CN1283552C - 利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法。该方法是将富钾岩石经破碎、选矿，得到以钾长石为主要物相的粉体。将钾长石粉体与碳酸钠混合粉磨后，首先在750℃-850℃下煅烧，然后向煅烧得到的熟料粉体中加入适量水并充分搅拌混合，形成含钾溶液。通过向含钾溶液通入CO2进行酸化中和反应，使其中的硅、铝和其他杂质组分形成沉淀，经过滤后用于制备一种新型无机非金属材料—矿物聚合材料。过滤得到的澄清含钾溶液经蒸发、结晶、分离，得到副产品—优等纯碳酸钠。其余少量碳酸钠形成钾钠复盐，可作为煅烧配料循环使用。剩余的高浓度碳酸钾溶液经进一步除杂、纯化后，再经二次酸化、结晶、煅烧，即制得电子级碳酸钾成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用非水溶性钾矿制取电子级碳酸钾的方法。
背景技术
目前，我国的水溶性钾矿资源极缺，而非水溶性钾矿资源丰富，种类繁多，主要有钾长石、白榴石、伊利石、富钾页岩、富钾火山岩、霞石正长岩、伟晶岩和富钾板岩等。据统计，全国非水溶性钾矿资源总量至少达约200亿吨。因此，利用非水溶性钾矿提钾是制取碳酸钾的新途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种产品成本低、原料来源广泛、便于实施推广的利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法。该方法是采用碱法提钾工艺，可使富钾岩石等非水溶性钾矿中的非水溶性钾转变为可溶性钾，直接制取电子级碳酸钾。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种利用非水溶性钾矿制取电子级碳酸钾的方法，包括下述步骤：
(1)原料煅烧步骤：将所述钾长石粉体与碳酸钠按1∶0.8-1.4的重量分数均匀混合后粉磨，在煅烧炉中于750℃-850℃条件下进行煅烧，煅烧时间至少0.5h。
(2)浸取酸化步骤：将煅烧后的熟料粉体与水按1∶4-12的重量分数置于反应釜中充分搅拌混合，之后通入CO2进行酸化中和，至溶液的pH值为8-9时为止，然后采用压滤机进行过滤，过滤后的液体即为含钾母液。
(3)含钾母液处理步骤：将上述的含钾母液经加热蒸发、分离出过滤得到的液体即为碳酸氢钾溶液；
(4)碳酸钾精纯步骤：将上述碳酸氢钾溶液进行精纯后形成KHCO3结晶，煅烧后即制得电子级碳酸钾成品。
本发明中的从含钾母液到制成电子级碳酸钾的过程是采用普通的方法和通用设备进行的。即上述方法中的步骤(3)、步骤(4)均为普通的方法，其具体过程可以是：
(3)含钾母液处理步骤：将上述的含钾母液进行加热蒸发，在100℃条件下使其中的NaHCO3结晶，当所述母液中的K2O浓度达150-160g/L时，进行过滤，分离出NaHCO3；过滤得到的液体即为高浓度的碳酸氢钾溶液。
(4)碳酸钾精纯步骤：将上述碳酸氢钾溶液蒸发至46-47°Bé，使含有硫酸钾、氯化钾的结晶析出，固液分离后的清液进行二次酸化，同时加入高锰酸钾并进行搅拌，以使溶液中含有Si、Al、Fe的富钾的硅酸盐杂质沉淀完全，控制反应终点的pH值约为8-9，再将过滤清液蒸发至54-55°Bé，过滤除去碳酸钾钠复盐，滤液进行三次酸化，使碳酸钾成为碳酸氢钾，经结晶、分离、水洗后，在煅烧炉中煅烧即制得电子级碳酸钾成品。
本发明中的富钾岩石为富含钾长石的各种岩石，包括钾长石或钾长石岩、富钾火山岩、霞石正长岩、伟晶岩、富钾页岩和富钾板岩等中的一种或几种。富钾岩石经破碎，采用常规方法如摇床重选等方法选矿，得到以钾长石为主要物相的粉体，要求粉体粒度为-200目。
在本发明的方法中，所述的原料煅烧步骤中的煅烧配料采用工业级碳酸钠。也可以采用生产过程中的副产品——碳酸钾钠复盐。
在本发明的方法中，在原料煅烧步骤中，将钾长石粉体与碳酸钠粉磨的颗粒粒度为-200目。
在本发明的方法中，在原料煅烧步骤中，煅烧时间优选为0.5-1.5小时。
在本发明的方法中，除碳酸氢钾结晶的水洗过程采用蒸馏水外，其余工序所使用的水为普通自来水。
本发明中在使用工业级碳酸钠和碳酸钾钠复盐作为配料进行煅烧时，所产生的CO2可回收利用。所述的原料煅烧步骤中产生的CO2和碳酸钾精纯步骤中的碳酸氢盐煅烧过程中产生的CO2，用于浸取酸化步骤中的酸化或者碳酸钾精纯步骤中的二次酸化或三次酸化。所述原料煅烧步骤和碳酸氢盐煅烧过程中所产生的CO2，经除尘、净化后，作为酸化中和所述母液的CO2。CO2的回收、除尘、净化可采用普通方法和通用设备进行。
本发明中在含钾母液的浸取酸化过程中，煅烧后的熟料粉体与水按质量分数为1∶4-12的比例置于反应釜中充分搅拌混合，之后通入CO2进行酸化中和，至溶液的pH值为8-9时为止。母液酸化中和过程中生成的偏铝硅酸盐胶体沉淀，经适当处理后，可用于制备一种新型无机非金属材料——矿物聚合材料。
本发明中在含钾母液处理过程中，即母液酸化中和、分离出偏铝硅酸盐胶体沉淀后过滤所得母液，再经蒸发、结晶，至母液中的K2O浓度达150-160g/L时，进行过滤，分离出NaHCO3，煅烧后的产品70-80％为优等纯碳酸钠，其余的碳酸钠钾复盐，可作为原料煅烧步骤中的煅烧配料，循环使用。过滤得到的液体即为高浓度的碳酸氢钾溶液。
本发明中在碳酸钾精纯过程中，将上述碳酸氢钾溶液蒸发，使其中的少量硫酸钾(和极少量氯化钾)析出；固液分离后的清液进行二次酸化，加入适量高锰酸钾并进行搅拌，使溶液中的Si、Al、Fe等杂质生成沉淀；再将过滤清液蒸发至54°Bé，过滤除去碳酸钾钠复盐。该碳酸钾钠复盐可作为原料煅烧步骤中的煅烧配料，循环使用。滤液经再次酸化、结晶、分离、水洗后，在煅烧炉中煅烧即制得电子级碳酸钾成品。
在碳酸钾提取分离过程中，从母液中分离出的少量工业级碳酸钠和碳酸钾钠复盐作为煅烧配料，循环使用；在碳酸钾精纯过程中所生成的硫酸钾沉淀，可作为无氯钾肥使用。
本发明的优点是：本发明利用富钾岩石经选矿制备的钾长石粉体与配料进行煅烧，煅烧后的熟料粉体中的钾转变为可溶性钾，再通过酸化、结晶、分离，制成优等纯碳酸钠和电子级碳酸钾，同时使非水溶性钾矿的提钾废渣用作制备矿物聚合材料的原料。使用碳酸钠和钾钠复盐为配料煅烧钾长石粉体时的CO2尾气可回收利用。可充分地利用我国丰富的非水溶性钾矿资源。本发明的工艺设计合理，工艺流程简单，生产过程无“三废”排放，符合高效节能和“清洁生产”的环保要求。本发明的副产品—优等纯碳酸钠是重要的化工原料，提钾废渣可直接制成矿物聚合材料，使得制取碳酸钾与提钾废渣利用同步完成。该方法原料来源广泛，资源利用率高，产品成本低，经济效益显著，便于实施推广。
附图说明
图1为利用富钾岩石制取电子级碳酸钾工艺流程图
具体实施方式
如图1所示，原料为富钾岩石经破碎、选矿后制得的钾长石粉体。配料为工业级碳酸钠和生产过程中的副产品——碳酸钾钠复盐。钾长石粉体与配料混合后进行煅烧。煅烧后的熟料粉体加入适量水进行含钾母液的浸取酸化步骤。浸取酸化步骤包括搅拌、酸化、过滤。过滤后得到的含钾母液经蒸发、结晶、分离、精纯、结晶过程，先后制成优等纯碳酸钠和电子级碳酸钾成品。滤渣为偏铝硅酸盐胶体沉淀，用作制备矿物聚合材料的原料。使用碳酸钠和碳酸钾钠复盐为配料进行煅烧所排出的CO2尾气可进行回收利用。
实施例
如图1所述，要求将钾长石粉体粉磨至-200目，与碳酸钠按1∶1.1的重量分数比充分混合，在煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为1.5h，得到灰白色至浅绿色半烧结熟料粉体。与此同时，设在煅烧炉上方的气体回收装置，将煅烧过程中产生的CO2尾气回收，并通过洗涤塔除尘、净化后回收利用。
上述熟料粉体经进一步粉磨后，按粉体与水之比为1∶8的重量分数加入水并充分搅拌均匀。然后向浸取母液中通入上述回收的CO2气体，至母液的pH值为8时为止。母液中的硅、铝和其它主要杂质组分以偏铝硅酸盐胶体的形式沉淀下来，经过滤并进行适当处理后，用作制备矿物聚合材料的原料。
再将过滤所得澄清母液在100℃条件下进行蒸发、结晶，至母液中的K2O浓度达155g/L为止。此时生成NaHCO3结晶，过滤后经煅烧制得副产品——优等纯碳酸钠。过滤得到的液体即为高浓度的碳酸氢钾溶液。
将上述碳酸氢钾溶液蒸发，使其中的少量硫酸钾(和极少量氯化钾)析出；然后按照0.2-0.6g/L(溶液)的比例加入高锰酸钾并进行搅拌，使溶液中的Si、Al、Fe等杂质生成沉淀；再将过滤清液蒸发至54°Bé，过滤除去钾钠复盐。滤液经再次碳化、结晶、分离、水洗后，在煅烧炉中煅烧即制得电子级碳酸钾成品。上述碳酸氢钾的水洗液加入新的含钾母液，重复上述碳酸钾提取分离过程。
本发明是利用富钾岩石经选矿制备的钾长石粉体与配料进行煅烧，煅烧后的熟料粉体中的钾转变为可溶性钾，再通过酸化、结晶、分离，制成优等纯碳酸钠和电子级碳酸钾，同时使非水溶性钾矿的提钾废渣用作制备矿物聚合材料的原料。使用碳酸钠和钾钠复盐为配料煅烧钾长石粉体时的CO2尾气可回收利用。
发明人对本方法制得的碳酸钾进行了测试，并与GB1587-2000中的II型碳酸钾的指标进行了比较，其结果见表1。
表1 实验制备的碳酸钾的化学成分分析结果
| 指标名称 | 实验产品(3次重复) | GB1587-2000(II型) |
| K2CO3％ | 99.06-99.16 | 99.0 |
| 氯化物(以KCL计)％ | 0.022-0.030 | 0.03 |
| 硫化物(以K2SO4计)％ | 0.028-0.036 | 0.04 |
| 铁(Fe)％ | 0.00072-0.00081 | 0.001 |
| 水不溶物含量％ | 0.026-0.034 | 0.04 |
| 灼烧失量％ | 0.72-0.75 | 0.80 |
此外，本方法所制得的副产品-优等纯碳酸钠，其实验产品符合GB210-92(III类，优等品)的标准。
Claims (8)
1、一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：该方法包括下列步骤：
(1)原料煅烧步骤：将钾长石粉体与碳酸钠按1∶0.8-1.4的重量份数均匀混合后粉磨，在煅烧炉中于750℃-850℃条件下进行煅烧，煅烧时间为至少0.5h；
(2)浸取酸化步骤：将煅烧后的熟料粉体与水按1∶4-12的重量份数置于反应釜中充分搅拌混合之后，通入CO2进行酸化中和，至溶液的pH值为8-9时为止，然后采用压滤机进行过滤，过滤后的液体即为含钾母液；
(3)含钾母液处理步骤：将上述的含钾母液经加热蒸发、分离出过滤得到的液体即为碳酸氢钾溶液；
(4)碳酸钾精纯步骤：将上述碳酸氢钾溶液进行精纯后形成KHCO3结晶，煅烧后即制得电子级碳酸钾成品。
2、根据权利要求1所述的利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：在所述的原料煅烧步骤中，所述的钾长石粉体是将富钾岩石经破碎、选矿后，制得的以钾长石为主要物相的粉体，所述的富钾岩石为富含钾长石的各种岩石，包括钾长石或钾长石岩、富钾火山岩、霞石正长岩、伟晶岩、富钾页岩和富钾板岩中的一种或几种。
3、根据权利要求1或2所述的利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述的原料煅烧步骤中的煅烧配料碳酸钠为工业级碳酸钠。
4、根据权利要求3所述的利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：在所述的原料煅烧步骤中，将钾长石粉体与碳酸钠粉磨的颗粒粒度为-200目。
5、根据权利要求1所述的利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：在所述的含钾母液处理步骤中，将含钾母液进行加热蒸发、分离过程是：在100℃条件下使钾母液中的NaHCO3结晶，当所述母液中的K2O浓度达150-160g/L时，进行过滤，分离出NaHCO3；过滤得到的液体即为高浓度的碳酸氢钾溶液。
6、根据权利要求1或5所述的利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：在所述的碳酸钾精纯步骤中将碳酸氢钾溶液进行精纯过程是：将碳酸氢钾溶液蒸发至46-47°Bé，使含有硫酸钾、氯化钾的结晶析出，固液分离后的清液进行二次酸化，同时加入高锰酸钾并进行搅拌，以便溶液中含有Si、Al、Fe的富钾的硅酸盐杂质沉淀完全，控制反应终点的pH值约为8-9，再将过滤清液蒸发至54-55°Bé，过滤除去碳酸钾钠复盐，滤液进行三次酸化，使碳酸钾成为碳酸氢钾，经结晶、分离、水洗后即得到精纯的KHCO3结晶。
7、根据权利要求6所述的利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述的原料煅烧步骤中产生的CO2和碳酸钾精纯步骤中的碳酸氢盐煅烧过程中产生的CO2，用于浸取酸化步骤中的酸化或者碳酸钾精纯步骤中的二次酸化或三次酸化。
8、根据权利要求6所述的利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述的母液处理步骤生成的NaHCO3结晶经煅烧后的产品70-80％为优等纯碳酸钠，其余的碳酸钠钾复盐和所述的碳酸钾精纯步骤中二次酸化后过滤得到的碳酸钾钠复盐，二者均作为原料煅烧步骤中的煅烧配料，循环使用。
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