CN1311723A - 铬的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

铬金属的提纯方法,其是在至少50,000PSi(35×107Pa)压力下针对被压紧成具有小于或等于25mm临界扩散尺寸密实体的铬金属粉末进行的,该铬金属粉不含添加剂。该提纯方法使用在1200－1600℃下氢气处理,处理时间为2－10小时,使用的氢气量为0.8m3/Kg铬金属或高于此值。其后,在1200－1600℃和小于或等于100μmHg(15Pa)压力下,进一步真空处理该经氢处理的铬金属密实体,处理时间为2－10小时。氢气和真空结合处理方法降低了在铬金属中的氧,碳,硫,氮杂质,生成适于冶金和电子应用的铬金属。

Description

铬的提纯方法
                         发明背景
发明领域
本发明方法的目的在于提纯由电解法、铝热法或其他高温冶金法制得的铬金属原材料。本发明方法在升温下用氢气和真空处理铬金属原材料，以降低在铬金属中碳(C)，氮(N)，氧(O)和硫(S)的含量。这种被提纯的铬金属适合于要求有低气化杂质含量的冶金和电子应用。
相关技术的介绍
铬金属原材料可通过电解法、铝热法或者通过其他高温冶金法制得。用电解法制得的铬金属呈板状物，并且代表性的气化杂质含量为0.006％(重量)C,0.5％(重量)O,0.03％(重量)N和0.03％(重量)S。用铝热法制得的铬金属呈块状物，并且其后磨成较小的尺寸。在铝热法制得的铬金属中，气化杂质含量随原材料混合次序和在反应器中样品的位置而变化。在用铝热法制得的脱气级铬金属中，代表性的杂质分析量是0.03％(重量)C,0.5％(重量)O,0.05％(重量)N和0.02％(重量)S。制取铬金属原材料的其他高温冶金法是，在真空下碳化热还原铬氧化物或氢氧化铬。由这两个方法制得的铬金属原材料的化学性，也随混合次序和处理条件而变化。通常，碳和氧杂质分析显示出比其他方法有更大的变化。由碳化热还原制得的脱气级铬金属的碳、氧杂质含量范围，在使用氢氧化铬时，为0.01-0.3％(重量)C和0.03-0.35％(重量)O；在使用铬氧化物时，为0.89-1.76％(重量)C和1.18-1.71％(重量)O。在所有情况中，铬金属原材料具有的代表性含铬量约为99.1％(重量)。
铬金属的某些要求苛刻的冶金应用，诸如透平机引擎件，要求它有低含量的气化杂质。在用电解法，铝热法，或其他高温冶金法制得的铬金属中，气化杂质的含量对苛刻冶金应用来说是太高了，需要对铬金属原材料进行精制，以把这些杂质含量降低到小于0.003％(重量)C，0.03％(重量)O,0.002％(重量)N和0.001％(重量)S。
通常铬金属原材料的精制过程使用粉状铬金属，以便把反应时间降至最小。然而，为了提高精制过程的处理效率，铬金属粉要被凝结成粒料或团块。通常，添加粘结剂以便给粒料或团块提供生坯强度。在压块时还将另一些反应剂添加到该粉体，以达到预想的精制反应的目的。例如，添加碳以除氧；添加锡，镍，铜，或汞以除硫。
为了控制C,O,N，和S的残留含量，传统的精制方法在1100℃-1500℃真空下处理粒料和团块。参见美国专利U.S.P.5,092,921。
与传统精制方法相关联的问题之一是，被精制的铬金属的最终化学性要依赖于所添加的反应物的化学计量关系的精确控制，混合质量，和精制反应条件。问题往往出现在，在凝结过程中所添加的反应物存在不可避免的称量误差，组分混合物混合不充分，和/或不能很好地控制精制反应的工艺变量。结果，最终产品的化学性不能保持一致性。
传统方法的一项变化将是放弃添加脱硫剂。参见美国专利U.S.P4,504,310和GB2,555,349A。然而，这类过程不能控制硫含量。
需要一种工业上可行的方法，以此来同时控制C,O,N和S气化元素并生产一致的产品。
                        发明综述
本发明发现了一种适用于用电解，铝热或其它高温冶金还原方法所制得的铬金属原材料的提纯方法，该方法避免使用添加的还原剂，脱硫剂和/或粘结剂。本发明的方法使用不含任何添加剂的铬金属原材料。该方法包括用氢气和真空处理铬金属原材料，以制得提纯的铬金属。通过氢气的用量和在氢气处理阶段的温度来控制被纯化铬金属中的氧和硫的残留量，同时，通过真空度和在该真空阶段的温度来控制在被纯化铬金属中的残留氮量。已经显示出本发明的方法产生一致均匀的产品。
一般说来，本发明的方法包括，使用大于或等于约为0.8m3氢气/Kg铬金属的氢气用量，在约为1200-1600℃温度下处理铬金属原材料约2-10小时；在小于或等于约100μmHg(15pa)压力和约1200-1600℃温度下真空处理上述铬金属约2-60小时。经两个处理阶段处理的铬金属其后被冷却，并作为纯化的铬金属回收。
氢气处理和真空处理步骤的次序没有影响，然而，优选的是首先用氢气处理铬金属原材料，然后用真空处理。
本发明的方法可以针对铬金属粉末状原料，在不含粘结剂或其他添加剂条件下生成的铬金属粉状原料的密实体上，或在铬金属薄片原料上实现。已经发现，在不包含粘结剂或其它添加剂的铬金属粉的密实体上实现本发明的方法是最好的。
已经发现，本发明能制得包含有低残留碳，氧，氮和硫的高纯铬金属。已经发现，本发明的纯化铬金属的组成为：大于99％(重量)铬，小于0.003％(重量)碳，小于0.001％(重量)硫，小于0.03％(重量)氧，以及小于0.002％(重量)氮。所有这些百分数是按被提纯过的铬金属的重量计得的。也已经发现，本发明的纯化过程可使最终产品具有一致的化学性。更准确地说，纯化铬金属的铬含量约为99.5％(重量)及以上，更优选铬含量约为99.7％(重量)及以上。
                  本发明的详细描述
经过提纯方法处理的铬金属原材料或者具粉末形态，薄片形态或具密实体形态。用电解法，铝热法或其他高温冶金法制得的铬金属原料往往具有粉末状形态。
在粉末状形态中，铬金属粉优选的颗粒大小为小于约0.5mm(32M×D)，并且更优选的颗粒大小为小于约0.25mm(60M×D)。必须把受处理的粉体装在惰性容器中，以便于处理。适应均匀化学性的临界扩散尺寸(例如，在容器中的床层中的金属粉厚度)优选小于或者等于约25mm。
当该金属具薄片形态时，优选的薄片厚度为小于约0.5mm。
在密实化的形态中，该密实体具有的临界扩散尺寸为小于或等于约25mm，更优选的为小于或等于22mm。密实体可以采取任何形态，诸如粒状，块团形或平片形。实际形态不重要，只要满足临界扩散尺寸就行了。压实不含粘结剂或其他添加剂的铬金属粉。优选用于压实的粉体是上述所列举的这些形态。
通过使用机械力进行压实，按使用传统设备的传统方式，把无添加剂的粉体压成密实体。在压实期间所使用的压力约大于或等于50,000psi(35×107Pa)，更优选使用约大于或等于80,000PSi(55×107Pa)。压紧产生的密实体(生坯颗粒)具有表观密度约为4.8g/cm3，具有足够的承受处理的强度。在本发明的方法期间，氢气，反应产物，水蒸气和硫化氢需要通过该密实体的细孔扩散。扩散位移的特性影响反应速度和化学变异性。通过密实体的较短的扩散距离有利于实现较短的反应时间和较小的化学变异性。因此，密实体的尺寸和形状需要有实际可行的尽可能短的临界扩散尺寸。对圆盘型密实体，其厚度要比直径短，厚度成为临界扩散尺寸。对圆柱型密实体，直径比长度短，直径成为临界扩散尺寸。优选制备的圆盘型密实体所具有的厚度小于约25mm，更优选小于约22mm；所具有的直径大于约25mm，优选约40mm。已经发现，如果密实体的尺寸过大，整个密实体的化学性成为不均匀。如果它的尺寸太小，密实体会有缺乏生产率的缺点。据此，该临界扩散尺寸是横穿密实体的最短距离。
以使用传统设备的传统方式进行氢处理。在氢处理期间的温度约为1200-1600℃，更优选的是约1450-1550℃，最优选约为1500℃。氢处理的时间约为2-10小时，更优选的约为4-6小时。在该处理期间所用氢气用量随温度而有所变化。每kg被处理的铬金属使用的氢气量为大于或等于约0.8m3，更优选为大于或等于约1.3m3。在约1500℃下采用这些值效果最好。已经发现，通过在1500℃下，对每kg密实体使用约2.6m3氢气量，处理时间约为5小时，可以获得优良的结果。
已经发现，氢与硫的反应要比与氧反应更加有效，并且可以用与在铬金属中氧的反应来限定氢精制条件。在铬金属原料中的氧按铬氧化物，Cr2O3，方式被结合，并且按下式来控制用氢的精制反应： ,ΔG°(Cal.)=94,123-21.849T(K)
K=[PH20/PH2]3,PH2/PH20=1/K1/3 PH2O/PH2该列表表明，在气相中氢压力要保持在比上述控制式中所限定的比例更高的值。计算PH2/PH2O比例，并针对不同温度示于如下：
    温度(℃)    PH2/PH2O
    1200        1157.58
    1250        814.58
    1300        585.60
    1350        429.85
    1400        321.40
    1450        244.40
    1500        188.74
    1600        117.32
这表明随着温度升高用于处理的氢气量减少了。如果温度太低，处理铬金属就该过程的经济性而言所用氢气量会变得太过量。如果温度太高，所需氢气量是小的，但铬作为蒸汽的损失会变得相当大。因此，优选氢精制用的温度范围为1400-1600℃，更加优选的的是1500℃。
对在1500℃下起始氧含量为0.5％(重量)的每Kg铬金属，处理铬金属原料的氢气平衡量是1.3m3。超过平衡值的过量氢确保结果的一致性。
以使用传统设备的传统方式进行氢气处理。容器装有密实体，由氢气源罐向容器提供氢气。该容器有加热容器内部空间的装置。
以使用传统设备的传统方式进行真空处理。在小于或等于约100μmHg压力(15Pa)下进行真空处理，更为优选的压力是小于或等于约10μmHg压力(1.5Pa)。在真空处理期间的温度约为1200-1600℃，更优选约为1400℃。真空处理的时间约为2-60小时，并且更优选约为4-6小时。当铬金属呈粉末形态时，必须采取必要步骤来防止粉末被吸入用来抽空真空处理室的真空管道。
优选地，首先进行氢处理，其后进行真空处理。氢处理既可处理降低在铬金属内的氧杂质也可降低其中的硫杂质，同时，真空处理步骤降低铬金属的氮含量。然而，这两种处理是可以以相反顺序进行，结果是首先进行真空处理以除氮，其后进行氢处理，以便从铬金属除氧和硫。
在处理后，铬金属在惰性气体气氛下或真空下冷却。适于在冷却期间使用的惰性气体包括氦，氩，以及氢气。在冷却期间优选使用的气体是氢气。使用传统设备以传统方式进行冷却。
优选的方式是，加热铬金属，其后在保持该温度的同时进行氢和真空处理，随后进行冷却步骤。本发明优选的步骤，即加热-氢处理--真空处理-冷却。可以用分批方式或连续方式进行上述步骤。分批操作方式可以在单个容器中完成这些步骤。连续方式可以用依次地通过专门室或容器方法来实现这些步骤。连续方法一般说来是更为经济的操作方式，并是优选的。
发明优选的步骤次序是，首先压实铬金属粉末；接着加热该密实化的铬金属粉体，并用氢气处理；其后，对经氢气处理过的密实化铬金属粉体进行真空处理，同时在这些处理步骤期间要保持被密实化铬金属粉体的温度。最后，在真空处理以后，冷却密实化铬金属粉体并回收。
通过参阅下述的一个或多个实施例，可以更加充分地理解本发明的这些和其他的方面。
                          实施例1
本实施例说明由铬金属粉生成具有不同尺寸的密实体，并用氢气处理它们，以降低氧和硫含量。
用56,000PSi(39×107Pa)的压力把不含添加剂的铬金属粉原料(0.25mm,60M×D)压紧成圆盘状体。铬金属粉原料的杂质含量为：0.006％(重量)C,0.5％(重量)O,0.03％(重量)N，和0.03％(重量)S。
生成的三种不同的圆盘状密实体，具有的直径均为31mm，具有三种不同的厚度(临界扩散尺寸)，分别为12.7,19和25.4mm。它们在1450℃下各受到流速为1600和1860cm3/min的氢气处理，处理持续4小时，但不进行真空处理。
通过测定在被纯化铬金属中残留氧和硫含量，来评价氢处理的性能。结果如下：
                                表Ⅰ密实体厚度(mm)    H2流速(cm3/min)         处理后
                                    ％(重量)O,％(重量)S12.7                  1600               0.023     0.000612.7                  1860               0.022     0.000419                    1600               0.032     0.000325.4                  1860               0.050     0.0003
如在表中所见，残留硫含量小于0.001％(重量)，与密实体厚度无关。示出的残留氧含量随密实体厚度增加。通过把厚度保持在25.4mm以下可获得氧含量为0.05％(重量)或在低于此值的效果。
                        实施例2
本实施例说明由铬金属粉形成密实体，并用不同氢气量处理它们，以降低氧和硫含量。
使用与在实施例1中一样的铬金属粉原料。用80,000PSi(55×107Pa)压力将不含添加剂的上述铬金属粉原料压紧成圆盘状密实体。制得的密实体呈片状，直径为32mm，在片中央厚度为22mm，在片边缘处厚度为11mm。临界扩散尺寸是22mm。
把这些片状物在1450℃下用不同的氢气量处理4小时。不进行真空处理。
通过测定在精制铬金属中残留氧和硫含量而评价性能。结果如下：
                      表Ⅱ氢气量，m3/Kg铬         处理后
               ％(重量)O ％(重量)S1.52               0.0547    0.00031.83               0.0387    0.00042.43               0.0417    0.00033.04               0.035     0.00045.17               0.0233    0.0005
如在上表中所见，在各情况下，残留硫含量均小于0.001％(重量)。残留氧含量随氢气量增加而降低，但在高于平衡态值(1.7m3/Kg铬)量时降低是缓慢的。表明在高于1.7m3/Kg铬的氢气量下，残留氧含量会小于0.05％(重量)。
                        实施例3
本实施例说明由本发明的氢和真空处理步骤所得结果。它也说明用本发明在单批料中所达到的均匀性。
使用与在实施例1中相同的铬金属粉原料。用80,000PSi(55×107Pa)压力将不含添加剂的上述铬金属粉原料压紧成片状。该片状物的直径为32mm，中心处厚度为22mm，边缘处厚度11mm。临界扩散尺寸是22mm。
首先在1450℃温度下，以2.8m3氢气/Kg铬金属的氢气量处理这些片状物5小时。其后，在1450℃温度下和15-40μmHg(2-5.3Pa)的真空下处理五个片状物60小时。在真空下冷却后，分析每一饼状物的C,O,N，和S。结果如下：
                                      表Ⅲ
                                            处理后密实体  ％(重量)C  ％(重量)O  ％(重量)N  ％(重量)S1       0.0025      0.022      0.0015      0.00082       0.0025      0.020      0.0015      0.00063       0.0028      0.023      0.0013      0.00064       0.0032      0.018      0.0016      0.00075       0.0020      0.024      0.0020      0.0008
如上表所见，C,O,N和S的残留量小于0.003％(重量)C,0.03％(重量)O,0.002％(重量)N,和0.001％(重量)S。
                        实施例4
本实施例说明在高于实施例3的温度下由本发明氢处理步骤所得结果。它也说明本发明在单批料内所得的均匀性。
使用与在实施例1中一样的铬金属粉原料。用80,000PSi(55×107Pa)压力把不含添加剂的上述铬金属粉原料压紧成片状，该片状物的直径为32mm，中心处厚度为22mm，在边缘处厚度为11mm。其临界扩散尺寸为22mm。
首先，以2.57m3氢气/Kg铬金属的量，用氢气处理这些片状物5小时。按每小时增温25℃方式逐步地把温度从1450℃升至1550℃。在氢气下冷却后，分析每一片状物的C,O,N,和S。结果如下：
                              表Ⅳ
                                处理后密实体  ％(重量)C  ％(重量)O  ％(重量)N  ％(重量)S1      0.0026      0.02       0.0067      0.00072      0.0027      0.017      0.0042      0.00063      0.0029      0.018      0.0032      0.0007
如在表中所见，C,O,和S的残留含量小于0.003％(重量)C,0.03％(重量)O，和0.001％(重量)S。
应理解的是本发明权利要求包括对以上为说明目的所选择的本发明的优选的实施例在不脱离本发明精神和范围的变化和改进。

Claims (15)

1、一种用于提纯由电解，铝热，或高温冶金还原制得的铬金属的方法，包括：
用氢气以大于或等于约0.8m3/Kg铬金属的量，在约1200-1600℃温度下，处理上述铬金属约2-10小时；
在小于或等于约100μmHg(15Pa)压力的真空中，在约1200-1600℃温度下，处理上述铬金属约2-60小时；并
冷却和回收纯化过的铬金属。
2、如权利要求1的方法，其中氢处理在约1500℃下进行。
3、如权利要求1的方法，其中进行氢处理时间约为4-6小时。
4、如权利要求1的方法，其中用2.6m3/Kg铬金属的氢气量进行氢处理。
5、如权利要求1的方法，其中真空处理在约1400℃下进行。
6、如权利要求1的方法，其中进行真空处理的时间约为4-6小时。
7、如权利要求1的方法，其中在小于或等于约10μmHg(1.5Pa)压力下进行真空处理。
8、如权利要求1的方法，其中在真空处理之前进行氢处理。
9、如权利要求1的方法，其中在氢处理之前进行真空处理。
10、如权利要求1的方法，其中铬金属是不含添加剂并具有小于或等于约25mm临界扩散尺寸的的密实体形态。
11、如权利要求1的方法其中铬金属是粒径小于或等于约0.5mm颗粒尺寸的粉末状。
12、如权利要求1的方法其中铬金属是厚度小于或等于约0.5mm的薄片状。
13、如权利要求1的方法其还包括在所述处理之前，把不含添加剂的铬金属粉压实成一密实体的步骤，上述压实步骤在大于或等于约50,000PSi(35×107Pa)压力下进行，以形成具有小于或等于25mm临界扩散尺寸的密实体。
14、如权利要求13的方法其中在约80,000PSi(55×107Pa)压力下进行压实。
15、如权利要求13的方法其中密实体具有的临界扩散尺寸小于或等于约22mm。
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