CN1333013C - 导电聚苯胺与碳纳米管复合的电磁屏蔽复合膜及其制法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于电磁屏蔽和抗静电的复合材料，特别涉及一种导电聚苯胺与碳纳米管复合的电磁屏蔽复合膜及其制备方法。采用共混的方法将碳纳米管均匀分散在4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液中，然后与樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液均匀混合为成膜溶液，将成膜溶液浇注在载体基片上，通过溶剂挥发而制成聚苯胺与碳纳米管的复合膜；所述的碳纳米管在成膜溶液中的浓度为5wt%～50wt%。复合膜最佳的电导率为212S/cm，力学强度为14.53Mpa。该复合膜在106～109Hz频率之间，薄膜的厚度为20μm时，其电磁屏蔽效率在35～40dB范围内，电磁屏蔽效率随复合膜电导率和厚度的增加而增加。

Description

导电聚苯胺与碳纳米管复合的电磁屏蔽复合膜及其制法
技术领域
本发明涉及用于电磁屏蔽和抗静电的复合材料及其制备方法。特别涉及一种导电聚苯胺与碳纳米管复合的电磁屏蔽复合膜及其制备方法。
背景技术
金属、导电塑料(包括涂层)、石墨碳材料和导电高聚物是目前所采用的四大类电磁屏蔽和抗静电材料。金属网或块材，如：Cu，Al等本领域普通技术人员所公知的材料是传统的电磁屏蔽材料，它具有高的电磁屏蔽系数(SE)和机械性能好等优点。但是，它比重大、易腐蚀、加工性能差(特殊形状)并且消耗自然资源。石墨材料是由耐高温的聚合物经过高温热裂解(800～1200℃)石墨化而制成的导电材料。它具有高的电导率、良好的空气稳定性和比重小的特点。但这种材料的制备需高温、无氧操作、材料力学性能差等缺点，它只能作为导电塑料的导电填料来用。导电塑料是由绝缘的有机和高分子材料与各种导电性物质(Cu，石墨，碳粉等)均匀复合或形成表面导电膜(金属化)等方式制得的一种导电高分子复合材料。它具有成型简便、重量轻、成本低、材料的电学和机械性能可调等优点。但是，它也存在均匀性差，提高电导率受限和难兼容电学和力学性能的局限性。
导电高聚物是70年代末期发展起来的新型材料。它具有如下优异特性：(1)电导率可在绝缘体-半导体-金属态宽广范围内变化(10-7～105S/cm)，这是目前任何材料无法比拟的；(2)结构和物理化学性能是可控的；(3)通过结构修饰(取代、接枝、共聚)、共混(湿法和干法)或现场掺杂聚合等方法可实现导电高聚物的多功能化；(4)可溶性导电高聚物可制备大面积和柔曲的涂层或薄膜和导电纤维或复合导电纤维；(5)导电高聚物多由C、H、N、0等轻元素构成，故比重轻(1.0～1.2g/cm3)。因此，它在能源、信息、光电子器件、隐身和电磁屏蔽等技术上有广泛的诱人应用前景。导电高聚物，尤其是可溶性导电高聚物的发展促进了其在隐身和全塑吸波材料技术上的研究。但是，导电高聚物存在可加工性能差，力学强度不高的缺点，在实际应用中受到限制。(Handbook of Conducting Polymers，second edition，1997)
发明内容
本发明的一个目的是为了克服现有技术的不足，提供一种能提高导电高聚物电导率、力学性能和热稳定性的导电聚苯胺与碳纳米管复合的电磁屏蔽复合膜。
本发明的另一个目的是提供一种导电聚苯胺与碳纳米管复合的电磁屏蔽复合膜的制备方法。
本发明是用导电聚苯胺与无机碳纳米管进行有效分散和共混成膜，通过对电导率、力学性能和热稳定性的评价，证实已获得的复合膜较单纯的聚苯胺薄膜在各项性能上都有所提高。
本发明的导电聚苯胺与碳纳米管复合的电磁屏蔽复合膜是由碳纳米管与导电聚苯胺组成，其中碳纳米管与导电聚苯胺的质量百分比为5％～50％。复合膜最佳的电导率为212 S/cm，力学强度为14.53Mpa，热稳定性明显提高。该复合膜在106～109Hz频率之间，薄膜的厚度为20μm时，其电磁屏蔽效率在35～40dB范围内，电磁屏蔽效率随复合膜电导率和厚度的增加而增加。
所述的导电聚苯胺是4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺与樟脑磺酸掺杂的聚苯胺的混合物，4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺与樟脑磺酸掺杂的聚苯胺之间的质量比为3～150∶100。
本发明的导电聚苯胺与碳纳米管复合的电磁屏蔽复合膜的制备方法包括以下步骤：
(1)采用共混的方法将碳纳米管均匀分散在4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液中，均匀混合；  其中，4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺三氯甲烷萃取液的浓度为15wt％～55wt％。
(2)将步骤(1)掺杂有碳纳米管的溶液与樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载体基片上，通过溶剂挥发而制成导电聚苯胺与碳纳米管的复合膜(典型的复合膜样品如附图1所示)；其中，樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液的浓度为45wt％～85wt％。
碳纳米管在成膜溶液中的浓度为5wt％～50 wt％。4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺与樟脑磺酸掺杂的聚苯胺之间的质量比为3～150∶100。
所述的共混方法包括超声波、球磨，以此来提高碳纳米管在溶液中的分散性。
所述的成膜溶液是由分散有碳纳米管的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺三氯甲烷萃取液和樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液按照重量百分比浓度而构成的。
所述的载体包括玻璃片、导电玻璃、金属板、塑料薄膜或织物等。
本发明的制备方法优点在于其可在常温下进行操作，方法简便易行，成膜性好，易大面积制膜。复合膜最佳的电导率为212 S/cm，力学强度为14.53Mpa，热稳定性明显提高。理论计算表明，本发明方法制备的复合膜在106～109Hz频率之间，薄膜的厚度为20μm时，其电磁屏蔽效率在35～40dB范围内，电磁屏蔽效率随复合膜电导率和厚度的增加而进一步增加。这些数据表明，本发明的导电高聚物与碳纳米管复合的电磁屏蔽复合膜作为轻质、可柔曲的有机电磁屏蔽材料有潜在的应用前景。
采用四探针方法测量室温下的复合膜电导率，例如，发现聚苯胺/碳纳米管复合膜的电导率随着碳纳米管含量的增加先增加，当碳纳米管的含量达到25％时电导率达到最大值212S/cm，随后电导率开始下降(见附图2)。总结附图3中的数据可以得出表1中所示的复合膜电导率的相转变温度，可见，复合膜的电导率-温度变化关系存在着一个从绝缘体-金属态的相转变温度，即低于相转变温度，复合膜呈现半导体的特性(σ/T＞0)，而高于相转变温度则表现出了金属的特性(σ/T＜0)。同时，复合膜的电导率的相转变温度随碳纳米管含量的增加而增加(如表1)。对应于最高电导率的聚苯胺/碳纳米管复合膜力学的性能和热稳定性进行了测试，并与聚苯胺薄膜进行了比较，其复合膜的力学性能列于表2中。从表2可以看出聚苯胺/碳纳米管复合膜强度和模量较聚苯胺薄膜都有所增加，而伸长率却有所下降。另外从附图4可知聚苯胺/碳纳米管复合膜的分解温度也有所升高，但是幅度不大。近场和远场的电磁屏蔽效能的理论计算表明，在106～109Hz频率范围内，近场低频时电磁屏蔽效能超过了90dB，高频时仍能保持在40dB以上(附图5)。远场的计算结果表明复合膜的电磁屏蔽效能超过了32dB(附图6)。无论是近场还是远场，复合膜的电磁屏蔽效能随着复合膜电导率的增加而增加。
本申请所涉及的导电聚合物与碳纳米管复合膜，改善了材料在力学性能和可加工性方面的缺陷，同时，这种组合是将导电的碳纳米管复合在导电聚合物材料中，与传统的填充方式相比，即将导电材料如碳纳米管或导电高分子材料填充到不导电的材料中，本方法所制备的复合膜在电学性能和电磁屏蔽性质方面更加具有创新性和应用价值。
附图说明
图1.本发明实施例15 18cm×18cm聚苯胺/碳纳米管复合膜的照片。
图2.聚苯胺/碳纳米管复合膜的室温电导率和碳纳米管含量的关系。
图3.聚苯胺/碳纳米管复合膜的电导率-温度依赖关系，其中a，b，c，d，e，f分别为碳纳米管的重量百分比。
图4(a).聚苯胺薄膜DSC曲线。
图4(b).实施例3的碳纳米管复合膜的DSC曲线。
图5.近场理论计算室温下，碳纳米管含量不同时，聚苯胺/碳纳米管复合膜的电磁屏蔽系数与频率的关系。图(b)是图(a)的放大图。
具体实施方式
实施例1
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0022g均匀分散在浓度为15wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液0.9g中，然后将上述溶液与浓度为85wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液5.1g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为5wt％，电导率～170S/cm，相转变温度为196K。
实施例2
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0072g均匀分散在浓度为15wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液0.9g中，然后将上述溶液与浓度为85wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液5.1g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为15wt％，电导率～180S/cm，相转变温度为215K。
实施例3
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0137g均匀分散在浓度为15wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液0.9g中，然后将上述溶液与浓度为85wt％的樟脑磺酸掺.杂的聚苯胺间甲酚溶液5.1g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为25wt％，电导率～210S/cm，相转变温度为219K，力学强度为14.53MPa，伸长率为6.0243％，弹性模量为286.39MPa。(见表2)
实施例4
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0221g均匀分散在浓度为15wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液0.9g中，然后将上述溶液与浓度为85wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液5.1g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为35wt％，电导率～150S/cm，相转变温度为245K。
实施例5
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0335g均匀分散在浓度为15wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液0.9g中，然后将上述溶液与浓度为85wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液5.1g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为45wt％，电导率～110S/cm，相转变温度为264K。
实施例6
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0031g均匀分散在浓度为25wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液1.5g中，然后将上述溶液与浓度为75wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液4.5g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为5wt％，电导率～170S/cm，相转变温度为196K。
实施例7
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0105g均匀分散在浓度为25wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液1.Sg中，然后将上述溶液与浓度为75wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液4.5g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为15wt％，电导率～180S/cm，相转变温度为215K。
实施例8
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0198g均匀分散在浓度为25wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液1.5g中，然后将上述溶液与浓度为75wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液4.5g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为25wt％，电导率～210S/cm，相转变温度为219K。
实施例9
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0041g均匀分散在浓度为35wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液2.1g中，然后将上述溶液与浓度为65wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液3.9g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为5wt％，电导率～170S/cm，相转变温度为196K。
实施例10
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0137g均匀分散在浓度为35wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液2.1g中，然后将上述溶液与浓度为65wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液3.9g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为15wt％，电导率～180S/cm，相转变温度为215K。
实施例11
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0051g均匀分散在浓度为45wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液2.7g中，然后将上述溶液与浓度为55wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液3.3g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为5wt％，电导率～170S/cm，相转变温度为196K。
实施例12
首先采用超声的方法将碳纳米管0.017g均匀分散在浓度为45wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液2.7g中，然后将上述溶液与浓度为55wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液3.3g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为15wt％，电导率～180S/cm，相转变温度为215K。
实施例13
首先采用超声的方法将碳纳米管0.0012g均匀分散在浓度为55wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液3.3g中，然后将上述溶液与浓度为45wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液2.7g均匀混合为成膜溶液，最后将成膜溶液浇注在载玻片上，通过三氯甲烷挥发成膜。
其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为5wt％，电导率～170S/cm，相转变温度为196K。
实施例14
首先将碳纳米管0.0198g球磨3个小时，使其均匀分散在浓度为25wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液1.5g中，然后将上述溶液与浓度为75wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液4.5g球磨20分钟，均匀混合为成膜溶液，再在玻璃板上浇注成膜。其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为25wt％，电导率～210S/cm，相转变温度为219K。
实施例15
首先将碳纳米管0.0198g球磨3个小时，使其均匀分散在浓度为25wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液1.5g中，然后将上述溶液与浓度为75wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液4.5g球磨20分钟，均匀混合为成膜溶液，再在铝板上浇注成膜。其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为25wt％，电导率～210S/cm，相转变温度为219K。目前，采用该方法在铝板上已经制备了碳纳米管分散均匀的尺寸为18cm×18cm的聚苯胺/碳纳米管复合膜，见附图1。
实施例16
首先将碳纳米管0.0198g球磨3个小时，使其均匀分散在浓度为25wt％的4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液1.5g中，然后将上述溶液与浓度为75wt％的樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液4.5g球磨20分钟，均匀混合为成膜溶液，再在帆布上浇注成膜。其中，碳纳米管质量百分比浓度(CNT wt％)为25wt％，电导率～210S/cm，相转变温度为219K。
表1
CNTs含量(Wt％ )     0％     5％     15％     25％     35％     45％
相转变温度(K)     188     196     215     219     245     264
表2
编号 强度σ(MPa) 伸长率ε(％) 模量(MPa)
PANi  13.877  8.9488  275.34
PANi-CNTs  14.530  6.0243  286.39

Claims (8)

1.一种导电聚苯胺与碳纳米管复合的电磁屏蔽复合膜，其特征是：该复合膜是由碳纳米管与导电聚苯胺组成，其中碳纳米管与导电聚苯胺的质量百分比为5％～50％；
所述的导电聚苯胺是4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺与樟脑磺酸掺杂的聚苯胺的混合物，4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺与樟脑磺酸掺杂的聚苯胺之间的质量比为3～150∶100。
2.根据权利要求1所述的复合膜，其特征是：所述的复合膜的电导率为212S/cm，力学强度为14.53Mpa。
3.根据权利要求1或2所述的复合膜，其特征是：所述的复合膜的厚度为20μm时，在106～109Hz频率之间，其电磁屏蔽效率在35～40dB范围内。
4.根据权利要求3所述的复合膜，其特征是：所述的电磁屏蔽效率随复合膜电导率和厚度的增加而进一步增加。
5.一种根据权利要求1～4任一项所述的导电聚苯胺与碳纳米管复合的电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征是，所述的方法包括以下步骤：
(1)采用共混的方法将碳纳米管均匀分散在4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺的三氯甲烷萃取液中，均匀混合；其中，4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺三氯甲烷萃取液的浓度为15wt％～55wt％，
(2)将步骤(1)掺杂有碳纳米管的溶液与樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液均匀混合为成膜溶液，将成膜溶液浇注在载体基片上，通过溶剂挥发而制成导电聚苯胺与碳纳米管的复合膜；其中，樟脑磺酸掺杂的聚苯胺间甲酚溶液的浓度为45wt％～85wt％，
碳纳米管在成膜溶液中的浓度为5wt％～50wt％，4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺与樟脑磺酸掺杂的聚苯胺之间的质量比为3～150∶100。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的载体包括玻璃片、导电玻璃、金属板、塑料薄膜或织物。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的复合膜是由碳纳米管与导电聚苯胺组成，其中碳纳米管与导电聚苯胺的质量百分比为5％～50％；
所述的导电聚苯胺是4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺与樟脑磺酸掺杂的聚苯胺的混合物，4-十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺与樟脑磺酸掺杂的聚苯胺之间的质量比为3～150∶100。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的复合膜的电导率为212S/cm，力学强度为14.53Mpa。
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