CN1332997C - 聚邻甲苯胺的化学合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有导电性的高聚物的聚邻甲苯胺的化学合成方法,在盐酸、邻甲苯胺和含有稀土离子Dy3+的反应体系中,以过硫酸铵为氧化剂,在磁场强度为500±50mT条件下反应,抽滤得到固体产物,该固体产物用1mol dm-3的盐酸溶液洗涤至滤液无色,烘干,得到聚邻甲苯胺。所得到的聚邻甲苯胺的电导率可达10-2 s cm-1的数量级,在常见的有机溶剂中具有良好的可溶性,可提高其加工性能,以此扩大其应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有导电性的高聚物的技术领域。
背景技术:
聚苯胺具有优良的电化学活性,但由于它不熔和在普通溶剂中不溶,导致加工性能差,限制了它的应用范围。对聚苯胺的结构进行修饰,是提高聚苯胺可加工性的有效途径之一。邻甲苯胺与苯胺具有相似的结构,然而以邻甲苯胺为单体合成的聚邻甲苯胺(POT),可得到具有较好加工性能的导电聚合物,因此对聚邻甲苯胺合成和性能的研究引起了许多研究者的兴趣。据报道,聚邻甲苯胺可用于二次电池,传感器材料,电磁屏蔽,分子组装体,能量存储系统等多个领域。溶液中氧化聚合是聚邻甲苯胺化学合成的传统方法之一。
发明内容
本发明在于发明一种具有较好电导率的聚邻甲苯胺的化学合成方法。
本发明在盐酸、邻甲苯胺和含有稀土离子Dy3+的反应体系中,以过硫酸铵为氧化剂,在磁场强度为500±50mT条件下反应,抽滤得到固体产物,该固体产物用1mol dm-3的盐酸溶液洗涤至滤液无色,烘干,得到聚邻甲苯胺。
采用本发明所制得的聚邻甲苯胺电导率可达10-2s cm-1的数量级,在常见的有机溶剂中具有良好的可溶性,可提高其加工性能,以此扩大其应用范围。
上述反应体系为0.5mol·dm-3邻甲苯胺+1.0mol·dm-3盐酸+1.0mol·dm-3DyCl3。
所述烘干是在78℃±5℃下烘干48±0.5小时。
具体实施例
1、原料准备:邻甲苯胺使用前经减压蒸馏至无色,保存在4℃冰箱中备用。DyCl3的纯度为99.9%,其他化学试剂均为分析纯。所有的溶液均用二次蒸馏水配制。
2、配制含有DyCl3、邻甲苯胺和盐酸的溶液:先称取一定量的DyCl3置于50ml容量瓶中,并用适量二次蒸馏水溶解,然后依次加入盐酸、邻甲苯胺,并加二次蒸馏水至刻度线,使其成为0.5mol·dm-3邻甲苯胺+1.0mol·dm-3盐酸+1.0mol·dm-3 DyCl3的混合溶液。
3、合成的准备:事先将要放置到磁场中的玻璃器皿洗涤、干燥,调整好搅拌器的位置,并调节磁场大小至某一固定数值。
4、化学合成:在搅拌下,开始10分钟内将氧化剂过硫酸铵缓慢加入反应体系,此后继续反应50分钟。
5、洗涤:先抽滤一次,转移至1mol dm-3的盐酸溶液中超声10分钟后,再用1mol dm-3的盐酸溶液洗涤至滤液无色。
6、干燥:将样品在78℃±5℃下烘干48±0.5小时后,取出研磨放在干燥器内。
例一:不同磁场强度对聚邻甲苯胺电导率的影响,见表1:
表1:磁场强度对产物电导率的影响
POT/HCl/Bp | 1 | 2 | 3 | 4 |
磁场强度/mT | 0 | 500 | 800 | 935 |
σ×103/s·cm-1 | 1.73 | 3.15 | 8.58 | 0.83 |
表1测得的是不同磁场强度下,在含有邻甲苯胺和盐酸的溶液中合成的聚邻甲苯胺的电导率。结论:在800mT磁场强度时,聚邻甲苯胺的电导率较其它磁场强度时大,为8.58。
例二:不同磁场强度对合成体系中含DyC1313时聚邻甲苯胺电导率的影响,如表2:
表2:磁场强度对产物电导率的影响
POT/HCl/Dy/Bp | 5 | 6 | 7 | 8 |
磁场强度/mT | 0 | 500 | 800 | 935 |
σ×103/s·cm-1 | 8.91 | 17.04 | 1.45 | 0.02 |
表2测得的是不同磁场强度下,在含有DyCl3、邻甲苯胺和盐酸的溶液中合成的聚邻甲苯胺的电导率。结论:在有Dy掺杂的情况下,在500mT磁场强度时,聚邻甲苯胺的电导率较其它磁场强度时大,且高出近一个数量级,为17.04×10-3scm-1。
Claims (3)
1、聚邻甲苯胺的化学合成方法,其特征在于在盐酸、邻甲苯胺和含有稀土离子Dy3+的反应体系中,以过硫酸铵为氧化剂,在磁场强度为500±50mT条件下反应,抽滤得到固体产物,该固体产物用1mol dm-3的盐酸溶液洗涤至滤液无色,烘干,得到聚邻甲苯胺。
2、根据权利要求1所述聚邻甲苯胺的化学合成方法,其特征在于反应体系为0.5mol·dm-3邻甲苯胺+1.0mol·dm-3盐酸+1.0mol·dm-3 DyCl3。
3、根据权利要求1或2所述聚邻甲苯胺的化学合成方法,其特征在于所述烘干是在78℃±5℃下烘干48±0.5小时。
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