CN112897556A - 一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，该方法包括下列步骤：将富钾岩矿石粉碎至‑200目>95％粒级，得到以钾长石为主要物相的粉体原料，对其进行焙烧处理使得原料粉体中含钾物相微斜长石、伊利石在中温条件下发生固相分解反应，使其中的非水溶性钾化为水溶性钾化合物，通过控制加水量、搅拌时间、二氧化碳酸化反应程度等因素，使得富钾岩焙烧熟料中氧化钾的浸出率达到最大值，利用碳酸钠、碳酸钾两者的溶解度差异，首先分离副产品碳酸钠，滤液经进一步除杂纯化后用于制取碳酸钾，分离碳酸钠后得到的碳酸氢钾浓溶液，以稳定溶液的PH值，使杂质沉淀完全生成棕红色絮状物沉淀，再经煅烧后制得电子级碳酸钾。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸钾制取技术领域，具体为一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法。
背景技术
碳酸钾，白色结晶粉末。密度2.428g/cm3。熔点891℃，沸点时分解，相对分子量138.21。溶于水，水溶液呈碱性，不溶于乙醇、丙酮和乙醚。吸湿性强，暴露在空气中能吸收二氧化碳和水分，转变为碳酸氢钾，应密封包装。水合物有一水物、二水物、三水物。碳酸钾水溶液呈碱性。不溶于乙醇及醚。
碳酸钾(又名钾碱)，白色粉末状或细颗粒状结晶，是一种重要的无机化工基础原料，有很强的吸湿性，易结块，易溶于水且水溶液呈碱性。20世纪70年代初我国开发成功并投入工业化生产，当时主要应用于合成氨厂合成气的净化，也可用作无氯钾肥，需求量较少。80 年代以后，我国碳酸钾的需求量迅速增长，应用日趋广泛：化学工业中大量用作化肥脱碳剂，工业气体中硫化氢、二氧化碳的清除剂；橡胶的防老剂；玻璃工业中被大量用于制造计算机显示器，电视机显像管玻壳，电子管，精密玻璃器皿及各种装饰用特殊玻璃；在农业生产中是一种良好的无氯钾肥，其含有的碳酸根是植物进行光合作用的原料，且对土壤有疏松作用；此外碳酸钾还被广泛应用于电焊条、油墨、照相药品、聚酯、炸药、制革、电镀、陶瓷、建材、水晶、钾肥皂以及医药的生产，我国碳酸钾生产始于20世纪60年代，经历了草木灰法、路布兰法和电解法，但都规模很小，没有形成工业化生产。70 年代初，山东鲁南化肥厂首创了离子交换法生产碳酸钾，开创了碳酸钾工业生产的新局面，并于80年代初形成规模。80年代以后，随着国内经济的快速发展，尤其是电视机、计算机显示器行业及化肥工业的发展，碳酸钾市场需求激增，碳酸钾行业高速发展。1997年至1998 年上半年碳酸钾市场疲软，但下半年以后市场复苏，国内的山西文通、鲁南化工厂等生产大厂均大幅度扩产。至2001年底我国碳酸钾的实际产量达到了12.86万t，超过日本成为亚洲最大的碳酸钾生产国家。随着彩电、计算机在发展中国家的普及和应用，可以预见今后对碳酸钾仍会有较大的需求；此外，我国化肥工业、食品工业发展很快，国内医药、食品、橡胶等多种行业已启动，这对碳酸钾的需求也有所增加；随着生产成本的进一步降低，碳酸钾作为无氯钾肥的可能性越来越大，在多种经济作物、高中档蔬菜等的生产中有很大的潜在市场。随着发展中国家的快速发展，近几年世界范围内电视机和计算机需求的迅猛增长，使碳酸钾的需求量增长较快，导致了世界上主要碳酸钾生产国，如美国、中国、日本、韩国等纷纷扩产、新建生产装置。目前，世界碳酸钾总生产能力已达到70万t/a。在美国和日本碳酸钾最大市场是用做电视机和计算机显示器阴极射线管玻璃中的钾离子源；碳酸钾在西欧的主要市场是玻璃化学工业以及生产其它钾化学品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
1.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，该方法包括下列步骤：
步骤一：将富钾岩矿石粉碎至-200目>95％粒级，得到以钾长石为主要物相的粉体原料，对其进行焙烧处理使得原料粉体中含钾物相微斜长石、伊利石在中温条件下发生固相分解反应，使其中的非水溶性钾化为水溶性钾化合物。
步骤二：通过控制加水量、搅拌时间、二氧化碳酸化反应程度等因素，使得富钾岩焙烧熟料中氧化钾的浸出率达到最大值。
步骤三：利用碳酸钠、碳酸钾两者的溶解度差异，首先分离副产品碳酸钠，滤液经进一步除杂纯化后用于制取碳酸钾。
步骤四：分离碳酸钠后得到的碳酸氢钾浓溶液，进一步采用高锰酸钾除杂，加入适量高锰酸钾，在进行磁力搅拌的同时通入二氧化碳酸化，以稳定溶液的PH值，使杂质沉淀完全生成棕红色絮状物沉淀，再经煅烧后制得电子级碳酸钾。
优选的，所述步骤一按照钾长石粉体与碳酸钠的质量比为1:0.95 的物料配比，在焙烧温度840摄氏度下恒温2小时，主要矿物相微斜长石、伊利石、石英等基本上已完全分解，反应生成的新物相主要为偏硅酸钠、偏铝酸钠、硅酸钙等。
优选的，所述步骤二控制体系固液比为1:8-10，搅拌时间为 1.5-2.0小时，同时以约2.5m3/h的速率通入二氧化碳以使浸取液发生酸化反应，其反应过程中，主要氧化物浓度随PH值变化二呈规律性变化。
优选的，所述步骤三采用真空泵减压抽滤，真空度为0.01MPa，所得碳酸氢钠滤饼首先在105-110摄氏度下干燥4-5小时，再在200 摄氏度下干燥2小时，即得碳酸钠制品，所分离回收的优等纯碳酸钠约占滤液中碳酸钠总量的80％。
优选的，所述步骤四除杂后的液体继续浓缩约54度BE，析出少量钾钠复盐，过滤所得滤液即是碳酸钾的饱和溶液，再次通入二氧化碳经煅烧干燥所得电子级碳酸钾制品。
优选的，所述步骤二酸化反应过程中随PH值的下降，氧化铝组分则析出，至PH值为10时沉淀完全，杂质组分氧化镁、氧化钙和三氧化二铁等也随PH值的下降而析出。
优选的，所述本方法采用纯碱烧结法分解非水溶性钾矿石，焙烧物料的总量减少1/3以上，焙烧温度降低约460摄氏度，氧化钾的挥发率减少约75％，二氧化碳排放量可减少93％以上。
优选的，所述碳酸钠约占浸取液中碳酸钠总质量的80％制备的电子级碳酸钾约占浸取液中碳酸钾总质量的70％。
优选的，所述将配比为1:1.2的钾长石的反应物料在900摄氏度下煅烧，固定时间为一小时，生料粒目为80目则可以进行平衡反应。
优选的，所述碳酸氢钾溶解度小，大部分生成结晶，需在105-110 摄氏度下干燥4-5小时，再需200摄氏度下干燥两小时，即可制成电子级碳酸钾。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，与传统的石灰石烧结法相比，采用纯碱烧结法分解非水溶性钾矿石，可以使得焙烧物料的总量减少三分之一以上，焙烧温度则可以降低460摄氏度，而氧化钾的挥发率减少约百分之七十五，二氧化碳的排放量可以减少百分之九十三以上，极大的提高了我国自主供给钾盐的基础，同时为钾盐制备提供了良好的产业前景；
2、该利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，原料均为常规化工原料，来源丰富，价格较低，在提钾后的硅铝制废渣可以生产矿物聚合材料，还可以大量消耗热电厂排放的粉煤灰，从而实现了堆存工业固体废物的减量化，有效改善了区域生态环境。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，该方法包括下列步骤：
步骤一：将富钾岩矿石粉碎至-200目>95％粒级，得到以钾长石为主要物相的粉体原料，对其进行焙烧处理使得原料粉体中含钾物相微斜长石、伊利石在中温条件下发生固相分解反应，使其中的非水溶性钾化为水溶性钾化合物。
步骤二：通过控制加水量、搅拌时间、二氧化碳酸化反应程度等因素，使得富钾岩焙烧熟料中氧化钾的浸出率达到最大值。
步骤三：利用碳酸钠、碳酸钾两者的溶解度差异，首先分离副产品碳酸钠，滤液经进一步除杂纯化后用于制取碳酸钾。
步骤四：分离碳酸钠后得到的碳酸氢钾浓溶液，进一步采用高锰酸钾除杂，加入适量高锰酸钾，在进行磁力搅拌的同时通入二氧化碳酸化，以稳定溶液的PH值，使杂质沉淀完全生成棕红色絮状物沉淀，再经煅烧后制得电子级碳酸钾。
所述步骤一按照钾长石粉体与碳酸钠的质量比为1:0.95的物料配比，原料均为常规化工原料，来源丰富，价格较低，在提钾后的硅铝制废渣可以生产矿物聚合材料，还可以大量消耗热电厂排放的粉煤灰，从而实现了堆存工业固体废物的减量化，有效改善了区域生态环境，与传统的石灰石烧结法相比，采用纯碱烧结法分解非水溶性钾矿石，可以使得焙烧物料的总量减少三分之一以上，焙烧温度则可以降低460摄氏度，而氧化钾的挥发率减少约百分之七十五，二氧化碳的排放量可以减少百分之九十三以上，极大的提高了我国自主供给钾盐的基础，同时为钾盐制备提供了良好的产业前景，在焙烧温度840摄氏度下恒温2小时，主要矿物相微斜长石、伊利石、石英等基本上已完全分解，反应生成的新物相主要为偏硅酸钠、偏铝酸钠、硅酸钙等，所述步骤二控制体系固液比为1:8-10，搅拌时间为1.5-2.0小时，同时以约2.5m3/h的速率通入二氧化碳以使浸取液发生酸化反应，其反应过程中，主要氧化物浓度随PH值变化二呈规律性变化，所述步骤三采用真空泵减压抽滤，真空度为0.01MPa，所得碳酸氢钠滤饼首先在105-110摄氏度下干燥4-5小时，再在200摄氏度下干燥2小时，即得碳酸钠制品，所分离回收的优等纯碳酸钠约占滤液中碳酸钠总量的80％，所述步骤四除杂后的液体继续浓缩约54度BE，析出少量钾钠复盐，过滤所得滤液即是碳酸钾的饱和溶液，再次通入二氧化碳经煅烧干燥所得电子级碳酸钾制品，所述步骤二酸化反应过程中随PH 值的下降，氧化铝组分则析出，至PH值为10时沉淀完全，杂质组分氧化镁、氧化钙和三氧化二铁等也随PH值的下降而析出，所述本方法采用纯碱烧结法分解非水溶性钾矿石，焙烧物料的总量减少1/3以上，焙烧温度降低约460摄氏度，氧化钾的挥发率减少约75％，二氧化碳排放量可减少93％以上，所述碳酸钠约占浸取液中碳酸钠总质量的80％制备的电子级碳酸钾约占浸取液中碳酸钾总质量的70％，所述将配比为1:1.2的钾长石的反应物料在900摄氏度下煅烧，固定时间为一小时，生料粒目为80目则可以进行平衡反应，所述碳酸氢钾溶解度小，大部分生成结晶，需在105-110摄氏度下干燥4-5小时，再需200摄氏度下干燥两小时，即可制成电子级碳酸钾。
综上所述，该利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，与传统的石灰石烧结法相比，采用纯碱烧结法分解非水溶性钾矿石，可以使得焙烧物料的总量减少三分之一以上，焙烧温度则可以降低460摄氏度，而氧化钾的挥发率减少约百分之七十五，二氧化碳的排放量可以减少百分之九十三以上，极大的提高了我国自主供给钾盐的基础，同时为钾盐制备提供了良好的产业前景，原料均为常规化工原料，来源丰富，价格较低，在提钾后的硅铝制废渣可以生产矿物聚合材料，还可以大量消耗热电厂排放的粉煤灰，从而实现了堆存工业固体废物的减量化，有效改善了区域生态环境。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：该方法包括下列步骤：
步骤一：将富钾岩矿石粉碎至-200目>95％粒级，得到以钾长石为主要物相的粉体原料，对其进行焙烧处理使得原料粉体中含钾物相微斜长石、伊利石在中温条件下发生固相分解反应，使其中的非水溶性钾化为水溶性钾化合物。
步骤二：通过控制加水量、搅拌时间、二氧化碳酸化反应程度等因素，使得富钾岩焙烧熟料中氧化钾的浸出率达到最大值。
步骤三：利用碳酸钠、碳酸钾两者的溶解度差异，首先分离副产品碳酸钠，滤液经进一步除杂纯化后用于制取碳酸钾。
步骤四：分离碳酸钠后得到的碳酸氢钾浓溶液，进一步采用高锰酸钾除杂，加入适量高锰酸钾，在进行磁力搅拌的同时通入二氧化碳酸化，以稳定溶液的PH值，使杂质沉淀完全生成棕红色絮状物沉淀，再经煅烧后制得电子级碳酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述步骤一按照钾长石粉体与碳酸钠的质量比为1:0.95的物料配比，在焙烧温度840摄氏度下恒温2小时，主要矿物相微斜长石、伊利石、石英等基本上已完全分解，反应生成的新物相主要为偏硅酸钠、偏铝酸钠、硅酸钙等。
3.根据权利要求1所述的一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述步骤二控制体系固液比为1:8-10，搅拌时间为1.5-2.0小时，同时以约2.5m3/h的速率通入二氧化碳以使浸取液发生酸化反应，其反应过程中，主要氧化物浓度随PH值变化二呈规律性变化。
4.根据权利要求1所述的一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述步骤三采用真空泵减压抽滤，真空度为0.01MPa，所得碳酸氢钠滤饼首先在105-110摄氏度下干燥4-5小时，再在200摄氏度下干燥2小时，即得碳酸钠制品，所分离回收的优等纯碳酸钠约占滤液中碳酸钠总量的80％。
5.根据权利要求1所述的一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述步骤四除杂后的液体继续浓缩约54度BE，析出少量钾钠复盐，过滤所得滤液即是碳酸钾的饱和溶液，再次通入二氧化碳经煅烧干燥所得电子级碳酸钾制品。
6.根据权利要求1所述的一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述步骤二酸化反应过程中随PH值的下降，氧化铝组分则析出，至PH值为10时沉淀完全，杂质组分氧化镁、氧化钙和三氧化二铁等也随PH值的下降而析出。
7.根据权利要求1所述的一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述本方法采用纯碱烧结法分解非水溶性钾矿石，焙烧物料的总量减少1/3以上，焙烧温度降低约460摄氏度，氧化钾的挥发率减少约75％，二氧化碳排放量可减少93％以上。
8.根据权利要求1所述的一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述碳酸钠约占浸取液中碳酸钠总质量的80％制备的电子级碳酸钾约占浸取液中碳酸钾总质量的70％。
9.根据权利要求1所述的一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述将配比为1:1.2的钾长石的反应物料在900摄氏度下煅烧，固定时间为一小时，生料粒目为80目则可以进行平衡反应。
10.根据权利要求1所述的一种利用富钾岩石制取电子级碳酸钾的方法，其特征在于：所述碳酸氢钾溶解度小，大部分生成结晶，需在105-110摄氏度下干燥4-5小时，再需200摄氏度下干燥两小时，即可制成电子级碳酸钾。
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