CN1389476A - 海藻的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从海藻中综合提取多糖、植物增长激素、EPA、DHA等物质的方法。将海藻粉碎,加酸浸提,加乙醇沉淀分级,酸水解,得分子量不同的多糖产品;提取多糖后往海藻残渣中加乙醇浸提,回收溶剂,萃取,分离提纯得到蕨藻红素;提取多糖后的海藻残渣用乙酸乙酯萃取,回收溶剂,色谱分离得EPA和DHA的单酯衍生物,再酸水解,萃取,得EPA、DHA。采用本发明的提取方法,能把从海藻中提取的海藻硫酸、羧酸多糖依分子量大小分离得到不同规格的产品,以满足不同行业的需要;而且能从提取多糖后的海藻残渣中进一步提取蕨藻红素、EPA、DHA等多种物质,简化了工艺,充分利用原料,降低了成本。

Description

海藻的提取方法

技术领域

本发明涉及海藻的提取方法，尤其是羊栖菜(Sargassumfusiforme)、麒麟菜(Eucheuma muricatum)、棒叶蕨藻(Caulerpasertularioides)等三种海藻的浸提液中提取海藻硫酸、羧酸活性多糖、植物增长激素蕨藻红素(Caulerpin)等物质的方法。

背景技术

随着地球人口的不断增加和社会的进步，人类向海洋要食品、要药物、要各种有用物质的要求近年来更趋强烈。从海藻中获取食品、医药、精细化工等行业所急需的宝贵原材料成为国内外科研机构的热门课题。2001年10月24日公开的公开号为CN1318566的发明专利申请公开了一种从海藻浸液中提取分离多糖的方法，所得产品是分子量有大有小的多糖分子；2002年6月5日公开的公开号为CN1351830A的专利申请公开了一种海藻促植物生长素的提取方法。它们的共同缺点是只能得到单一的提取物，工艺复杂，提取率低；而且蕴藏在海藻中的具有更高经济价值的物质如高级不饱和脂肪酸二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，俗称脑黄金，等尚未得到提取及利用。

发明内容

本发明要解决的首要技术问题是提供一种高提取率的从海藻中提取硫酸、羧酸多糖，并按不同的分子量把产品分离的方法。

本发明要解决的另一个技术问题是提供一种在提取硫酸、羧酸多糖后的基础上从海藻残渣中进一步提取植物增长激素蕨藻红素及高级不饱和脂肪酸EPA、DHA的方法。

为解决上述首要问题，本发明采用以下的技术方案：将海藻原料粉碎，然后加酸溶液浸提，接着加乙醇沉淀分级，再酸水解，视水解时间长短可得分子量不同的多糖产品。

提取多糖后往海藻残渣中加乙醇浸提，回收溶剂，超临界萃取，分离提纯即可得到蕨藻红素。

提取多糖后的海藻残渣用乙酸乙酯萃取，然后回收溶剂，色谱分离得EPA和DHA的单酯(酚酯或甘油酯)衍生物，再酸水解，超临界萃取，得EPA、DHA粗产品，提纯得最终产品。

采用本发明的提取方法，能把从海藻中提取的海藻硫酸、羧酸多糖依分子量大小分离得到不同规格的产品，以满足医药、食品、精细化工等不同行业的需要；而且能从提取多糖后的海藻残渣中进一步提取蕨藻红素、EPA、DHA等多种物质，大大简化了工艺，充分利用原料，降低了成本。其中海藻活性多糖的提取率达到85％以上，植物增长激素蕨藻红素的提取率达到90％以上，EPA、DHA的提取率达到80％以上，具有很高的社会经济价值。

具体实施方式：

实施例一：

称取棒叶蕨藻(干品)100克，洗净粉碎，加入5倍量的醋酸水溶液(PH＝6)在室温下浸提24小时，过滤后往滤液中加入三倍量的95％乙醇，搅拌5分钟，将沉淀下来的海藻多糖离心分离，得海藻多糖初级产品(分子量15-50万)约25克(注：若是麒麟菜样品可得海藻多糖初级产品约45克；羊栖菜样品可得约17克)。

将海藻多糖初级产品用HCl水溶液(PH＝3)进行水解(温度：75-80℃)，视水解时间长短(分别为2、4、12、24小时)可得平均分子量分别为15万、10万、5万及2万以下的各种多糖水解产品。

实施例二：

实施例一中提取多糖后的棒时蕨藻残渣100克，加工业乙醇在室温下浸提，回收溶剂，提取物用CO₂超临界法(或乙酸乙酯)萃取后再用高速逆流色谱法(溶剂体系：乙酸乙酯-丙酮-水5∶4∶1)分离，得蕨藻红素约4克。

实施例三：

实施例一中提取多糖后的棒叶蕨藻和/或羊栖菜残渣100克，用乙酸乙酯索氏法抽提，回收溶剂，用高速逆流色谱法(溶剂体系：乙醇-丙酮-水5∶3∶2)_分离得EPA和DHA的单酯衍生物，再用PH＝2-3的盐酸水溶液水解，将水解沉淀物过滤分离后用CO₂超临界萃取，得EPA、DHA粗产品，乙醇重结晶提纯，得EPA、DHA约3-5克。

Claims (10)

1、一种海藻的提取方法，先将海藻原料洗净粉碎，其特征在于它依次还包括以下步骤：a、加酸溶液浸提；b、加乙醇沉淀，得海藻多糖初级产品；c、将海藻多糖初级产品加HCl水溶液进行水解，视水解时间长短可得平均分子量不同的各种多糖水解产品。

2、根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述海藻采用羊栖菜、麒麟菜、棒叶蕨藻或其结合。

3、根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤c中所述水解时间2小时，所得产品平均分子量为15万；水解4小时，为所得产品平均分子量为10万；水解12小时，所得产品平均分子量为5万；水解24小时，所得产品平均分子量为2万以下。

4、根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于：所述HCl的PH值为3。

5、根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于：所述水解过程在75～80℃的条件下进行。

6、根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于提取多糖后进行以下步骤：d1、往海藻残渣中加乙醇浸提；e1、回收溶剂；f1、超临界萃取；g1、分离提纯即可得到蕨藻红素。

7、根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于：所述步骤g1中的分离方法采用高速逆流色谱法，溶剂体系为：乙酸乙酯-丙酮-水5∶4∶1。

8、根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于提取多糖后进行以下步骤：d2、海藻残渣用乙酸乙酯索氏法抽提；e2、回收溶剂；f2、色谱分离得单酯衍生物；g2、酸水解h2、超临界萃取，提纯得EPA、DHA。

9、根据权利要求8所述的提取方法，其特征在于：所述步骤f2中的色谱分离方法采用高速逆流色谱法，溶剂体系为：乙醇-丙酮-水5∶3∶2。

10、根据权利要求8所述的提取方法，其特征在于：所述步骤g2中采用PH值为2～3的酸溶液。