CN1359163A - 用微波技术合成锂离子蓄电池材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用微波技术合成锂离子蓄电池材料的方法,属于锂离子蓄电池材料的合成方法,以氢氧化锂或碳酸锂、氧化钴、氧化镍和二氧化锰为原料,将选好的粉末状原料根据化学反应方程式按相应的摩尔比各取一定的量充分混合后放入微波炉内的反应器中,通入保护气体,启动微波炉,控制输出功率1－100千瓦,反应时间1－60分钟,反应温度在600℃－900℃,达到要求时间后,取出反应产物,本发明具有工艺简单、易于控制、能耗低、产品性能好等优点。

Description

用微波技术合成锂离子蓄电池材料的方法
所属技术领域
本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种用微波技术合成锂离子蓄电池材料LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4的方法。
背景技术
现有的锂离子蓄电池材料LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4的合成方法主要是高温固相反应法和溶胶-凝胶法。其中LiCoO2的高温固相反应比较成熟，其缺点是反应时间长，一般要24-48小时，LiNio2和LiMn2O4尚未实现商品化，目前的研究主要是在保护气体下高温固相合成和溶胶凝胶法。现有的合成方法存在操作条件苛刻、材料成本比较高的问题。
发明内容
为了解决现有合成方法反应时间长、难于操作、材料成本高的问题，本发明提供一种工艺简单、易于控制、能耗低、产品性能好的用微波技术合成锂离子蓄电池材料LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4的方法。
本发明所用原料为氢氧化锂或碳酸锂、氧化钴、氧化镍和二氧化锰，原料要求全部为分析纯、微米级粉末。合成钴酸锂所用的原料为氢氧化锂(或碳酸锂)与氧化钴；合成镍酸锂所用的原料为氢氧化锂与氧化镍；合成锰酸锂所用的原料为氢氧化锂与二氧化锰。本发明是将选好的原料根据化学反应方程式按摩尔比各取一定的量充分混合后投入微波炉内的反应器中，通入保护气体，控制输出功率1-100千瓦和反应时间1-60分钟，启动微波炉，达到要求时间后，从反应器中取出反应产物。微波炉选用频率为2.45GHZ，反应温度控制在600℃-900℃。
微波合成三种电池材料的机理是利用微波加热，微波通过其在物料内部耗散来直接加热物料。根据物料性质(电导率、磁导率、介电常数等)不同，微波可以及时而有效地在整个物料内部产生热量，加热过程与物质的结构有密切关系。氧化钴、氧化镍和氧化锰均为过渡金属氧化物，电导率高，具有很强的吸收微波的能力。本发明是利用这种性质合成LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4。
本发明过程发生的化学反应：
                          
                          
通过采用X射线衍射分析，在微波作用下，采用氢氧化锂与氧化钴可以生成LiCoO2；采用氢氧化锂与氧化镍在氧气气氛下可以生成LiNiO2；采用氢氧化锂与氧化锰在保护气氛下可以生成LiMn2O4。电化学性能满足实际比容量：LiCoO2：140mAh·g-1，LiNiO2：130mAh·g-1和LiMn2O4：140mAh·g-1。LiCoO2和LiNiO2的结构为层状结构，LiMn2O4为尖晶石结构。本发明的主要优点是
1、微波加热具有高效和均匀的作用，可以提高反应速度；
2、合成环境较好，降低成本；
3、工艺简单，易于控制。
具体实施方式
例1、用微波技术合成LiCoO2
特制微波炉，反应器与微波炉腔隔开，将微米级粉未状原料氢氧化锂与氧化钴根据化学反应方程式按摩尔比各取一定的量充分混合后放入微波炉内的反应器中，控制微波炉输出功率为5千瓦，反应时间在30分钟以内，得到粉末状的产物LiCoO2。
例2、用微波技术合成LiNiO2
特制微波炉，反应器与微波炉腔隔开，将微米级粉末状原料氢氧化锂与氧化镍根据化学反应方程式按摩尔比各取一定的量充分混合后放入微波炉内的反应器中，通入氧气，控制微波炉输出功率为5千瓦，反应时间在30分钟以内，得到粉末状的产物LiNiO2。
例3、用微波技术合成LiMn2O4。
特制微波炉，反应器与微波炉腔隔开，将微米级粉末状原料氢氧化锂与氧化锰根据化学反应方程式按摩尔比各取一定的量充分混合后放入微波炉内的反应器中，通入保护气体，控制微波炉输出功率为5千瓦，反应时间在30分钟以内，得到粉末状的产物LiMn2O4。

Claims (4)

1、一种用微波技术合成锂离子蓄电池材料的方法，其特征在于以氢氧化锂或碳酸锂与氧化钴，氢氧化锂与氧化镍，氢氧化锂与二氧化锰为原料，原料要求粉末状、微米级、分析纯，将选好的原料根据化学反应方程式按摩尔比各取一定的量充分混合后放入微波炉内的反应器中，要求反应器与微波炉腔隔开，通入保护气体，启动微波炉，控制输出功率为1-100千瓦，反应时间1-60分钟，反应温度在600℃-900℃，达到要求时间后，从反应器中取出反应产物。
2、根据权利要求1所述的合成锂离子蓄电池材料的方法，其特征在于当合成钴酸锂时，所用的原料为氢氧化锂或碳酸锂与氧化钴。
3、根据权利要求1所述的合成锂离子蓄电池材料的方法，其特征在于当合成镍酸锂时，所用的原料为氢氧化锂与氧化镍。
4、根据权利要求1所述的合成锂离子蓄电池材料的方法，其特征在于当合成锰酸锂时，所用的原料为氢氧化锂与二氧化锰。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1324731C (zh) * 2003-07-15 2007-07-04 新乡无氧铜材总厂 一种锂离子电池用锂锰氧化物正极材料的制备工艺
WO2020118695A1 (zh) * 2018-12-14 2020-06-18 中国科学院深圳先进技术研究院 一种微波合成钴酸锂材料的方法

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication