CN1277148A - 通过在扩散炉中热处理气相净化碳纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
利用酸性气体的热解气相净化碳纳米管的方法。该碳纳米管的净化方法包括:在具有适于热处理的炉管的扩散炉中,利用热分解的酸性气体净化碳纳米管。酸性气体包括盐酸气或硝酸气,并可以与例如氢等稀释气体一起向炉管内供应。
Description
本发明涉及碳纳米管的净化，特别涉及利用热处理气相净化碳纳米管的方法。
碳纳米管具有直径为几纳米、高宽比为10-1000的微小圆柱结构。碳纳米管具有蜂窝状六边形图形，其中每个碳原子与三个相邻的碳原子结合。另外，根据其结构，碳纳米管可以象金属一样作为导体或作为半导体，所以，预计这些碳纳米管的应用领域是广阔的。
近年来，已提出了各种各样的大规模能够合成碳纳米管的方法。然而，几乎所有现有技术都会随所希望的碳纳米管的生长产生其它含碳副产物。另外，根据各种各样的处理条件，例如用于合成碳纳米管的催化剂或膜材料，原生碳纳米管会包括过多的杂质，包括过渡金属颗粒、过渡金属衍生物、非晶碳、富勒烯(fullerense)、碳纳米颗粒或石墨。
具体说，用于形成多壳碳纳米管的放电技术会产生大量作为副产物的碳纳米颗粒。此外，尽管等离子体或热化学汽相淀积(CVD)技术中，碳纳米颗粒的量少于放电技术，但这些技术仍会在碳纳米管的表面或侧面上产生例如碳纳米颗粒或非晶碳等副产物，在碳纳米管的端部产生过渡金属颗粒等副产物。
为了将碳纳米管应用于场发射显示器(FEDs)、真空荧光显示器(VFDs)或白光源，必须通过净化去掉这些不必要的副产物。
可以采用数种净化技术去除原生碳纳米管上的上述杂质，例如，过滤法、色谱法、超声清洗法、离心分离法等。然而，这些常规技术复杂且耗时。另外，可以从原生碳纳米管上去除较大块的副产物，而碳纳米管表面或侧面上的微小碳纳米颗粒和过渡金属会留下，所以，净化效率非常低。
按日本专利申请平5-133048中介绍的另一常规技术，利用在氧化气体气氛中即在氧或水蒸汽中的氧化净化碳纳米管。该方法的基础是在构成碳纳米管外壁的石墨中五边形和六边形间分子级化学反应性的差异。然而，很难控制净化的最佳反应温度和时间，碳纳米管随着时间也被氧化，所以降低了成品率。
日本专利公开平8-12310介绍了一种净化碳纳米管的方法，包括混合碳纳米管和附带的碳杂质的混合物与液相的、选自氧化剂、硝化剂和磺化剂中的一种试剂，使所说混合物与液相试剂化学反应。这种净化方法可以在低温下进行，但液相化学反应要花很多时间--2到6小时，并需要随后的过滤、清洗和干燥工艺。某些情况下，还必须进行在碱性溶液的中和和随后的清洗工艺。所以，净化工艺变得十分复杂，且处理时间增加。
本发明的一个目的是提供一种净化碳纳米管的方法，可以简单快速地去除原生碳纳米管上的各种杂质。
利用一种净化碳纳米管的方法可以实现本发明的目的，该方法包括在具有热处理炉管的扩散炉中利用热分解的酸性气体净化碳纳米管。
优选用盐酸气或硝酸气作酸性气体。
净化碳纳米管优选进行10-30分钟。
优选地，净化碳纳米管包括与稀释气体一起向炉管中供应酸性气体。稀释气体可以是氢气。
优选地，在净化碳纳米管之前，该碳纳米管净化方法还包括在向炉管供应惰性气体的同时，升高炉管温度的升温步骤。优选地，净化了碳纳米管后，该碳纳米管净化方法还包括在向炉管供应惰性气体的同时，降低炉管温度的降温步骤。优选用氩作惰性气体。
根据本发明的简单净化方法，可以在短时间周期内有效地去除各种杂质，具有优异的净化度和高成品率。
通过结合附图详细介绍本发明的优选实施方案，本发明的上述目的和优点将变得更清楚，其中：
图1是展示可应用于根据本发明净化碳纳米管的扩散炉结构的垂直剖面图；
图2是展示本发明净化碳纳米管方法的优选实施方案中温度控制的时序图；及
图3是展示本发明净化碳纳米管方法的优选实施方案中气体脉冲的时序图。
下面结合示出了本发明优选实施方案的各附图，将更充分地介绍本发明。然而，可以按多种方式实施本发明，不应认为本发明限于这里所记载的各实施方案。而且，提供这些实施方案的目的是使本公开彻底完全，向所属领域的技术人员充分传达本发明的思想。
图1示出了可用于本发明净化碳纳米管方法的扩散炉的结构。在图1所示的扩散炉中，在石英管10中热处理碳纳米管。石英管10具有允许净化碳纳米管的气体流入石英管10的气体输入部分12，和排出净化工艺所用气体的排气部分14。另外，绕石英管10，安装有控制石英管10的热处理温度和保持所要求的温度的电阻加热器24。这里，电阻加热器24可以由电阻线圈构成。将需要净化的原生碳纳米管30装入石英舟4中，并定位于石英管10中，如图1所示。
图2和3分别是展示本发明碳纳米管净化方法的优选实施方案中温度控制和气体脉冲的时序图。参见图2和3，首先，对图1的扩散炉进行将石英管10的温度升高到预定热处理温度T的升温步骤。在石英管10的温度超过400℃之前，容纳原生碳纳米管30的石英管10移到扩散炉中。将带有原生碳纳米管30的石英管10装入扩散炉后，以例如约200-500sccm的流量，向升温步骤中的石英管10供应惰性气体。
在石英管10的温度达到预定温度T时，停止供应惰性气体。然后，在向石英管10供应酸性气体和稀释气的同时，在该温度下对原生碳纳米管进行热处理工艺，时间约为10-30分钟。
酸性气体优选是盐酸(HCl)气或硝酸(HNO3)气。在用HCl气作酸性气体时，HCl的热分解产生的氢离子(H+)去除碳纳米颗粒和碳颗粒，氯离子(Cl-)腐蚀过渡金属。在用HNO3气作酸性气体时，HNO3热分解产生的氢离子去除碳纳米颗粒和碳颗粒，NO3离子腐蚀过渡金属。该酸性气体供应的流量约为30-200sccm。
优选用氢气作稀释气，例如其流量约为60-400sccm。
热处理期间，石英管10的温度保持在约500-1000℃之间。为了热处理原生碳纳米管，热分解酸性气体，并利用热分解的酸性气体，同时去除粘附于原生碳纳米管的圆柱形石墨部分的表面、端部或侧面上的各种颗粒，例如碳块、碳纳米颗粒和过渡金属颗粒。
完成了热处理后，停止供应酸性气体和稀释气体。于是，在以约200-500sccm的流量，向石英管10供应如氩等惰性气体的同时，进行降低石英管10的温度的降温步骤。在石英管10的温度降到约400℃或更低时，从扩散炉中取出净化的碳纳米管。
在各附图和说明书中，公开了本发明的典型优选实施方案，尽管使用了特定术语，但这些术语只用于一般性描述，并非为了进行限制。
在按本发明的碳纳米管的气相净化中，在扩散炉中利用热分解的酸性气体净化原生碳纳米管。本发明的净化方法比常规技术简单，同时，可以在短时间内有效地去除各种杂质，具有优异的净化度和高成品率。所以，本发明的碳纳米管净化方法适用于大规模净化工艺。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应明白，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，而不会脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (16)
1、一种净化碳纳米管的方法，包括：在具有热处理炉管的扩散炉中，利用热分解的酸性气体净化碳纳米管。
2、根据权利要求1的方法，其中用盐酸气或硝酸气作酸性气体。
3、根据权利要求1的方法，其中在500-1000℃的温度下进行碳纳米管的净化。
4、根据权利要求1的方法，其中净化碳纳米管的时间为10-30分钟。
5、根据权利要求2的方法，其中净化碳纳米管包括与稀释气体一起向管中供应酸性气体。
6、根据权利要求5的方法，其中稀释气体是氢气。
7、根据权利要求5的方法，其中以30-200sccm的流量供应酸性气体。
8、根据权利要求5的方法，其中以60-400sccm的流量供应稀释气体。
9、根据权利要求1-8中任一项的方法，在净化碳纳米管前，还包括在向炉管供应惰性气体的同时，升高炉管温度的升温步骤。
10、根据权利要求9的方法，其中惰性气体是氩气。
11、根据权利要求9的方法，其中以200-500sccm的流量供应惰性气体。
12、根据权利要求9的方法，其中在升温步骤中，在炉管的温度为400℃或更低时，将碳纳米管装入炉管中。
13、根据权利要求1-8中任一项的方法，在净化了碳纳米管后，还包括在向炉管供应惰性气体的同时，降低炉管温度的降温步骤。
14、根据权利要求13的方法，其中惰性气体是氩气。
15、根据权利要求13的方法，其中以200-500sccm的流量供应惰性气体。
16、根据权利要求13的方法，其中在降温步骤中，在炉管的温度为400℃或更低时，从炉管中取出碳纳米管。
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