上所述相同的光源。
可光固化底漆组合物(I-2)的涂布可以从常规的涂布方法如喷涂、辊涂、凹印、丝网涂布等来完成。另外也可以通过控制涂料粘度来完成喷涂。
如上形成的涂膜，其干燥涂膜的厚度在30-500微米、优选在50-300微米的范围内。
底涂膜可以通过光照射而固化，但在其中腻子层未固化的情况下，该未固化腻子层和未固化底漆层可以同时固化。在上述光照射中可以使用与上述相同的光源，并且照射条件可以根据底漆层或腻子层的厚度和组成任意地选择。如上形成的底漆层可以非强制性地进行打磨，然后进行罩面涂布。
有色底涂层组合物(III)的涂布可以通过常规的涂布方法如喷涂、辊涂、凹印、丝网涂布等来完成。喷涂也可以通过控制涂料粘度来完成。
如上形成的有色底涂膜，其干燥涂膜的厚度在5-100微米、优选在5-50微米的范围内。考虑到减少修补步骤和改善粘结性能，有色底涂层组合物(II)的涂布优选可以在可光固化的透明组合物(III)涂布至最终未固化的有色底涂膜层上之后进行，另外，有色底涂层组合物(II)的涂布也可以在可光固化透明组合物(III)涂布之前，在借助加热的干燥或强制干燥之后进行。
可光固化透明组合物(III)的涂布可以通过常规的涂布方法如喷涂、辊涂、凹印、丝网涂布等来完成。另外喷涂也可以通过控制涂料粘度来完成。
如上形成的透明涂膜可以借助光照射而固化，但在其中有色底涂层未固化的情况下，未固化的有色底涂膜层和未固化的透明涂膜层可以同时固化。由可光固化透明组合物形成的涂膜，其干燥涂膜的厚度在10-200微米、优选在30-100微米的范围内。
在上述光照射中可以使用与上述相同的光源，并且照射条件可以根据透明涂膜或有色底涂膜的厚度和组成任意地选择。
本发明提供如下效果。
在本发明的修补涂布法中，结合具有快速固化性能的可光固化的组合物，使之可能明显地缩短各修补步骤所化费的总时间。在基材加工如腻子涂布和底涂时，使用单一组分型组合物，使之可能省略涂料组合物测量和混合所化费的时间。
在腻子涂布层和底漆层之间湿碰湿涂布法，和在有色底涂层和透明层之间湿碰湿涂布法的结合，使之可能进一步缩短修补步骤所化费的时间，并且可能形成显示出固化性、层间粘结性等优异性能的涂膜。
实施例
本发明将通过下列实施例和对比例进行更详细的解释，其中“份数”和“％”分别表示“重量百分数”和“％重量”。可光固化的腻子组合物的制备例制备例1-5
将根据下表1中列出的组分A配方的各组合物混合并在高速溶解器中分散20分钟，然后顺序地添加如示于表1的组分B的各化合物，从而获得相应的腻子组合物(PT1)-(PT5)。
                                   表1
                    制备例
    1     2     3     4     5
          腻子组合物     PT1     PT2     PT3     PT4     PT5
组合物A SP-1507(附注1)     100     100
SP-5003(附注2)     100     100
Polyset 1127(附注3)     100
Polyset 1721(附注4)
苯乙烯     15     15
丙烯酸异冰片酯     10     10
丙烯酸2-羟乙酯     10
乙酸丁酸纤维素     5     5     5
钛白     10     10     10
滑石     100     100     100     50     50
组合物B 樟脑醌     2     2     2     1     1
叔正丁基铵正丁基三苯基硼酸盐(附注5)     5
N，N，2，4，6-五甲基苯胺(附注6)     1     1     1
二甲氨基苯甲酸乙酯(附注7)     1     1
          PVC/％     27     27     27     15     16
(附注1)SP-1507：由Showa Highpolymer Co.，Ltd.出售的商品名，含丙烯酸酯基团的环氧树脂。(附注2)SP-5003：由Showa Highpolymer Co.，Ltd.出售的商品名，含丙烯酸酯基团的环氧树脂。(附注3)Polyset 1127：由Hitachi Chemical Co.，Ltd.出售的商品名，含烯丙基的聚酯树脂。(附注4)Polyset 1721：由Hitachi Chemical Co.，Ltd.出售的商品名，含烯丙基的聚酯树脂。(附注5)四-正丁基铵正丁基三苯基硼酸盐：敏化剂。(附注6)N，N，2，4，6-五甲基苯胺：链转移剂。(附注7)二甲氨基苯甲酸乙酯：链转移剂。制备例6
用苯乙烯稀释制备例1中获得的腻子组合物(PT1)，以便使涂料粘度为30秒(Ford cup#4，20℃)，从而获得喷涂用的腻子组合物(PT6)。可光固化的底漆组合物 制备用于可光固化的底漆组合物的丙烯酸类树脂制备例7-10
向装有温度计、恒温器、搅拌器、回流冷凝器、滴液泵、和干燥空气引入管的反应器中添加50份二甲苯，然后在搅拌下加热至115℃，以恒定的速度在3小时内于115℃利用滴液泵滴加示于表2中的单体和聚合引发剂的混合物，在滴加步骤完成之后在110℃保温1.5小时，以恒定的速度，在1.5小时内滴加通过将0.5份偶氮二异丁腈溶解于10份二甲苯中制得的溶液，在搅拌的同时在110℃保温3小时，在添加用于稀释的25份二甲苯的同时冷却至80℃，添加0.06份也作为聚合引发剂的氢醌单甲基醚、0.06份作为氨基甲酸酯形成催化剂的二月桂酸二丁基锡、示于表2的不饱和基团引入组分、和14份二甲苯，与此同时将干燥空气引入液相中，在80℃保温7小时，以完成加成反应，从而获得用于底漆层组合物的丙烯酸类树脂溶液(AP1)-(AP4)。
                                          表2
                   制备例
    7     8     9     10
    用于可光固化底漆组合物的丙烯酸类树脂溶液     AP1     AP2     AP3     AP4
配方 单体   苯乙烯     10.0     10.0     10.0
  甲基丙烯酸甲酯     10.0     10.0     10.0     15.0
  甲基丙烯酸正丁酯     5.0     5.0     5.0     34.5
  甲基丙烯酸异丁酯     60.0     60.0     60.0     30.0
  甲基丙烯酸羟乙酯     14.0     14.0     14.0     20.5
  甲基丙烯酸     1.0     1.0     1.0
聚合引发剂   偶氮二异丁腈     2.3     2.3
  偶氮二-2-甲基丁腈     10.0     4.8
不饱和基团引入组分   异佛尔酮二异氰酸酯与丙烯酸羟乙酯的等摩尔加合物     18.2     18.2     27.3
  甲基丙烯酸异氰酸基乙基酯     16.6
                非挥发性物质(％)     55.0     54.5     55.5     56.8
                不饱和基团的浓度(mol/kg)     0.5     0.9     0.5     0.6
丙烯酸氨基甲酸酯低聚物的制备例制备例11-13
向装有温度计、恒温器、搅拌器、回流冷凝器、滴液泵、和干燥空气引入管的反应器中添加示于表3中的异氰酸酯化合物、26份二甲苯、0.47份作为聚合引发剂的氢醌单甲基醚、和0.47份作为聚氨酯形成催化剂的二月桂酸二丁基锡，然后，在搅拌下将干燥空气引入液相的同时加热至80℃，利用滴加泵，以恒定的速度，在80℃，于3小时内，滴加含羟基可聚合的不饱和单体和一元醇的混合物，在80℃保温5小时以完成加成反应，在添加稀释用的216份异丙醇的同时进行冷却，从而获得(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯低聚物溶液(B1)-(B3)。
                                       表3
              制备例
    11     12     13
          丙烯酸氨基甲酸酯低聚物     B1     B2     B3
配方   异氰酸酯化合物     N-3300(附注8)     583.5     583.5
    二异氰酸异佛尔酮     222.3
  含羟基可聚合不饱和单体     丙烯酸羟乙酯     116.1
    丙烯酸羟丁酯     288.3     273.9
  一元醇     乙醇     87.5
    正丁醇     66.7
           非挥发性物质(％)     80.0     77.0     68.0
           不饱和基团浓度(mol/kg)     2.12     1.26     1.99
(附注8)N-3300：由Sumika Bayel Urethane Co.，Ltd.出售的商品名，固含量100％，二异氰酸六亚甲基酯的环状三聚体，NCO含量21.5％。可光固化底漆组合物的制备例制备例14-18
根据分别示于表4中的配方，向反应器中添加丙烯酸类树脂溶液、丙烯酸氨基甲酸酯低聚物溶液、丙烯酸异冰片酯、颜料和二甲苯，然后进行混合并搅拌，添加直径为1.5毫米的玻璃珠利用间歇式砂磨机分散20分钟，添加磷酸酯单体和光致聚合引发剂，搅拌并添加二甲苯，以致使最终的粘度控制在20秒(Ford 杯#4/20℃)，从而获得底漆组合物(PR1)-(PR5)。
                                          表4
                             制备例
    14     15     16     17     18
          底漆组合物     PR1     PR2     PR3     PR4     PR5
丙烯酸类树脂溶液     AP1     90.9     90.9
    AP2     91.7
    AP3     144.1
    AP4     123.2
丙烯酸氨基甲酸酯低聚物     B1     50     12.5     25
    B2     51.9
    B3     58.8
    丙烯酸异冰片酯     10     10     10     10     10
    Kayamar PM-21(附注9)     5     5     5     5     5
    Irgacure 819(附注10)     4     4     4     4     4
    Microace L-1(附注11)     50     50     50     50     50
    沉淀硫酸钡100(附注12)     150     150     150     50     50
    二甲苯     50     50     50     50     50
    PVC/％     35     35     35     24     24
(附注9)：Kayamer PM-21，商品名，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.出售，
     含不饱和基团的磷酸酯单体。(附注10)：Irgacure 819，商品名，由Ciba Specialty Chemicals K.K.，出
      售，二(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦。(附注11)：Microace L-1：滑石，由Nippon Talc Co.，Ltd.出售，商品名。(附注12)：沉淀硫酸钡100，商品名，由Sakai Chemical Industry Co.，Ltd.
      出售。有色底涂层组合物的制备
Retan PG hybrid full shade No.835(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.出售，包含含羟基丙烯酸类树脂作为主树脂组分的彩色底涂层组合物)与PGhybrid thinner 20(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.出售)混合，以致使粘度可以控制在11-12秒(Ford 杯#4/25℃)，从而获得单一组分的彩色底涂层组合物(BT1)。另一方面，在使用以底涂层计20％重量之前，立即将Retan PG2k(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.出售)固化剂添加至Retan PG2K full shadeNo.835(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.出售，丙烯酸氨基甲酸酯树脂基双组分型彩色底涂层组合物的原料)中，然后用PG hybrid thinner 20(上述商品名)稀释，以致使，最终的粘度从11-12秒(Ford 杯#4/25℃)，从而获得彩色的底涂层组合物(BT2)。可光固化的透明组合物 用于可光固化透明组合物的丙烯酸类树脂的制备例制备例20-21
向装有温度计、恒温器、搅拌器、回流冷凝器、滴液泵和干燥空气引入管的反应器中添加50份二甲苯，然后在搅拌下加热至115℃，利用滴液泵，以恒定的速度，在115℃，于3小时内滴加如表5中所示的单体和聚合引发剂的混合物，在滴加完成之后，在110℃保温1.5小时，以恒定的速度在1.5小时内、滴加将0.5份偶氮二异丁腈溶解于10份二甲苯中而制得的溶液，搅拌下在110℃保温3小时以完成聚合反应，添加25份二甲苯并在稀释的同时冷却至80℃，在将干燥空气引入液相的同时添加0.06份作为聚合引发剂的氢醌单甲基醚、0.06份作为氨基甲酸酯形成催化剂的二月桂酸二丁基锡、示于表5的异佛尔酮二异氰酸和丙烯酸羟乙酯的等摩尔加成物和14份二甲苯，并在80℃保温7小时以便进行加成反应，并得到用于可光固化透明组合物的丙烯酸类树脂溶液(AC1)-(AC2)。
                                      表5
    制备例
  21   22
    用于可光固化透明组合物的丙烯酸类树脂溶液   AC1   AC2
配方 单体     苯乙烯   10.0   10.0
    甲基丙烯酸甲酯   10.0   10.0
    甲基丙烯酸正丁酯   5.0   5.0
    甲基丙烯酸异丁酯   60.0   60.0
    甲基丙烯酸羟乙酯   14.0   14.0
    甲基丙烯酸   1.0   1.0
聚合引发剂     偶氮二异丁腈   2.3   2.9
不饱和基团引入组分     异佛尔酮二异氰酸和丙烯酸羟乙酯的等摩尔加成物   18.2   36.5
                     非挥发性物质(％)   55.0   55.0
可光固化透明组合物的制备例制备例23-25
利用分散器对各种丙烯酸类树脂溶液、丙烯酸氨基甲酸酯、丙烯酸异冰片酯、光致聚合引发剂、和作为氨基甲酸酯形成催化剂的二月桂酸二丁基锡的混合物进行搅拌，并在相应地使用根据表6中示出的组合物之前添加聚异氰酸酯，然后添加PG hybrid thinner 20(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.出售)，以便将粘度控制在13-14秒(Ford 杯#4/25℃)，从而得到单一组分的透明涂层组合物(CR1)-(CR3)。
                                           表6
             制备例
    23     24     25
            可光固化透明组合物     CR1     CR2     CR3
组分     用于透明组合物的丙烯酸类树脂溶液(CR1)     163     145
    用于透明组合物的丙烯酸类树脂溶液(CR2)     163
    CN983(附注3)     10     10     10
    丙烯酸异冰片酯     10
    Irgacure-184(附注14)     4     4     4
    二月桂酸二丁基锡     0.05     0.05
    TPA-90EK(附注15)     15.6     15.6
(附注13)CN983：由Sartmer Company出售，商品名，丙烯酸氨基
    甲酸酯低聚物。(附注14)IRGACURE-184：由Ciba Specialty Chemicals K.K.出售，
    1-羟基环己基-苯基酮，商品名，光致聚合引发剂。(附注15)TPA-90EK：商品名，由Asahi Kasei Corporation出售，
    二异氰酸六亚甲基酯基的聚异氰酸酯。涂布
实施例1
利用刮刀将制备例1中得到的腻子组合物(PT1)涂布至低碳钢片(90×150×0.8mm)上，厚度为5毫米，然后利用卤灯在15厘米的照射距离照射10分钟，对该腻子涂层表面进行轻柔打磨，喷涂制备例14中得到的底漆组合物(PR1)，其干燥薄膜厚度为50-100微米，利用卤灯在15厘米的距离照射照射10分钟以便固化，用#600耐水砂纸轻柔地打磨底涂层表面，喷涂制备例19中得到的有色底涂层组合物(BT1)，其干燥薄膜厚度为15微米，在室温(约20℃)搁置5分钟，将制备例23得到的透明组合物(CR1)喷涂至底涂层膜表面上，喷涂层干燥薄膜厚度为40微米，然后以50厘米的照射距离照射10分钟以便同时固化两个涂膜层，从而得到涂布测试板。实施例2-6
重复实施例1，所不同的是，使用示于表7中相应的组合物，以获得相应的涂布测试板。
实施例7
利用刮刀将制备例6得到的腻子组合物(PT6)涂布至低碳钢板(90×150×0.8mm)上，其厚度为300微米，然后利用卤灯以15厘米的照射距离照射10分钟以固化，利用#600耐水砂纸轻柔地打磨腻子涂层表面，喷涂制备例19中得到的有色底涂层组合物(BT1)，其干燥薄膜厚度为15微米，在室温(约20℃)搁置5分钟，将制备例23得到的透明组合物(CR1)喷涂至底涂膜层上，喷涂干燥薄膜厚度为40微米，利用卤灯以50厘米的照射距离照射10分钟以便同时固化两个涂膜层，从而得到涂布测试板。
实施例8
利用刮刀将制备例4得到的腻子组合物(PT4)涂布至低碳钢板(90×150×0.8mm)上，其厚度为5毫米，然后喷涂制备例17得到的底漆组合物(PR4)，其干燥薄膜厚度从50-100微米，利用卤灯以15厘米的照射距离照射10分钟以同时固化两个涂膜层，利用#600耐水砂纸轻柔地打磨底涂层表面，喷涂有色底涂层组合物(BT1)，其干燥薄膜厚度为15微米，在室温(约20℃)搁置5分钟，将制备例23得到的透明组合物(CR1)喷涂至底涂膜层上，喷涂干燥薄膜厚度为40微米，利用卤灯以50厘米的照射距离照射10分钟以便同时固化两个涂膜层，从而得到涂布测试板。
实施例9
重复实施例8，所不同的是，使用表7中示出的相应的组合物以便得到涂布测试板。对比例1-4
在对比例1-4中，如表7所示，使用组分PT7、PR6和CR4。上述组分的涂布方法和干燥条件如下所述。
以相对于LUC Poly Putty 2％用量，恰好在使用之前，将LUC putty助固化剂(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.出售，有机过氧化物基化合物)与LUCPoly Putty(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.出售，不饱和聚酯树脂基低温固化双组分腻子的原料)混合以获得腻子组合物(PT7)，然后用与腻子组合物(PT1)相同的方式涂布腻子组合物(PT7)，并在20℃干燥，以致使能够进行打磨。
以20％的用量，混合JUST Urethane Primer-Surfacer固化剂(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.出售)，并以相对于JUST Urethane Primer-Surfacer(商品名，由Kansai Paint Co.，Ltd.出售，丙烯酸氨基甲酸酯树脂基双组分底漆表面活性剂的原料)20％的用量将Retan PG2K Thinner(商品名，由Kansai PaintCo.，Ltd.出售)与JUST Urethane Primer-Surfacer(如上所述)混合，以便得到底漆组合物(PR6)，然后用与底漆组合物(PR1)相同的方式涂布底漆组合物(PR6)，并在60℃进行强制干燥，以致使能够进行打磨。
通过将Pgmulti clear HX(Q)(如上所述的商品名，丙烯酸氨基甲酸酯树脂基双组分透明组合物的原料)与50％用量的Pgmulti clear HX标准固化剂(如上所述固化剂)和20％用量的PG hybrid thinner 20(如上所述商品名)混合而制得透明组合物(CR4)，然后用与透明组合物(CR4)相同的方式进行涂布，并在60℃干燥20分钟。
除上述以外，用与各实施例相同的方式获得相应的涂布测试板。评估测试
使如上获得的各涂布测试板进行如下所述的评估测试。结果列于表7。总干燥时间：各步骤中加热和照射时间的总和。起始铅笔硬度：透明组合物涂层在灯照射或强制干燥并且在20℃搁置2小时之后，在最终涂布测试板上涂层的铅笔硬度根据JIS K-5400 8.4.2(1990)进行测量。通过断裂进行评估。整饰性能：透明组合物涂层在灯照射或强制干燥并且在20℃搁置24小时之后，用肉眼按照如下检测最终涂布测试板的涂层表面。◎：很好；○：良好；△：在表面有一些缺陷；×：在表面上有明显的缺陷。粘结性能：透明组合物涂层在灯照射或强制干燥并且在20℃搁置24小时之后，利用切刀形成到达最终涂布测试板基材上的切口以形成间隔为2毫米的100个方切口，向其上施加玻璃胶带纸，并强力地分离胶带，以检测留下方块的数量，按照如下进行评估。○：留下方块的数量：100×：留下方块的数量：99或更少耐水性：将各涂布测试板浸入自来水中7天，然后检测涂层表面的状态(产生起泡)，并进行如上所述的粘结性能测试和弯曲测试。弯曲测试是在涂布测试板中心部分处弯曲90度角而进行的，然后用肉眼评估弯曲部分的状态。涂层表面的状态：○：良好；△：部分产生起泡；×：完全起泡。粘结性能：○：没有剥离；△：在底漆层和彩色底涂层之间部分剥离；×：在底漆层和彩色底涂层之间完全剥离。弯曲测试：○：良好；△：在基材和腻子层之间轻度剥离；×：在基材和腻子层之间剥离。
                                                          表7
                                    实施例             对比例
   1    2    3    4    5    6    7    8    9    1    2    3    4
    可光固化加工组合物   腻子组合物   PT1   PT2   PT3   PT4   PT5   PT1   PT6   PT4   PT5   PT7   PT1   PT7   PT1
  底漆组合物   PR1   PR2   PR3   PR4   PR5   PR1   PR4   PR5   PR1   PR6   PR6   PR1
        彩色底涂层组合物   BT1   BT1   BT1   BT1   BT1   BT2   BT1   BT1   BT1   BT1   BT1   BT1   BT1
        透明组合物   CR1   CR1   CR2   CR2   CR1   CR3   CR1   CR1   CR1   CR1   CR1   CR4   CR4
性能测试     总干燥时间(分钟)   35   35   35   35   35   35   25   25   25   50   45   70   45
    粘结性能   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
    起始铅笔硬度   H   H   H   H   H   H   H   H   H   H   H   HB   HB
    整饰性能   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   △   △   ○
  耐水性   涂层表面的状态   ○   ○   △   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   △   ○
  粘结性能   ○   ○   ○   △   △   ○   ○   △   △   △   △   △   ○
  弯曲测试   ○   ○   △   △   △   △   ○   △   △   △   ○   △   ○

Claims (6)

1.一种修补涂布法，该方法包括：将可光固化加工组合物(I)涂布至基材的损坏区域上以形成一加工层，然后将有色底涂层组合物(II)涂布至所述加工层上以形成有色底涂层，然后将可光固化透明组合物(III)涂布至有色底涂层上形成透明层。
2.如权利要求1所述的修补涂布法，其中，由可光固化加工组合物(I)形成的加工层由包含含可聚合不饱和基团的树脂、可聚合不饱和化合物和光致聚合引发剂的可光固化腻子组合物(I-1)形成。
3.如权利要求1所述的修补涂布法，其中，由可光固化加工组合物(I)形成的加工层是包含：由可光固化腻子组合物(I-1)形成的涂层膜和由可光固化底漆组合物(I-2)形成的涂层膜的多涂膜层。
4.如权利要求3所述的修补涂布法，其中，该方法包括：将可光固化腻子组合物(I-1)涂布至基材的损坏区域上以形成一腻子层，将可光固化底漆组合物(I-2)涂布至腻子层上以形成底漆层，照射光以同时使两层固化，涂布有色底涂层组合物(II)以形成有色底涂层，涂布可光固化透明组合物(III)以形成透明层，然后照射光以同时使两层固化。
5.如权利要求3或4所述的修补涂布法，其中，可光固化腻子组合物(I-1)的颜料体积浓度在10-30％的范围内，可光固化底漆组合物(I-2)的颜料体积浓度在10-40％的范围内。
6.如权利要求3，4或5所述的修补涂布法，其中所述可光固化底漆组合物(I-2)包含：(A)通过氨基甲酸酯键在其侧链上具有可聚合不饱和基团的丙烯酸类树脂，(B)在一个分子中至少含一个可聚合不饱和基团的(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯低聚物，和光致聚合引发剂。
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