CN1331927C - 氢化丁腈橡胶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高填充碳纤维的氢化丁腈橡胶组合物，该组合物消除了混炼或模塑加工时出现的不良状况，提高了耐磨耗性，因此可优选用作密封材料的模塑材料等。所述氢化丁腈橡胶组合物由每100重量份氢化丁腈橡胶混合65—200重量份碳纤维而形成，所述氢化丁腈橡胶的丙烯腈键合量为30%以上、聚合物门尼粘度ML1+4(100℃)(JIS K6395基准)为80以下(中心值)、碘值为28以下(中心值)。

Description

氢化丁腈橡胶组合物
技术领域
本发明涉及氢化丁腈橡胶组合物。进一步详细地说，涉及适用作密封材料的模塑材料的氢化丁腈橡胶组合物。
背景技术
近年，伴随着各种产业机器类的高性能化，在机器滑动部位使用的密封件的使用环境，越发变得高温、高压、高速度。因此，人们希望可以找到具有耐久性(耐热性、耐压性、长寿命性)的密封件，而为了使密封材料长期发挥密封性能，就必须提高耐磨耗性。目前需要密封的流体有机油、齿轮油、润滑油、长效冷却剂、水等液体或者氟里昂、二氧化碳、氮、氢、天然气等气体。
为了提高耐磨耗性，有人提出在丁腈橡胶中混合炭黑、硅石、碳纤维等各种填充材料，但是由于密封件的使用条件，耐磨耗性的改善效果多数并不理想。
日本特开2002-80639号公报中曾提出了一种氢化丁腈橡胶组合物，该组合物具有经改良的耐热性、耐压变形性、耐磨耗性、热传导性等，适用作滑动用或高压用密封材料的模塑材料。该氢化丁腈橡胶组合物由每100重量份的氢化丁腈橡胶混合总计量约120重量份以上的炭黑和其他填充材料形成，其中氢化丁腈橡胶的AN键合量为38％以下、氢化率为90％以上、碘值(中心值)为28以下，所记载的混合填充材料的例子为含有约30-100重量份炭黑、10-60重量份石墨和约5-60重量份碳纤维的填充材料。
虽然碳纤维的高填充对提高耐磨耗性比较有效，但是氢化丁腈橡胶和其他混合物混炼时脱辊(バギング)的发生频度增加，引起模塑时模型流动性变差等问题，所以实际上模塑不能完成的情况比较多。
发明内容
本发明的目的在于提供高填充碳纤维的氢化丁腈橡胶组合物，该组合物消除了混炼或模塑加工时出现的不良状况，提高了耐磨耗性，因此优选用作密封材料的模塑材料等。
上述本发明的目的通过一种氢化丁腈橡胶组合物得以实现，该组合物由每100重量份的氢化丁腈橡胶混合65-200重量份的碳纤维形成，其中氢化丁腈橡胶的丙烯腈键合量为30％以上、聚合物的门尼粘度ML1+4(100℃)(依据JIS K6395标准测定)为80以下(中心值)、碘值为28以下(中心值)。
为提供在高温、高压、高速度等苛刻条件下适用于密封流体、耐磨耗性高且用于高压的密封材料，要求在滑动发热等高温状态下也不发生机械物性的下降，从上述观点出发，可以选用氢化丁腈橡胶。可以选用的氢化丁腈橡胶的丙烯腈(AN)键合量为30％以上、优选为30-50％，门尼粘度(中心值)为80以下、优选为70-50，碘值(中心值)为28以下、优选为10以下。这里所谓中心值的定义是多次测定值的最中间的值，在下述各实施例和各比较例中使用的氢化NBR以这些值的中心值表示。
若使用丙烯腈键合量不足30％的组合物，则透气性显著增大，特别是用作二氧化碳屏蔽材料时其屏蔽功能丧失。若使用碘值为28以上的组合物，则耐热性会受到破坏。若使用门尼粘度为80以上的氢化丁腈橡胶，例如使用上述专利公开公报的实施例中使用的门尼粘度为85的氢化丁腈橡胶，且难以大量混合碳纤维进行混炼，模塑变得困难。即使可以混炼，由于模塑时的流动性不好，也难以模塑所希望的制品。
具有上述性状的氢化丁腈橡胶中每100重量份可以混合使用65-200重量份、优选65-150重量份的碳纤维。采用上述比例以下的混合比例，则得不到具有充分耐磨耗性的密封材料。另一方面，采用上述比例以上的比例混合使用，会破坏混炼性或模塑加工性。碳纤维有PAN法碳纤维、沥青系碳纤维、人造丝系碳纤维等，其纤维直径约1-20μm、优选约5-15μm，其纤维长约0.03-1mm、优选约50-500μm。
进一步为了提高耐磨耗性，除碳纤维之外，每100重量份的氢化丁腈橡胶还可以混合使用约100重量份以下、优选约30-100重量份的炭黑，炭黑有SRF、GPF、FEF、HAF、IISAF、ISAF、SAF等，或混合使用约60重量份以下、优选约5-60重量份的石墨。碳纤维和石墨的联合使用，可以进一步改善耐磨耗性。含有碳纤维的填充材料的合计混合量约为90-250重量份、优选约120-220重量份。填充材料采用上述比例以上的比例混合，会破坏混炼性或模塑加工性。
上述以外其他填充材料的例子有：云母、滑石、硅石、陶土、活性碳酸钙、硅酸钙等非多孔性无机粉末或聚四氟乙烯粉末。在使用硅石的情况下，为了改善补强性，优选联合使用硅烷偶联剂等。在添加聚四氟乙烯粉末的情况下，还有望进一步提高润滑性。
由以上各成分组成的氢化丁腈橡胶组合物，通常使用有机过氧化物进行过氧化物交联。有机过氧化物的例子有：二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯、1，1-二叔丁基过氧-3，3，5-三甲基环己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己炔-3、1，3-二(苯甲酰过氧基)己烷、过苯甲酸叔丁酯、过氧化异丙基碳酸叔丁酯、4，4-双(过氧化叔丁基)戊酸正丁酯等，以每100重量份氢化丁腈橡胶混合约1-10重量份、优选约2-8重量份的比例使用。
在使用有机过氧化物的情况下，优选联合使用多官能性不饱和化合物作共交联剂，例如：(异)氰脲酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、偏苯三酸三烯丙酯、丁二烯低聚物等，以每100重量份氢化丁腈橡胶混合约1-10重量份、优选约2-8重量份的比例使用。
组合物中还可以进一步适当添加在橡胶工业中常用的各种混合剂，例如硬脂酸、棕榈酸、石蜡等加工助剂，氧化锌、氧化镁、水滑石等酸性接受体，以及防老剂、增塑剂等。
组合物的配制可以利用混炼机或开放式炼胶机等混炼实现，混炼机有肖氏密炼机、捏合机、本伯里密炼机等。其交联可以通过加热实现，利用注压机、压塑压机、平板硫化机等设备，一般在约160-220℃条件下加热约1-10分钟左右。如果有必要，还可以进一步在约180℃以上的条件下加热处理约1-30小时。这种加热处理对耐热性的进一步改善非常有效。
实施发明的最佳方式
以下就实施例说明本发明。
实施例1
氢化NBR(Zetpol 2000L，日本Zeon制品；
AN含量36.2％，碘值4，门尼粘度65)                100重量份
SRF炭黑                                         90重量份
沥青系碳纤维(大阪气体化学制品；
纤维直径10μm，纤维长度60μm)                   65重量份
石墨(AO，日电碳制品)                            10重量份
防老剂(#445，Uniroyal株式会社制品)              3重量份
有机过氧化物(PercumylD，日本油脂制品)           5重量份
多官能性不饱和化合物共交联剂(B3000，JSR制品)    8重量份
将以上各成分用10英寸辊筒混炼，然后在180℃条件下加压交联3分钟，最后模塑成0.2mm厚度的试片。还可以模塑成用于旋转试验的唇型密封件(内径10mm)。
使用这些试片和唇型密封件，进行以下各项目的测定。
混炼性：目测评价10英寸辊筒混炼时的脱辊发生程度。
模塑性：目测评价用于旋转轴的唇型密封件在模塑时的模型流动性。
磨耗评价：用机油作为密封流体，在转数为9500rpm、压力为5.5MPa、流体温度为130℃、试验时间为3小时的条件下，实施使用轴用唇型密封件的旋转试验，测定唇型部位的磨耗深度。
密封性：测定上述磨耗评价时的油泄漏量。
实施例2
实施例1中碳纤维量变更为120重量份。
实施例3
实施例1中，使用等量的日本Zeon制品Zetpol 1000L(AN含量44.2％、碘值7、门尼粘度70)作为氢化NBR。
实施例4
实施例2中，使用等量的日本Zeon制品Zetpol 2000LL(AN含量36.2％、碘值7、门尼粘度60)作为氢化NBR。
比较例1
实施例1中碳纤维量变更为45重量份。
比较例2
实施例1中，使用等量的日本Zeon制品Zetpol 2000(AN含量36.2％、碘值4、门尼粘度85)作为氢化NBR。
由以上实施例1-4和比较例1-2得到的结果，如下表所示。
表
测定·评价项目       实-1   实-2   实-3    实-4    比-1   比-2
混炼性
    脱辊发生频度    极少  少     极少   极少   极少   多
模塑性
    模型流动性不良  无    无     无     无     无     有
磨耗评价
    摩耗深度(mm)    0.11  0.05   0.10   0.05   0.25   -
密封性
    油泄漏量(mg)    15     8     12     10     140    -
从上述结果可知：使用门尼粘度低的氢化NBR，可以实现碳纤维的高填充且不会破坏混炼性或模塑加工性，还可以提高密封材料的耐磨耗性。相对于使用45重量份碳纤维的比较例1，使用65重量份碳纤维的实施例1和实施例3、以及如使用120重量份的实施例2和实施例4的结果显示；耐磨耗性提高的程度随碳纤维量的增加而效果增强。而且，在比较例2中，由于相对于100重量份门尼粘度为85的氢化NBR，使用了65重量份的碳纤维，引起流动性不良而未能模塑。
产业实用性
使用门尼粘度为80以下、优选为50-70左右的低门尼粘度的氢化丁腈橡胶，可以实现碳纤维的高填充，且不会破坏混炼性或模塑加工性，例如每100重量份的氢化丁腈橡胶可混合65-200重量份的碳纤维。这种氢化丁腈橡胶组合物可以形成在高温、高压、高速等苛刻条件下适用于密封流体的、显示出高耐磨耗性的密封交联材料，流体的例子有：机油、齿轮油、润滑油、水或长效冷却剂等以水为主成分的水性液等液体，或者氟里昂、二氧化碳等致冷剂、天然气、氮、氢等气体。该组合物即使在滑动发热等高温条件下，仍显示出不会使机械物理性能降低的特性。
作为旋转轴等滑动部位的密封材料，即使在如上述苛刻的使用条件下长期使用，此密封交联材料也能够发挥良好的密封功能。

Claims (10)

1.氢化丁腈橡胶组合物，该组合物由每100重量份氢化丁腈橡胶混合65-200重量份碳纤维和1-10重量份有机过氧化物而形成，所述氢化丁腈橡胶的丙烯腈键合量为30％以上，100℃门尼粘度ML1+4的中心值为80以下，碘值的中心值为28以下。
2.权利要求1的氢化丁腈橡胶组合物，该组合物中进一步添加了100重量份以下的炭黑。
3.权利要求2的氢化丁腈橡胶组合物，该组合物含有30-100重量份炭黑。
4.权利要求1的氢化丁腈橡胶组合物，该组合物中进一步添加了60重量份以下的石墨。
5.权利要求4的氢化丁腈橡胶组合物，该组合物含有5-60重量份石墨。
6.权利要求2或4的氢化丁腈橡胶组合物，其中含有碳纤维的填充材料的混合量为90-250重量份。
7.权利要求1的氢化丁腈橡胶组合物，该组合物中进一步添加了30-100重量份炭黑和5-60重量份石墨。
8.权利要求3、5或7的氢化丁腈橡胶组合物，其中含有碳纤维的填充材料的混合量为120-220重量份。
9.权利要求1的氢化丁腈橡胶组合物，该组合物可用作密封材料的模塑材料。
10.权利要求8的氢化丁腈橡胶组合物，该组合物可用作密封材料的模塑材料。
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