CN1283592A - 一种高纯碳酸锰的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯碳酸锰的制造方法。用软锰矿和菱锰矿为原料,锰矿用硫酸浸取后,加入氟化物,使可溶性的Ca²⁺、Mg²⁺沉淀为CaF₂、MgF₂,将沉淀物过滤除去,经除杂精制后的硫酸锰溶液与碳铵反应,生成碳酸锰沉淀,用去离子水反复洗涤、干燥后,即得高纯碳酸锰。该法采用新的除杂工序,降低了生产成本,制得了高纯碳酸锰,满足了导磁材料——高性能的Mn－Zn铁氧体的需要。

Description

一种高纯碳酸锰的制造方法

本发明涉及一种碳酸锰的制造方法，特别涉及一种以软锰矿和菱锰矿为原料制备高纯碳酸锰的方法。

高纯碳酸锰主要用于制造通讯器材中的导磁材料—高性能的Mn-Zn铁氧体，作为锰源物质的碳酸锰中所含钾、钠等碱金属，钙、镁等碱土金属及硫酸盐，对磁化特性有显著的影响。因此，现有技术大都采用以杂质极少的电解锰为原料生产的高纯碳酸锰作为Mn-Zn铁氧体中的锰源。日本专利特公昭62-45171公开了一种以硫酸锰为原料，通过配制饱和液静置沉降、再浓缩结晶来降低硫酸锰中钾、钠、钙、镁的含量，经纯化后的硫酸锰与碳酸氢铵反应制备高纯碳酸锰的方法，但是采用这种方法，除杂效果不好，特别是对含大量钙、镁等碱土金属的菱锰矿为原料的硫酸锰溶液而言，除杂过程需反复多次，这样一来，又降低了锰的收率，增加了生产成本，而采用电解锰为原料的生产方法，需要消耗大量的电能，相应的增加了生产成本。

本发明的目的在于提供一种高纯碳酸锰的方法。

本发明的目的是通过如下方式实现的：将软锰矿和菱锰矿用硫酸溶液进行浸泡，向锰矿石硫酸浸取液(硫酸锰溶液)中添加氟化物(如NH₄F、NH₄HF₂、HF等)，使硫酸锰溶液中的钙、镁等碱土金属离子沉淀为CaF₂、MgF₂等，将溶液过滤，除去沉淀物，除去钙、镁后的硫酸锰溶液与碳酸氢铵反应，生成碳酸锰沉淀物，可溶性的钾、钠盐存在于溶液中。过滤后，用去离子水反复洗涤碳酸锰沉淀，除去包夹或吸附于碳酸锰中的钾、钠及硫酸铵等杂质，干燥后即得高纯碳酸锰。]

以下结合实施例对本发明作进一步地说明：

实施例1：

软锰矿还原焙烧后用硫酸浸取，所得硫酸锰溶液的组成如表1所示：

     表1  从软锰矿所得硫酸锰溶液的组成

成分	浓度g/l	杂质浓度比Ca、Mg、K、Na/Mn
			Mn	108	-
Ca	5.82	54×10-3
			Mg	0.65	6×10-3
K	2.64	24.4×10-3
			Na	1.49	13.8×10-3

取表1所示组成的硫酸锰溶液2升，加入理论用量55％HF水溶液。为了中和HF的酸性，在加入HF溶液前加入所需量的NH₄HCO₃。搅拌反应2小时后，过滤，滤液与碳酸氢铵反应，将生成的碳酸锰过滤，反复水洗、干燥后即得高纯碳酸锰，其组成列于表2。

             表2    高纯碳酸锰的组成

Mn	Ca	Mg	K	Na	SO4
						46.3	0.012	0.004	0.010	0.035	0.23

实施例2：用硫酸浸取菱锰矿，所得硫酸锰溶液组成如下：

   表3  用菱锰矿所得的硫酸锰溶液组成

成分	浓度g/l	杂质浓度比Ca、Mg、K、Na/Mn
			Mn	64	-
Ca	1.69	25.6×10-3
			Mg	3.3	50×10-3
K	0.11	1.7×10-3
			Na	0.92	13.9×10-3

取表3所示成分的硫酸锰溶液2升，加入NH₄HCO₃72克，搅拌下慢慢加入NH₄HCO₃52克，搅拌反应2小时过滤，滤液的组成见表4。

           表4  除杂后硫酸锰溶液组成

成分	浓度g/l	杂质浓度比Ca、Mg、K、Na/Mn
			Mn	62.1	-
Ca	痕量	-
			Mg	0.045	0.72×10-3
K	0.084	1.35×10-3
			Na	0.154	2.48×10-3

Claims (2)

1、一种高纯碳酸锰的制造方法，其特征在于：用软锰矿和菱锰矿为原料制取高纯碳酸锰，向用硫酸浸取锰矿石所得硫酸锰溶液中加入氟化物，使可溶性的Ca²⁺、Mg²⁺沉淀为CaF₂、MgF₂后，过滤除去。

2、根据权利要求1所述的高纯碳酸锰的制造方法，其特征在于：经除杂精制后的硫酸锰溶液与碳铵反应，生成碳酸锰沉淀，用去离子水反复洗涤、干燥后，即得高纯碳酸锰。