CN111978136B - 一种改进的气体发生剂及其制备方法 - Google Patents

一种改进的气体发生剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改进的气体发生剂，按质量百分比包括以下组分：硝酸胍45％～60％；碱式硝酸铜37％～52％；草酸氧钛盐1％～10％；该改进的气体发生剂中通过加入草酸氧钛盐，有效固定铜残渣、改善过滤性，降低了气体发生器喷出的铜残渣的量，从而降低了气袋被损坏的风险；本发明还公开了一种改进的气体发生剂的制备方法，该方法具有工艺简单、绿色环保以及成本低等优势。

Description

一种改进的气体发生剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及汽车安全气囊用烟火式气体发生剂技术领域，具体涉及一种改进的气体发生剂及其制备方法。
背景技术
目前，涉及机动车乘员防护的技术取得了很大发展，最新一代机动车在客舱中纳入若干安全气囊型的安全系统，烟火式气体发生剂的燃烧气体确保该安全系统的运作；在安全气囊型系统中，分为正面安全气囊(用于驾驶员或乘客)以及侧面安全气囊(帘式，胸部防护)。
安全气囊中由气体发生剂燃烧所产生气体必须是无毒的，即它们必须具有低含量的一氧化碳(CO)、氨气(NH3)和氮氧化物(NOx)；各大汽车和气囊总体厂对于有害气体的含量均有严格的要求；同时以碱式硝酸铜(BCN)和硝酸胍(GN)配制的气体发生剂主要缺点在于燃烧过程中产生高比例不易过滤的液体残留物，这种不易过滤的液体残留物大部分为液态形式的铜残留物，液态形式的铜残留物很容易被燃烧气体流带出，在气体发生器的出口处固化并喷出，所喷出的热的固体颗粒会击穿或烫伤气袋，导致气袋的损坏，所以安全气囊要求气体发生器工作产生的固体残渣很低，对固体残渣排出总量有限制；目前常通过采用增加过滤网的复杂程度和增加气袋的厚度以及耐热性等措施来减少残渣产生的不利影响，但是这样会增加系统的体积、重量和成本，是难以被接受的。
目前的技术中还有通过采用加入钛酸盐来解决上述问题，但是由于钛酸盐的熔点高，例如钛酸锶的熔点为2353K，不能参与反应，其减少铜残留物排出的效果并不明显，而且还增加了系统重量、降低了产气率进而增加了成本，因此如何低成本、有效地降低固体铜残渣的排出量是亟待解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的第一个目的是提供一种改进的气体发生剂，该改进的气体发生剂中通过加入草酸氧钛盐，有效固定铜残渣、改善过滤性，降低了气体发生器喷出的铜残渣的量，从而降低了气袋被损坏的风险。
本发明的第二个目的是提供上述一种改进的气体发生剂的制备方法，该方法具有工艺简单、绿色环保以及成本低等优势。
本发明所采用的第一个技术方案是：一种改进的气体发生剂，按质量百分比包括以下组分：硝酸胍45％～60％；碱式硝酸铜37％～52％；草酸氧钛盐1％～10％。
优选地，还包括副氧化剂，所述副氧化剂包括高氯酸盐和硝酸盐中的一种或多种。
优选地，所述草酸氧钛盐为无机草酸氧钛盐或草酸氧钛盐水合物和氨的配位化合物。
优选地，所述无机草酸氧钛盐为金属草酸氧钛盐；所述金属草酸氧钛盐包括碱土金属草酸氧钛盐、草酸氧钛镍、草酸氧钛铁、草酸氧钛铝和草酸氧钛钴中的一种或多种。
优选地，所述金属草酸氧钛盐包括碱土金属草酸氧钛盐、草酸氧钛镍、草酸氧钛铁、草酸氧钛铝和草酸氧钛钴中两种或多种的共沉淀物。
优选地，所述碱土金属草酸氧钛盐为草酸氧钛锶。
优选地，所述无机草酸氧钛盐的粒度D50<50μm。
本发明所采用的第二个技术方案是：一种改进的气体发生剂的制备方法，采用湿法制粒、干法制粒、喷雾制粒或干粉直压制备所述改进的气体发生剂。
优选地，通过所述喷雾制粒制备所述改进的气体发生剂的具体步骤为：
S1：将硝酸胍、碱式硝酸铜、草酸氧钛盐混合后加入水中、搅拌；
S2：进行喷雾造粒形成颗粒；
S3：将颗粒通过旋转压片机压制成药片，制得改进的气体发生剂。
优选地，步骤S1中所述水的温度为60℃～95℃。
优选地，步骤S3中所述药片为直径2mm～8mm、厚度1.1mm～6.0mm的圆形药片。
上述技术方案的有益效果：
(1)本发明公开的改进的气体发生剂中通过加入草酸氧钛盐，有效固定铜残渣、改善过滤性，降低了气体发生器喷出的铜残渣的量，从而降低了气袋被损坏的风险。
(2)本发明公开的改进的气体发生剂制备方法具有工艺简单、绿色环保以及成本低等优势。
(3)该改进的气体发生剂用于汽车被动安全气囊系统的气体发生器中，适用于正面、乘员侧、侧气囊和帘式等各种安全气囊充气。
(4)本发明公开的改进的气体发生剂低成本、有效地降低了固体铜残渣的排出量。
附图说明
图1为本发明一种改进的气体发生剂采用喷雾制粒制备工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
本发明公开了一种改进的气体发生剂，按质量百分比包括以下组分：硝酸胍45％～60％；碱式硝酸铜37％～52％；草酸氧钛盐1％～10％。
本发明的硝酸胍(GN)为还原剂，碱式硝酸铜(BCN)为氧化剂，还包括副氧化剂，副氧化剂包括高氯酸盐和硝酸盐中的一种或多种；高氯酸盐例如为高氯酸铵(AP)或高氯酸盐(但并不限于此)；硝酸盐例如为硝酸钾、硝酸钠或硝酸锶(但并不限于此)。
草酸氧钛盐为无机草酸氧钛盐或草酸氧钛盐水合物和氨的配位化合物，例如为草酸氧钛镍铵(但并不限于此)；无机草酸氧钛盐为金属草酸氧钛盐，其粒度D50<50μm，优选D50<10μm，粒度越细，形成的燃烧固体残渣空隙越多，对液体铜和灰尘的固定作用越强。金属草酸氧钛盐包括碱土金属草酸氧钛盐、草酸氧钛镍、草酸氧钛铁、草酸氧钛铝和草酸氧钛钴中的一种或多种，碱土金属草酸氧钛盐为草酸氧钛锶；金属草酸氧钛盐包括碱土金属草酸氧钛盐、草酸氧钛镍、草酸氧钛铁、草酸氧钛铝和草酸氧钛钴中两种或多种的共沉淀物，共沉淀物例如为共沉淀的草酸氧钛锶钡或/和共沉淀的草酸氧钛镍；草酸氧钛盐的种类繁多，并不限于上述所列举的草酸氧钛盐，优选草酸氧钛镍、草酸氧钛锶或草酸氧钛钴；最优选草酸氧钛锶。
为了优化改进的气体发生剂配方的工艺性能和燃烧性能，配方中还可添加各种燃速催化剂、工艺助剂以及低温结渣剂等，这些组分也会影响氧平衡的计算以及残渣的形成；改进的气体发生剂中以质量百分比计硝酸胍、碱式硝酸铜和草酸氧钛盐的含量在总质量的95％以上。由于气体发生剂成型工艺、发生器设计以及传火药的差别，可以根据残渣形态和气体成分来适当调整改进的气体发生剂配方的组成。
改进的气体发生剂的制备方法采用湿法制粒、干法制粒、喷雾制粒或干粉直压；压制的改进的气体发生剂药片为中孔或实心药片，药片的直径和厚度可以根据发生器的性能进行调整。碱式硝酸铜和硝酸胍的氧平衡对残渣的形成影响极大，本发明中将氧平衡控制在3％～-5％，优选为-1.5％～-3.5％。
如图1所示，通过喷雾制粒方法制备改进的气体发生剂的具体步骤为：
S1：将硝酸胍、碱式硝酸铜、草酸氧钛盐混合后加入温度为60℃～95℃的水中、搅拌；该混合搅拌步骤在反应设备中进行，反应设备例如为立式或卧式混合机(但并不限于此)；
S2：进行喷雾造粒形成颗粒；
S3：将颗粒通过旋转压片机压制成直径为2mm～8mm、厚度为1.1mm～6.0mm的圆形药片，制得改进的气体发生剂。
将制得的改进的气体发生剂进行以下表征：
1)不可溶颗粒质量、可溶颗粒质量以及固体残渣总质量
在气体发生器中装入50g改进的气体发生剂，在60L密闭容器里进行点火实验后，用相应的蒸馏水仔细清洗和收集密闭容器内残留物，过滤后蒸干，分别测定不可溶颗粒质量、可溶颗粒质量以及固体残渣总质量。
实施例1
分别称取45g硝酸胍、52g碱式硝酸铜和3g草酸氧钛锶混合后加入到温度为78℃的水中、搅拌均匀，进行喷雾造粒干燥成流动性良好的颗粒，用旋转压片机压制出直径为5mm、厚度为4mm的圆形药片，制得改进的气体发生剂，控制该改进的气体发生剂水分含量≤0.3％。
测定改进的气体发生剂的不可溶颗粒质量、可溶颗粒质量以及固体残渣总质量。
制得的改进的气体发生剂中含有硝酸胍45％，碱式硝酸铜52％，草酸氧钛盐3％；测得的该改进的气体发生剂的不可溶颗粒质量为0.648g；可溶颗粒质量为0.325g；固体残渣总质量为0.973g。
实施例2
分别称取60g硝酸胍、39g碱式硝酸铜和1g草酸氧钛镍混合后加入到温度为60℃的水中、搅拌均匀，通过湿法制粒制成流动性良好的颗粒，用旋转压片机压制出直径为2mm、厚度为3.5mm的圆形药片，制得改进的气体发生剂，控制该改进的气体发生剂水分含量≤0.3％。
测定改进的气体发生剂的不可溶颗粒质量、可溶颗粒质量以及固体残渣总质量。
制得的改进的气体发生剂中含有硝酸胍60％，碱式硝酸铜39％，草酸氧钛盐1％；测得的该改进的气体发生剂的不可溶颗粒质量为0.563g；可溶颗粒质量为0.663g；固体残渣总质量为1.226g。
实施例3
分别称取53g硝酸胍、37g碱式硝酸铜和10g草酸氧钛钴混合后加入到温度为95℃的水中、搅拌均匀，通过干法制粒制成流动性良好的颗粒，用旋转压片机压制出直径为8mm、厚度为6mm的圆形药片，制得改进的气体发生剂，控制该改进的气体发生剂水分含量≤0.3％。
测定改进的气体发生剂的不可溶颗粒质量、可溶颗粒质量以及固体残渣总质量。
制得的改进的气体发生剂中含有硝酸胍53％，碱式硝酸铜37％，草酸氧钛盐10％；测得的该改进的气体发生剂的不可溶颗粒质量为0.538g；可溶颗粒质量为0.485g；固体残渣总质量为1.023g。
实施例4
分别称取50g硝酸胍、45g碱式硝酸铜、2.5g草酸氧钛锶和2.5g草酸氧钛镍混合后通过干粉直压工艺制成直径为5mm、厚度为1.1mm的圆形药片，制得改进的气体发生剂，控制该改进的气体发生剂水分含量≤0.3％。
测定改进的气体发生剂的不可溶颗粒质量、可溶颗粒质量以及固体残渣总质量。
制得的改进的气体发生剂中含有硝酸胍50％，碱式硝酸铜45％，草酸氧钛盐5％；测得的该改进的气体发生剂的不可溶颗粒质量为0.725g；可溶颗粒质量为0.317g；固体残渣总质量为1.042g。
实施例5
分别称取2.5kg硝酸胍、2.35kg碱式硝酸铜、250g草酸氧钛锶和150g的AP混合后加入到温度为80℃的水中、搅拌均匀，进行喷雾造粒干燥成流动性良好的颗粒，用旋转压片机压制出直径为5mm、厚度为2mm的圆形药片，制得改进的气体发生剂。
测定改进的气体发生剂的不可溶颗粒质量、可溶颗粒质量以及固体残渣总质量。
制得的改进的气体发生剂中含有硝酸胍47.6％，碱式硝酸铜44.8％，草酸氧钛盐4.8％，AP 2.8％；测得的该改进的气体发生剂的不可溶颗粒质量为0.462g；可溶颗粒质量为0.647g；固体残渣总质量为1.109g。
对比例1
分别称取2.5kg硝酸胍、2.35kg碱式硝酸铜和150g的AP混合后加入到温度为80℃的水中、搅拌均匀，进行喷雾造粒干燥成流动性良好的颗粒，用旋转压片机压制出直径为5mm、厚度为2mm的圆形药片，制得气体发生剂。
测定该气体发生剂的不可溶颗粒质量、可溶颗粒质量以及固体残渣总质量。
测得的该气体发生剂的不可溶颗粒质量为0.843g；可溶颗粒质量为0.923g；固体残渣总质量为1.766g。
对比例2
分别称取2.5kg硝酸胍、2.35kg碱式硝酸铜、200g钛酸锶、50g滑石粉和150g AP混合后加入到温度为80℃的水中、搅拌均匀，进行喷雾造粒干燥成流动性良好的颗粒，用旋转压片机压制出直径为5mm、厚度为2mm的圆形药片，制得气体发生剂。
测定该气体发生剂的不可溶颗粒质量、可溶颗粒质量以及固体残渣总质量。
测得的该气体发生剂的不可溶颗粒质量为1.064g；可溶颗粒质量为0.823g；固体残渣总质量为1.887g。
对比例3
分别称取2.5kg硝酸胍、2.35kg碱式硝酸铜、200g脒基脲硝酸铜、50g氢氧化铝和150g AP混合后加入到温度为80℃的水中、搅拌均匀，进行喷雾造粒干燥成流动性良好的颗粒，用旋转压片机压制出直径为5mm、厚度为2mm的圆形药片，制得气体发生剂。
测定该气体发生剂的不可溶颗粒质量、可溶颗粒质量以及固体残渣总质量。
测得的该气体发生剂的不可溶颗粒质量为0.786g；可溶颗粒质量为1.032g；固体残渣总质量为1.818g。
对比例4
分别称取2.5kg硝酸胍、2.35kg碱式硝酸铜、200g草酸钠、10g氧化铝、40g钛酸锶和150g AP混合后加入到温度为80℃的水中、搅拌均匀，进行喷雾造粒干燥成流动性良好的颗粒，用旋转压片机压制出直径为5mm、厚度为2mm的圆形药片，制得气体发生剂。
测定该气体发生剂的不可溶颗粒质量、可溶颗粒质量以及固体残渣总质量。
测得的该气体发生剂的不可溶颗粒质量为0.647g；可溶颗粒质量为1.436g；固体残渣总质量为2.083g。
将实施例5与对比例1中的固体残渣总质量进行对比可知，实施例5中通过加入草酸氧钛盐后气体发生剂的固体残渣总质量为1.109g，对比例1中不添加草酸氧钛盐其气体发生剂的固体残渣总质量为1.766g，由此可见，本发明中通过加入草酸氧钛盐有效固定了残渣、改善过滤性，降低了气体发生器喷出的固体残渣的量，从而降低了气袋被损坏的风险。
将实施例5与对比例2中的固体残渣总质量进行对比可知，实施例5中通过加入草酸氧钛盐后气体发生剂的固体残渣总质量为1.109g，对比例2中加入钛酸锶和滑石粉后气体发生剂的固体残渣总质量为1.887g，由此可见，相较于加入钛酸锶和滑石粉，本发明中加入草酸氧钛盐更有效地降低了气体发生器喷出固体残渣的量。
将实施例5与对比例3中的固体残渣总质量进行对比可知，实施例5中通过加入草酸氧钛盐后气体发生剂的固体残渣总质量为1.109g，对比例3中加入脒基脲硝酸铜和氢氧化铝后气体发生剂的固体残渣总质量为1.818g，由此可见，相较于加入脒基脲硝酸铜和氢氧化铝，本发明中加入草酸氧钛盐更有效地降低了气体发生器喷出固体残渣的量。
将实施例5与对比例4中的固体残渣总质量进行对比可知，实施例5中通过加入草酸氧钛盐后气体发生剂的固体残渣总质量为1.109g，对比例4中加入草酸钠、氧化铝和钛酸锶后气体发生剂的固体残渣总质量为2.083g，由此可见，相较于加入草酸钠、氧化铝和钛酸锶，本发明中加入草酸氧钛盐更有效地降低了气体发生器喷出固体残渣的量。
本发明公开的的改进的气体发生剂以GN/BCN为主，加入草酸氧钛盐，草酸氧钛盐作为用于固体燃烧残留物的凝聚剂；以草酸氧钛镍为例其反应机理为：硝酸胍和碱式硝酸铜被点燃后，高温下分解产生各种分解产物如CH4、CO、H2等，凝聚剂草酸氧钛镍也在高温下被分解生成二氧化碳、水和钛酸镍，整个燃烧过程中，反应的草酸氧钛盐始终为固体且草酸根分解后形成钛酸盐的多孔残渣骨架结构，该多孔残渣骨架结构对液体铜和高温灰尘起到滞留作用；而且草酸氧钛镍的分解是一个吸热过程，降低了分解产物钛酸镍颗粒的温度，对液体铜降温和滞留铜液起到意想不到的作用。
事实上，任何GN/BCN类型的气体发生剂的燃烧温度一般低于1950K，反应体系在过滤网、降温的共同作用下，形成了最佳的综合过滤体系，最大限度的减小了液体铜和灰尘的喷出；降低了过滤网的重量和复杂性，避免气袋被喷出的残渣烫伤；也降低了成本和对气袋的要求。
由此可见，本发明公开的改进的气体发生剂中通过加入草酸氧钛盐，有效固定铜残渣、改善过滤性，降低了气体发生器喷出的铜残渣的量，从而降低了气袋被损坏的风险。该改进的气体发生剂用于被动安全气囊系统的气体发生器中，适用于正面、乘员侧、侧气囊和帘式等各种安全气囊充气。
本发明公开的改进的气体发生剂低成本、有效地降低了固体铜残渣的排出量；本发明公开的改进的气体发生剂制备方法具有工艺简单、绿色环保以及成本低等优势。

Claims (9)

1.一种改进的气体发生剂，其特征在于，按质量百分比包括以下组分：硝酸胍45％～60％；碱式硝酸铜37％～52％；草酸氧钛盐1％～10％。
2.根据权利要求1所述的一种改进的气体发生剂，其特征在于，还包括副氧化剂，所述副氧化剂包括高氯酸盐和硝酸盐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种改进的气体发生剂，其特征在于，所述草酸氧钛盐为无机草酸氧钛盐或草酸氧钛盐水合物和氨的配位化合物。
4.根据权利要求3所述的一种改进的气体发生剂，其特征在于，所述无机草酸氧钛盐为金属草酸氧钛盐；所述金属草酸氧钛盐包括碱土金属草酸氧钛盐、草酸氧钛镍、草酸氧钛铁、草酸氧钛铝和草酸氧钛钴中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种改进的气体发生剂，其特征在于，所述金属草酸氧钛盐包括碱土金属草酸氧钛盐、草酸氧钛镍、草酸氧钛铁、草酸氧钛铝和草酸氧钛钴中两种或多种的共沉淀物。
6.根据权利要求4或5所述的一种改进的气体发生剂，其特征在于，所述碱土金属草酸氧钛盐为草酸氧钛锶。
7.根据权利要求3所述的一种改进的气体发生剂，其特征在于，所述无机草酸氧钛盐的粒度D50<50μm。
8.一种改进的气体发生剂的制备方法，其特征在于，采用喷雾制粒制备所述改进的气体发生剂；
其中，通过所述喷雾制粒制备所述改进的气体发生剂的具体步骤为：
S1：将硝酸胍、碱式硝酸铜、草酸氧钛盐混合后加入水中、搅拌；
S2：进行喷雾造粒形成颗粒；
S3：将颗粒通过旋转压片机压制成药片，制得改进的气体发生剂；
所述改进的气体发生剂按质量百分比包括以下组分：硝酸胍45％～60％；碱式硝酸铜37％～52％；草酸氧钛盐1％～10％。
9.根据权利要求8所述的一种改进的气体发生剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述水的温度为60℃～95℃。
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