CN114231027B - 一种植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜及其制备方法和应用。本发明通过植酸多元酸掺杂诱导苯胺形成珊瑚状有序结构，并与单壁碳纳米管复合，形成功率因子相对较高的复合热电材料。因此，本发明不仅提供一种植酸掺杂聚苯胺材料，同时提供一种操作简便、操作简便、电导率及塞贝克系数高的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管热电材料制备新方法，在热电材料领域具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及热电材料领域，具体涉及一种植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
热电材料是不依靠任何外部能量、无需机械部件，直接将“热”转化为“电”的材料。利用人体体温与周围环境的温差发电，热电材料成为便携式智能电子器件自供电技术的有效解决方案。
材料的热电转换效率ZT＝S2σT/κ(其中S、σ、T、κ分别为Seebeck系数、电导率、绝对温度和导热系数。当前，无机热电材料具有较高的热电转换效率，但其高成本、难加工及毒性特点，限制了无机热电材料在柔性电子器件自供电领域的应用。而导电聚合物材料具有本征热导率低，溶液加工性优良、价格低廉等优势，其作为一种潜在的低温型柔性热电材料越来越引人注目。
聚苯胺具有低成本、低热导率、优良的环境稳定性，独特的酸/碱掺杂/脱掺杂性质，加工简单等优点，被认为是最有前景的导电聚合物热电材料之一。但其本征电导率低，导致热电转换效率较低，限制了其实际应用。如何制备低成本、高性能的聚苯胺热电材料是当前科研热点。
单壁碳纳米管具有优异的电子性能，同时其原子尺度的变化即可导致单壁碳纳米管性质的变化。由此带来的单壁碳纳米管性质的多样性使其在包括高迁移率晶体管、逻辑电路、导电薄膜、场发射源、红外发射器、传感器、扫描探针针尖、机械强度增强、太阳能电池和催化剂载体等多个领域有潜在应用，尤其是对电子和空穴都具有超高的迁移率。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提出一种植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜及其制备方法和应用，能提供一种操作简便、电导率及塞贝克系数高的有机热电材料。
本发明所提供的技术方案如下：
一种植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)盐酸掺杂单壁碳纳米管的制备：
以单壁碳纳米管的重量计，将10mg单壁碳纳米管分散在28-32μL质量分数为36-38％的盐酸溶液中，加入4.5-5.5mL无水乙醇，反应20-28h，并用剪切枪分散8-12分钟，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇依次洗涤滤饼，60-70℃真空干燥20-28h得产物盐酸掺杂的单壁碳纳米管；
2)植酸掺杂聚苯胺的制备：
在三口瓶中加0.3-5μL苯胺和0.5-5μL的65-75％wt植酸溶液在0.1-5mL无水乙醇中；将0.1-2.5mg过硫酸铵溶解在0.1-2mL去离子水中，将溶解好的过硫酸铵加入到植酸苯胺溶液中，加入0.1-5mL无水乙醇，再加入步骤1)得到的所述盐酸掺杂的单壁碳纳米管，反应20-28h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，60-70℃真空干燥20-28h得产物植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜。
上述技术方案通过植酸多元酸掺杂诱导苯胺形成珊瑚状有序结构，并与单壁碳纳米管复合，形成功率因子相对较高的复合热电材料。
具体的，步骤2)所述的苯胺的量为0.4-4μL苯胺。
具体的，步骤2)所述的植酸的量为0.6-4.8μL植酸。
具体的，步骤2)中各无水乙醇的量为0.5-4mL无水乙醇。
具体的，步骤2)所述的过硫酸铵的量为0.3-2.4mg过硫酸铵。
具体的，步骤2)中溶解用的去离子水的量为0.13-1mL去离子水。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜。
本发明还提供了上述植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜的应用，作为热电材料。
植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜的制备方法具体包括如下步骤：
1)盐酸掺杂单壁碳纳米管的制备：
10mg单壁碳纳米管分散在30μL盐酸溶液中，加入5mL无水乙醇，反应24h，并用剪切枪分散10分钟，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物盐酸掺杂的单壁碳纳米管；
2)植酸掺杂聚苯胺的制备：
在三口瓶中加0.3-5μL苯胺和0.5-5μL的70％wt植酸溶液在0.1-5mL无水乙醇中；将0.1-2.5mg过硫酸铵溶解在0.1-2mL去离子水中，将溶解好的过硫酸铵加入到植酸苯胺溶液中，加入0.1-5mL无水乙醇，再加入盐酸掺杂后的单壁碳纳米管，反应24h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜。
本发明的有益效果：
本发明通过植酸多元酸掺杂诱导苯胺形成珊瑚状有序结构，并与单壁碳纳米管复合，形成功率因子相对较高的复合热电材料。因此，本发明不仅提供一种植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管热电材料，同时提供一种操作简便、操作简便、电导率及塞贝克系数高的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管热电材料制备新方法。
附图说明
图1为本发明中实施例2制备的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜材料的SEM图片；
图2为本发明中实施例5制备的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜材料的SEM图片；
图3为本发明中实施例1-5制备植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜材料的热电性能趋势图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
(1)盐酸掺杂单壁碳纳米管的制备：10mg单壁碳纳米管分散在30μL37％的盐酸溶液中，加入5mL无水乙醇，反应24h，并用剪切枪分散10分钟，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物盐酸掺杂的单壁碳纳米管。
实施例2
(1)盐酸掺杂单壁碳纳米管的制备：10mg单壁碳纳米管分散在30μL37％的盐酸溶液中，加入5mL无水乙醇，反应24h，并用剪切枪分散10分钟，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物盐酸掺杂的单壁碳纳米管。
(2)植酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加0.48μL苯胺和0.6μL的70％wt植酸溶液在0.5mL无水乙醇中；将0.3mg过硫酸铵溶解在0.13mL水中，将溶解好的过硫酸铵加入到植酸苯胺溶液中，加入0.5mL无水乙醇，再加入盐酸掺杂后的单壁碳纳米管，反应24h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜。
实施例3
(1)盐酸掺杂单壁碳纳米管的制备：10mg单壁碳纳米管分散在30μL37％的盐酸溶液中，加入5mL无水乙醇，反应24h，并用剪切枪分散10分钟，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物盐酸掺杂的单壁碳纳米管。
(2)植酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加0.95μL苯胺和1.2μL的70％wt植酸溶液在1mL无水乙醇中；将0.6mg过硫酸铵溶解在0.25mL水中，将溶解好的过硫酸铵加入到植酸苯胺溶液中，加入1mL无水乙醇，再加入盐酸掺杂后的单壁碳纳米管，反应24h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜。
实施例4
(1)盐酸掺杂单壁碳纳米管的制备：10mg单壁碳纳米管分散在30μL37％的盐酸溶液中，加入5mL无水乙醇，反应24h，并用剪切枪分散10分钟，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物盐酸掺杂的单壁碳纳米管。
(2)植酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加1.9μL苯胺和2.4μL的70％wt植酸溶液在2mL无水乙醇中；将1.2mg过硫酸铵溶解在0.5mL水中，将溶解好的过硫酸铵加入到植酸苯胺溶液中，加入2mL无水乙醇，再加入盐酸掺杂后的单壁碳纳米管，反应24h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜。
实施例5
(1)盐酸掺杂单壁碳纳米管的制备：10mg单壁碳纳米管分散在30μL37％的盐酸溶液中，加入5mL无水乙醇，反应24h，并用剪切枪分散10分钟，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物盐酸掺杂的单壁碳纳米管。
(2)植酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加3.8μL苯胺和4.8μL的70％wt植酸溶液在4mL无水乙醇中；将0.3mg过硫酸铵溶解在1mL水中，将溶解好的过硫酸铵加入到植酸苯胺溶液中，加入4mL无水乙醇，再加入盐酸掺杂后的单壁碳纳米管，反应24h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种作为热电材料的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)盐酸掺杂单壁碳纳米管的制备：
以单壁碳纳米管的重量计，将10mg单壁碳纳米管分散在28-32μL质量分数为36-38％的盐酸溶液中，加入4.5-5.5mL无水乙醇，反应20-28h，并用剪切枪分散8-12分钟，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇依次洗涤滤饼，60-70℃真空干燥20-28h得产物盐酸掺杂的单壁碳纳米管；
2)植酸掺杂聚苯胺的制备：
在三口瓶中加0.3-5μL苯胺和0.5-5μL的65-75％wt植酸溶液在0.1-5mL无水乙醇中；将0.1-2.5mg过硫酸铵溶解在0.1-2mL去离子水中，将溶解好的过硫酸铵加入到植酸苯胺溶液中，加入0.1-5mL无水乙醇，再加入步骤1)得到的所述盐酸掺杂的单壁碳纳米管，反应20-28h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，60-70℃真空干燥20-28h得产物植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的作为热电材料的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的苯胺的量为0.4-4μL苯胺。
3.根据权利要求1所述的作为热电材料的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的植酸的量为0.6-4.8μL植酸。
4.根据权利要求1所述的作为热电材料的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中各无水乙醇的量为0.5-4mL无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的作为热电材料的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的过硫酸铵的量为0.3-2.4mg过硫酸铵。
6.根据权利要求1至5任一所述的作为热电材料的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中溶解用的去离子水的量为0.13-1mL去离子水。
7.一种根据权利要求1至6任一所述的制备方法制备得到的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜。
8.一种根据权利要求7所述的植酸掺杂聚苯胺与单壁碳纳米管复合薄膜的应用，其特征在于：作为热电材料。
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