CN113659066A - 一种植酸部分掺杂聚苯胺热电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热电材料技术领域，具体涉及一种植酸部分掺杂聚苯胺热电材料及其制备方法。该方法包括以下步骤：1)制备干燥的植酸掺杂聚苯胺；2)用碱性溶液进行去掺杂，得到植酸部分掺杂聚苯胺热电材料。本发明通过植酸多元酸掺杂诱导苯胺，形成了珊瑚状有序结构，提高聚苯胺的电导率；此外，通过部分去掺杂适当降低聚苯胺的有序性，提高聚苯胺分子链间的载流子跃迁能级，过滤低能载流子，从而提高聚苯胺的塞贝克系数。
Description
技术领域
本发明属于热电材料技术领域，具体涉及一种植酸部分掺杂聚苯胺热电材料及其制备方法。
背景技术
热电材料是不依靠任何外部能量、无需机械部件，直接将“热”转化为“电”的材料。利用人体体温与周围环境的温差发电，热电材料成为便携式智能电子器件自供电技术的有效解决方案。
材料的热电转换效率ZT＝S2σT/κ(其中S、σ、T、κ分别为Seebeck系数、电导率、绝对温度和导热系数。当前，无机热电材料具有较高的热电转换效率，但其高成本、难加工及毒性特点，限制了无机热电材料在柔性电子器件自供电领域的应用。而导电聚合物材料具有本征热导率低，溶液加工性优良、价格低廉等优势，其作为一种潜在的低温型柔性热电材料越来越引人注目。
聚苯胺具有低成本、低热导率、优良的环境稳定性，独特的酸/碱掺杂/脱掺杂性质，加工简单等优点，被认为是最有前景的导电聚合物热电材料之一。但其本征电导率低，导致热电转换效率较低，限制了其实际应用。如何制备低成本、高性能的聚苯胺热电材料是当前科研热点。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种植酸部分掺杂聚苯胺热电材料及其制备方法。本发明所提供的制备方法操作简便、得到的植酸部分掺杂聚苯胺热电材料的电导率及塞贝克系数高。
本发明所提供的技术方案如下：
一种植酸部分掺杂聚苯胺热电材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备干燥的植酸掺杂聚苯胺；
2)用碱性溶液进行去掺杂，得到植酸部分掺杂聚苯胺热电材料。
上述技术方案通过植酸多元酸掺杂诱导苯胺，形成了珊瑚状有序结构，提高聚苯胺的电导率；此外，通过部分去掺杂适当降低聚苯胺的有序性，提高聚苯胺分子链间的载流子跃迁能级，过滤低能载流子，从而提高聚苯胺的塞贝克系数。
步骤1)的具体步骤为：以苯胺的用量计，将5-10mL苯胺和10mL的0.1-5.0mol/L植酸溶液在0-40℃下搅拌混合，然后加入10mL的0.1-3.0mol/L的引发剂过硫酸铵溶液，保持反应温度在0-40℃，反应1-6h，将产物进行抽滤，再依次用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，然后60-70℃真空干燥20-30h，得到产物干燥的植酸掺杂聚苯胺。
优选的，步骤1)中，所述的植酸溶液的浓度为0.5-2.5mol/L。
优选的，步骤1)中，所述的过硫酸铵溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
步骤2)的具体步骤为：以干燥的植酸掺杂聚苯胺的用量计，取0.5g干燥的植酸掺杂聚苯胺分散于0.1-12.0mol/L氨水中，搅拌5-120min，抽滤，再依次用乙醇和去离子水洗涤滤饼，60-70℃真空干燥20-30h，得到植酸部分掺杂聚苯胺。
优选的，步骤2)中，氨水的浓度为0.1-4mol/L。
优选的，步骤2)中，所述的搅拌时间为10-60min。植酸部分掺杂聚苯胺热电材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)植酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加5-10mL苯胺和10mL的0.1-1.0mol/L植酸溶液在0-40℃搅拌30min，用滴液漏斗滴加配制好的10mL的0.1-3.0mol/L过硫酸铵溶液，保持反应温度在0-40℃，反应1-6h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺；2)植酸部分掺杂聚苯胺的制备:取0.5g干燥后的植酸掺杂聚苯胺分散于0.1-12.0mol/L氨水中，搅拌5-120min，抽滤，再用乙醇和去离子水洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得到植酸部分掺杂聚苯胺。
本发明还提供了根据上述制备方法制备得到的植酸部分掺杂聚苯胺热电材料。
上述技术方案所提供的植酸部分掺杂聚苯胺热电材料电导率及塞贝克系数高。
附图说明
图1是实施例2样品的高倍SEM图。
图2是实施例2样品的高倍SEM图
图3是对比例样品的高倍SEM图。
图4是对比例样品的高倍SEM图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
(1)植酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加10mL苯胺和10mL的0.1mol/L植酸溶液，在0℃搅拌30min，用滴液漏斗滴加配制好的10mL的0.1mol/L过硫酸铵溶液，保持反应温度在0℃，反应1h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺。
(2)植酸部分掺杂聚苯胺的制备:取0.5g干燥后的植酸掺杂聚苯胺分散于0.1mol/L氨水中，搅拌5min，抽滤，再用乙醇和去离子水洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得到植酸部分掺杂聚苯胺。
实施例2
(1)植酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加10mL苯胺和10mL的1.0mol/L植酸溶液在40℃搅拌30min，用滴液漏斗滴加配制好的10mL的3.0mol/L过硫酸铵溶液，保持反应温度在40℃，反应6h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺。
(2)植酸部分掺杂聚苯胺的制备:取0.5g干燥后的植酸掺杂聚苯胺分散于12.0mol/L氨水中，搅拌120min，抽滤，再用乙醇和去离子水洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得到植酸部分掺杂聚苯胺。
实施例3
(1)植酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加10mL苯胺和10mL的0.12mol/L植酸溶液在10℃搅拌30min，用滴液漏斗滴加配制好的10mL的2.0mol/L过硫酸铵溶液，保持反应温度在10℃，反应3h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺。
(2)植酸部分掺杂聚苯胺的制备:取0.5g干燥后的植酸掺杂聚苯胺分散于2.0mol/L氨水中，搅拌10min，抽滤，再用乙醇和去离子水洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得到植酸部分掺杂聚苯胺。
实施例4
(1)植酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加10mL苯胺和10mL的0.23mol/L植酸溶液在20℃搅拌30min，用滴液漏斗滴加配制好的10mL的2.0mol/L过硫酸铵溶液，保持反应温度在20℃，反应4h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺。
(2)植酸部分掺杂聚苯胺的制备:取0.5g干燥后的植酸掺杂聚苯胺分散于1.0mol/L氨水中，搅拌20min，抽滤，再用乙醇和去离子水洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得到植酸部分掺杂聚苯胺。
实施例5
(1)植酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加10mL苯胺和10mL的0.3mol/L植酸溶液在40℃搅拌30min，用滴液漏斗滴加配制好的10mL的2.0mol/L过硫酸铵溶液，保持反应温度在30℃，反应3h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺。
(2)植酸部分掺杂聚苯胺的制备:取0.5g干燥后的植酸掺杂聚苯胺分散于3.0mol/L氨水中，搅拌5min，抽滤，再用乙醇和去离子水洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得到植酸部分掺杂聚苯胺。
对比例：
盐酸部分掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加10mL苯胺和10mL的0.1mol/L盐酸溶液在0℃搅拌30min，用滴液漏斗滴加配制好的10mL的0.1mol/L过硫酸铵溶液，保持反应温度在0℃，反应1h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得产物植酸掺杂聚苯胺。然后取0.5g干燥后的盐酸掺杂聚苯胺分散于0.1mol/L氨水中，搅拌5min，抽滤，再用乙醇和去离子水洗涤滤饼，65℃真空干燥24h得到盐酸部分掺杂聚苯胺。
实施例2制备的植酸部分掺杂聚苯胺的SEM图片如图1，图2所示，从图1，图2电镜照片分析知植酸部分掺杂聚苯胺形貌近珊瑚状，尺寸约为几十纳米。珊瑚状多孔结构能够有效过滤低能电子，提高电导率和塞贝克系数。
对比例制备的盐酸部分掺杂聚苯胺的SEM图片如图3，图4所示，从图3，图4电镜照片分析知盐酸部分掺杂聚苯胺形貌比较致密，且无序度高，造成电导率和塞贝克系数较低。
经测试，实施例3的制备的植酸部分掺杂聚苯胺的电导率为5.0S/m，塞贝克系数为20.5μV/K，功率因子为2.1*10-2μW/m·K2。盐酸部分掺杂聚苯胺的电导率为0.12S/m，塞贝克系数为15.5μV/K为2.8*10-5μW/m·K2，因此，植酸部分掺杂聚苯胺显著提升了电导率、塞贝克系数和功率因子。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种植酸部分掺杂聚苯胺热电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备干燥的植酸掺杂聚苯胺；
2)用碱性溶液进行去掺杂，得到植酸部分掺杂聚苯胺热电材料。
2.根据权利要求1所述的植酸部分掺杂聚苯胺热电材料的制备方法，其特征在于，步骤1)的具体步骤为：以苯胺的用量计，将5-10mL苯胺和10mL的0.1-5.0mol/L植酸溶液在0-40℃下搅拌混合，然后加入10mL的0.1-3.0mol/L的引发剂过硫酸铵溶液，保持反应温度在0-40℃，反应1-6h，将产物进行抽滤，再依次用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，然后60-70℃真空干燥20-30h，得到产物干燥的植酸掺杂聚苯胺。
3.根据权利要求2所述的植酸部分掺杂聚苯胺热电材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的植酸溶液的浓度为0.5-2.5mol/L。
4.根据权利要求2所述的植酸部分掺杂聚苯胺热电材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的过硫酸铵溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的植酸部分掺杂聚苯胺热电材料的制备方法，其特征在于，步骤2)的具体步骤为：以干燥的植酸掺杂聚苯胺的用量计，取0.5g干燥的植酸掺杂聚苯胺分散于0.1-12.0mol/L氨水中，搅拌5-120min，抽滤，再依次用乙醇和去离子水洗涤滤饼，60-70℃真空干燥20-30h，得到植酸部分掺杂聚苯胺。
6.根据权利要求5所述的植酸部分掺杂聚苯胺热电材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，氨水的浓度为0.1-4mol/L。
7.根据权利要求5所述的植酸部分掺杂聚苯胺热电材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的搅拌时间为10-60min。
8.一种根据权利要求1至7任一所述的制备方法制备得到的植酸部分掺杂聚苯胺热电材料。
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