CN111675589B - 一种气体发生剂组合物、制备方法及其应用 - Google Patents

一种气体发生剂组合物、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种气体发生剂组合物、制备方法及包含该组合物的气体发生器，该气体发生剂组合物包括如下质量百分比含量的组分：硝酸胍40％～60％；碱式硝酸铜25％～60％；硝酸锶1％～20％；高氯酸铵1％～10％；成渣剂1％～10％；脱模剂/润滑剂0.6％～10％，该气体发生剂组合物通过使用成渣剂作为形态保持剂，使药片燃烧后能够很好的保持燃烧前的形态，避免燃烧后药片熔融飞溅烧伤气袋，并且通过采用硝酸锶和高氯酸铵作为辅助氧化剂，降低碱式硝酸铜的使用量，减少熔融铜残渣，该气体发生剂组合物主要用于汽车安全气囊气体发生器。

Description

一种气体发生剂组合物、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种气体发生剂组合物、制备方法及其应用，属于汽车安 全气囊气体发生器技术领域。
背景技术
汽车安全气囊气体发生剂是作为一种产气药剂装入气体发生器中，需 要的时候引发，产生大量的气体。安全气囊由气体发生器和气袋组成。一 般碰撞超出预设强度时，气体发生器被激活触发，开始燃烧内部的气体发 生剂产生气体，向气袋充气，在内饰和人体之间形成一个缓冲气垫，保护 人体免受伤害。
气体发生剂前期主要是叠氮化钠类型的气体发生剂配方，此配方具有燃 烧稳定、燃温低、易点火、内压低、产气率高、残渣少等很多优点。但是 由于环保、对于人体健康安全方面的问题，现在很少用在汽车安全气囊方 面。
目前世界范围内主流的气体发生剂为硝酸胍和碱式硝酸铜类气体发生 剂，硝酸胍作为主要燃料，碱式硝酸铜作为主要氧化剂。这类气体发生剂 的燃温普遍较高，燃烧后碱式硝酸铜主要生成熔融的铜金属，这导致通常 需要多层金属过滤网对其进行过滤和降温，将其留在发生器内部。一方面 金属过滤网重量增加会导致成本增加和发生器重量增大；另外一方面，即 使使用多层过滤网也不能过滤所有残渣，少部分残渣可以通过过滤网烫伤 气袋，更严重的会烫伤人体。
所以解决方式一般为：1.减少碱式硝酸铜的使用量，从而减少气体发生 剂组合物燃烧后形成的熔融铜残渣；2.在组合物配方中加入形态保持剂。形 态保持剂一般为高熔点物质，起到增大熔融残渣粘度和作为药片骨架维持 自身形状的作用。
钛酸锶是一种高熔点的金属化合物。之前在安全气囊气体发生剂领域 也有使用，例如专利CN105801326A就是主要含有硝酸胍、碱式硝酸铜、 钛酸盐的气体发生剂配方。但是该专利使用钛酸盐作为形态保持剂，对形 态保持作用并不明显，不能起到很好的燃烧形态保持作用，尤其是对于碱 式硝酸铜含量大于40％，硝酸胍含量大于40％的气体发生剂更不能起到很 好的燃烧形态保持作用，并且该气体发生剂配方不容易被点燃。
例如专利CN100376515C公开了一种产气组合物，包括硝酸胍、碱式 硝酸铜、辅助氧化剂硝酸钠、氧化铜及氧化铁，以及点火改良剂(三氧化 二铝、氯化铜、铬酸铜、铬酸钾)，采用点火改良剂使的产气组合物更易于 点火，点火延迟期短，但是三氧化二铝一般用于残渣结团，对于点火改良 作用不大；氯化铜为弱氧化剂点火改良作用不大；铬酸铜、铬酸钾都是含 铜类的强氧化剂，能起到一定的点火改良作用，但是均会增加残渣含量， 铬酸铜增加不溶残渣含量，铬酸钾增加可溶残渣含量，且含碱金属钾类的 物质燃烧后会形成可溶性的气溶胶微粒，对残渣结团不利。
再例如专利US5827996A公开了一种气囊用气体发生剂，包括燃料采 用唑类或其金属盐，氧化剂，燃烧催化剂，控制燃烧剂和造渣剂，燃料采 用唑类和金属盐，造渣剂是固化气体发生剂的燃烧残留物的添加剂，从而 有利于气囊中的过滤器除去残留物，但是该专利适用于唑类作为燃料的配 方，该类配方燃温比硝酸胍碱式硝酸铜类型配方高的多，即使加入造渣剂 药片形态也不能很好保持。
此外专利CN101952227B公开了一种制备气体发生剂的方法，添加了 硝酸胍、碱式硝酸铜、辅助氧化剂(例如硝酸钾、硝酸锶和硝酸钠)、燃速 调节剂(高氯酸钾)、熔渣促进剂(二氧化硅、氧化锌、氧化铵、氧化铝)、 压片脱模助剂兼形态保持协同助剂B(石墨、二硫化钼、二硫化钨、氮化硼)， 该专利所用制粒方式为喷雾制粒方式，喷雾制粒与湿法制粒相比能耗较高； 另外，该专利所用熔渣促进剂主要来之金属氧化物，如二氧化硅、氧化铝、 氧化锌、氧化铈，金属氧化物作为熔渣促进剂可以起到一定的促进熔渣结 团作用，但是对于药片形态保持作用并不明显。
申请号为CN107698415A的在先申请公开了组成为硝酸胍、碱式硝酸 铜、硝酸锶、高氯酸铵、钛酸锶，滑石粉的气体发生剂，该申请加入钛酸 锶虽然具有成渣效果，但是在以BCN/GN为体系的配方中，其成渣效果并 不显著，实际应用中发现其成渣效果不能满足需要，并且大量试验表明， 药片燃烧后其密度较差，手一碰则易碎，将易导致飞出发生器过滤网，落 在气囊中，有可能烧蚀气袋，给人体带来潜在的危险。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种气体发生剂组 合物，该气体发生剂组合物通过采用锆酸盐、硅酸盐或者锆酸盐与硅酸盐 的混合物作为成渣剂，与其余组份配合，使药片燃烧后能够凝结、团聚在 过滤网内，非常好的保持燃烧前的形态，完全避免燃烧后药片熔融飞溅烧 伤气袋，使气体发生剂组合物燃烧期间的造渣提高了至少50％。
本发明的另外一个目的在于提供了一种气体发生剂组合物提高成渣能 力的方法，所述的方法包括碱式硝酸铜，硝酸胍，硝酸锶，AP的气体发生 剂组合物中引入了高熔点的物质镐酸盐和硅酸盐的造渣剂组分。
本发明的另外一个目的在于提供一种气体发生剂组合物的制备方法及 其应用。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种气体发生剂组合物，包括硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶以及高氯 酸铵，其特征在于：还包括成渣剂和润滑剂，所述成渣剂为至少一种锆酸 盐，或至少一种硅酸盐，或至少一种锆酸盐与至少一种硅酸盐的混合物；
各组分的质量百分比含量如下：
Figure BDA0002494479760000031
Figure BDA0002494479760000041
在上述气体发生剂组合物中，所述锆酸盐为锆酸锶、锆酸钡或锆酸钙中 的一种或组合。
在上述气体发生剂组合物中，所述硅酸盐为硅酸锆或硅酸钙中的一种或 组合。
在上述气体发生剂组合物中，所述成渣剂为至少一种锆酸盐与至少一种 硅酸盐的混合物中，锆酸盐与硅酸盐的质量比为1：0.5～3；优选1：0.8～2。
在上述气体发生剂组合物中，所述成渣剂为锆酸锶、硅酸锆与硅酸钙的 混合物，三者的质量比为1：0.2～1.5：0.3～1.5，优选1：0.3～1：0.5～1。
在上述气体发生剂组合物中，所述成渣剂为锆酸锶与锆酸钡的混合物， 二者的质量比为1：0.5～3，优选1：0.8～2。
在上述气体发生剂组合物中，所述润滑剂为滑石粉、石墨、硬脂酸钙、 硬脂酸镁、二硫化钼或氮化硼中的一种或组合。
在上述气体发生剂组合物中，所述高氯酸铵粒径D90不大于20μm； 所述成渣剂的粒径D90不大于5μm。
在上述气体发生剂组合物中，所述碱式硝酸铜和润滑剂的粒径D90均 不大于5μm。
在上述气体发生剂组合物中，所述气体发生剂组合物的各组分含水量 之和不大于各组分总质量的1％。
在上述气体发生剂组合物中，所述气体发生剂组合物成型后为圆形或 椭圆形片状结构、圆形或椭圆形柱状结构、异形片状或柱状结构、圆形或 椭圆形单孔结构、圆形或椭圆形多孔结构、异形单孔或多孔结构。
在上述气体发生剂组合物中，所述圆形片状结构的直径为3～15mm， 高度为2～5mm；圆形柱状结构的直径为3～15mm，高度为5～15mm；圆 形单孔结构的内径0.5～2.5mm，外径为3～15mm，高度为3～15mm；椭圆 形单孔结构的内径0.5～2.5mm，长径3～20mm，短直径2～12mm，高度为 3～15mm。
上述气体发生剂组合物的制备方法，采用湿法制粒、喷雾制粒或干法 制粒制备气体发生剂组合物；所述湿法制粒的具体制备方法包括如下步骤：
(1)、将硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯酸铵和成渣剂混合后得到 第一物料；
(2)、将第一物料加水进行湿法混合，得到第二物料，其中加水量为第 一物料总质量的5％～15％；
(3)、将第二物料通过10～40目的筛网得到第三物料；
(4)、将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三物料总质量的0.5％， 再次通过10～40目的筛网得到第四物料；
(5)、将第四物料中加入润滑剂，进行物料成型。
在上述气体发生剂组合物的制备方法中，所述步骤(1)中将硝酸胍、 碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯酸铵和成渣剂在混合设备中进行混合得到第一 物料，混合时间≥5min。
在上述气体发生剂组合物的制备方法中，所述步骤(2)中湿法混合的 时间为20min～60min；湿法混合的设备为捏合机或混合机。
上述气体发生剂组合物的制备方法，采用湿法制粒的方式制备气体发 生剂组合物，具体制备方法包括如下步骤：
(1)、将硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯酸铵、成渣剂和润滑剂混 合后得到第一物料；
(2)、将第一物料加水进行湿法混合，得到第二物料，其中加水量为第 一物料总质量的5％～15％；
(3)、将第二物料通过10～40目的筛网得到第三物料；
(4)、将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三物料总质量的0.5％， 再次通过10～40目的筛网得到第四物料；
(5)、将第四物料进行物料成型。
在上述气体发生剂组合物的制备方法中，所述步骤(1)中将硝酸胍、 碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯酸铵、结渣剂和润滑剂在混合设备中进行混合 得到第一物料，混合时间≥5min。
在上述气体发生剂组合物的制备方法中，所述步骤(2)中湿法混合的 时间为20min～60min；湿法混合的设备为捏合机或混合机。
上述气体发生剂组合物的应用，所述气体发生剂组合物用于汽车安全 气囊气体发生器。
一种气体发生器，采用上述气体发生剂组合物。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明首次采用锆酸盐、硅酸盐或者锆酸盐与硅酸盐的混合物作 为气体发生剂的成渣剂，通过与硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯酸铵 以及脱模剂的配合，使得药片燃烧后能够非常好的保持燃烧前的形态，完 全避免燃烧后药片熔融飞溅烧伤气袋，显著减少碱式硝酸铜燃烧分解后形 成的熔融铜残渣，在显著提高组合物的低温点火性能同时提高了燃烧速度， 使气体发生剂组合物燃烧期间的造渣提高了至少50％。
(2)、本发明以碱式硝酸铜和硝酸胍为体系的气体发生剂配方中，首次 加入锆酸盐、硅酸盐或者锆酸盐与硅酸盐的混合物作为气体发生剂的成渣 剂，使熔融的铜金属能够凝结团聚成块状，熔点为2500K左右，该成渣剂 不容易燃烧，在气体发生剂组合物燃烧时，能将全部固体燃烧产物附聚物 收集在一起，使气体发生剂在燃烧后保持其原有的形状；大量试验表明本 发明采用的锆酸盐、硅酸盐或二者的混合物可以对碱式硝酸铜分解后形成的金属铜熔液形成很好的凝结作用，进一步减少熔融铜残渣，能够起到增 大熔融残渣粘度和作为药片骨架维持自身形状的作用，得到了显著的凝聚 结渣的效果。
(3)、本发明首次采用锆酸盐、硅酸盐或者锆酸盐与硅酸盐的混合物作 为气体发生剂的成渣剂，在保证气体发生剂燃速不变的情况下，使气体发 生剂组合物燃烧期间的造渣提高了至少50％，发生器在做过TANKWASH 残渣实验后，其不溶物和水溶物的总含量远远小于1g(USCAR的行业要 求)，总含量大约在0.4g左右。
(4)、本发明采用一定量的高氯酸铵和硝酸锶作为辅助氧化剂，与其它 各组份配合使用，加入锆酸盐、硅酸盐或者锆酸盐与硅酸盐的混合物作为 气体发生剂的成渣剂，提高组合物的低温点火性能同时提高了燃烧速度， 且达到USCAR标准的要求。
(5)、本发明对湿法制粒的工艺过程及工艺条件进行优化设计，使得制 备工艺简单、易于实现，同时本发明制备方法中脱模剂可以在制备之前同 其余组份一起混合后进行湿法制备，也可以在最后加入滑石粉，制备方法 更加灵活。
附图说明
图1为本发明对比例1中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形态图；
图2为本发明实施例1中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形态图；
图3为本发明对比例2中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形态图；
图4为本发明实施例2中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形态图；
图5为本发明对比例3中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形态图；
图6为本发明实施例3中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形态图；
图7为本发明实施例4中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形态图；
图8为本发明实施例5中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形态图；
图9为本发明实施例6中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形态图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明公开一种气体发生剂组合物，包括硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、 高氯酸铵、成渣剂和润滑剂，其中成渣剂为至少一种锆酸盐，或至少一种 硅酸盐，或至少一种锆酸盐与至少一种硅酸盐的混合物，润滑剂选自滑石 粉、石墨、硬脂酸钙、硬脂酸镁、二硫化钼或氮化硼中的至少一种；
各组分的质量百分比含量如下：
Figure BDA0002494479760000081
上述锆酸盐为锆酸锶、锆酸钡或锆酸钙中的一种或组合。
上述硅酸盐为硅酸锆或硅酸钙中的一种或组合。
上述成渣剂为至少一种锆酸盐与至少一种硅酸盐的混合物中，锆酸盐与 硅酸盐的质量比为1：0.5～3。
本发明一可选实施例中，成渣剂为锆酸锶、硅酸锆与硅酸钙的混合物， 三者的质量比为1：0.5～3：0.5～3。
本发明一可选实施例中，成渣剂为锆酸锶与锆酸钡的混合物，二者的质 量比为1：0.5～3。
上述高氯酸铵粒径D90不大于20μm。
上述成渣剂的粒径D90不大于5μm。
上述碱式硝酸铜和润滑剂/脱模剂的粒径D90均不大于5μm。
上述气体发生剂组合物的各组分含水量之和不大于各组分总质量的 1％。
本发明一可选实施例中，气体发生剂组合物成型后为圆形或椭圆形片状 结构、圆形或椭圆形柱状结构、异形片状或柱状结构、圆形或椭圆形单孔 结构、圆形或椭圆形多孔结构、异形单孔或多孔结构。其中圆形片状结构 的直径为3～15mm，高度为2～5mm；圆形柱状结构的直径为3～15mm， 高度为5～15mm；圆形单孔结构的内径0.5～2.5mm，外径为3～15mm，高 度为3～15mm；椭圆形单孔结构的内径0.5～2.5mm，长径3～20mm，短直 径2～12mm，高度为3～15mm。
本发明气体发生剂组合物的制备方法，可以采用湿法制粒、喷雾制粒 或干法制粒方法制备。其中喷雾制粒或干法制粒可以采用传统制粒工艺方 法。
其中湿法制粒的具体制备方法包括如下步骤：
(1)、将硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯酸铵和成渣剂混合后得到 第一物料；在混合设备中进行混合，混合时间≥5min；混合设备可以为气动 混合机、V型混合机、三维多向运动混合机、自动提升料斗混合机、振动磨、 螺带混合机或声共振混合机。
(2)、将第一物料加水进行湿法混合，得到第二物料，湿法混合的时间 为20min～60min；其中加水量为第一物料总质量的5％～15％；优选采用加 入蒸馏水。湿法混合的设备为捏合机或混合机，例如可以选择卧式捏合机、 立式捏合机、螺带混合机或声共振混合机。
(3)、将第二物料通过10～40目的筛网得到第三物料；
(4)、将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三物料总质量的0.5％， 再次通过10～40目的筛网得到第四物料；烘干设备可以为电加热烘箱、油 浴烘箱、蒸汽烘箱、双锥烘箱、振动流化床或带式真空干燥机。
(5)、将第四物料中加入润滑剂，进行物料成型。成型设备可以为油压 机、旋转压片机或粉末成型机。成型后可以为圆形或椭圆形片状结构、圆 形或椭圆形柱状结构、异形片状或柱状结构、圆形或椭圆形单孔结构、圆 形或椭圆形多孔结构、异形单孔或多孔结构。本发明一可选实施例中，圆 形片状结构的直径为3～15mm，高度为2～5mm；圆形柱状结构的直径为 3～15mm，高度为5～15mm；圆形单孔结构的内径0.5～2.5mm，外径为 3～15mm，高度为3～15mm；椭圆形单孔结构的内径0.5～2.5mm，长径 3～20mm，短直径2～12mm，高度为3～15mm。。
另一种湿法制粒的具体制备方法包括如下步骤：
(1)、将硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯酸铵、成渣剂和润滑剂混 合后得到第一物料；在混合设备中进行混合，混合时间≥5min；混合设备可 以为V型混合机、三维多向运动混合机、自动提升料斗混合机、振动磨、 螺带混合机或声共振混合机。
(2)、将第一物料加水进行湿法混合，得到第二物料，湿法混合的时间 为20min～60min；其中加水量为第一物料总质量的5％～15％；优选采用加 入蒸馏水。湿法混合的设备为捏合机或混合机，例如可以选择卧式捏合机、 立式捏合机、螺带混合机或声共振混合机。
(3)、将第二物料通过10～40目的筛网得到第三物料；
(4)、将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三物料总质量的0.5％， 再次通过10～40目的筛网得到第四物料；烘干设备可以为电加热烘箱、油 浴烘箱、蒸汽烘箱、双锥烘箱、振动流化床或带式真空干燥机。
(5)、将第四物料进行物料成型。成型设备可以为油压机、旋转压片 机或粉末成型机。
本发明上述气体发生剂组合物用于汽车安全气囊气体发生器。
本发明以碱式硝酸铜和硝酸胍为体系的气体发生剂配方中，首次加入锆 酸盐、硅酸盐或者锆酸盐与硅酸盐的混合物作为气体发生剂的成渣剂，使 熔融的铜金属能够凝结团聚成块状，熔点为2500K左右，远远大于金属铜 的熔点，大量试验表明，该成渣剂不容易燃烧，在气体发生剂组合物燃烧 时，能将全部固体燃烧产物附聚物收集在一起，使气体发生剂在燃烧后保 持其原有的形状。本发明锆酸盐、硅酸盐或二者的混合物可以对碱式硝酸铜分解后形成的金属铜熔液形成很好的凝结作用，进一步减少熔融铜残渣。 能够起到增大熔融残渣粘度和作为药片骨架维持自身形状的作用，得到了 显著的凝聚结渣的效果。
以下实施例中采用的混合设备为三维多项运动混合机(或超高效混合 机)、捏合机为卧式捏合机，烘干设备为真空烘箱，成型设备为旋转压片机。
对比例1
气体发生剂组合物包含如下质量百分比含量的组份：
硝酸胍40％
碱式硝酸铜40％
硝酸锶12.75％
高氯酸铵1％
钛酸锶5.5％
滑石粉0.75％
这些组分被称量后，通过湿法制粒和旋转压片机压制成直径5mm，厚 度1.9mm的圆片，具体制备方法为：将硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高 氯酸铵和钛酸锶通过混合设备混合后得到第一物料；将第一物料加入15％ 的蒸馏水进行湿法捏合60min，得到第二物料，将第二物料通过40目的筛 网得到第三物料；将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三物料总质 量的0.5％，再次通过40目的筛网得到第四物料；将第四物料中加入滑石 粉，通过旋转压片机进行物料成型。
将制备的圆片装入试验发生器中，进行点火燃烧试验。试验后将发生 器解剖，观察药片燃烧后的形态。
如图1所示为本发明对比例1中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形 态图；如下表1为本发明对比例1中气体发生剂组合物药片燃烧后排出物 可溶残渣与不溶残渣重量及低温点火延迟时间统计；由图1和表1可知药 片形态为片状，紧贴在过滤网的内壁，其密度较差，手一碰则易碎，易导 致飞出发生器过滤网，落在气囊中，有可能烧蚀气袋，给人体带来潜在的 危险。其低温点火时间满足小于7ms的要求。
表1
Figure BDA0002494479760000121
实施例1
气体发生剂组合物包含如下质量百分比含量的组份：
硝酸胍40％
碱式硝酸铜42.75％
硝酸锶8％
高氯酸铵3％
锆酸钡5.5％
滑石粉0.75％
这些组分被称量后，通过湿法制粒和旋转压片机压制成直径5mm，厚 度1.9mm的圆片，具体制备方法为：将硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高 氯酸铵和锆酸钡通过混合设备混合后得到第一物料；将第一物料加入15％ 的蒸馏水进行湿法捏合60min，得到第二物料，将第二物料通过40目的筛 网得到第三物料；将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三物料总质 量的0.5％，再次通过40目的筛网得到第四物料；将第四物料中加入滑石 粉，通过旋转压片机进行物料成型。
将制备的圆片装入试验发生器中，进行点火燃烧试验。试验后将发生 器解剖，观察药片燃烧后的形态。
如图2所示为本发明实施例1中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形 态图；如下表2为本发明实施例1中气体发生剂组合物药片燃烧后排出物 可溶残渣与不溶残渣重量及低温点火延迟时间统计；由图2和表2可知药 片在高温燃烧后形态为原药片状，紧贴在过滤网的内壁，其密度较大，药 片保持了非常好的原形貌，且有较硬的强度和较高的密度支撑其维持其原 来的形貌。其低温点火时间满足小于7ms的要求。
表2
Figure BDA0002494479760000131
本实施例中加入锆酸钡作为成渣剂，以碱式硝酸铜为主氧化剂，硝酸 胍为燃料，AP和硝酸锶作为辅助氧化剂，滑石粉作为润滑剂和脱模剂，在 进行安全气囊发生器试验后，药片保持了非常好的原形貌，TANKWASH试 验测试后，水溶物重量和不溶物重量减少显著。同时组合物燃烧速度提高， 点火延迟满足USCAR的严格要求。
对比例2
气体发生剂组合物包含如下质量百分比含量的组份：
硝酸胍52％
碱式硝酸铜44％
钛酸锶4％
这些组分被称量后，通过湿法制粒和旋转压片机压制成直径5mm，厚 度1.9mm的圆片，具体制备方法为：将硝酸胍、碱式硝酸铜和钛酸锶通过 混合设备混合后得到第一物料；将第一物料加入10％的蒸馏水进行湿法捏 合50min，得到第二物料，将第二物料通过35目的筛网得到第三物料；将 第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三物料总质量的0.5％，再次通过 35目的筛网得到第四物料；将第四物料中加入滑石粉，通过旋转压片机进 行物料成型。
将制备的圆片装入试验发生器中，进行点火燃烧试验。试验后将发生 器解剖，观察药片燃烧后的形态。
如图3所示为本发明对比例2中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形 态图；如下表3为本发明对比例2中气体发生剂组合物药片燃烧后排出物 可溶残渣与不溶残渣重量及低温点火延迟时间统计；由图3和表3可知药 片形态为片状和部分粉状，紧贴在过滤网的内壁，其密度较差，易导致飞 出发生器过滤网，落在气囊中，有可能烧蚀气袋，给人体带来潜在的危险。 其低温点火时间满足小于7ms的要求。
表3
Figure BDA0002494479760000141
实施例2
气体发生剂组合物包含如下质量百分比含量的组份：
硝酸胍50％
碱式硝酸铜41.5％
硝酸锶1.5％
高氯酸铵2％
锆酸锶4％
滑石粉1％
这些组分被称量后，通过湿法制粒和旋转压片机压制成直径5mm，厚 度1.9mm的圆片，具体制备方法为：将硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高 氯酸铵和锆酸锶、滑石粉通过混合设备混合后得到第一物料；将第一物料 加入10％的蒸馏水进行湿法捏合50min，得到第二物料，将第二物料通过 35目的筛网得到第三物料；将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三 物料总质量的0.5％，再次通过35目的筛网得到第四物料；将第四物料中 加入滑石粉，通过旋转压片机进行物料成型。
将制备的圆片装入试验发生器中，进行点火燃烧试验。试验后将发生 器解剖，观察药片燃烧后的形态。
如图4所示为本发明实施例2中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形 态图；如下表4为本发明实施例2中气体发生剂组合物药片燃烧后排出物 可溶残渣与不溶残渣重量及低温点火延迟时间统计；由图4和表4可知药 片在高温燃烧后形态为原药片状，有着显著的凝结效果，残渣紧贴在过滤 网的内壁，其密度较大，药片保持了非常好的原形貌，且有较硬的强度和 较高的密度支撑其维持其原来的形貌。其低温点火时间满足小于7ms的要 求。
表4
Figure BDA0002494479760000151
本实施例中加入锆酸锶作为成渣剂，以碱式硝酸铜为主氧化剂，硝酸 胍为燃料，AP和硝酸锶作为辅助氧化剂，滑石粉作为润滑剂和脱模剂，在 进行安全气囊发生器试验后，药片保持了非常好的原形貌，TANKWASH试 验测试后，水溶物重量和不溶物重量减少显著。同时组合物燃烧速度提高， 点火延迟满足USCAR的严格要求。
对比例3
气体发生剂组合物包含如下质量百分比含量的组份：
硝酸胍45％
碱式硝酸铜40％
高氯酸钾5％
氧化铜4％
二氧化硅5％
硬脂酸钙1％
这些组分被称量后，通过湿法制粒和旋转压片机压制成直径5mm，厚 度1.9mm的圆片，具体制备方法为：将硝酸胍、碱式硝酸铜、氧化铜、高 氯酸钾、二氧化硅和硬脂酸钙通过混合设备混合后得到第一物料；将第一 物料加入10％的蒸馏水进行湿法捏合50min，得到第二物料，将第二物料 通过30目的筛网得到第三物料；将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于 第三物料总质量的0.5％，再次通过30目的筛网得到第四物料；将第四物 料中加入滑石粉，通过旋转压片机进行物料成型。
将制备的圆片装入试验发生器中，进行点火燃烧试验。试验后将发生 器解剖，观察药片燃烧后的形态。
如图5所示为本发明对比例3中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形 态图；如下表5为本发明对比例3中气体发生剂组合物药片燃烧后排出物 可溶残渣与不溶残渣重量及低温点火延迟时间统计；由图5和表5可知药 片燃烧后出现凝聚，锡出大量的金属铜，贴在过滤网的内壁，并没有凝聚 成理相想的片状，这样将导致残渣易飞出发生器过滤网，落在气囊中，有 可能烧蚀气袋，给人体带来潜在的危险。其低温点火时间满足小于7ms的 要求。
表5
Figure BDA0002494479760000161
Figure BDA0002494479760000171
实施例3
气体发生剂组合物包含如下质量百分比含量的组份：
硝酸胍45％
碱式硝酸铜40％
硝酸锶4％
高氯酸铵5％
锆酸钙5％
硬脂酸钙1％
这些组分被称量后，通过湿法制粒和旋转压片机压制成直径5mm，厚 度1.9mm的圆片，具体制备方法为：硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯 酸铵、锆酸钙和硬脂酸钙通过混合设备混合后得到第一物料；将第一物料 加入10％的蒸馏水进行湿法捏合50min，得到第二物料，将第二物料通过 30目的筛网得到第三物料；将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三 物料总质量的0.5％，再次通过30目的筛网得到第四物料；将第四物料中 加入滑石粉，通过旋转压片机进行物料成型。
将制备的圆片装入试验发生器中，进行点火燃烧试验。试验后将发生 器解剖，观察药片燃烧后的形态。
如图6所示为本发明实施例3中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形 态图；如下表6为本发明实施例3中气体发生剂组合物药片燃烧后排出物 可溶残渣与不溶残渣重量及低温点火延迟时间统计；由图6和表6可知药 片在高温燃烧后形态为原药片状，有着显著的凝结效果，残渣紧贴在过滤 网的内壁，其密度较大，药片保持了非常好的原形貌，且有较硬的强度和 较高的密度支撑其维持其原来的形貌。其低温点火时间满足小于7ms的要 求。
表6
Figure BDA0002494479760000181
本实施例中加入锆酸钙作为成渣剂，以碱式硝酸铜为主氧化剂，硝酸 胍为燃料，AP和硝酸锶作为辅助氧化剂，硬脂酸钙作为润滑剂和脱模剂， 在进行安全气囊发生器试验后，药片保持了非常好的原形貌，TANKWASH 试验测试后，水溶物重量和不溶物重量减少显著。同时组合物燃烧速度提 高，点火延迟满足USCAR的严格要求。
实施例4
气体发生剂组合物包含如下质量百分比含量的组份：
硝酸胍51.5％
碱式硝酸铜35％
硝酸锶6％
高氯酸铵3％
锆酸锶2％
锆酸钡2％
硬脂酸镁0.5％
这些组分被称量后，通过湿法制粒和旋转压片机压制成直径5mm，厚 度1.9mm的圆片，具体制备方法为：硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯 酸铵、锆酸锶、锆酸钡和硬脂酸镁通过混合设备混合后得到第一物料；将 第一物料加入10％的蒸馏水进行湿法捏合60min，得到第二物料，将第二 物料通过40目的筛网得到第三物料；将第三物料进行烘干，烘干至含水量 小于第三物料总质量的0.5％，再次通过40目的筛网得到第四物料；将第 四物料中加入滑石粉，通过旋转压片机进行物料成型。
将制备的圆片装入试验发生器中，进行点火燃烧试验。试验后将发生 器解剖，观察药片燃烧后的形态。
如图7所示为本发明实施例4中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形 态图；如下表7为本发明实施例4中气体发生剂组合物药片燃烧后排出物 可溶残渣与不溶残渣重量及低温点火延迟时间统计；由图7和表7可知药 片在高温燃烧后形态为原药片状，有着显著的凝结效果，残渣紧贴在过滤 网的内壁，其密度较大，药片保持了非常好的原形貌，且有较硬的强度和 较高的密度支撑其维持其原来的形貌。其低温点火时间满足小于7ms的要 求。
表7
Figure BDA0002494479760000191
本实施例中加入锆酸锶和锆酸钡作为成渣剂，以碱式硝酸铜为主氧化 剂，硝酸胍为燃料，AP和硝酸锶作为辅助氧化剂，硬脂酸镁作为润滑剂和 脱模剂，在进行安全气囊发生器试验后，药片保持了非常好的原形貌， TANKWASH试验测试后，水溶物重量和不溶物重量减少显著。同时组合物 燃烧速度提高，点火延迟满足USCAR的严格要求。
实施例5
气体发生剂组合物包含如下质量百分比含量的组份：
硝酸胍55％
碱式硝酸铜28％
硝酸锶4％
高氯酸铵7％
硅酸锆4％
滑石粉2％
这些组分被称量后，通过湿法制粒和旋转压片机压制成直径5mm，厚 度1.9mm的圆片，具体制备方法为：硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯 酸铵、硅酸锆和滑石粉通过混合设备混合后得到第一物料；将第一物料加 入10％的蒸馏水进行湿法捏合55min，得到第二物料，将第二物料通过35 目的筛网得到第三物料；将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三物 料总质量的0.5％，再次通过35目的筛网得到第四物料；将第四物料中加 入滑石粉，通过旋转压片机进行物料成型。
将制备的圆片装入试验发生器中，进行点火燃烧试验。试验后将发生 器解剖，观察药片燃烧后的形态。
如图8所示为本发明实施例5中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形 态图；如下表8为本发明实施例5中气体发生剂组合物药片燃烧后排出物 可溶残渣与不溶残渣重量及低温点火延迟时间统计；由图8和表8可知药 片在高温燃烧后形态为原药片状，有着显著的凝结效果，残渣紧贴在过滤 网的内壁，其密度较大，药片保持了非常好的原形貌，且有较硬的强度和 较高的密度支撑其维持其原来的形貌。其低温点火时间满足小于7ms的要 求。
表8
Figure BDA0002494479760000201
本实施例中加入硅酸锆作为成渣剂，以碱式硝酸铜为主氧化剂，硝酸 胍为燃料，AP和硝酸锶作为辅助氧化剂，滑石粉作为润滑剂和脱模剂，在 进行安全气囊发生器试验后，药片保持了非常好的原形貌，TANKWASH试 验测试后，水溶物重量和不溶物重量减少显著。同时组合物燃烧速度提高， 点火延迟满足USCAR的严格要求。
实施例6
气体发生剂组合物包含如下质量百分比含量的组份：
硝酸胍48％
碱式硝酸铜42％
硝酸锶2.5％
高氯酸铵3％
锆酸锶1.5％
硅酸锆2.5％
滑石粉0.5％
这些组分被称量后，通过湿法制粒和旋转压片机压制成直径5mm，厚 度1.9mm的圆片，具体制备方法为：硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯 酸铵、锆酸锶、硅酸锆和滑石粉通过混合设备混合后得到第一物料；将第 一物料加入10％的蒸馏水进行湿法捏合60min，得到第二物料，将第二物 料通过40目的筛网得到第三物料；将第三物料进行烘干，烘干至含水量小 于第三物料总质量的0.5％，再次通过40目的筛网得到第四物料；将第四 物料中加入滑石粉，通过旋转压片机进行物料成型。
将制备的圆片装入试验发生器中，进行点火燃烧试验。试验后将发生 器解剖，观察药片燃烧后的形态。
如图9所示为本发明实施例6中气体发生剂组合物药片燃烧后残渣形 态图；如下表9为本发明实施例6中气体发生剂组合物药片燃烧后排出物 可溶残渣与不溶残渣重量及低温点火延迟时间统计；由图9和表9可知药 片在高温燃烧后形态为原药片状，有着显著的凝结效果，残渣紧贴在过滤 网的内壁，其密度较大，药片保持了非常好的原形貌，且有较硬的强度和 较高的密度支撑其维持其原来的形貌。其低温点火时间满足小于7ms的要 求。
表9
Figure BDA0002494479760000221
本实施例中加入锆酸锶和硅酸锆共同作为成渣剂，以碱式硝酸铜为主 氧化剂，硝酸胍为燃料，AP和硝酸锶作为辅助氧化剂，滑石粉作为润滑剂 和脱模剂，在进行安全气囊发生器试验后，药片保持了非常好的原形貌， TANKWASH试验测试后，水溶物重量和不溶物重量减少显著。同时组合物 燃烧速度提高，点火延迟满足USCAR的严格要求。
本发明上述对比例及实施例中均作了三组平行试验并取平均值。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并 不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知 技术。

Claims (21)

1.一种气体发生剂组合物，包括硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶以及高氯酸铵，其特征在于：还包括成渣剂和润滑剂，所述成渣剂为至少一种锆酸盐，或至少一种硅酸盐，或至少一种锆酸盐与至少一种硅酸盐的混合物；
各组分的质量百分比含量如下：
硝酸胍 40%~55%；
碱式硝酸铜 25%~45%；
硝酸锶 1%~8%；
高氯酸铵 1%~7%；
成渣剂 1%~10%；
润滑剂 0.5~5%；
所述锆酸盐为锆酸锶、锆酸钡或锆酸钙中的一种或组合，所述硅酸盐为硅酸锆。
2.根据权利要求1所述的气体发生剂组合物，其特征在于：所述成渣剂为至少一种锆酸盐与至少一种硅酸盐的混合物中，锆酸盐与硅酸盐的质量比为1：0.5～3。
3.根据权利要求2所述的气体发生剂组合物，其特征在于：锆酸盐与硅酸盐的质量比为1：0.8～2。
4.根据权利要求1所述的气体发生剂组合物，其特征在于：所述成渣剂为锆酸锶、硅酸锆与硅酸钙的混合物，三者的质量比为1：0.2～1.5：0.3～1.5。
5.根据权利要求4所述的气体发生剂组合物，其特征在于：所述成渣剂为锆酸锶、硅酸锆与硅酸钙的混合物，三者的质量比为1：0.3～1：0.5～1。
6.根据权利要求1所述的气体发生剂组合物，其特征在于：所述成渣剂为锆酸锶与锆酸钡的混合物，二者的质量比为1：0.5～3。
7.根据权利要求6所述的气体发生剂组合物，其特征在于：所述成渣剂为锆酸锶与锆酸钡的混合物，二者的质量比为1：0.8～2。
8.根据权利要求1所述的气体发生剂组合物，其特征在于：所述润滑剂为滑石粉、石墨、硬脂酸钙、硬脂酸镁、二硫化钼或氮化硼中的一种或组合。
9.根据权利要求1所述的气体发生剂组合物，其特征在于：所述高氯酸铵粒径D90不大于20μm；所述成渣剂的粒径D90不大于5μm。
10.根据权利要求1所述的气体发生剂组合物，其特征在于：所述碱式硝酸铜和润滑剂的粒径D90均不大于5μm。
11.根据权利要求1所述的气体发生剂组合物，其特征在于：所述气体发生剂组合物的各组分含水量之和不大于各组分总质量的1％。
12.根据权利要求1所述的气体发生剂组合物，其特征在于：所述气体发生剂组合物成型后为圆形或椭圆形片状结构、圆形或椭圆形柱状结构、异形片状或柱状结构、圆形或椭圆形单孔结构、圆形或椭圆形多孔结构、异形单孔或多孔结构。
13.根据权利要求12所述的气体发生剂组合物，其特征在于：所述圆形片状结构的直径为3～15mm，高度为2～5mm；圆形柱状结构的直径为3～15mm，高度为5～15mm；圆形单孔结构的内径0.5～2.5mm，外径为3～15mm，高度为3～15mm；椭圆形单孔结构的内径0.5～2.5mm，长径3～20mm，短直径2～12mm，高度为3～15mm。
14.权利要求1～13之一所述的气体发生剂组合物的制备方法，其特征在于：采用湿法制粒、喷雾制粒或干法制粒制备气体发生剂组合物；所述湿法制粒的具体制备方法包括如下步骤：
(1)、将硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯酸铵和成渣剂混合后得到第一物料；
(2)、将第一物料加水进行湿法混合，得到第二物料，其中加水量为第一物料总质量的5％～15％；
(3)、将第二物料通过10～40目的筛网得到第三物料；
(4)、将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三物料总质量的0.5％，再次通过10～40目的筛网得到第四物料；
(5)、将第四物料中加入润滑剂，进行物料成型。
15.根据权利要求14所述的气体发生剂组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中将硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯酸铵和成渣剂在混合设备中进行混合得到第一物料，混合时间≥5min。
16.根据权利要求14所述的气体发生剂组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中湿法混合的时间为20min～60min；湿法混合的设备为捏合机或混合机。
17.权利要求1～13之一所述的气体发生剂组合物的制备方法，其特征在于：采用湿法制粒的方式制备气体发生剂组合物，具体制备方法包括如下步骤：
(1)、将硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯酸铵、成渣剂和润滑剂混合后得到第一物料；
(2)、将第一物料加水进行湿法混合，得到第二物料，其中加水量为第一物料总质量的5％～15％；
(3)、将第二物料通过10～40目的筛网得到第三物料；
(4)、将第三物料进行烘干，烘干至含水量小于第三物料总质量的0.5％，再次通过10～40目的筛网得到第四物料；
(5)、将第四物料进行物料成型。
18.根据权利要求17所述的气体发生剂组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中将硝酸胍、碱式硝酸铜、硝酸锶、高氯酸铵、结渣剂和润滑剂在混合设备中进行混合得到第一物料，混合时间≥5min。
19.根据权利要求17所述的气体发生剂组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中湿法混合的时间为20min～60min；湿法混合的设备为捏合机或混合机。
20.权利要求1～13之一所述的气体发生剂组合物的应用，其特征在于：所述气体发生剂组合物用于汽车安全气囊气体发生器。
21.一种气体发生器，其特征在于：采用权利要求1～13之一所述的气体发生剂组合物。
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