CN1307129C - 气体发生剂及其制造方法以及气囊用气体发生器 - Google Patents
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Abstract
一种气体发生剂成型体，是用非叠氮化物系组合物形成的筒状气体发生剂成型体，其特征是，成型为其两端被挤压的状态。
Description
技术领域
本发明涉及为使气囊膨胀而燃烧产生气体成分的气体发生剂及其制造方法以及使用该气体发生剂的气囊用气体发生器。
背景技术
汽车的安全装置所使用的气体生成用组合物一般含有燃料成分和氧化剂。例如氧化剂有相稳定化硝酸铵(相安定化硝酸アンモニウム)，燃料成分有三氨基胍硝酸酯(以下简记为TAGN)、及TAGN/硝酸胍的组合物(例如参照专利文献1：美国专利第5783773号说明书)。而且，有燃料成分为硝酸胍/硝基胍、作为氧化剂以高氯酸盐为主剂的组合物(例如参照专利文献2：美国专利第5780768号说明书)。相对于反应性低的氧化剂、及燃料，这些组合物均是通过组合例如TAGN、高氯酸盐那样反应性高的成分而得到理想的燃烧速度，但其另一面，组合物的发热量也上升，因此对气体发生器来说不能说是理想的气体发生剂。另外，作为燃料有分子中含有原子量比25％以上的氧原子的化合物和金属氧化物及金属复合氧化物(含有多种金属的氧化物)的组合物(例如参照专利文献3：特开2000-86375号公报)。本组合物燃烧温度设计得低，但由于氧化剂中使用了金属氧化物，因此每单位重量的气体发生摩尔数并不足，当要确保为了膨胀气囊而必需的发生气体的摩尔数时，使用的气体发生剂量增加，因此结果上通过气体发生剂的燃烧而发生的热量增加。即，使用了这些组合物的气体发生器需要大量的冷却材料，因此实现气体发生器的小型·轻量化是困难的。
作为解决以上问题的方案，公开了即使是抑制发热量的场合也显示高的燃烧性能的气体发生剂成型体(例如参照专利文献4：特开平10-87390号公报)。该方案制成下述的气体发生剂成型体：将气体发生剂成型体的形状成型为单孔圆筒状，从气体发生剂的外表面及内孔的内表面同时燃烧，通过使气体发生剂有效地燃烧，一边抑制发热量一边显示高的燃烧性能。由此能够实现气体发生器的小型·轻量化。另外，专利文献5(特开2000-239092号公报)、专利文献6(特开2000-319086号公报)中公开了在表面设有凹部的气体发生剂成型体。
一般地作为用于气囊用气体发生器中的气体发生剂，希望在发生冲撞等时使气囊瞬时地膨胀、展开。在该点上，使用了专利文献4(特开平10-87390号公报)中公开的气体发生剂成型体的气体发生器，由于显示出高的燃烧性能，因此能够使气囊瞬时地膨胀、展开。可是，气囊在展开初期急剧膨胀的场合，其冲击也有可能给予乘客不良影响，那种场合下也认为作为确保乘客安全的气囊未发挥充分的功能。因此，作为在气囊用气体发生器中使用的气体发生剂，认为使气囊在其展开初期缓慢地膨胀、在其后急剧地膨胀的气体发生剂是理想的。即，作为提高安全性的方式，希望气体发生器内的压力变化与时间的经过一起S状地变化。
发明内容
本发明的目的是，提供由非叠氮化物系组合物形成，抑制发热量、显示高燃烧性能的同时，燃烧初期缓慢地燃烧，其后急剧地燃烧的气体发生剂及其制造方法以及使用它的气囊用气体发生器。
本发明人为了解决上述课题而关于气体发生剂及其制造方法以及使用它的气囊用气体发生器经刻苦研究的结果，从而完成本发明。
即，本发明是气体发生剂，其特征在于，是用非叠氮化物系组合物形成的筒状气体发生剂成型体，成型为其两端被挤压的状态。以及，本发明是使用了上述气体发生剂的气囊用气体发生器。
本发明的气体发生剂，由于以两端被挤压的状态成型，因此能够使之为点火之初的燃烧初期两端部燃烧、缓慢地燃烧，其后从筒部的外表面及内部空间的内表面同时燃烧、急剧地燃烧的气体发生剂，优选适合作为在气囊用气体发生器中使用。
本发明的气体发生剂的制造方法，是将处于湿润状态的筒状气体发生剂成型体通至按相互的凸齿咬合的方式旋转的1对成型用齿轮之间，利用上述凸齿以规定的间隔挤压上述成型体，通过按在上述挤压的凹陷部分弯折的方式切断、并干燥，从而得到成型为两端被挤压的筒状气体发生剂的方法。
另外，本发明的气体发生剂的制造方法，是将处于湿润状态的筒状气体发生剂成型体通至按相互的凸齿咬合的方式旋转的1对成型用齿轮之间，利用上述凸齿以规定的间隔挤压上述成型体，通过干燥、切断，从而得到气体发生剂的方法。进一步地，在该制造方法中优选两端被挤压。另外，优选按在挤压的凹陷部分弯折的方式切断、并分级。
附图的简单说明
图1是制造有关本发明的气体发生剂的制造装置的主要部分概略图。
图2(a)是图1装置的成型用齿轮的放大主视图。
图2(b)是图1装置的成型用齿轮的放大侧视图。
图3是图2(a)中的A部放大图。
图4是说明有关本发明的气体发生剂成型状况的图。
图5是表示有关本发明的气体发生剂一个方案例的图。
图6是表示有关本发明的气体发生剂箱燃烧试验结果的图。
图7是表示有关本发明的气体发生剂箱燃烧试验的试验条件及结果的图表。
实施发明的最佳方案
本实施方案涉及气体发生剂，是用非叠氮化物系组合物形成的筒状气体发生剂成型体，其特征在于，成型为其两端被挤压的状态。
在本实施方案中，非叠氮化物系组合物通常由含氮有机化合物、氧化剂、渣化剂及粘合剂构成。
在本实施方案中，所谓成型体是指使用模加工成一定形状的物体。向在外径与内径之间形成的模放入挤出成型材料，挤出，接着向通过相对的齿轮的凸峰和凸峰形成的模放入挤出成型材料，成型体上产生凹陷。
在本实施方案中，上述成型体的外径D优选是1.4mm以上4mm以下，长度L优选是1.5mm以上8mm以下，上述空间的内径d优选是0.3mm以上1.2mm以下。另外，成型体的外径D更优选是1.5mm以上3.5mm以下，而长度L更优选是2mm以上6mm以下，空间的内径d更优选是0.5mm以上1.2mm以下。作成了即使是以两端被挤压的状态成型的气体发生剂也具有与过去的两端未被挤压的中空的气体发生剂(参照专利文献4：特开平10-87390号公报)同等的燃烧速度。
所谓气体发生剂的成型体两端被挤压的状态是指两端的开孔被从外向内的两个力挤压的状态。孔无论是完全闭塞的状态，还是未完全闭塞的状态都可以。
在本实施方案中，气体发生剂在后述的实施例中记载的箱燃烧试验中，优选箱最大压力P(kPa)达到50kPa以上700kPa以下。另外，更优选达到50kPa以上500kPa以下。
在本实施方案中，气体发生剂在后述的实施例中记载的箱燃烧试验中，优选箱压从上升开始到达到最大压力P(kPa)的时间T(ms)为20ms以上100ms以下、压力-时间曲线为S字状曲线。
作为在本实施方案中使用的含氮有机化合物，可使用一般在气囊用气体发生器中使用的气体发生剂中可用作为燃料的含氮有机化合物、例如选自四唑衍生物、胍衍生物、三唑衍生物、偶氮二酰胺衍生物、肼衍生物等的1种或2种以上。作四唑衍生物，例如举出四唑、5-氨基四唑、5，5’-二-1H-四唑等，作为胍衍生物，例如举出胍、硝基胍、氰基胍、硝酸胍、碳酸胍等。气体发生剂组合物中的含氮有机化合物的含量，根据氧化剂、添加剂的种类、氧平衡等而不同，优选是32.5重量％以上60重量％以下。另外，为了将气体发生剂组合物由燃烧产生的每1摩尔气体发热量调节为125kJ以下、优选115kJ以下，将发生气体的摩尔数调节为每100g为2.70摩尔以上，作为含氮有机化合物，优选使用选自硝酸胍、硝基胍或者5-氨基四唑的1种。特别是硝酸胍成本比较低，具有高于200℃的熔点，极为热稳定，而且从耐环境条件性的观点考虑是合适的气体发生剂。而且，由于这些化合物在分子中含有氧原子，完全燃烧所必需的氧化剂少也可，因此可期待高的发生摩尔数。另外，具有高的负标准生成焓ΔHf，其结果，气体发生剂组合物在燃烧中放出的能量小，能够将气体混合物的燃烧温度抑制得低。
含氮有机化合物的50％平均粒径当过大时，制成气体发生剂成型体的场合强度降低，而当过小时，粉碎需要巨大的成本，因此优选为5μm以上80μm以下，更优选为10μm以上50μm以下。在本说明书中，所谓50％平均粒径是表示个数基准50％平均粒径。
作为在本实施方案中使用的氧化剂，可使用在一般在气囊用气体发生器中使用的气体发生剂中可使用的氧化剂，本实施方案的气体发生剂组合物中氧化剂含量，根据含氮有机化合物、添加剂的种类、氧平衡等而不同，优选是35重量％以上65重量％以下。另外，为了将气体发生剂组合物由燃烧产生的每1摩尔气体发热量调节为125kJ以下、优选115kJ以下，将发生气体的摩尔数调节为每100g为2.70摩尔以上，作为氧化剂，优选使用选自相稳定化硝酸铵、高氯酸铵、碱式硝酸金属盐、碱金属的硝酸盐、高氯酸盐或氯酸盐、以及碱土类金属的硝酸盐、高氯酸盐或氯酸盐的1种以上，但从性能调节的容易度等方面考虑，特别优选使用混合了选自上述物质的2种以上的混合氧化剂。在此，说明相稳定化硝酸铵。硝酸铵热稳定性差，因温度而引起相转变致使体积变化，特别是在32℃附近引起的相转变的体积变化大，当反复使该温度上下变化时，气体发生剂的强度降低，燃烧性能有可能变化。作为防止该问题的方法，通过添加混合10％左右的含有氧原子的钾盐(例如硝酸钾等)，能够防止相转变。将这样的物质称为相稳定化硝酸铵。另外，作为碱式硝酸金属盐可例举出碱式硝酸铜等，作为碱金属的硝酸盐可例举出硝酸钠、硝酸钾、硝酸锶等，作为碱金属的高氯酸盐可例举出高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸锶等，作为碱金属的氯酸盐可例举出氯酸钠、氯酸钾、氯酸锶等，作为碱土类金属的硝酸盐可例举出硝酸镁、硝酸钙、硝酸钡等，作为碱土类金属的高氯酸盐可例举出高氯酸镁、高氯酸钙、高氯酸钡等，作为碱土类金属的氯酸盐可例举出氯酸镁、氯酸钙、氯酸钡等。
作为氧化剂使用混合氧化剂的场合，为了除去发生气体中的固体成分，改善燃烧性，混合氧化剂优选含有选自硝酸锶、碱式硝酸铜及相稳定化硝酸铵的1种以上。进一步优选用选自硝酸锶、碱式硝酸铜及相稳定化硝酸铵的2种或3种制备混合氧化剂。当混合氧化剂的一部分使用硝酸锶时，作为气体发生剂能够得到更适当的燃烧速度。另外，硝酸锶的燃烧残渣通过与含硅化合物(例如碳化硅、二氧化硅、硅酸盐、硅烷化合物等)、金属氧化物(例如氧化铁等)的渣化反应，变成可容易滤去的生成物，能够除去发生气体中的固体成分。
另外，也优选碱式硝酸铜、与选自碱土类金属的硝酸盐以及相稳定化硝酸铵的至少1种的混合氧化剂。
当作为混合氧化剂的一部分使用碱式硝酸铜时，能够改善气体发生剂组合物的可燃性。一般地气体发生剂采用点火器具和引火药来点火。可燃性差的气体发生剂，不得已大量使用发热量大的引火药，从而每个气体发生器的总发热量增大，不能实现气体发生器的小型·轻量化。而且，碱式硝酸铜燃烧时产生的燃烧残渣，虽是熔融状态的Cu2O(熔点1232℃)/Cu(熔点1083℃)雾，但由于是高熔点化合物，因此利用气体发生器中的冷却构件能够容易地去除。另外，通过与后述的硝酸锶的渣化反应共存，变得更易去除。在该点上使用氧化剂混合系也有效。
另外，混合氧化剂的一部分使用相稳定化硝酸铵是极为有用的。这是因为，通过使用相稳定化硝酸铵，发生气体的摩尔数增加，有进一步增大燃烧速度的效果。
另外，使用了相稳定化硝酸铵的体系，例如当与专利文献1(美国专利第5783773号说明书)中公开的TAGN之类的反应性高的成分组合时，伴有制造上的危险性。因此，在使用相稳定化硝酸铵的场合，优选使用TAGN以外的含氮有机化合物，但在TAGN与相稳定化硝酸铵的组合上，利用其他的氧化剂或含氮有机化合物、使用的添加剂可以制成安全的气体发生剂组合物。
能够在本实施方案中使用的相稳定化硝酸铵的相稳定化的方法不特别限定，作为1个公知技术，举出向硝酸铵加入钾盐的方法。在本实施方案中，优选向硝酸钾加入少量的高氯酸钾、硝酸钾、氯酸钾、亚硝酸钾、硫酸钾、氯化钾、草酸钾，再将其加入到硝酸铵中而得到的相稳定化硝酸铵，从热稳定性、氧化能力等考虑，特别优选用高氯酸钾或硝酸钾进行了相稳定化的硝酸铵。这些钾盐向硝酸铵中添加量是1重量％以上30重量％以下，更优选是1重量％以上15重量％以下。作为相稳定化剂，也能使用二氨金属配位化合物等金属配位化合物。使用二氨金属配位化合物的场合，作为金属成分优选铜、镍、以及锌。
另外，作为混合氧化剂使用的相稳定化硝酸铵在气体发生剂组合物中的含量，因含氮有机化合物、添加剂的种类、氧平衡等而不同，但优选是35重量％以上65重量％以下。在使用采用钾盐进行相稳定化的硝酸铵的场合，通过气体发生剂的燃烧生成低熔点、低沸点的氧化钾、碳酸钾、或者氯化钾。这些化合物用气体发生器内的过滤器过滤极为困难，由于从气体发生器向外流出，有可能囊损坏等，因此气体发生剂组合物中的相稳定化硝酸铵的含量优选设计在上述范围内。
另外，氧化剂的平均粒径当过大时，制成气体发生剂成型体时的强度降低，而当过小时，粉碎需要巨大的成本，因此优选50％平均粒径为5μm以上80μm以下，进一步优选50％平均粒径为10μm以上50μm以下。
作为在本实施方案中使用的渣化剂，可使用一般在气囊用气体发生器中使用的气体发生剂中可用作为添加剂的渣化剂。例如作为具体例可举出粘土矿物(例如酸性白土、高岭土、滑石)、氮化硅、碳化硅、二氧化硅、硅酸盐、硅石、硅烷化合物等，但在本实施方案中优选采用粘土矿物或硅烷化合物。
在本发明中，可作为渣化剂使用的粘土矿物，主要含有硅酸铝。硅酸铝是无机硅化合物，是由xAl2O3·ySiO2·zH2O构成的化合物。优选作为酸性白土等已知的粘土矿物。在本发明的气体发生剂组合物中的酸性白土含量通常是0.1重量％以上15重量％以下，优选是0.5重量％以上10重量％以下，更优选是0.5重量％以上8重量％以下。在多于该范围的场合，气体发生剂的发热量增加，有可能不能实现本发明目的。少于该范围的场合，由硝酸锶的燃烧反应生成的燃烧残渣变细，不能由气体发生器的过滤器清除，而从气体发生器向外流出，有可能发生囊损坏等，而不能实现本发明目的。由于本发明的气体发生剂组合物中含有酸性白土，由硝酸锶的燃烧反应生成的燃烧残渣变化为被气体发生器内的过滤器容易滤去的化合物。另外，由于含有酸性白土，保证作为成型体的强度，而且有增加燃烧速度的效果。
在本实施方案中可作为渣化剂使用的硅烷化合物是有机硅化合物，优选已知的硅烷化合物如：乙烯基硅烷、环氧基硅烷、丙烯基硅烷、氨基硅烷等作为硅烷偶联剂。本实施方案的气体发生剂组合物中硅烷化合物的含量，通常是0.1重量％以上15重量％以下，优选是0.5重量％以上10重量％以下，更优选是0.5重量％以上8重量％以下。在多于该范围的场合，燃烧温度上升，在发生气体中有可能产生对人体有害的氮氧化物。而且，气体发生剂的发热量增加，有可能不能实现本发明目的。由于本实施方案的气体发生剂组合物中含有硅烷偶联剂，由硝酸锶的燃烧反应生成的燃烧残渣变化为被气体发生器内的过滤器容易滤去的化合物。另外，由于含有硅烷偶联剂，保证作为成型体的强度，而且有增加燃烧速度的效果。
作为可在本实施方案中使用的粘合剂，可使用一般在气囊用气体发生器中使用的气体发生剂中可用作为添加剂的粘合剂。作为具体的粘合剂，例如可举出合成水滑石、酸性白土、滑石、膨润土、硅藻土、二硫化钼、结晶性纤维素、石墨、硬脂酸镁、硬脂酸钙等。另外还能举出羧甲基纤维素的钠盐、甲基纤维素、羟基乙基纤维素、羟基丙基纤维素、羟基丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、瓜尔胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或它们的混合物等。如后述，象本发明那样挤出成型的场合，通过添加这些粘合剂和润滑剂(例如石墨、硅烷偶联剂)、表面活性剂、二硫化钼等0.5重量％以上5重量％以下，成型性提高。本实施方案的气体发生剂组合物中粘合剂的含量，优选是0.1重量％以上15重量％以下，更优选是0.5重量％以上10重量％以下，特别优选是1重量％以上5重量％以下。在含量多于该范围的场合，由于使燃烧速度降低，而且发生气体的摩尔数降低，因此有可能未获得充分的保护乘客性能。另外，在少于该范围的场合，有可能耐环境条件性能差。
另外，在本实施方案中可进一步使用燃烧调节剂作为添加剂。作为可使用的燃烧调节剂，是能调节气体发生剂燃烧的物质即可，具体地例如可例举出氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化锰、氧化铬、氧化钴、氧化钼、氧化钒、氧化钨等金属氧化物，氢氧化铜、氢氧化钴、氢氧化锌、氢氧化铝等金属氢氧化物，以及活性炭粉末、石墨、炭黑等碳类等。气体发生剂组合物中燃烧调节剂的含量，优选是0重量％以上10重量％以下，更优选是0重量％以上5重量％以下。
其次，说明本实施方案优选的组合的具体例。优选包含上述含氮有机化合物、上述氧化剂、上述渣化剂及上述粘合剂，其中上述含氮有机化合物是硝酸胍、硝基胍、5-氨基四唑的任1种，上述氧化剂是硝酸锶、碱式硝酸铜、相稳定化硝酸铵、硝酸钾、高氯酸铵的任1种或其中的2种以上的组合，上述渣化剂是二氧化硅、酸性白土、氮化硅的任1种，上述粘合剂是羟基丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺的任1种或其中的2种以上的组合。优选上述含氮有机化合物是硝酸胍32.5重量％以上60重量％以下，上述氧化剂是硝酸锶或碱式硝酸铜3 5重量％以上65重量％以下，上述渣化剂是酸性白土0.5重量％以上15重量％以下，以及上述粘合剂是聚丙烯酰胺、羟基丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮的任1种0.5重量％以上15重量％以下。另外，可在本实施方案中使用的非叠氮化物系组合物中，优选含有含氮有机化合物32.5重量％以上60重量％以下、氧化剂35重量％以上65重量％以下、渣化剂0.5重量％以上15重量％以下以及粘合剂0.5重量％以上15重量％以下。另外，在非叠氮化物系组合物中，含氮有机化合物优选使用硝酸胍，氧化剂优选使用选自硝酸锶、碱式硝酸铜、相稳定化硝酸铵的至少2种以上，具体地举出：
①硝酸胍：32.5重量％以上60重量％以下、
硝酸锶：12重量％以上50重量％以下、
碱式硝酸铜：1重量％以上30重量％以下(优选12重量％以上30重量％以下)、
添加剂：剩余部分(优选0.5重量％以上15重量％以下)的组合
或者
②硝酸胍：32.5重量％以上60重量％以下、
硝酸锶：12重量％以上50重量％以下、
碱式硝酸铜：1重量％以上30重量％以下、
相稳定化硝酸铵：1重量％以上30重量％以下、
添加剂：剩余部分(优选0.5重量％以上15重量％以下)等的组合。
作为添加剂，优选硅烷偶联剂与合成水滑石的组合、挤出成型用粘合剂与润滑剂的组合、酸性白土等，作为使用了这些物质的具体例，举出：
①硝酸胍：32.5重量％以上60重量％以下、
硝酸锶：12重量％以上50重量％以下、
碱式硝酸铜：1重量％以上30重量％以下、
酸性白土：0.5重量％以上15重量％以下、
聚丙烯酰胺：0.5重量％以上15重量％以下的组合、
②硝酸胍：32.5重量％以上60重量％以下、
硝酸锶：12重量％以上50重量％以下、
碱式硝酸铜：1重量％以上30重量％以下、
酸性白土：0.5重量％以上15重量％以下、
羟基丙基甲基纤维素：0.5重量％以上15重量％以下的组合、
③硝酸胍：32.5重量％以上60重量％以下、
硝酸锶：12重量％以上50重量％以下、
碱式硝酸铜：1重量％以上30重量％以下(优选1重量％以上20重量％以下)、
相稳定化硝酸铵：1重量％以上30重量％以下、
酸性白土：0.5重量％以上15重量％以下、
聚乙烯吡咯烷酮：0.5重量％以上15重量％以下的组合、
④硝酸胍：32.5重量％以上60重量％以下、
硝酸锶：12重量％以上50重量％以下、
碱式硝酸铜：1重量％以上30重量％以下、
挤出成型用粘合剂：0.5重量％以上15重量％以下、
润滑剂：0重量％以上5重量％以下的组合、
或者
⑤硝酸胍：32.5重量％以上60重量％以下、
硝酸锶：12重量％以上50重量％以下、
碱式硝酸铜：1重量％以上30重量％以下、
粘合剂：0.5重量％以上15重量％以下、
酸性白土：1重量％以上5重量％以下、
石墨：0.2重量％以上5重量％以下的组合、等等。
本实施方案的气体发生剂的从点火到发生气体的时间通常在1.0ms以上5.0ms以下的范围，优选在1.7ms以上5.0ms以下的范围，
其次，说明本实施方案气体发生剂制造方法的一例。由上述的含氮有机化合物、氧化剂、渣化剂以及粘合剂等构成的非叠氮化物系组合物，首先采用V型混合机、摇摆混合机或球磨机等混合。向其中适量添加硅烷偶联剂，再一边添加水、或溶剂(例如乙醇)一边混合，得到湿的状态的药块(薬塊)。在此，所谓湿的状态是具有某种程度的可塑性的状态，是指处于含有水或溶剂优选10％以上25％以下、更优选13％以上18％以下。另外，也可以预先将硅烷偶联剂与水、或溶剂混合后添加。此时，含氮有机化合物、氧化剂与硅烷偶联剂发生化学结合，结合两者的力增加。此后，将该湿的状态的药块直接用挤出成型机(例如在出口具有模及内孔用销的挤出成型机)挤出成型为中空筒状成型体，其中外径D优选是1.4mm以上4mm以下、更优选是1.5mm以上3.5mm以下，空间的内径d优选是0.3mm以上1.2mm以下、更优选是0.5mm以上1.2mm以下。
接着，如图1所示，将从挤出成型机8挤出的中空筒状成型体不风干就一边用图1所示的旋转切片机1的牵引带2牵引，一边相互反方向地旋转以使得将成型体S向下侧挤压、并通过在表面形成的凸齿彼此相对，送至在成型体S上形成以等间隔挤压的部分的1对成型用齿轮3、4间，以等间隔挤压成型体S。
成型用齿轮3、(4)如图2(a)所示，以等间隔在表面形成凸齿5、(5’)。该凸齿5如作为图2(a)中A部分的放大图如图3所示，形成为小锐角以使得挤压成型体S的部分小。
另外，如图4所示，成型用齿轮3、4配置成在相互的成型用齿轮3、4表面的凸齿5、5’相对的状态下在各成型用齿轮3、4间仅有少许间隙。由此，成型体S在从该成型用齿轮3、4的间隙通过时，成型体S不被这些成型用齿轮3、4切断，并能在内部保持空间6同时形成被挤压的凹陷部分12。另外，如图4所示，不被切断并能形成被挤压的凹陷部分12，成为其可能的条件之一是将成型体S挤出成型后不风干就将柔软状态的成型体S通至成型用齿轮3、4间。
在分别被挤压的凹陷部分12弯折并切断后，通常在50℃以上60℃以下的范围干燥4小时以上10小时以下，接着通常在105℃以上120℃以下的范围干燥6小时以上10小时以下，通过进行这2步的干燥，如图5所示，在端部7被挤压的状态下可得到内部具有空间6的筒状气体发生剂10。
另外，气体发生剂10也能采用另行的方法得到。即，将得到的成型体S优选在50℃以上60℃以下的范围以4小时以上10小时以下的范围干燥，接着优选在105℃以上120℃以下的范围以6小时以上10小时以下的范围干燥，进行这2步的干燥。干燥后，将用于弯折成型体S的球与成型体S一起投入到V型混合机、球磨机、摇摆混合机中以3分以上60分以下的范围运转，弯折成型体S。这里所说的用于弯折成型体S的球，是指具有比重1.0以上8.0以下、用聚四氟乙烯或树脂被覆的铁等金属。在分别被挤压的凹陷部分12弯折并切断后，通过进行分级，如图5所示在端部7被挤压的状态下可得到内部具有空间6的筒状气体发生剂10。
气体发生剂10的长度优选是1.5mm以上8mm以下。另外，通过弯折而切断，端部7的断裂面变得粗糙(粗糙面)，表面积变大，易于引火，可燃性提高。另外，当直接进入到上述的105℃以上120℃以下干燥时，在形状上出现影响，有可能翘曲、或弯曲，因此为了慢慢地使形状稳定，优选最初在低温区干燥，接着在高温区干燥。另外，在成型为两端被挤压的状态的气体发生剂10中，在被挤压部比其壁厚薄的场合，由于被挤压部先燃烧尽，变成两端开放的状态从而燃烧。
如上述，通过制成成型为两端被挤压的状态的气体发生剂10，刚点火后端部7的被挤压的部分燃烧，缓慢地燃烧后，从筒部的外表面及内部的空间6的内表面急速地燃烧。因此，压力-时间曲线成为S字状，优选作为在气囊用气体发生器中使用的气体发生剂。
另外，由于两端被挤压，因此与过去的单孔筒状的气体发生剂比，压缩强度高，在作为气体发生器中的气体发生剂而用于车载的场合，抗振动性强，能抑制随时间而发生的形状变化。
另外，与过去的单孔筒状的气体发生剂比，由于如上述那样压缩强度高，和两端部被挤压呈圆形，因此能够以高填充密度填充至气体发生器内，气体发生器的小型化、轻量化变得可能。
使用了本实施方案的气体发生剂的气囊等的车辆搭乘者制动装置用的气体发生器，显示出很好的气体发生性能。
以下通过实施例具体说明本实施方案。本实施方案并不只限定于以下的实施例。
(实施例1)
向采用硝酸胍43.5重量％、硝酸锶25重量％、碱式硝酸铜25重量％、酸性白土2.5重量％、聚丙烯酰胺4重量％的组成混合的组合物加入乙醇3重量％、和水13重量％并混合、捏和，制成捏和块，用在出口具有内径2mm的模和外径0.5mm的内孔用销的挤出机，以挤出压力8MPa挤出，一边用牵引带牵引挤出棒状的成型体，一边送出至成型用齿轮间，利用成型用齿轮的凸齿以4.4mm的间隔形成凹陷部分，在该凹陷部分弯折而切断后，在55℃干燥8小时，接着在110℃干燥8小时，得到气体发生剂。
(实施例2)
与实施例1同样地进行混合·捏和后，用在出口具有内径2mm的模和外径0.8mm的内孔用销的挤出机，以挤出压力8MPa挤出，一边用牵引带牵引挤出棒状的成型体，一边送出至成型用齿轮间，利用成型用齿轮的凸齿以4.4mm的间隔形成凹陷部分，在该凹陷部分弯折而切断后，在55℃干燥8小时，接着在110℃干燥8小时，得到气体发生剂。
(实施例3)
向采用硝酸胍40.6重量％、硝酸锶25重量％、碱式硝酸铜25重量％、酸性白土4.8重量％、羟基丙基甲基纤维素2.3重量％、聚乙烯吡咯烷酮1.6重量％、石墨0.5重量％、二氧化硅0.2重量％的组成混合的组合物加入乙醇3重量％、和水13重量％并混合、捏和，制成捏和块，用在出口具有内径3mm的模和外径1.0mm的内孔用销的挤出机，以挤出压力10MPa挤出，一边用牵引带牵引挤出棒状的成型体，一边送出至成型用齿轮间，利用成型用齿轮的凸齿以4.4mm的间隔形成凹陷部分，在55℃干燥8小时，接着在110℃干燥8小时，在上述挤压的凹陷部分弯折而切断后，分级，得到气体发生剂。
(比较例1)
与实施例1同样地成型挤出棒状的成型体后，用牵引带牵引，风干后，不被挤压并切断，在55℃干燥8小时，接着在110℃干燥8小时，得到气体发生剂。
(比较例2)
与实施例2同样地成型挤出棒状的成型体后，用牵引带牵引，风干后，不被挤压并切断，在55℃干燥8小时，接着在110℃干燥8小时，得到气体发生剂。
图7及图6表示出以上的实施例1、2及比较例1、2的气体发生剂的特性以及箱燃烧试验的结果。
图7中的箱燃烧试验，在内容积60升不锈钢制箱容器中分别填充实施例1、2及比较例1、2的各气体发生剂，安装带点火装置的气体发生器，外部点火，使箱容器内部的气体发生剂燃烧。利用设置在箱容器上的压电元件测定在时间坐标下的箱容器内压。
由图7及图6可知，有关本实施方案的实施例1及实施例2以及比较例1及比较例2，压力-时间曲线均呈S字状。可是，有关本实施方案的实施例1及实施例2的成型为两端被挤压状态的气体发生剂，从点火到发生气体的时间以及从发生气体开始到到达箱最大压力的时间需要比对应的各自的比较例1及比较例2的气体发生剂长的时间。据此可知，有关本实施方案的实施例1及实施例2的气体发生剂，与对应的各自的比较例1及比较例2的气体发生剂比，燃烧缓慢，是能够缓和气囊展开初期急剧膨胀而导致的冲击的气体发生剂。
本发明记载在上述优选的实施方案例中，但本发明不只限于此。要理解此外还能够构成不脱离本发明的精神和范围的各种各样的实施方案例。
Claims (18)
1.一种气体发生剂成型体，是用非叠氮化物系组合物形成的筒状气体发生剂成型体，其特征在于，内部具有因两端分别在径向被挤压而形成的空间。
2.根据权利要求1所述的气体发生剂成型体，上述气体发生剂成型体的外径D是1.4mm以上4mm以下，长度L是1.5mm以上8mm以下，上述空间的内径d是0.3mm以上1.2mm以下。
3.根据权利要求1或2所述的气体发生剂成型体，上述非叠氮化物系组合物由含氮有机化合物、氧化剂、渣化剂及粘合剂构成。
4.根据权利要求3所述的气体发生剂成型体，上述非叠氮化物系组合物的组成是含氮有机化合物32.5重量％以上60重量％以下、氧化剂35重量％以上65重量％以下、渣化剂0.5重量％以上15重量％以下以及粘合剂0.5重量％以上15重量％以下。
5.根据权利要求3所述的气体发生剂成型体，上述含氮有机化合物是选自四唑衍生物及胍衍生物的1种或2种以上。
6.根据权利要求3所述的气体发生剂成型体，其中上述含氮有机化合物是硝酸胍、硝基胍、5-氨基四唑的任1种，上述氧化剂是硝酸锶、碱式硝酸铜、相稳定化硝酸铵、硝酸钾、高氯酸铵的任1种或它们之中的2种以上物质的组合，上述渣化剂是二氧化硅、酸性白土、氮化硅的任1种，上述粘合剂是羟基丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺的任1种或它们之中的2种以上物质的组合。
7.根据权利要求6所述的气体发生剂成型体，上述含氮有机化合物是硝酸胍32.5重量％以上60重量％以下，上述氧化剂是硝酸锶或碱式硝酸铜35重量％以上65重量％以下，上述渣化剂是酸性白土0.5重量％以上15重量％以下，以及上述粘合剂是聚丙烯酰胺、羟基丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、石墨、二氧化硅的任1种0.5重量％以上15重量％以下。
8.一种成型为两端被挤压的筒状的气体发生剂成型体的制造方法，其特征在于，将处于湿的状态的筒状气体发生剂成型体通过按相互的凸齿相对的方式旋转的一对成型用齿轮之间，利用上述凸齿以规定的间隔挤压上述成型体，按在上述挤压的凹陷部分弯折的方式切断、并干燥。
9.一种气体发生剂成型体的制造方法，其特征在于，将处于湿的状态的筒状气体发生剂成型体通过按相互的凸齿相对的方式旋转的一对成型用齿轮之间，利用上述凸齿以规定的间隔挤压上述成型体，干燥，切断。
10.根据权利要求9所述的气体发生剂成型体的制造方法，其特征在于，两端被挤压。
11.根据权利要求9或10所述的气体发生剂成型体的制造方法，其特征在于，在挤压的凹陷部分弯折的方式切断、并分级。
12.一种使用了权利要求1所述的气体发生剂成型体的气囊用气体发生器。
13.一种使用了权利要求2所述的气体发生剂成型体的气囊用气体发生器。
14.一种使用了权利要求3所述的气体发生剂成型体的气囊用气体发生器。
15.一种使用了权利要求4所述的气体发生剂成型体的气囊用气体发生器。
16.一种使用了权利要求5所述的气体发生剂成型体的气囊用气体发生器。
17.一种使用了权利要求6所述的气体发生剂成型体的气囊用气体发生器。
18.一种使用了权利要求7所述的气体发生剂成型体的气囊用气体发生器。
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