CN112843776A - 一种橄榄仁提取物的提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种橄榄仁提取物的提纯工艺，步骤包括：将橄榄仁粉碎得到橄榄仁粉末；在橄榄仁粉末中加入水，搅拌后加入NaOH溶液调节pH值到9.5，继续搅拌3小时，得到浸提液一；离心取上清液得到浸提液二；浸提液二中加入HCl溶液调节pH值到5，得到浸提液三；离心取沉淀得到提取物粗品；将提取物粗品分散在水中，乙酸乙酯萃取3次，减压蒸馏并干燥后得到橄榄仁提取物。本发明通过控制橄榄仁浸提和析出时的pH值，提高了橄榄仁提取物的提取率；又将提取物粗品重新溶解分散，经多次萃取后得到高纯度的橄榄仁提取物，该方法工艺简单，提取成本大大降低。

Description

一种橄榄仁提取物的提纯工艺
技术领域
本发明涉及农产品深加工领域，具体涉及一种橄榄仁提取物的提纯工艺。
背景技术
橄榄在我国有2000多年的种植历史，目前主要分布在陇南、福建、广东、广西和海南等省份。大量研究表明橄榄中有许多对人体有益的物质，从果肉到果仁对人体健康都有极大的价值。橄榄仁，为橄榄科植物橄榄的种仁，约占橄榄鲜果重的6％，占果核重的25％。橄榄仁中除含有丰富的油脂和不饱和脂肪酸外，蛋白质含量也十分丰富，与食用豆类相当，具有较高的应用价值。因此开发一项经济可行的橄榄仁提取及提纯技术，并在橄榄产业链中加以利用，提高产品的附加值，对增加农民的经济收入具有重要的经济和社会意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种橄榄仁提取物的提取及提纯工艺，提高橄榄仁提取物纯度的同时，可降低其生产和提纯成本，以进一步提高橄榄仁的附加值。
本发明提供了一种橄榄仁提取物的提纯工艺，其特征在于，具体方法包括如下步骤：
步骤(1)：将橄榄仁粉碎至100目以下，得到橄榄仁粉末；
步骤(2)：在步骤(1)所述的橄榄仁粉末中按质量比加入5-10倍的水，搅拌1-3小时后，加入1mol/L的NaOH溶液至溶液pH值到8-10，继续搅拌1-3小时，得到浸提液一；
步骤(3)：离心浸提液一，取上清液得到浸提液二；
步骤(4)：向浸提液二中加入1mol/L的HCl溶液至溶液pH值到4-5，得到浸提液三；
步骤(5)：离心浸提液三，取沉淀，得到橄榄仁提取物一；
步骤(6)：将橄榄仁提取物一分散在水中，用乙酸乙酯、正己烷、乙醚、二氯甲烷中的一种有机溶剂萃取3次，分离水相及有机相，将有机相合并后减压蒸馏，并干燥后得到橄榄仁提取物二。
进一步地，为了提高橄榄仁提取物的提取率，上述步骤(1)中的橄榄仁粉碎至300目以下。
进一步地，为了提高橄榄仁提取物的提取率，上述步骤(2)中加入1mol/L的NaOH溶液调节溶液pH值至9.5，上述步骤(4)中加入1mol/L的HCl溶液调节溶液pH值至5。优选地，上述步骤(2)在浸提过程中溶液pH值一直保持在9.5。
进一步地，为了提高橄榄仁提取物的提取率，上述步骤(3)中的离心转速为5000rpm/min；步骤(5)中的离心转速为3000rpm/min。
进一步地，为了提高橄榄仁提取物的提取率和提取纯度，上述步骤(6)中使用乙酸乙酯进行多次萃取。
进一步地，橄榄仁提取物的干燥方法为电加热干燥、喷雾干燥、热空气干燥、冷冻干燥中的任意一种或几种组合；为了更好的保持橄榄仁提取物中蛋白质的特性，优选地，橄榄仁提取物的干燥方法为冷冻干燥或喷雾干燥中的一种。
本发明的有益效果：
本发明通过控制橄榄仁浸提时和析出时的pH值，提高了橄榄仁提取物的提取率；又将得到的橄榄仁提取物粗品重新溶解分散，经多次萃取，得到纯度较高的橄榄仁提取物，该方法工艺简单，提取成本大大降低。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
实施例一
一种橄榄仁提取物的提纯工艺，具体包括如下步骤：
用清水冲洗收集的橄榄仁，以除去灰尘、泥土等杂质，然后过滤除去不溶物杂质，并用清水冲洗3次，将冲洗好的橄榄仁放置于35℃的烘箱中干燥，干燥后将橄榄仁粉碎至粒径为300目以下，过筛得到橄榄仁粉末；
称取500g橄榄仁粉末，搅拌的条件下加入2500g纯水，搅拌2小时，加入1mol/L的NaOH溶液至溶液pH值到9.5，继续搅拌浸提3小时；以5000rpm/min的转速离心，取上层清液，得到橄榄仁浸提液；
搅拌的条件下向橄榄仁浸提液中加入1mol/L的HCl溶液至溶液pH值到5，沉淀完全后，以3000rpm/min的转速离心，取下层沉淀，得到橄榄仁提取物粗品，粗品颜色为淡黄色；
将橄榄仁提取物粗品分散在水中，用乙酸乙酯萃取3次，分离水相及有机相，将有机相合并后减压蒸馏，经喷雾干燥后得到橄榄仁提取物，提取物为白色至类白色粉末。
实施例二
一种橄榄仁提取物的提纯工艺，具体包括如下步骤：
用清水冲洗收集的橄榄仁，以除去灰尘、泥土等杂质，然后过滤除去不溶物杂质，并用清水冲洗3次，将冲洗好的橄榄仁放置于35℃的烘箱中干燥，干燥后将橄榄仁粉碎至粒径为300目以下，过筛得到橄榄仁粉末；
称取500g橄榄仁粉末，搅拌的条件下加入2500g纯水，搅拌2小时，加入1mol/L的NaOH溶液至溶液pH值到9.5，继续搅拌浸提3小时；以5000rpm/min的转速离心，取上层清液，得到橄榄仁浸提液；
搅拌的条件下向橄榄仁浸提液中加入1mol/L的HCl溶液至溶液pH值到5，沉淀完全后，以3000rpm/min的转速离心，取下层沉淀，得到橄榄仁提取物粗品，粗品颜色为淡黄色；
将橄榄仁提取物粗品分散在水中，用正己烷萃取3次，分离水相及有机相，将有机相合并后减压蒸馏，经喷雾干燥后得到橄榄仁提取物，提取物为白色至类白色粉末。
实施例三
一种橄榄仁提取物的提纯工艺，具体包括如下步骤：
用清水冲洗收集的橄榄仁，以除去灰尘、泥土等杂质，然后过滤除去不溶物杂质，并用清水冲洗3次，将冲洗好的橄榄仁放置于35℃的烘箱中干燥，干燥后将橄榄仁粉碎至粒径为100目以下，过筛得到橄榄仁粉末；
称取500g橄榄仁粉末，搅拌的条件下加入2500g纯水，搅拌2小时，加入1mol/L的NaOH溶液至溶液pH值到9.5，继续搅拌浸提3小时；以5000rpm/min的转速离心，取上层清液，得到橄榄仁浸提液；
搅拌的条件下向橄榄仁浸提液中加入1mol/L的HCl溶液至溶液pH值到5，沉淀完全后，以3000rpm/min的转速离心，取下层沉淀，得到橄榄仁提取物粗品，粗品颜色为淡黄色；
将橄榄仁提取物粗品分散在水中，用乙酸乙酯萃取3次，分离水相及有机相，将有机相合并后减压蒸馏，经喷雾干燥后得到橄榄仁提取物，提取物为白色至类白色粉末。
实施例四
一种橄榄仁提取物的提纯工艺，具体包括如下步骤：
用清水冲洗收集的橄榄仁，以除去灰尘、泥土等杂质，然后过滤除去不溶物杂质，并用清水冲洗3次，将冲洗好的橄榄仁放置于35℃的烘箱中干燥，干燥后将橄榄仁粉碎至粒径为300目以下，过筛得到橄榄仁粉末；
称取500g橄榄仁粉末，搅拌的条件下加入2500g纯水，搅拌2小时，加入1mol/L的NaOH溶液至溶液pH值到10，继续搅拌浸提3小时；以5000rpm/min的转速离心，取上层清液，得到橄榄仁浸提液；
搅拌的条件下向橄榄仁浸提液中加入1mol/L的HCl溶液至溶液pH值到4，沉淀完全后，以3000rpm/min的转速离心，取下层沉淀，得到橄榄仁提取物粗品，粗品颜色为淡黄色；
将橄榄仁提取物粗品分散在水中，用乙酸乙酯萃取3次，分离水相及有机相，将有机相合并后减压蒸馏，经喷雾干燥后得到橄榄仁提取物，提取物为白色至类白色粉末。
实施例五
一种橄榄仁提取物的提纯工艺，具体包括如下步骤：
用清水冲洗收集的橄榄仁，以除去灰尘、泥土等杂质，然后过滤除去不溶物杂质，并用清水冲洗3次，将冲洗好的橄榄仁放置于35℃的烘箱中干燥，干燥后将橄榄仁粉碎至粒径为300目以下，过筛得到橄榄仁粉末；
称取500g橄榄仁粉末，搅拌的条件下加入2500g纯水，搅拌2小时，加入1mol/L的NaOH溶液至溶液pH值到9，继续搅拌浸提3小时；以5000rpm/min的转速离心，取上层清液，得到橄榄仁浸提液；
搅拌的条件下向橄榄仁浸提液中加入1mol/L的HCl溶液至溶液pH值到4.5，沉淀完全后，以3000rpm/min的转速离心，取下层沉淀，得到橄榄仁提取物粗品，粗品颜色为淡黄色；
将橄榄仁提取物粗品分散在水中，用乙酸乙酯萃取3次，分离水相及有机相，将有机相合并后减压蒸馏，经喷雾干燥后得到橄榄仁提取物，提取物为白色至类白色粉末。
实施例六
一种橄榄仁提取物的提纯工艺，具体包括如下步骤：
用清水冲洗收集的橄榄仁，以除去灰尘、泥土等杂质，然后过滤除去不溶物杂质，并用清水冲洗3次，将冲洗好的橄榄仁放置于35℃的烘箱中干燥，干燥后将橄榄仁粉碎至粒径为300目以下，过筛得到橄榄仁粉末；
称取500g橄榄仁粉末，搅拌的条件下加入2500g纯水，搅拌2小时，加入1mol/L的NaOH溶液至溶液pH值到8，继续搅拌浸提3小时；以5000rpm/min的转速离心，取上层清液，得到橄榄仁浸提液；
搅拌的条件下向橄榄仁浸提液中加入1mol/L的HCl溶液至溶液pH值到5，沉淀完全后，以3000rpm/min的转速离心，取下层沉淀，得到橄榄仁提取物粗品，粗品颜色为淡黄色；
将橄榄仁提取物粗品分散在水中，用乙酸乙酯萃取3次，分离水相及有机相，将有机相合并后减压蒸馏，经喷雾干燥后得到橄榄仁提取物，提取物为白色至类白色粉末。
实施例一至实施例六的提取条件及提取结果见表1。
表1
Figure BDA0002858188170000041
Figure BDA0002858188170000051
基于以上实验数据可以确定，本发明实施例方案，通过控制橄榄仁浸提时和析出时的pH值，可提高橄榄仁提取物的提取率；又将得到的橄榄仁提取物粗品重新溶解分散，经多次萃取后颜色明显变淡，橄榄仁提取物的纯度变高，该方法工艺简单易操作，可大幅降低橄榄仁提取物提取成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种橄榄仁提取物的提纯工艺，其特征在于，具体方法包括如下步骤：
步骤（1）：将橄榄仁粉碎至100目以下，得到橄榄仁粉末；
步骤（2）：在步骤（1）所述的橄榄仁粉末中按质量比加入5-10倍的水，搅拌1-3小时后，
加入1mol/L的NaOH溶液至溶液pH值到8-10，继续搅拌1-3小时，得到浸提液一；
步骤（3）：离心浸提液一，取上清液得到浸提液二；
步骤（4）：向浸提液二中加入1mol/L的HCl溶液至溶液pH值到4-5，得到浸提液三；
步骤（5）：离心浸提液三，取沉淀，得到橄榄仁提取物一；
步骤（6）：将橄榄仁提取物一分散在水中，用乙酸乙酯、正己烷、乙醚、二氯甲烷中的一
种有机溶剂萃取3次，分离水相及有机相，将有机相合并后减压蒸馏，并干燥后得到橄榄
仁提取物二。
2.如权利要求1所述的橄榄仁提取物的提纯工艺，其特征在于，所述步骤（2）中加入1mol/L的NaOH溶液至溶液pH值到9.5。
3.如权利要求1或权利要求2所述的橄榄仁提取物的提纯工艺，其特征在于，所述步骤（2）在浸提过程中溶液pH值一直保持在9.5。
4.如权利要求1所述的橄榄仁提取物的提纯工艺，其特征在于，所述步骤（4）中加入1mol/L的HCl溶液至溶液pH值到5。
5.如权利要求1所述的橄榄仁提取物的提纯工艺，其特征在于，所述步骤（1）中的橄榄仁粉碎至300目以下。
6.如权利要求1所述的橄榄仁提取物的提纯工艺，其特征在于，所述步骤（3）中的离心转速为5000rpm/min；所述步骤（5）中的离心转速为3000rpm/min。
7.如权利要求1所述的橄榄仁提取物的提纯工艺，其特征在于，所述步骤（6）中的有机溶剂为乙酸乙酯。
8.如权利要求1所述的橄榄仁提取物的提纯工艺，其特征在于，所述步骤（6）中干燥的方法为电加热干燥、喷雾干燥、热空气干燥、冷冻干燥中的任意一种或几种组合。
9.如权利要求8所述的橄榄仁提取物的提纯工艺，其特征在于，所述步骤（6）中干燥的方法为冷冻干燥或喷雾干燥中的一种。
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