CN102876905A

CN102876905A - 一种单台真空炉生产高纯金属铬的方法

Info

Publication number: CN102876905A
Application number: CN2012103347700A
Authority: CN
Inventors: 朱刚强; 李建明
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-09-12
Filing date: 2012-09-12
Publication date: 2013-01-16

Abstract

本发明公开了一种单台真空炉生产高纯金属铬的方法，在重量100份的氧化铬中，按碳氧重量比为1.1～1.2的石墨粉进行预混，而后再加入1～3份淀粉和1～1.5份水进行混合制成混合料并压成块状，将块状混合料堆放置于真空度为200帕以内的真空炉内加温到1200～1300℃保温，再将该真空炉真空度保持在10帕以内并加热到1350～1450℃保温，然后再将该真空炉加热到1450～1600℃并通入氢气，使真空炉内压力为0.5～1个大气压并保温保压，将真空炉抽真空度至100帕以内并将温度降至1300～1400℃保温，而后自然冷却出炉，本发明不仅可大大缩短生产周期，提高设备效率，降低生产成本，节约能源，而且可生产出铬含量在99.5%以上的高纯金属铬。

Description

一种单台真空炉生产高纯金属铬的方法

技术领域

本发明属于金属铬的制备方法，特别涉及生产纯度在99.5%以上金属铬的制备方法。

背景技术

铬是一种银白色金属，它具有高熔点，高硬度的特点。铬在常温下对空气和水有很高的化学稳定性。铬与其他金属制成合金后能显著提高金属合金的抗腐蚀性和抗氧化性，从而被广泛应用于制造冶金，电子，化工，玻璃镀膜，航天，焊条，耐高温以及高精端的科技等领域的高性能合金材料。如铝合金，铜合金，耐热合金、镍基合金、钛合金、钴合金等。

金属铬的生产方法有铝热法、电解法和真空碳还原法。目前世界金属铬的总生产量约50000mt。应用铝热法生产的产量最大，占80%左右，铝热法生产金属铬，虽然工艺简单，设备投资较少，但有一定的粉尘和烟雾产生，环保投资较大，回收率低（最大只能达到90%左右），生产的产品质量受原材料限制，最高只能生产99%纯度的金属铬，不能生产99.5%以上的高纯的金属铬。而电解法生产产量占15％左右，电解法生产的金属铬的优点是纯度高，产品质量好，能生产99.9%以上的金属铬高纯材料，但电解法缺点是工艺复杂，污染控制成本高，设备投资大，成本最高。碳还原法产量只占产量的5%左右，碳还原法是用碳做还原剂替代铝在真空炉内来还原氧化铬生产金属铬，产品的回收率高，基本无环境污染问题，环保成本很低，产品质量高于铝热法，能生产纯度在99.5%以上的金属铬产品，其缺点工艺周期较长、产量低，设备投资大，生产成本高。

近年来，随着金属铝价格的逐年提高，利用价格低廉资源广的碳作为还原剂的碳还原法生产金属铬的产量越来越大，从原来的占产量低于1%提高到目前的5%，并在不断提高。目前世界上用碳还原法生产金属铬都是采用多步法，就是还原过程和脱氧过程分多步在多个（多次）真空炉内进行，工艺复杂，成本较高，质量控制程序多，从而限制了单台设备的产量和效率，增加了生产成本。

发明内容

针对上述现有技术中采用在多台真空炉中进行多步碳还源法生产金属铬的方法所存在的问题，本发明提供了一种可在一台真空炉中一步进行碳还原法生产金属铬，不仅制备方法简单、生产周期短、生产成本低；而且能生产金属铬纯度在99.5%以上的制备方法。

为实现本发明的目的,本发明采取的方法是：在重量100份且纯度为99.%～99.8wt%的氧化铬中，按碳氧重量比1.1～1.2加入含量为99wt%以上的石墨粉进行预混，而后再加入重量份为1～3份淀粉和1～1.5份水进行混合制成混合料，再将混合料压成块状，将块状混合料堆放置于真空度为200帕以内的真空炉内并加温到1200～1300℃保温4～6个小时，再将该真空炉真空度保持在10帕以内并加热到1350～1450℃保温4～ 6个小时，然后再将该真空炉加热到1450～1600℃，向该真空炉内通入氢气，使真空炉内压力为0.5～1个大气压并保温保压3-5小时，而后停止通入氢气，将真空炉抽真空度至100帕以内并将温度降至1300～1400℃保温2～3小时，而后自然冷却出炉即可得到99.5%以上的金属铬。

为加快真空炉冷却，当真空炉自然冷却至600℃时，向真空炉内通入氮气，加快冷却至50℃以内。

所述氢气纯度在99.99%以上，所述氮气纯度在99.9%以上。

本发明工艺流程：先将氧化铬（粉状）与石墨粉预混，再加淀粉和水混合形成混合料，再将混合料压制成块状，再将块状混合料堆放在真空炉内，经两次不同的真空炉抽真空并加热保温完成氧化铬与碳的还原，再将真空炉继续升温并向真空炉内通入氢气，使真空炉在一定大气压下保温，再将真空炉抽成真空并降低温度保温完成脱氧，而后真空炉自然冷却或通入氮气进行冷却到常温出炉制得金属铬，在一台真空炉内一次装炉和出炉就可完成氧化铬与碳的还原和脱氧一步生产高纯度的金属铬。

本发明所述在一台真空炉内一步生产高纯金属铬的方法与现有在多台真空炉内多步法生产金属铬的方法相比：不仅可大大简化生产工艺，缩短生产周期，减少真空炉数量，提高设备效率，降低生产成本，节约能源，改善工作环境，而且可生产出铬含量在99.5%以上、氧含量小于0.05%的高纯金属铬。

具体实施方式

实施例1的方法步骤是：

步骤一，按重量取100公斤纯度为99.3%（按重量计算的纯度，以下所有的纯度都是按重量计算的）的氧化铬，在氧化铬中加入33公斤含量为99.5wt%的石墨粉预混45分钟，然后再在氧化铬和石墨中同时加入2公斤淀粉和1.5公斤水再混合10分钟制成混合料；

步骤二，用100吨的液压机把上述混合料压成5厘米方块，

步骤三，把上述方块混合料堆放置于真空炉中，把真空炉抽真空至180帕，同时将真空炉加温到1260℃,使真空炉在1260℃温度和180帕真空度下保持5个小时，再将真空炉加温到1410℃和真空度保持8帕保持温度4个小时，

步骤四，再将真空炉温度升高至1530℃，并通入纯度99.99%以上的氢气，使真空炉内压力为0.8个大气压（标准状态）并保温保压3.5个小时，

步骤五，停止通入氢气，将真空炉抽真空度为92帕，温度降为1370℃，再保温2个小时，

步骤六，将真空炉自然冷却至50℃以内，

步骤七，出炉，制得金属铬65.3公斤，分析得铬含量为99.63%，氧含量为0.033%。

实施例2的方法步骤是：

步骤一，按重量取500公斤纯度为99.51%（按重量计算的纯度，以下所有的纯度都是按重量计算的）的氧化铬；在氧化铬中加入166公斤含量为99.6w t%的石墨粉预混60分钟，然后再在氧化铬和石墨中同时加入10公斤淀粉和7公斤水再混合15分钟，

步骤二，用100吨的液压机把上述混合料压成8厘米方块，

步骤三，把上述方块混合料堆放置于真空炉中，把真空炉抽真空至150帕，同时加温到1300℃, 使真空炉在1300℃温度和150帕真空度下保持5.5个小时，再将真空炉加温到1430℃，同时真空度保持6帕保温保压6个小时，

步骤四，将真空炉温度升高至1550℃，并向真空炉内通入纯度99.99%以上的氢气，使真空炉内压力保持在0.6个大气压（标准状态），并保温保压4个小时，

步骤五，停止通入氢气，并将真空炉抽真空至63帕，温度降至1350℃再保温3个小时，

步骤六，将真空炉自然冷却至600℃，再向真空炉内通入纯度在99.9%以上的氮气，加快冷却至50℃以内，

步骤七，出炉，得金属铬328.05公斤，分析得铬含量为99.78%，氧含量为0.021%。

Claims

1. 一种单台真空炉生产高纯金属铬的方法，其特征在于：在重量100份且纯度为99.%～99.8wt%的氧化铬中，按碳氧重量比1.1～1.2加入含量为99wt%以上的石墨粉进行预混，而后再加入重量份为1～3份淀粉和1～1.5份水进行混合制成混合料，再将混合料压成块状，将块状混合料堆放置于真空度为200帕以内的真空炉内并加温到1200～1300℃保温4～6个小时，再将该真空炉真空度保持在10帕以内并加热到1350～1450℃保温4～ 6个小时，然后再将该真空炉加热到1450～1600℃，向该真空炉内通入氢气，使真空炉内压力为0.5～1个大气压并保温保压3-5小时，而后停止通入氢气，将真空炉抽真空度至100帕以内并将温度降至1300～1400℃保温2～3小时，而后自然冷却出炉即可得到99.5%以上的金属铬。