CN109841724A - 一种pH调控p型、n型转变的热电材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种pH调控p型、n型转变的热电材料及制备方法，本方法通过聚乙烯亚胺的掺杂及pH的调控，提高了聚乙烯亚胺/碳纳米管热电材料的n型稳定性，不仅提供一种pH调控p/n转变的聚乙烯亚胺/碳纳米管热电材料，同时提供一种操作简便、成膜性好、电导率高及p/n可调控的聚乙烯亚胺/碳纳米管热电材料制备新方法。
Description
技术领域
本发明涉及热电材料领域，具体涉及一种pH调控p型、n型转变的热电材料及制备方法。
背景技术
热电材料是不依靠任何外部能量、无需机械部件，直接将“热”转化为“电”的材料。利用人体体温与周围环境的温差发电，热电材料成为便携式智能电子器件自供电技术的有效解决方案。
材料的热电转换效率ZT=S2σT/κ（其中S、σ、T、κ分别为Seebeck系数、电导率、绝对温度和导热系数。
Te、Bi及其化合物等无机热电材料具有高的热电转换效率，但复杂的制备工艺，高成本的原材料，特别是重金属环境污染等问题，限制了这类热电材料在可穿戴设备中的应用。有机高分子材料具有环境友好、低成本、良好加工性及可大规模生产，特别是有机材料易制备成为柔性器件，为可穿戴设备的设计与实际应用提供了良好的支撑。
通常，由p-型（空穴为载流子）和n-型（电子为载流子）热电对模块构成的热电发电器件具有较高的热电转换效率。目前，高分子热电材料多为p-型，因为n-型高分子材料因电子活泼性大，稳定性差，在空气中易被氧化成p-型材料。目前研究的较多的n-型有机热电材料是利用聚乙烯亚胺(PEI)作为供电子体与碳纳米管复合，PEI将电子注入到碳纳米管中，使得碳纳米管由p-型转为n-型，但PEI碳纳米管复合材料在空气中不稳定，很容易由n-型转变为p-型。因此，制备稳定的有机n-型热电材料是目前的研究热点和研究难点。
最近，稳定的有机n-型热电材料取得了一定的进展，某些稳定的有机n-型热电材料表现出高的Seebeck系数，如自掺杂苝酰亚胺衍生物的塞贝克系数为-600 μV/K（B.Russal et al. Advanced Materials, 2014, 26(21): 3473），（苯胺-聚氧乙烯-苯胺）三嵌段共聚物的Seebeck系数为-1171 μV/K（X. Cheng et al. Macromolecular Chemistryand Physics, 2018, 219(9): 1700635），但它们的缺点是电导率太低。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有技术的不足，提出一种pH调控p型、n型转变的热电材料及制备方法，该种方法提供一种稳定性好、电导率高、p/n可调控的有机热电材料。
本发明提出的一种pH调控p型、n型转变的热电材料，按质量份包含以下组份：碳纳米管3-7份、聚乙烯亚胺4-1000份、分散剂8-200份和缓冲调节剂。
进一步地，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或者多壁碳纳米管中的一种。
进一步地，所述聚乙烯亚胺的平均分子量为M.W.=600、1800、1000和70000中的一种。
进一步地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、聚乙烯对甲苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或者多种。
进一步地，所述缓冲调节剂为H3PO4/NaH2PO4、NaH2PO4/Na2HPO4、Na2HPO4/Na3PO4、tris/HCl、tris/NaOH中的一种。
进一步地，所述缓冲调节剂的pH调节范围为1-5或者6-8或者9-14。
一种pH调控p型、n型转变的热电材料的制备方法，包括以下制备步骤：
S1:将分散剂溶解在30 mL水中,得到混合液A；
S2:将碳纳米管加入到混合液A中，得到混合液B；
S3:将混合液B在室温下磁力搅拌4-6 min，继续超声8-12min；
S4:将聚乙烯亚胺加入到经过S3处理后的混合液B中，继续超声25-35 min，得到混合液C；
S5:将混合液C用缓冲调节剂进行pH的调节，得到混合液D；
S6:将混合液D在室温下磁力搅拌24h-48h，得到混合物；
S7:将混合物进行洗涤、减压抽滤得到黑色滤膜；
S8:将黑色滤膜放入真空烘箱中干燥，得到聚乙烯亚胺/碳纳米管复合热电材料。
进一步地，S7中所述混合物的洗涤需要先水洗，再乙醇洗；水洗和乙醇洗的次数均为至少3次。
进一步地，S8中的干燥温度为45-80℃。
进一步地，S8中的干燥时间为4-12 h。
本申请通过聚乙烯亚胺氮原子上的孤对电子与碳纳米管π电子星之间的p-π相互作用，提高了碳纳米管的分散性，抽滤成膜时，有利于三维碳纳米管导电网，进而有效提高了材料的导电率，而且由于导电网的存在也进一步的提高了聚乙烯亚胺/碳纳米管复合材料良好的成膜性。
通过pH缓冲剂调节体系的pH，使得体系pH维持在一个稳定的水平，降低n-型热电材料被氧化的几率，使材料具有良好了的稳定性。
聚乙烯亚胺氮原子上的孤对电子与碳纳米管π电子星之间的p-π相互作用，提高了碳纳米管的分散性，赋予聚乙烯亚胺/碳纳米管复合材料良好的成膜性。
本发明的一种pH调控p型、n型转变的热电材料及制备方法，本方法通过聚乙烯亚胺的掺杂及pH的调控，提高了聚乙烯亚胺/碳纳米管热电材料的n型稳定性，不仅提供一种pH调控p/n转变的聚乙烯亚胺/碳纳米管热电材料，同时提供一种操作简便、成膜性好、电导率高及p/n可调控的聚乙烯亚胺/碳纳米管热电材料制备新方法。
具体实施方式
为下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，本领域技术人员对本发明所做的各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所要求保护的范围内。本发明实施例中的配比均为以重量计。
实施例1
（1）将15 mg的十二烷基苯磺酸钠溶解在30 mL水中，得到混合液A；
（2）将5 mg的单壁碳纳米管加入到混合液A中，得到混合液B；
（3）将混合液B在室温下磁力搅拌5 min，继续超声10 min；
（4）将1g的聚乙烯亚胺（M.W.600）加入到步骤（3）的混合液B中，继续超声30 min，得到混合液C；
（5）将混合液C用tris/HCl缓冲调节剂调成pH=3，得到混合液D；
（6）将混合液D在室温下磁力搅拌24h，得到混合物；
（7）将混合物用水洗三次、乙醇洗涤三次、减压抽滤得到黑色滤膜；
（8）将黑色滤膜放入真空烘箱中于80 ℃干燥4 h，得到聚乙烯亚胺/碳纳米管复合热电材料薄膜。薄膜的电导率为6633 S/m，Seebeck系数为20.5 μV/K, 表明酸性条件下制备得到的聚酰亚胺/碳纳米管材料为p型。
实施例2
（1）将10 mg的十二烷基苯磺酸钠溶解在30 mL水中，得到混合液A；
（2）将5 mg的单壁碳纳米管加入到混合液A中，得到混合液B；
（3）将混合液B在室温下磁力搅拌5 min，继续超声10 min；
（4）将0.5 g的聚乙烯亚胺（M.W.600）加入到步骤（3）的混合液B中，继续超声30 min，得到混合液C；
（5）将步骤（4）的混合液用tris/HCl缓冲调节剂调成pH=7，得到混合物D；
（6）将混合液D在室温下磁力搅拌48 h，得到混合物；
（7）将混合物用水洗三次、乙醇洗涤三次、减压抽滤得到黑色滤膜；
（8）将黑色滤膜放入真空烘箱中于60 ℃干燥6 h，得到聚乙烯亚胺/碳纳米管复合热电材料薄膜。薄膜的电导率为2930 S/m，Seebeck系数为-9.8 μV/K, 表明中性条件下制备得到的聚酰亚胺/碳纳米管材料为n型。
实施例3
（1）将8 mg的十二烷基苯磺酸钠溶解在30 mL水中，得到混合液A；
（2）将5 mg的单壁碳纳米管加入到混合液A中，得到混合液B；
（3）将混合液B在室温下磁力搅拌5 min，继续超声10 min；
（4）将0.5 g的聚乙烯亚胺（M.W.600）加入到步骤（3）的混合液B中，继续超声30 min，得到混合液C；
（5）将混合液C用tris/HCl缓冲调节剂调成pH=9，得到混合液D；
（6）将混合液D在室温下磁力搅拌48 h，得到混合物；
（7）将混合物用水洗三次、乙醇洗涤三次、减压抽滤得到黑色滤膜；
（8）将黑色滤膜放入真空烘箱中于45 ℃干燥12 h，得到聚乙烯亚胺/碳纳米管复合热电材料薄膜。薄膜的电导率为4915 S/m，Seebeck系数为-19 μV/K, 表明碱性条件下制备得到的聚酰亚胺/碳纳米管材料为n型。
实施例4
（1）将0.3 g的十二烷基苯磺酸钠溶解在30 mL水中，得到混合液A；
（2）将5 mg的单壁碳纳米管加入到混合液A中，得到混合液B；
（3）将混合液B在室温下磁力搅拌5 min，继续超声10 min；
（4）将1g的聚乙烯亚胺（M.W.1800）加入到步骤（3）的混合液B中，继续超声30 min，得到混合液C；
（5）将混合液C用tris/HCl缓冲调节剂调成pH=5，得到混合液D；
（6）将混合液D在室温下磁力搅拌36 h，得到混合物；
（7）将混合物用水洗三次、乙醇洗涤三次、减压抽滤得到黑色滤膜；
（8）将黑色滤膜放入真空烘箱中于60 ℃干燥6 h，得到聚乙烯亚胺/碳纳米管复合热电材料薄膜。薄膜的电导率为5428 S/m，Seebeck系数为19.7 μV/K, 表明酸性条件下制备得到的聚酰亚胺/碳纳米管材料为p型。
实施例5
（1）将0.2 g的十二烷基苯磺酸钠溶解在30 mL水中，得到混合液A；
（2）将5 mg的单壁碳纳米管加入到混合液A中，得到混合液B；
（3）将混合液B在室温下磁力搅拌4 min，继续超声8 min；
（4）将0.5 g的聚乙烯亚胺（M.W.600）加入到步骤（3）的混合液B中，继续超声25 min，得到混合液C；
（5）将混合液C用tris/HCl缓冲调节剂调成pH=8，得到混合液D；
（6）将混合液D在室温下磁力搅拌24h，得到混合物；
（7）将混合物用水洗三次、乙醇洗涤三次、减压抽滤得到黑色滤膜；
（8）将黑色滤膜放入真空烘箱中于45 ℃干燥12 h，得到聚乙烯亚胺/碳纳米管复合热电材料薄膜。薄膜的电导率为3241 S/m，Seebeck系数为-16.4 μV/K, 表明酸性条件下制备得到的聚酰亚胺/碳纳米管材料为n型。
实施例6
（1）将0.1 g的十二烷基苯磺酸钠溶解在30 mL水中，得到混合液A；
（2）将5 mg的单壁碳纳米管加入到混合液A中，得到混合液B；
（3）将混合液B在室温下磁力搅拌6 min，继续超声12 min；
（4）将0.5 g的聚乙烯亚胺（M.W.600）加入到步骤（3）的混合液B中，继续超声35 min，得到混合液C；
（5）将混合液C用tris/HCl缓冲调节剂调成pH=11，得到混合液D；
（6）将混合液D在室温下磁力搅拌24h，得到混合物；
（7）将混合物用水洗三次、乙醇洗涤三次、减压抽滤得到黑色滤膜；
（8）将黑色滤膜放入真空烘箱中于80 ℃干燥4 h，得到聚乙烯亚胺/碳纳米管复合热电材料薄膜。薄膜的电导率为7894 S/m，Seebeck系数为-20.4 μV/K, 表明酸性条件下制备得到的聚酰亚胺/碳纳米管材料为n型。
实施例7
（1）将0.2 g的十二烷基苯磺酸钠溶解在30 mL水中，得到混合液A；
（2）将5 mg的单壁碳纳米管加入到混合液A中，得到混合液B；
（3）将混合液B在室温下磁力搅拌5 min，继续超声10 min；
（4）将4 mg的聚乙烯亚胺（M.W.1800）加入到步骤（3）的混合液B中，继续超声30 min，得到混合液C；
（5）将混合液C用tris/HCl缓冲调节剂调成pH=7，得到混合液D；
（6）将混合液D在室温下磁力搅拌48 h，得到混合物；
（7）将混合物用水洗三次、乙醇洗涤三次、减压抽滤得到黑色滤膜；
（8）将黑色滤膜放入真空烘箱中于60 ℃干燥6 h，得到聚乙烯亚胺/碳纳米管复合热电材料薄膜。薄膜的电导率为2397 S/m，Seebeck系数为-8.8 μV/K, 表明酸性条件下制备得到的聚酰亚胺/碳纳米管材料为n型。
以上对本发明的实施例进行了示例性说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依据本发明申请范围的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种pH调控p型、n型转变的热电材料，其特征在于：按质量份包含以下组份：碳纳米管3-7份、聚乙烯亚胺4-1000份、分散剂8-200份和缓冲调节剂。
2.如权利要求1所述的一种pH调控p型、n型转变的热电材料，其特征在于：所述碳纳米管为单壁碳纳米管或者多壁碳纳米管中的一种。
3.如权利要求1所述的一种pH调控p型、n型转变的热电材料，其特征在于：所述聚乙烯亚胺的平均分子量为M.W.=600、1800、1000和70000中的一种。
4.如权利要求1所述的一种pH调控p型、n型转变的热电材料，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、聚乙烯对甲苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或者多种。
5.如权利要求1所述的一种pH调控p型、n型转变的热电材料，其特征在于：所述缓冲调节剂为H3PO4/NaH2PO4、NaH2PO4/Na2HPO4、Na2HPO4/Na3PO4、tris/HCl、tris/NaOH中的一种。
6.如权利要求1所述的一种pH调控p型、n型转变的热电材料，其特征在于：所述缓冲调节剂的pH调节范围为1-5或者6-8或者9-14。
7.如权利要求1-6任意一项所述的一种pH调控p型、n型转变的热电材料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
S1:将分散剂溶解在30 mL水中,得到混合液A；
S2:将碳纳米管加入到混合液A中，得到混合液B；
S3:将混合液B在室温下磁力搅拌4-6 min，继续超声8-12min；
S4:将聚乙烯亚胺加入到经过S3处理后的混合液B中，继续超声25-35 min，得到混合液C；
S5:将混合液C用缓冲调节剂进行pH的调节，得到混合液D；
S6:将混合液D在室温下磁力搅拌24h-48h，得到混合物；
S7:将混合物进行洗涤、减压抽滤得到黑色滤膜；
S8:将黑色滤膜放入真空烘箱中干燥，得到聚乙烯亚胺/碳纳米管复合热电材料。
8.如权利要求7所述的一种pH调控p型、n型转变的热电材料的制备方法，其特征在于：S7中所述混合物的洗涤需要先水洗，再乙醇洗；水洗和乙醇洗的次数均为至少3次。
9.如权利要求7所述的一种pH调控p型、n型转变的热电材料的制备方法，其特征在于：S8中的干燥温度为45-80℃。
10.如权利要求7所述的一种pH调控p型、n型转变的热电材料的制备方法，其特征在于：S8中的干燥时间为4-12 h。
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109841724A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111253759A (zh) * | 2020-03-27 | 2020-06-09 | 西安交通大学 | 一种基于金属有机框架与碳纳米管的复合材料的制备方法及器件的制备方法 |
| CN114605822A (zh) * | 2022-03-03 | 2022-06-10 | 武汉工程大学 | 一种富勒烯衍生物增强的n型热电薄膜及其制备方法 |
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2019
- 2019-04-10 CN CN201910282890.2A patent/CN109841724A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| XIAO-XI PENG等: "Modulating Carrier Type for Enhanced Thermoelectric Performance of Single-Walled Carbon Nanotubes/Polyethyleneimine Composites", 《POLYMERS》 * |
| 林珍 等: "《化学基础与分析技术》", 1 January 2017 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111253759A (zh) * | 2020-03-27 | 2020-06-09 | 西安交通大学 | 一种基于金属有机框架与碳纳米管的复合材料的制备方法及器件的制备方法 |
| CN114605822A (zh) * | 2022-03-03 | 2022-06-10 | 武汉工程大学 | 一种富勒烯衍生物增强的n型热电薄膜及其制备方法 |
| CN114605822B (zh) * | 2022-03-03 | 2024-01-05 | 武汉工程大学 | 一种富勒烯衍生物增强的n型热电薄膜及其制备方法 |
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