CN1308226C - 从挥发性金属氢化物中除去含硫杂质的方法 - Google Patents

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Abstract

一种净化挥发性金属氢化物的方法，包括获得包含一种或多种酸性杂质的挥发性金属氢化物进料，其中一种酸性杂质为含硫杂质；使进料与碱性物质接触，使至少一部分含硫杂质与碱性物质反应，以便从进料中除去一部分含硫杂质，得到中间净化物质；和使中间净化产物与吸附剂物质接触，从中间净化物质中除去至少一部分含硫杂质，得到净化的挥发性金属氢化物产品。

Description

从挥发性金属氢化物中除去含硫杂质的方法
背景技术
挥发性金属氢化物广泛用作化学汽相淀积法(CVD)制造微电子组件中的前体。从金属氢化物前体中生成的金属薄膜的生长和品质很大程度上取决于前体化合物的纯度，并要求极低的杂质浓度，尤其是挥发性的含硫杂质的浓度。
金属氢化物的纯度通常受分批操作中所用净化介质，例如吸附剂、吸气剂和其他反应介质的影响。当处理过的产品中杂质开始突增时即表明净化介质已失效，加工设备从流水线上撤下，拆装，移走失效的净化介质，重新装上新的净化介质。由于挥发性的金属氢化物(如胂和膦)剧毒，需要使得更换净化介质之间的操作时间最大化以使净化介质的更换次数最小化，并降低对操作人员的潜在危险。由于在原料物质中不同批次之间杂质浓度可能有很大差别，因此要求在净化过程中保持较高的去除效率，不管进料杂质浓度如何变化。
由于在CVD方法中使用的金属氢化物前体的纯度要求更加严格，因此需要改进从前体进料物质中除去杂质的方法，尤其是当杂质包括挥发性硫化合物时。这些改进的方法应该能够降低人员暴露于前体的可能性，同时适用于较宽幅度的进料物质的杂质浓度。本发明如下所述的实施方式及权利要求解决了这些需求。
发明概述
本发明的实施方式涉及挥发性金属氢化物的净化方法，包括获得包含一种或多种酸性杂质的挥发性金属氢化物进料，其中一种酸性杂质为含硫杂质；使进料与碱性物质接触，使至少一部分含硫杂质与碱性物质反应，以便从进料中除去一部分含硫杂质，得到中间净化物质；并使中间净化产物与吸附剂物质接触从中间净化物质中除去至少一部分含硫杂质，提供净化的挥发性金属氢化物产品。
挥发性金属氢化物进料还可包括一种不含硫的酸性杂质，这种酸性杂质可能包括硫化氢和二氧化碳。
挥发性金属氢化物进料通常包括选自胂、膦，和锗烷中的一种或多种化合物。
任选地，进料与碱性物质的接触可在低于室温时实现。碱性物质可包括选自氢氧化钠、氢氧化钾，和四烷基氢氧化铵的一种或多种化合物。
吸附剂物质可包括选自4A型沸石、5A型沸石、13X型沸石和活性氧化铝中的一种或多种吸附剂。碱性物质可以是一种或多种碱性化合物的水溶液。可选地，中间净化物质可以在与吸附剂物质接触之前与干燥剂物质接触。
本发明的实施方式还包括用下述方法制造的净化的挥发性金属氢化物产品，所述方法包括获得包含一种或多种酸性杂质的挥发性金属氢化物进料，其中一种酸性杂质为含硫杂质；使进料与碱性物质接触，使至少一部分含硫杂质与碱性物质反应，以便从进料中除去一部分含硫杂质，得到中间净化物质；并使中间净化产物与吸附剂物质接触，从中间净化物质中除去至少一部分含硫杂质，得到净化的挥发性金属氢化物产品。
酸性杂质可以包括硫化氢和二氧化碳。碱性物质包括一种或多种选自氢氧化钠、氢氧化钾和四烷基氢氧化铵的化合物。挥发性金属氢化物进料通常包括选自胂、膦和锗烷中的一种或几种化合物。
任选地，使进料与一种碱性物质的接触可在低于室温进行。碱性物质可以是一种或多种碱性化合物的水溶液。任选地，中间净化物质可以在与吸附剂物质接触之前与干燥剂物质接触。
本发明的另一实施方式包括净化挥发性金属氢化物的系统，包括：
(a)包含碱性物质的第一容器，其中该容器适于使挥发性金属氢化物进料与碱性物质接触，所述进料包含一种或多种酸性杂质，其中一种为含硫杂质，至少一部分含硫杂质与碱性物质反应，以便从进料中除去一部分含硫杂质，得到中间净化物质；和
(b)包含吸附物质的第二容器，其中该容器适于使中间净化产物与吸附剂物质接触，从中间净化物质中除去至少一部分含硫杂质，得到净化的挥发性金属氢化物产品。
附图说明
唯一的附图为根据本发明的实施方式的净化过程的示意性流程图。
发明详述
从挥发性金属氢化物中除去酸性和其他杂质可以通过在市售的吸附剂，如沸石和活性氧化铝上吸附污染物来实现。吸附是除去这些污染物的公知方法，但是会遇到几个对吸附净化过程的实施产生不利影响的严重问题，尤其是当净化产品中需要极低的杂质浓度时。挥发性金属氢化物是毒性化合物，当更换吸附系统中用完的吸附剂时，吸附净化系统的操作人员面临暴露在这些物质中的潜在危险。而且，在粗品挥发性金属氢化物进料中杂质浓度可能有很大波动，这种波动可能对吸附系统的运行和最终产品的纯度有不利影响。
已经发现，如果某些杂质存在于粗品挥发性金属氢化物进料中，在吸附过程中可能产生其他杂质。例如，在使用沸石吸附剂吸附净化含有硫化氢和二氧化碳杂质的胂的过程中，硫化氢和二氧化碳可以反应生成氧硫化碳和水。由于水很快被沸石吸收，加快了反应并生成了更多的氧硫化碳。这成为一个问题，因为氧硫化碳是另一种在净化胂产品时不希望有的杂质。而且发现还生成少量一氧化碳，当胂分解生成少量氢和砷时，生成的氢在沸石存在下与二氧化碳反应生成一氧化碳。一氧化碳是净化胂产品时的另一种不希望有的杂质。
本发明的实施方式通过使粗品挥发性金属氢化物进料与碱性介质接触，对其进行预处理，降低了加入到吸附系统中的进料中的酸性杂质水平，从而解决了这些问题。这减少了在吸附过程中生成其他杂质的可能性，延长了吸附物质的运行寿命。碱预处理步骤可以包括使粗品挥发性金属氢化物进料与碱性水溶液接触。在本实施方式和其他实施方式中，碱预处理过程可以在低于室温下进行，以便减少吸附系统进料中的残余水分。而且由于在较低的平均温度下进行吸附步骤，可以提高吸附剂对污染物的容量。任选地，预处理的进料在吸附步骤之前可以与干燥剂物质接触进行干燥。
在此处，挥发性金属氢化物定义为任何含有金属部分和活性氢化物部分的气相化合物。可以用本发明的方法净化的挥发性金属氢化物包括，但不限于，胂、膦和锗烷。其它挥发性金属氢化物可以由本发明描述的方法进行净化。
在唯一的示意性流程图中举例说明了用于净化粗品胂的方法的一种实施方式。在加压的进料筒1中，粗品胂通过管3移出并引入碱接触容器5中。粗品胂中的污染物包括至少一种含硫污染物，一般为硫化氢(500至5000ppmv)，还可能包括二氧化碳(100至1000ppmv)和水(1000至10000ppmv)。
通常，容器5中充满碱性物质，碱性物质定义为能够从挥发性金属氢化物中除去酸性杂质的化合物或其混合物。例如，碱性物质可以是一种或多种可溶性碱化合物的水溶液，其浓度可以高达操作温度下该物质的溶解度。可溶碱性化合物可选自氢氧化钠、氢氧化钾、四烷基氢氧化铵或它们的混合物。四烷基氢氧化铵中的烷基基团可包括1至4个碳原子。
进料可以通过分配器7分配，并往上鼓泡通过碱性溶液，在此处，酸性组分如硫化氢和二氧化碳发生反应，生成在碱性溶液中可溶或不可溶的化合物。任选地，容器5通过在管9、冷却系统11和管13中流通的循环冷却剂冷却到低于室温的0℃至20℃。两者择一地或者附加地，管3中的进料可以适当方式预先冷却。
中间净化的胂通过管15移出，其中包含低水平的污染物，例如0至30ppmv的硫化氢，0至100ppmv的二氧化碳，和1000至5000ppmv的水。任选地，中间净化胂引入到干燥容器17中，容器17中充满固体干燥剂，例如无水硫酸钙，在此处水分被干燥到低于约100ppmv。干燥的中间净化胂通过管19移出，并引入到吸收剂容器21中，容器21中包含选自4A型沸石、5A型沸石、13X型沸石和活性氧化铝的吸收剂物质。根据净化所需的总吸收床深度，可以使用附加的吸附剂容器23或更多附加的吸附剂容器。通常可使用2至10米的总床深度，胂的体积停留时间在1至10分钟的范围内。净化的胂，通常只含有少于ppbv的硫化氢和50ppbv的其他杂质，从管25中移出。
在预处理容器5中的碱溶液，干燥剂容器17中的干燥剂物质，和容器21和23中的吸附剂物质，可以在物质失效时，即当它们不能把各种杂质清除到所需的浓度水平时，同时或分别更换。这样，也许需要使用平行的净化管道，以便当其中一根被拆下更换净化介质时，另一根可以继续运行。
下述实施例用来举例说明本发明，但以下所述的任何具体细节不能限定本发明。
实施例1
含～4000ppm H2S的污染胂气流在18℃和15psia以不同的流动速率鼓泡通过5％的碱稀释水溶液，以测定H2S去除效率和流动速率的函数关系。测试中流动速率为44，77和160(lb/ft2)/hr。相应的去除效率分别为99.99％，99.95％和99.75％，相应的净化后的胂气流中残留的H2S浓度为4.1，7.2和14.3ppmv。
实施例2
在35.6下进行实验测定碱洗效率。使用与实施例1相同的粗品胂，胂流速固定在55lbs/ft2/hr。H2S去除效率为99.996％。
实施例3
含～4000ppm H2S的污染胂气流在18℃和15psia以不同的流动速率鼓泡通过5％的碱稀释水溶液，以测定碱溶液清除硫化氢的能力。胂流速固定在58(lb/ft2)/hr。定时取净化的胂样，以测定H2S残余量和它的去除效率。直到溶液完全耗尽，去除效率保持在＞99.7％。质量平衡显示与理论去除效率10.2g H2S/12gNaOH相比，12g NaOH从胂中去除了超过11g的H2S。H2S的完全骤增只有在氢氧化钠完全耗尽时才会出现。
实施例4
分析几种粗品胂样品以测定挥发性含硫物质的浓度。在所有样品中，测出大于100ppmv浓度的H2S，但没有测出COS。这些数据表明在生产胂的过程中不产生COS。
实施例5
使用含有4A型沸石、5A型沸石或Selexorb型COS(一种Alcoa制造的氧化铝)的吸附床来净化几种胂样品，以固定的时间间隔分析净化的胂产品中的挥发性硫。在净化胂流出物中，氧硫化碳比硫化氢先检测到。这表明当水分被除去时在吸附剂上形成氧硫化碳。在吸附之前用碱洗涤从粗品胂中除去硫化氢和/或二氧化碳可以防止氧硫化碳的生成，氧硫化碳在吸附净化过程中不能被有效除去。
实施例6
进行实验以测定碱性洗涤对用于最终净化胂的吸附床寿命的影响。首先进行无碱洗涤的对比实验，其中，实施例1的粗品胂以50(lb/ft2)/hr的流速通过4A型沸石床层。当通过3g胂/g吸附剂时，发现COS骤增。然后进行的实验中，使粗品胂通过碱性涤尘器和与对比实验含有相同质量吸附介质的串联吸附介质床。当通过48g胂/g吸附介质时，COS骤增。

Claims (17)

1.一种净化挥发性金属氢化物的方法，包括
(a)获得包含一种或多种酸性杂质的挥发性金属氢化物进料，其中一种酸性杂质为含硫杂质；
(b)使进料与碱性物质接触，使至少一部分含硫杂质与碱性物质反应，以便从进料中除去一部分含硫杂质，得到中间净化物质；和
(c)使中间净化物质与吸附剂物质接触，从中间净化物质中除去至少一部分含硫杂质，得到净化的挥发性金属氢化物产品。
2.权利要求1的方法，其中挥发性金属氢化物进料包含不含硫的酸性杂质。
3.权利要求2的方法，其中酸性杂质包括硫化氢和二氧化碳。
4.权利要求1的方法，其中挥发性金属氢化物进料包括选自胂、膦和锗烷中的一种或多种化合物。
5.权利要求1的方法，其中进料与碱性物质的接触是在低于室温下实现的。
6.权利要求1的方法，其中碱性物质包括选自氢氧化钠、氢氧化钾和四烷基氢氧化铵中的一种或多种化合物。
7.权利要求1的方法，其中吸附剂物质包括选自4A型沸石、5A型沸石、13X型沸石和活性氧化铝中的一种或多种吸附剂。
8.权利要求6的方法，其中碱性物质为一种或多种碱性化合物的水溶液。
9.权利要求8的方法，其中中间净化物质在与吸附剂物质接触之前先与干燥剂物质接触。
10.一种由包括下述步骤的方法制备的净化的挥发性金属氢化物产品：
(a)获得包含一种或多种酸性杂质的挥发性金属氢化物进料，其中一种酸性杂质为含硫杂质；
(b)使进料与碱性物质接触，使至少一部分含硫杂质与碱性物质反应，以便从进料中除去一部分含硫杂质，得到中间净化物质；和
(c)使中间净化物质与吸附剂物质接触，从中间净化物质中除去至少一部分含硫杂质，得到净化的挥发性金属氢化物产品。
11.权利要求10的净化的挥发性金属氢化物产品，其中酸性杂质包括硫化氢和二氧化碳。
12.权利要求10的净化的挥发性金属氢化物产品，其中挥发性金属氢化物进料包括选自胂、膦和锗烷中的一种或多种化合物。
13.权利要求10的净化的挥发性金属氢化物产品，其中进料与碱性物质的接触是在低于室温下实现的。
14.权利要求10的净化的挥发性金属氢化物产品，其中碱性物质包括选自氢氧化钠、氢氧化钾和四烷基氢氧化铵中的一种或多种化合物。
15.权利要求14的净化的挥发性金属氢化物产品，其中碱性物质为一种或多种碱性化合物的水溶液。
16.权利要求15的净化的挥发性金属氢化物产品，其中中间净化物质在与吸附剂物质接触之前先与干燥剂物质接触。
17.一种净化挥发性金属氢化物进料的系统，包括：
(a)包含碱性物质的第一容器，其中该容器适于使挥发性金属氢化物进料与碱性物质接触，所述进料包含一种或多种酸性杂质，其中一种为含硫杂质，至少一部分含硫杂质与碱性物质反应，以便从进料中除去一部分含硫杂质，得到中间净化物质；和
(b)包含吸附剂物质的第二容器，其中该容器适于使中间净化物质与吸附剂物质接触，从中间净化物质中除去至少一部分含硫杂质，得到净化的挥发性金属氢化物产品。
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