CN1284757C - 压塑的薄荷醇 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄荷醇模塑件、薄荷醇模塑件的生产方法及其用途。
Description
本发明提供了薄荷醇模塑件(moulding)、薄荷醇模塑件的生产方法及其应用。
L-薄荷醇具有独特而清新的味道,具有薄荷香味,并对皮肤和粘膜有清凉效果。举例来说,如Perfumer & Flavorist,vol.13,Nov-Oct,1988,p.37中所述,其用在口腔卫生用品,用在化妆品和药品制剂中,用在烟草和糖果中。
L-薄荷醇是来自日本薄荷(Mentha arvensis,浓度:70-80%)和欧薄荷(Menthapiperita,浓度:50-60%)的薄荷油的主要成分。L-薄荷醇通过结晶得自粗制薄荷油。晶体在味道、晶体大小和形状上的差别取决于结晶方法和起始材料(Perfumer &Flavorist,vol.22,Nov-Oct,1997,p.1)。
已经公开了制备合成薄荷醇的许多方法。举例来说,一个经济可行的制备合成1-薄荷醇的方法始自麝香草酚。L-薄荷醇是从四个立体异构薄荷醇通过多个步骤进行氢化而获得的,化学纯度>99%,对映异构体纯度>99%(如Bauer,Garbe,Surburg,Common Fragrance and Flavor Materials,4th ed.,Wiley-VCH,Weinhein 2001,p.52-55)。该方法得到的L-薄荷醇的感觉特征是其纯度和强度。
L-薄荷醇和外消旋薄荷醇可以许多固体形式购买;例如,传统形式是粉末、晶体、固化的蒸馏物、薄片或模塑件。迄今所公开的薄荷醇模塑件存储一段时间后会彼此结块,这影响其倾倒及加工性质。
US-A3064311描述了薄片形式的L-薄荷醇。在这种情况下,融化蒸馏的l-薄荷醇,将薄的融化膜层涂到超冷的表面上。固化的l-薄荷醇膜破裂成小的碎片。这一方法的产物是脆的L-薄荷醇薄片,厚度为0.125至1.25mm,大小为3至25mm。如相关文献中所述,通过这种方式制备的薄片状L-薄荷醇在24小时后变粘,薄片结块。
已经公开了l-薄荷醇模塑件,但其在一段时间后成块或结块,依赖于存储的时间和条件。这些l-薄荷醇模塑件由薄片状1-薄荷醇产生,或由薄片状l-薄荷醇和结晶l-薄荷醇的混合物产生,其中α-l-薄荷醇的总浓度少于50wt.%。
因此,本发明的目的是提供能保证高存储稳定性、简单加工特征和良好倾倒性质的薄荷醇模塑件。
因此本发明提供了薄荷醇模塑件,其特征在于模塑件中α-薄荷醇浓度大于或等于70wt.%。
本发明还提供了生产薄荷醇模塑件的方法,其特征在于用于生产模塑件的薄荷醇中α-薄荷醇浓度至少为70wt.%。在该方法的一个优选实施方案中,用于生产模塑件的薄荷醇中α-薄荷醇浓度至少为80wt.%。在该方法的另一个优选实施方案中,结晶α-薄荷醇的比例至少为模塑件中α-薄荷醇总量的80wt.%。在该方法的另一个优选方案中,结晶α-薄荷醇的比例至少为模塑件中α-薄荷醇总量的90wt.%。
本发明还提供了这些模塑件结合到产品中的用途,尤其是用于给产品赋予味道,具体是给食品、烟草制品、有香味的混合物、口腔卫生用品和化妆品、药学和皮肤病学产品赋予味道。
α-薄荷醇本身是公知的,例如具体公开在J.Am.Chem.Soc.1917,p.1515或J.Chem.Soc.101,p.118中,熔点为42至43℃。
α-薄荷醇的制剂也已经公开(如DE-A2109456或DE-A2530481)。另外,通过这种方法结晶的l-薄荷醇可以以白色晶体的形式购买(Haarmann & Reimer,Holzminden)。
模塑件中α-薄荷醇的浓度优选大于或等于80wt.%,特别优选大于或等于90wt.%,更优选大于或等于95wt.%。在一个优选实施方案中,模塑件中α-薄荷醇的浓度大于98wt.%。
模塑件可以从d-薄荷醇、l-薄荷醇和其任意混合物生产;优选l-薄荷醇、d-薄荷醇和外消旋薄荷醇。
用在模塑件中的α-薄荷醇可以是合成的或天然来源的;通常使用合成材料。显然,还可以使用合成和天然薄荷醇的任意混合物,以及消旋的、对映体结构的纯薄荷醇。
用于生产模塑件的α-薄荷醇可以是任意形式的,优选晶体。这些晶体的晶体尺寸范围优选50-500μm,较优选100-300μm,更优选150-250μm。
结晶α-薄荷醇的比例优选为模塑件中α-薄荷醇总量的至少80wt.%,较优选至少90wt.%,更优选至少95wt.%。在一个特别优选的实施方案中,使用的所有α-薄荷醇都是结晶α-薄荷醇的形式。
举例来说,模塑件可以是球形、立方体、四面体、垫(cushion)、圆柱体、片、丸粒或胚块的形式,优选丸粒形式。
通过压缩(压塑)形成的、根据本发明的模塑件的形状在存储数月后仍保持稳定。不发生模塑件的结块、成块或聚结。因此提供了根据本发明的模塑件,其操作方便而安全、易倾倒、自由流动,且能在回流管中进行液压调节。
薄荷醇的压缩可以通过许多方式进行。例如,制丸的可靠方法描述在Chemie-Anlagen+Verfahren 1985,vol.4,pages 51,54 and 59中。
为了压塑目的,通常在压缩过程中将薄荷醇转化成模塑件。模塑件的尺寸可以变动很大。在球的情况下,直径范围为1mm至50mm,优选5至20mm。在丸的情况下,长度和宽度范围为3至50mm,优选5至15mm。深度范围为0.5至20mm,优选2至8mm。
在压塑过程中,通常在压塑机上施加5至200kN(千牛顿)的模塑压力。模塑压力优选为10至100kN,更优选20至80kN。
下面的实施例更详细地解释本发明。
实施例
150至200kg合成l-薄荷醇晶体(α-薄荷醇的浓度>98.5%)通过抖动式滑槽按小时供应至具有两个压缩辊(周长60cm,宽度10cm,面积600cm2)的压缩机(得自Bepex GmbH)中。室温下,模塑压力为50kN的条件下,压缩机产生丸粒形式(垫形状)的模塑件,外部尺寸长度=宽度=10mm,深度=6mm。以这种方式生产的模塑件即使在室温下存储三个月也不结块或成块。
Claims (13)
1.薄荷醇模塑件,其特征在于:模塑件中α-薄荷醇浓度大于或等于70wt.%。
2.根据权利要求1的模塑件,其特征在于:模塑件中α-薄荷醇浓度大于或等于80wt.%。
3.根据权利要求1或2的模塑件,其特征在于:薄荷醇是l-薄荷醇。
4.根据权利要求1至3中任一项的模塑件,其特征在于:结品α-薄荷醇的比例至少为模塑件中α-薄荷醇总量的80wt.%。
5.根据权利要求1至4中任一项的模塑件,其特征在于:结晶α-薄荷醇的比例至少为模塑件中α-薄荷醇总量的90wt.%。
6.根据权利要求1至5中任一项的模塑件,其特征在于:使用的所有α-薄荷醇都是结晶α-薄荷醇形式。
7.根据权利要求1至6中任一项的模塑件,其特征在于:其是球形、立方体、四面体、垫、圆柱体、片、丸粒或胚块形式。
8.一种生产根据权利要求1-7中任意一项的薄荷醇模塑件的方法,其特征在于:用于生产模塑件的薄荷醇中α-薄荷醇浓度大于或等于70wt.%。
9.根据权利要求8的方法,其特征在于:用于生产模塑件的薄荷醇中α-薄荷醇浓度至少为80wt.%。
10.根据权利要求8或9的方法,其特征在于:结晶α-薄荷醇的比例至少为模塑件中α-薄荷醇总量的80wt.%。
11.根据权利要求8至10中任一项的方法,其特征在于:结晶α-薄荷醇的比例至少为模塑件中α-薄荷醇总量的90wt.%。
12.根据权利要求1至7中任一项的模塑件给产品赋予味道的用途。
13.根据权利要求12的用途,其中所述的产品选自食品、烟草制品、有香味的混合物、口腔卫生用品和化妆品、药学和皮肤病学产品。
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