CN1332997C - 聚邻甲苯胺的化学合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有导电性的高聚物的聚邻甲苯胺的化学合成方法，在盐酸、邻甲苯胺和含有稀土离子Dy3+的反应体系中，以过硫酸铵为氧化剂，在磁场强度为500±50mT条件下反应，抽滤得到固体产物，该固体产物用1mol dm-3的盐酸溶液洗涤至滤液无色，烘干，得到聚邻甲苯胺。所得到的聚邻甲苯胺的电导率可达10-2 s cm-1的数量级，在常见的有机溶剂中具有良好的可溶性，可提高其加工性能，以此扩大其应用范围。

Description

聚邻甲苯胺的化学合成方法
技术领域
本发明涉及一种具有导电性的高聚物的技术领域。
背景技术：
聚苯胺具有优良的电化学活性，但由于它不熔和在普通溶剂中不溶，导致加工性能差，限制了它的应用范围。对聚苯胺的结构进行修饰，是提高聚苯胺可加工性的有效途径之一。邻甲苯胺与苯胺具有相似的结构，然而以邻甲苯胺为单体合成的聚邻甲苯胺(POT)，可得到具有较好加工性能的导电聚合物，因此对聚邻甲苯胺合成和性能的研究引起了许多研究者的兴趣。据报道，聚邻甲苯胺可用于二次电池，传感器材料，电磁屏蔽，分子组装体，能量存储系统等多个领域。溶液中氧化聚合是聚邻甲苯胺化学合成的传统方法之一。
发明内容
本发明在于发明一种具有较好电导率的聚邻甲苯胺的化学合成方法。
本发明在盐酸、邻甲苯胺和含有稀土离子Dy3+的反应体系中，以过硫酸铵为氧化剂，在磁场强度为500±50mT条件下反应，抽滤得到固体产物，该固体产物用1mol dm-3的盐酸溶液洗涤至滤液无色，烘干，得到聚邻甲苯胺。
采用本发明所制得的聚邻甲苯胺电导率可达10-2s cm-1的数量级，在常见的有机溶剂中具有良好的可溶性，可提高其加工性能，以此扩大其应用范围。
上述反应体系为0.5mol·dm-3邻甲苯胺+1.0mol·dm-3盐酸+1.0mol·dm-3DyCl3。
所述烘干是在78℃±5℃下烘干48±0.5小时。
具体实施例
1、原料准备：邻甲苯胺使用前经减压蒸馏至无色，保存在4℃冰箱中备用。DyCl3的纯度为99.9％，其他化学试剂均为分析纯。所有的溶液均用二次蒸馏水配制。
2、配制含有DyCl3、邻甲苯胺和盐酸的溶液：先称取一定量的DyCl3置于50ml容量瓶中，并用适量二次蒸馏水溶解，然后依次加入盐酸、邻甲苯胺，并加二次蒸馏水至刻度线，使其成为0.5mol·dm-3邻甲苯胺+1.0mol·dm-3盐酸+1.0mol·dm-3 DyCl3的混合溶液。
3、合成的准备：事先将要放置到磁场中的玻璃器皿洗涤、干燥，调整好搅拌器的位置，并调节磁场大小至某一固定数值。
4、化学合成：在搅拌下，开始10分钟内将氧化剂过硫酸铵缓慢加入反应体系，此后继续反应50分钟。
5、洗涤：先抽滤一次，转移至1mol dm-3的盐酸溶液中超声10分钟后，再用1mol dm-3的盐酸溶液洗涤至滤液无色。
6、干燥：将样品在78℃±5℃下烘干48±0.5小时后，取出研磨放在干燥器内。
例一：不同磁场强度对聚邻甲苯胺电导率的影响，见表1：
表1：磁场强度对产物电导率的影响
  POT/HCl/Bp   1   2   3   4
  磁场强度/mT   0   500   800   935
  σ×103/s·cm-1   1.73   3.15   8.58   0.83
表1测得的是不同磁场强度下，在含有邻甲苯胺和盐酸的溶液中合成的聚邻甲苯胺的电导率。结论：在800mT磁场强度时，聚邻甲苯胺的电导率较其它磁场强度时大，为8.58。
例二：不同磁场强度对合成体系中含DyC1313时聚邻甲苯胺电导率的影响，如表2：
表2：磁场强度对产物电导率的影响
  POT/HCl/Dy/Bp   5   6   7   8
  磁场强度/mT   0   500   800   935
  σ×103/s·cm-1   8.91   17.04   1.45   0.02
表2测得的是不同磁场强度下，在含有DyCl3、邻甲苯胺和盐酸的溶液中合成的聚邻甲苯胺的电导率。结论：在有Dy掺杂的情况下，在500mT磁场强度时，聚邻甲苯胺的电导率较其它磁场强度时大，且高出近一个数量级，为17.04×10-3scm-1。

Claims (3)

1、聚邻甲苯胺的化学合成方法，其特征在于在盐酸、邻甲苯胺和含有稀土离子Dy3+的反应体系中，以过硫酸铵为氧化剂，在磁场强度为500±50mT条件下反应，抽滤得到固体产物，该固体产物用1mol dm-3的盐酸溶液洗涤至滤液无色，烘干，得到聚邻甲苯胺。
2、根据权利要求1所述聚邻甲苯胺的化学合成方法，其特征在于反应体系为0.5mol·dm-3邻甲苯胺+1.0mol·dm-3盐酸+1.0mol·dm-3 DyCl3。
3、根据权利要求1或2所述聚邻甲苯胺的化学合成方法，其特征在于所述烘干是在78℃±5℃下烘干48±0.5小时。
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