CN1257583A - 扩散板、照明装置和液晶显示器 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于,提供达到更明亮、美丽地显示的扩散板,背照光和液晶显示器。扩散板的特征是,含有包覆在云母表面上的钛系复合氧化物、或者钛系复合氧化物和二氧化钛的有色珍珠光泽颜料的扩散粒子均匀地分散存在,利用上述钛系复合氧化物的色调进行补正扩散光的色调。以及使用该扩散板的照明装置和液晶显示器。
Description
技术领域
本发明是关于扩散板、照明装置和单色显示的彩色液晶显示器,特别是关于其色调和图案设计性的改进。
背景技术
迄今,由于液晶显示器是薄型轻量的,因而作为便携式电话机、电子笔记本等的显示器正在使用。这些液晶显示器与等离子显示器等不同,由于并不是其自身发光,而是通过液晶光闸透射/遮蔽控制来自外部或者内部光源的光而进行显示。即,液晶显示器通常是在液晶盒的里侧插入扩散板,使用外部光形式者使该扩散板提高扩散反射率,并使从液晶板表面侧入射光的外部光扩散反射而向液晶板返送,通过液晶光闸进行透射/遮蔽控制(反射型扩散板)。另外,使用内部光源的形式者提高上述扩散板的扩散透射效率,使从液晶板里面侧入射光的内部光扩散透射而供给液晶板,通过液晶光闸进行透射/遮蔽控制(透射型扩散板)。而且,根据内部光源的接通/断开,作为使用外部光和内部光源而区分的形式,正在使用具有上述反射型扩散板和透射型扩散板之间的性质的扩散板(半透射型扩散板)。
可是,上述便携式电话机、电子笔记本等的显示器往往进行电池驱动,全彩色液晶显示器需要较高光量的内部光源,因此要想以低电力进行驱动,白黑显示成为主流。
但是,笔记本型计算机等使用彩色液晶显示器成为主流,即使在便携式电话机、电子笔记本等中,也不是以往的简单的白黑显示,盛行使用单色显示的彩色液晶显示器。
如上所述,作为进行单色显示的彩色显示技术,在扩散板上添加色素的液晶显示器、或者宾主型液晶显示器是众所周知的。
在上述扩散板上添加色素的液晶显示器,在扩散板上使用吸收特定波长区域的光的色素,得到所希望的颜色的透射光。
上述宾主型液晶显示器使用在液晶中混合双色性色素的液晶显示器,通过液晶的分子取向的变化控制相对入射光的色素分子的方向,由此变化透射光的颜色及其强度。
但是,在上述扩散板上使用色素的液晶显示器,所使用的色素由于来自背照光或者外部的光而有褪色的情况。
另一方面,上述宾主型液晶显示器,由于混合了色素而有损害液晶的物性的情况。
而且,该色素由于背照光或者来自外部的光而有发生变性的情况。
如果使用具有有色的干涉光的云母钛代替色素,就有可能改善耐久性的问题,但一般来说,云母钛的色调弱,不能充分适应需要者的要求。
发明的公开
本发明是鉴于上述以往技术的情况而完成的,其目的在于,提供赋予得到更明亮美丽的单色彩色显示的图案设计性的扩散板、背照光和液晶显示器。
为了达到上述目的,本发明人着眼于在扩散板上能够作为光扩散性原材料使用的云母钛(二氧化钛包覆云母),研究了补正该云母钛的特定的弱色调。其结果发现,在云母表面包覆钛系复合氧化物、或者钛系复合氧化物和二氧化钛,不损害云母钛具有的光扩散性,而且通过调整钛系复合氧化物自身具有的色调,制造出得到鲜明色调的扩散板。
即,有关本发明的扩散板,其特征是,含有包覆在云母表面上的钛系复氧合化物或者二氧化钛和钛系复合氧化物的有色珍珠光泽颜料的扩散粒子均匀地分散而存在,通过上述钛系复合氧化物的色调补正扩散光。
这里所说的钛系复合氧化物,作为例子可举出从钠、钾、铷、镁、钙、锶、钡、锌、铝、银、锡、铯、铈、铜、铅、钕、铋、锰、铁、镧、钴、镍、锂、铬中选择的2种以上的金属和钛的复合氧化物。这些复合氧化物一般是有色的,但仅复合氧化物,色调是单调的,不能进行微妙的色调调整。
因此,在本发明冲,在云母表面包覆这些钛系复合氧化物、或者二氧化钛和钛系复合氧化物,通过钛系复合氧化物进行调整透射扩散光或者反射扩散光的色调。
另外,在本发明的扩散板中,上述有色珍珠光泽颜料的粒径是10~300μm是合适的。
在本发明的扩散板中,通过以钛、锂、钴作为包覆在上述有色珍珠光泽颜料上的钛系复合氧化物的金属,得到绿色的透射光。
于是,为了得到上述扩散板,特别是上述有色珍珠光泽颜料的组成比,以云母在41~55重量%、二氧化钛在22~33重量%、钛酸锂钴在20~28重量%的范围内是合适的。
另外,在本发明的扩散板中,通过以钛、锂、钴作为包覆在上述有色珍珠光泽颜料上的钛系复合氧化物的金属,得到蓝色的透射光。
于是,为了得到上述扩散板,特别是上述有色珍珠光泽颜料的组成比,以云母在39~48重量%、二氧化钛在12~16重量%、钛酸锂钴在37~47重量%的范围内是合适的。
此外,在本发明的扩散板中,通过使包覆在上述有色珍珠光泽颜料上的钛系复合氧化物的金属由钛、镍组成的钛系复合氧化物,得到黄色的透射光。
于是,为了得到上述扩散板,特别是相对于上述钛系复合氧化物中的全金属量,使钛的比例达到45~90重量%、镍的比例达到10~55重量%是合适的。
进而,在上述扩散板中,构成上述钛系复合氧化物的金属种类,由钛、镍和其他第三金属成分组成,而该第三金属成分如果是从Zn、Rb、K、Ba、Sc、Sn、Na、Bi、Pb、Mg、Al、Ce、Nd或Sr中选择的一种或二种以上的金属成分,是更合适的。
于是,在上述有色珍珠光泽颜料的场合,构成包覆的钛系复合氧化物的钛、镍和第三金属成分的比例,相对于上述钛系复合氧化物中的全金属量,钛的比例为45~90重量%、镍的比例为9~30重量%、第三金属成分的比例为1~25重量%的范围内是合适的。
此外,在本发明的扩散板中,通过使包覆在上述有色珍珠光泽颜料上的钛系复合氧化物的金属由钛、铁、镍组成的钛系复合氧化物,得到红色的透射光。
于是,为了得到上述扩散板,特别是相对于上述钛系复合氧化物中的全金属量,使钛的比例达到60~95重量%、铁的比例达到1~24重量%、镍的比例达到1~24重量%是合适的。
而且,在上述有色珍珠光泽颜料中,进而使用包覆了二氧化钛的颜料,是更合适的。通过使用还包覆了二氧化钛的颜料,能够制成光的利用效率更高的扩散板。
另外,在本发明的扩散板中,上述有色珍珠光泽颜料是在500~1200℃焙烧的颜料是合适的。
此外,为了达到上述的目的,有关本发明的照明装置,其特征是具备光源和扩散板。
上述光源射出光束。
上述扩散板,含有包覆在云母表面上的钛系复合氧化物、或者二氧化钛和钛系复合氧化物的有色珍珠光泽颜料的扩散粒子均匀分散而存在,通过上述钛系复合氧化物的色调补正来自上述光源的光。
另外,为了达到上述的目的,有关本发明的液晶显示器,其特征是,在配备射出光束的光源、以来自该光源的光作为散射光进行透射或者进行反射的扩散板、以及通过变化加在液晶层上的电压控制来自该扩散板的光透射或遮断的液晶板的液晶显示器中,上述扩散板,含有包覆在云母表面上的钛系复合氧化物、或者二氧化钛和钛系复合氧化物的有色珍珠光泽颜料的扩散粒子均匀地分散而存在。
对附图的简单说明
图1是以往的珍珠光泽颜料的说明图。
图2是在上述图1中所示的珍珠光泽颜料的说明图。
图3是使用有关本发明的一种实施方式的扩散板的液晶显示器组件的说明图。
图4是有关本发明的一种实施方式的液晶显示器组件的说明图。
图5是有关本发明的实施例1的半透射型扩散板的透射光谱和反射光谱。
图6是有关本发明的实施例2的半透射型扩散板的透射光谱和发射光谱。
图7是有关本发明的实施例3的半透射型扩散板的透射光谱和发射光谱。
图8是有关本发明的实施例4的半透射型扩散板的透射光谱和发射光谱。
图9是表示能在有关本发明的扩散板中使用的红色系珍珠光泽颜料的钛系复合氧化物上还包覆了二氧化钛的颜料中的最外层二氧化钛量和色调的关系的说明图。
实施发明的最佳方式
有关本发明的扩散板,如前所述,含有包覆在云母表面上的钛系复合氧化物、或者钛系复合氧化物和二氧化钛的有色珍珠光泽颜料的扩散粒子均匀地分散而存在,不损害云母钛本来具有的光扩散能力,通过钛系复合氧化物的色调补正,能够得到更鲜明色调的透射扩散光或者反射扩散光。
另外,通过使含有该有色珍珠光泽颜料的扩散粒子的存在量达到1重量%以上,能够使光良好地进行扩散。
也就是说,在含有该有色珍珠光泽颜料的扩散粒子的存在量低于1重量%的场合,光的透射性能高,光的大部分能够不扩散地进行透射。
以往的珍珠光泽颜料的说明
本发明人在扩散板上使用上述有色珍珠光泽颜料。因此基于图1~图2说明在本发明之前以云母钛所代表的一般的有色珍珠光泽颜料。
首先,以往的珍珠光泽颜料,如图1所示进行模式化。
在该图中,云母10是鳞片状,在其周围薄层状地包覆二氧化钛12。
于是,这样的珍珠光泽颜料具有各种色调的反射干涉色。
在珍珠光泽颜料接受白色光14的场合,该光的一部分在透明基板部13-二氧化钛12的交界、以及二氧化钛12-云母10的交界被反射。
各自的反射光16和18具有依赖于二氧化钛12的层厚的光程差。
该结果,如图2所示产生反射干涉光。
即,在反射光16中,如在该图(A)中所示波长的光成分和反射光18中的相同波长的光成分,由于光程差L(=大致二氧化钛层厚的2倍),反射光16的光成分的峰部分成为位于反射光18的光成分的谷部分,两者相互抵消,如该图(C)所示,在外观上已消失。
可是,在如图(D)所示的上述该图(A)的1/2波长的光成分的场合,反射光16和反射光18的各光成分偏移1波长部分,两者的山部分、谷部分重叠,如该图(F)所示,进行振幅增幅。
该结果,若进行观察反射光16和18,由于干涉作用,图2(A)和(B)所示波长的光,外观上已看不到,另一方面,如图2(C)和(D)所示波长的光被增幅,它们作为反射干涉光被观察到。
但是,该反射干涉光比较弱,不能像作为色调进行观察。另一方面,透射光20也和反射干涉光处于补色的关系。但是,透射光20也比较弱,因此难以得到清晰的色调。
本发明的有色珍珠光泽颜料的说明
于是,本发明人使用钛复合氧化物本来具有的色调来调整上述反射干涉光或者透射光。
其结果,不使用以往的色素或宾主型液晶显示器,能够得到具有同等或者在此以上的鲜艳色调的优良的扩散板。
另外,在本发明中,若全氧化钛的光学层厚不到40nm,反射干涉光本身成为无彩色的取向就增强,难以得到利用钛系复合氧化物的色调补正作用。
此外,在本发明中,若全氧化钛的层厚是40nm以上,就可得到有色的反射干涉色,具体地说,呈现金色、红色、紫色、蓝色或者绿色的反射干涉色。
另外,在为了制造有关本发明的扩散板中使用的有色珍珠光泽颜料中,可以采用各种方法。其具体的例子,在下面的实施例中示出。
再者,有关本发明的有色珍珠光泽颜料,在500~1200℃、优选在700~1000℃进行最后焙烧为佳。通过进行焙烧,在钛系复合氧化物层的交界面一部分或者全部成为融合的状态,形成良好的颜料。
以下,基于附图说明本发明的一种实施方式。
在图3中示出使用有关本发明的一种实施方式的扩散板的液晶显示器的概略构成。
在该图中所示的液晶显示器组件22具备盒27、成为LCD板的框架的玻璃框26、光源28、反射板30、导光板32、扩散板34、偏光板38、玻璃基板40、透明电极42、取向膜44、液晶层46、取向膜48、透明电极50、玻璃基板52和偏光板56。
光源28射出光束。
作为光源28,可以使用冷阴极荧光灯、热阴极荧光灯、EL(电致发光)、LED(发光二极管)、电灯泡等。
导光板32使来自光源28的光入射到扩散板34中。
作为导光板32,可以使用在丙烯酸树脂构成的基板部的表面上点状地印刷添加了使光散射的白色颜料或者透明珠的油墨的导光板。
反射板30使光源28的光束或者来自外部光的光束进行反射,射入导光板32中。
作为反射板30,例如可以使用铝等的金属蒸镀膜、研磨金属板、发炮聚酯等,或者珍珠光泽颜料非常密集存在的反射板。
扩散板34使来自导光板32的光束无规则地扩散。
作为扩散板34,包覆在上图4所示的云母表面上的二氧化钛,进而在二氧化钛表面上包覆了钛系复合氧化物层的有色珍珠光泽颜料11,在透明基板上均匀地分散而存在。
在本实施方式中,通过适当变化包覆在云母表面上的全氧化钛的层厚,能够容易得到所希望颜色的反射扩散光。
偏光板38利用粘结剂固定在图中玻璃基板40的下面,偏光板56利用粘结剂固定图中在玻璃基板54的上面,已通过扩散板34的光束作为给定振动方向的光。
透明电极42、50例如由以氧化铟作为主成分的ITO膜构成,根据目的,进行图案设计加工。
透明电极42、透明电极50分别设置在图中玻璃基板40的上面,图中玻璃基板52的下面。
通过在透明电极42、50上外加来自电源58的电压,改变取向膜44和取向膜48之间的液晶分子46的取向。
液晶层46例如是以约6μm层厚设置扭曲向列型液晶。
为了使该间隔保持一定,例如使用以二氧化硅组成的珠状的微粒(省略图示)作为隔垫材料。
有关本发明的液晶显示器组件如以上概略所示地构成。
再者,在使用半透射型的扩散板的场合,不论内部光和外部光都能够显示。因此,在下面说明在各自情况下的本发明扩散板的作用。
使用内部光源的场合
在使用内部光源的场合,有关本发明的扩散板34能够作为透射型扩散板发挥作用。
即,来自光源28的光束原封不动地入射到设置在前方的导光板32中,或者经过设置在后方的反射板30入射到导光板中。
于是,入射到导光板32中的光束,在该图中下面进行反射,沿大致垂直方向射出。
通过了导光板32的光束入射到设置在前方的扩散板34中。通过扩散板34的光束,借助有色珍珠光泽颜料11进行良好地扩散。
通过了扩散板34的光束入射到偏光板38中。通过了偏光板38的光束成为规定振动方向的直线偏振光。
在此,如图4(A)所示,在不外加电压时,液晶分子46借助取向膜44、48的沟慢慢地扭曲。
此时,光束沿液晶分子46的扭曲,改变其振动方向而通过偏光板56,对于使用者来说,在该部分看到有色(例如在使用得到有关本发明的蓝色透射光的有色珍珠光泽颜料时,被补正色调的蓝色)。
另一方面,如该图(B)所示,若利用电源58在取向膜44、48前后的透明电极42、50上外加电压,液晶分子46就沿长轴方向排列。
此时,通过液晶层46的光束的振动方向不变化,因此用前方的偏光板56遮住光束,对于使用者来说,该部分看到是黑的。
使用外部光源的场合
在使用外部光源的场合,有关本发明的扩散板34作为反射型扩散板是能够起作用的。
即,从外部光(前方)输入的光,在扩散板34上被扩散反射,成为色调补正的反射干涉光。而且入射到偏光板38中后,与使用内部光时进行同样的显示。
而且,此时已进行扩散反射的干涉光的色调,通过适当变化在扩散板34上使用的有色珍珠光泽颜料的全氧化钛的层厚可以调整至所希望的色调。
如以上所说明,有关本发明的扩散板34,含有包覆在云母表面上的钛系复合氧化物、或者钛系复合氧化物和二氧化钛的有色珍珠光泽颜料的扩散粒子均匀地分散而存在,利用钛系复合氧化物具有的色调来补正扩散光的色调,因此达到更明亮美丽的单色彩色显示,能够赋予优良的图案设计性。
另外,在上述有色珍珠光泽颜料中,通过以钛、锂、钴作为钛系复合氧化物的金属,能够得到绿色的透射光。
在上述有色珍珠光泽颜料中,通过以钛、锂、钴作为钛系复合氧化物的金属,能够得到蓝色的透射光。
另外,在上述有色珍珠光泽颜料中,通过以钛、镍作为钛系复合氧化物的金属,能够得到黄色的透射光。
另外,在上述有色珍珠光泽颜料中,通过以钛、铁、镍作为钛系复合氧化物的金属,能够得到红色的透射光。
而且,在能够得到上述红色透射光的珍珠光泽颜料中,在最外层如果再包覆二氧化钛,能够得到更良好的红色透射光。
另外,使该有色珍珠光泽颜料的存在量达到1重量%以上,就能够使光更良好地扩散。
此外,通过适当变化包覆在有关本发明的有色珍珠光泽颜料的云母表面上的全氧化钛层厚度,能够容易地得到所希望颜色的反射干涉光。
再者,关于本发明的半透射型扩散板已作了描述,但如果使用透射型扩散板代替上述的半透射型扩散板,能够制造主要用于内部光源用的液晶显示器。并且,使用反射型扩散板时,能够制造主要用于外部光源用的液晶显示器。
另外,通过适当变化包覆在云母表面上的全氧化钛的层厚,能够容易地得到所希望颜色的反射干涉光。
有关本实施方式的扩散板可以在TN型液晶显示器、STN型显示器、DSTN型显示器、F-STN型显示器、CSH型显示器、强感应电性液晶型液晶显示器等中使用。
另外,作为本发明的扩散板可以使用将有关本发明的有色珍珠光泽颜料分散在聚合物中,然后涂布在基材薄片上形成的扩散板,或者将有关本发明的有色珍珠光泽颜料分散在聚合物中,然后涂布在基材薄片上,再贴合在透明基板上形成的扩散板等。
作为基材薄片和透明基板可以使用玻璃、聚丙烯酸类薄片(板)、聚碳酸酯薄片(板)、聚酯薄片(板)等。
作为聚合物可以使用硝化纤维素、丙烯酸系聚合物、聚碳酸酯、聚酯、聚氨酯等。
而且,使用上述基材薄片是有区别的,可分为制作半透射型扩散板、反射型扩散板、透射型扩散板。即,在半透射型扩散板、透射型扩散板中,使用透明薄片、半透明薄片、白色薄片,而在反射型扩散板中,使用透明薄片、半透明薄片、白色薄片、金属板。
聚合物的层厚,可以使用10~500μm。
另外,在本实施方式中,以调整色调为目的,相对于有关本发明的有色珍珠光泽颜料,可以添加1~50重量%的其他扩散粒子。作为该扩散粒子,可举出白色颜料或其他的珍珠光泽颜料等。
作为白色颜料,可举出白色的二氧化钛包覆云母、硫酸钡、氧化锌、氧化镁等。
作为珍珠光泽颜料,可举出在鳞片状的云母表面包覆二氧化钛的二氧化钛云母、鱼鳞箔、碱性碳酸铅、三氯化铋等。
作为其他的扩散粒子,可举出二氧化硅(玻璃珠)、云母(天然·合成)等,作为树脂珠,可举出丙烯酸类树脂珠、苯乙烯树脂珠、有机硅树脂等。
另外,被包覆在本发明的有色珍珠光泽颜料中的二氧化钛包覆云母上的钛系复合氧化物,作为例子可举出从钠、钾、铷、镁、钙、锶、钡、锌、铝、银、锡、铯、铈、铜、铅、钕、铋、锰、铁、镧、钴、镍、锂、铬中选择的一种以上的金属和钛的复合氧化物。
以下,说明本发明的最佳实施例。但是本发明不受这些实施例的限制。
扩散板的制造例
以下说明使含有上述有色珍珠光泽颜料的扩散粒子分散的扩散板的制造例。
在实施例和比较例中,使用涂布机将以下所示组成的有色珍珠光泽颜料涂料涂布在透明聚对苯二甲酸乙二醇酯薄片上,在100℃干燥5分钟,得到厚度30μm的有色珍珠光泽颜料涂布薄片。关于有色珍珠光泽颜料的组成,按表1、表3中所规定。但是,基材薄片全部是聚对苯二甲酸乙二醇酯,在半透射型扩散板、透射型扩散板中使用透明薄片,在反射型扩散板中使用白色薄片。
<有色珍珠光泽颜料涂料>
有色珍珠光泽颜料 40份(或者11份)
丙烯酸系漆 80份
(综研化学公司制,TM-150)
甲苯 40份
甲基·乙基酮 40份
本发明和以往技术的比较(半透射型扩散板)
下面示出本发明的半透射型扩散板和按照以往技术的半透射型扩散板的有色珍珠光泽颜料的组成及使用该有色珍珠光泽颜料的扩散板的色调。而且在液晶显示器中,透射色调表示使用内部光时的非显示部分的颜色,反射色调表示使用外部光时的非显示部分的颜色。另外,在有关本发明的有色珍珠光泽颜料中显示的颜色表示透射光。在云母钛中显示的干涉色表示反射干涉光,透射光成为其补色。关于制造例如后面所述。
表1
珍珠光泽颜料 配合量 透射色调 反射色调实施例1 二氧化钛 (白系反射干涉色) 35份 绿 白
绿色系珍珠光泽颜料(制造例1) 5份实施例2 云母钛 (黄系反射干涉色) 35份 蓝 黄
蓝色系珍珠光泽颜料(制造例3) 5份实施例3 云母钛 (蓝系反射干涉色) 35份 黄 蓝
黄色系珍珠光泽颜料(制造例4) 5份实施例4 母钛 (蓝系反射干涉色) 35份 红 蓝
蓝色系珍珠光泽颜料(制造例23) 5份比较例1 二氧化钛 (白系反射干涉色) 40份 淡黄 白比较例2 云母钛 (黄系反射干涉色) 40份 淡蓝 淡黄比较例3 云母钛 (蓝系反射干涉色) 40份 淡黄 淡蓝比较例4 (聚)丙烯酸类珠 40份 白 白
扩散板的性能试验
下面,进行上述表的半透射型扩散板的性能试验。
本发明的扩散板的性能,使用分光光度计(日立U-3410)测定对白色的入射光的透射光或者反射光,就以下的3项进行测定。关于光雾度的测定,使用C光源在入射光中进行。
(1)扩散透射率:相对入射光(E)的扩散透射光的百分率。安装积分球,测定包括扩散光的全透射光(T1)、测定不安装积分球测定的入射光的同一方向的透射光(T2),按照扩散透射率=(T1-T2)/E计算出。
(2)扩散反射率:相对入射光(E)的扩散反射光的百分率。安装积分球,测定包括扩散光的全透射光(R1)和不安装积分球测定的入射光的同一方向的反射光(R2),按照扩散反射率=(R1-R2)/E计算出。
(3)光雾度:相对全透射光(T1)的扩散透射光的百分率。安装积分球,测定包括扩散光的全透射光(T1)和不安装积分球测定的入射光的同一方向的透射光(T2),按照光雾度=(T1-T2)/T1计算出。
下面,示出上述表的扩散板的上述试验结果。
表2
扩散透射率 扩散反射率 光雾度
(%) (%) (%)实施例1 20 70 70实施例2 20 70 70实施例3 20 70 70实施例4 20 70 70比较例1 25 70 65比较例2 25 70 65比较例3 25 70 65比较例4 40 30 50
从上述结果可知,有关本发明的半透射型扩散板(实施例1~4),与按照以往技术的半透射型扩散板(比较例1~4)相比,光雾度高,透射光的扩散性能好。因此,按照本发明的扩散板,得到更鲜明的色调,能够赋予优良的图案设计性。
本发明和以往技术的比较(反射型和透射型扩散板)
下面,示出有关本发明的反射型扩散板和透射型扩散板与按照以往技术的各种扩散板的比较。再者,色调在反射型扩散板中表示反射色调,在透射型扩散板中表示透射色调。
表3
区 分 珍珠光泽颜料 配合量 色调实施例5 反射型 云母钛 (黄系反射干涉色) 35份 黄
蓝色系珍珠光泽颜料(制造例3) 5份比较例5 二氧化钛 (白系反射干涉色) 40份 白比较例6 云母钛 (黄系反射干涉色) 40份 淡黄实施例6 透射型 云母钛 (黄系反射干涉色) 10份 蓝
蓝色系珍珠光泽颜料(制造例3) 1份比较例7 二氧化钛 (白系反射干涉色) 11份 淡黄比较例8 云母钛 (黄系反射干涉色) 11份 淡蓝
下面,示出上述扩散板的性能试验的结果。试验方法如上述所。
表4
区分 扩散透射率 扩散反射率 光雾度
(%) (%) (%)实施例5 反射型 10 75 --比较例5 10 65 --比较例6 10 65 --实施例6 透射型 70 20 80比较例7 60 20 75比较例8 60 20 75
从上述结果可知,在本发明的反射型的扩散板(实施例5)中,配合在云母表面上包覆二氧化钛和钛系复合氧化物的有色珍珠光泽颜料,因而与比较例5~6相比,扩散反射率大,能够得到更强的反射干涉光。因此,在液晶显示器中,能够更鲜明地显示,能够赋予优良的图案设计性。
另外,在有关本发明的透射型扩散板(实施例6)中,与比较例7~8相比,扩散透射率大,表示光的扩散效率的光雾度也大,因而能够得到更鲜明的透射光。因此,在液晶显示器中,能够更鲜明地显示,能够赋予优良的图案设计性。
接着,对包含有关实施例1~4的有色珍珠光泽颜料的扩散板从涂布面侧用低压水银灯(200W)照射500小时后,测定各个透射光的光雾度。
从该结果未看到,包含有关本发明的实施例的有色珍珠光泽颜料的扩散板,500小时照射后的透射光的光谱和反射光谱降低。此时测定的实施例1~4的扩散板的透射光谱和反射光谱分别示于图5~图8中。在各图中,左边的曲线表示反射光谱,右边的曲线表示透射光谱。
即,可以知道,包含有关实施例的有色珍珠光泽颜料的扩散板,即使经受来自低压水银灯(200W)的光照射500小时,该有色珍珠光泽颜料的褪色、变性等显著地降低。
《钛系复合氧化物包覆有色珍珠光泽颜料的制造例》
以下,说明包覆了在有关本实施例的扩散板中使用的钛系复合氧化物、或者二氧化钛和钛系复合氧化物的有色珍珠光泽颜料的具体制造方法。
绿色系珍珠光泽颜料的合成
<制造例1>
在500g离子交换水中添加50g云母,进行充分搅拌,使均匀地分散。在所得到的分散液中加入浓度40重量%的硫酸氧钛水溶液312.5g,边搅拌,边加热,进行3小时沸腾。放冷后,进行过滤、水洗,在200℃进行干燥,得到100g用二氧化钛包覆的云母(云母钛)。
接着,在200g离子交换水中添加100g所得到的云母钛,进行搅拌使均匀地分散。在所得到的分散液中,用1当量苛性钠水溶液一边保持在pH4~5,一边在80℃经3小时加入浓度10%的氯化钴水溶液110g,进行过滤、水洗后,在105℃干燥,得到102g含水氧化钴包覆云母钛。
利用爱米特(エミ-デ)混合器将所得到的100g含水氧化钴包覆云母钛和11.5g碳酸锂混合,将得到的混合粉末放入磁性坩埚中,在900℃进行4小时焙烧,得到105g绿色珍珠光泽粉体。
所得到的绿色珍珠光泽粉体的组成比是云母50%、二氧化钛24.8%、钛酸锂钴25.2%。
<制造例2>
将100g市售云母钛(TiO2/云母比:50/50)在氯化钯的0.01%(重量)水溶液中分散10分钟,接着,在0.1重量%氯化亚锡水溶液中分散10分钟,使云母钛活性化。
接着,在由用氨水达到pH9.2的0.2mol次磷酸钠21.2g、0.5mol硫酸铵66.0l、0.5mol酒石酸钠115.0g、0.05mol硫酸钴14.5g的组成形成的钴电镀浴11.31中添加事先活性化的云母,进行40分钟分散后,进行过滤、干燥,得到105g金属钴电镀云母钛。
随后,利用爱米特混合器将所得到的100g金属钴电镀云母钛和6.7g氢氧化锂混合,将得到的混合粉体放入磁性坩埚中,在800℃进行4小时焙烧,得到102g绿色珍珠光泽粉体。
所得到的绿色珍珠光泽粉体的组成比是云母46.3%、二氧化钛30.0%、钛酸锂钴22.9%。
蓝色系珍珠光泽颜料的合成
<制造例3>
在500g离子交换水中添加50g云母,进行充分搅拌,使均匀地分散。接着,用1当量苛性钠一边使pH保持在2~3,一边经3小时添加25%四氯化钛/10%盐酸水溶液475g和10%氯化钴水溶液92g。过滤、水洗后,在105℃进行干燥。
接着,利用爱米特混合器在所得到的100g粉体中混合5.25g碳酸锂,将得到的混合粉体放入磁性坩埚中,在800℃进行4小时焙烧,得到103g蓝色珍珠光泽粉体。
所得到的蓝色珍珠光泽粉体的组成比是云母43.5%、二氧化钛14.3%、钛酸锂钴42.1%。
黄色系珍珠光泽颜料的合成
<制造例4>
在500g离子交换水中添加50g云母,进行充分搅拌,使均匀地分散。在所得到的分散液中加入2mol硫酸氧钛水溶液250ml,边搅拌,边加热,进行3小时沸腾。放冷后,进行过滤、水洗,在200℃进行干燥,得到87g用二氧化钛包覆的云母(以下,称为云母钛)。
接着,在200ml离子交换水中添加50g所得到的云母钛,进行搅拌,使均匀地分散。在得到的分散液中,用1当量苛性钠水溶液一边使pH保持在4~5,一边在80℃经3小时添加浓度0.42mol的氯化镍(II)水溶液165ml,过滤、水洗后,在105℃干燥,得到53g含水氧化镍包覆云母钛。
随后,将所得到的50g含水氧化镍包覆云母钛放入磁性坩埚中,在880℃进行4小时焙烧,得到47.2g带绿色的黄色外观色并具有黄色的干涉色的光泽粉体。
使用米纳勒色度计(ミノルタ)CM-1000对得到的粉体进行外观色的测色,在MUNSELL表色系中的色相(H)、亮度(V)/色度(C)分别是9.3Y、8.8/3.5。
对得到的粉体利用X射线衍射法进行分析(使用Cu-Kα线,日本电子(株)制,JRX-12VA),结果已清楚,钛和镍形成的是复合氧化物的镍钛氧化物NiTiO3,包覆鳞片状粉体。
接着,由X射线衍射图的强度比求出粉体的组成比,粉体是云母50.8重量%、二氧化钛24.5重量%、镍钛氧化物20.2重量%。因此,复合金属氧化物(此时是镍钛氧化物)中的钛和镍的比例,相对于该复合金属氧化物全量是钛44.9重量%,镍55.1重量%。
<制造例5>
在500ml离子交换水中添加50g云母,进行充分搅拌,使均匀地分散。在所得到的分散液中加入2mol硫酸氧钛水溶液380ml,边搅拌,边加热,进行3小时沸腾。放冷后,进行过滤、水洗,在150℃进行干燥,得到103g用二氧化钛包覆的云母(云母钛)。
接着,在200ml离子交换水中添加50g所得到的云母钛,进行搅拌,使均匀地分散。在得到的分散液中,用1当量苛性钠水溶液一边使pH保持在4~5,一边在80℃经3小时添加浓度0.42mol的氯化镍·6水盐(II)水溶液165ml和浓度0.42mol的氯化锡·2水盐(II)水溶液23ml的混合液,过滤、水洗后,在105℃干燥,得到53.7g含水氧化镍和含水氧化锡包覆云母钛。
随后,将得到的含水氧化镍和含水氧化锡包覆云母钛放入磁性坩埚中,在880℃进行4小时焙烧,得到带绿色的黄色外观色并具有绿色的干涉色和光辉感的珍珠光泽粉体。
使用米纳勒色度计CM-1000对得到的粉体进行外观色的测色,在MUNCELL表色系中的色相(H)、亮度(V)/色度(C)分别是8.4Y、8.6/4.5。
对得到的粉体,和制造例4同样地进行利用X射线衍射法的分析,在X射线衍射图中,都没有钛氧化物、镍氧化物或者锡氧化物,看到钛、镍、和锡的复合金属氧化物的衍射峰。
制造例5的粉体组成比率和复合金属氧化物中的各金属的构成比率按照如下所述的计算方法算出。即,在500ml水中分散16g市售的白云母,以100ml、50ml、25ml、12.5ml的各水准向上述分散液中分别添加2mol的硫酸氧钛水溶液,在98℃一边进行4小时搅拌,一边进行回流。将得到的粉末水洗、过滤、干燥后,在900℃进行1小时焙烧,合成了二氧化钛定量用试样。该定量用试样利用荧光X射线分析法求出二氧化钛的含量。
接着,利用X射线衍射(Cu-Kα线)的粉末测定法,进行各个粉体中的二氧化钛和云母的定量。从该粉体的全重量扣除按照上述定量求出的二氧化钛和云母的量而求出以制造例5得到的粉体中的复合金属氧化物的量。
而且,以作为原料使用的云母钛中的二氧化钛含量和在制造例5得到的粉体中的二氧化钛含量的差,作为用于构成复合金属氧化物而使用的二氧化钛量。以制造例5得到的粉体中的镍和锡的含量试样荧光X射线进行定量。从这些数值通过计算可算出以制造例5得到的粉末复合金属氧化物中的各金属的比例。
其结果,制造例5的粉体组成是云母39.77重量%、二氧化钛34.58重量%、钛、镍和锡的复合金属氧化物25.65重量%,相对于复合金属氧化物中的全金属量,钛的比例是47.3重量%、镍的比例是40.5重量%、锡的比例是12.2重量%。
<制造例6>
在500ml离子交换水中添加50g以制造例4得到的云母钛,进行搅拌,使均匀地分散。在所得到的分散液中,用1当量苛性钠一边使pH保持在4~5,一边在80℃经3小时添加浓度0.42mol的氯化镍·6水盐(II)水溶液280ml,过滤、水洗后,在105℃干燥,得到54.8g含水氧化镍和含水氧化锡包覆云母钛。
接着,在小型搅拌机中将所得到的含水氧化镍包覆云母钛和2.75g氯化钾均匀地混合,将其放入磁性坩埚中,在900℃进行3小时焙烧,得到51.2g具有鲜艳的黄色外观和黄色干涉色的光泽粉体。
使用米纳勒色度计CM-1000对所得到的粉体进行外观色的测色,在MUNCELL表色系中的色相(H)、亮度(V)/色度(C)分别是0.2GY、8.5/5.0。
对该制造例6得到的粉体,和制造例4同样地进行利用X射线衍射法的分析,在X射线衍射图中,都没有钛氧化物、镍氧化物或者钾氧化物,而看到钛、镍、和钾的复合金属氧化物的衍射峰。
另外,制造例6的粉体组成比率和复合金属氧化物中的各金属的构成比率和制造例5相同地计算出,云母是50.6重量%、二氧化钛是31.6重量%,钛、镍和钾的复合金属氧化物是17.8重量%,相对于复合金属氧化物中的全金属量,钛的比例是43.2重量%、镍的比例是40.1重量%、钾的比例是16.7重量%。
由金属种类的比例产生的影响
在制造例4中,变化氯化镍水溶液的浓度,进行同样地制造,制成以复合金属氧化物中的钛和镍的比例不同的复合金属氧化物包覆的鳞片状粉体。用肉眼和米纳勒色度计CM-1000对所得到的粉体进行测色。光泽度也像以下进行测定。即,以1g各粉体作为试料,秤取到硝化纤维素漆15ml中,使用间隙0.101mm的给液器将其涂布在白色纸上,干燥后,使用变角分光测色机(村上色彩研究所制,GCMS-3),在入射角45度/受光角45度的正反射方向测色,以得到的Y值作为光泽度。结果示于表5中。
表5重量比 外观(肉眼观察) 色调 光泽度(Ti/Ni) H V/C (Y值)30/70 模糊的黄色粉体 1.8GY 7.9/4.4 609.9345/55 黄色的弱光泽粉体 0.5GY 8.3/3.9 649.4755/45 鲜艳的黄色弱光泽粉体 1.5GY 8.6/4.9 743.3270/30 鲜艳的黄色光泽粉体 0.8GY 8.5/4.1 878.8485/15 鲜艳的黄色光泽粉体 0.6GY 8.7/4.5 912.0790/10 浅黄色的高光泽粉体 7.9Y 8.5/2.0 1220.7795/5 大体上白色的高光泽粉体 9.3Y 8.2/2.5 1151.47
从表3可看出,在构成复合金属氧化物(它包覆成为基底的鳞片状粉体)的金属种类仅是钛和镍时,钛的比例若小于45重量%,色度就降低,成为模糊的黄色,而在钛的比例超过90重量%时,几乎看不到黄色的发色,成为像白色似的粉体。从以上可清楚,钛或者镍的比例,相对于该复合金属氧化物中的金属全量,钛的比例是45~90重量%,镍的比例是10~55重量%的范围,最好钛的比例是55~85重量%,镍的比例是15~45重量%。
另外,光泽度也随钛和镍的比例而变化,也暗示能够得到从弱光泽至高光泽各种光泽度的粉体。
按照制造例5的制造方法,复合金属氧化物中的钛、镍和锡的比例调制成各种比例的黄色系鳞片状粉体,同样调查外观的肉眼观察和色调,若钛的比例小于45重量%,色度就显著地降低,在超过90重量%时,几乎看不到黄色的发色。另外,是第三金属成分的锡的比例如果是1重量%以上,即使肉眼也能够看到外观色带绿色,色度也变高,但若以超过25重量%进行配合,色调或光泽度反而劣化。从以上可知,作为构成复合金属氧化物的金属种类,在存在第三金属成分时,各金属成分的比例,相对于复合金属氧化物中的金属全量,钛是45~90重量%、镍是9~30重量%、第三金属成分是1~25重量%的范围,最好钛是50~80重量%、镍是12~26重量%、第三金属成分是8~24重量%的范围。
<制造例7~17>
在200ml离子交换水中添加20g具有各种干涉色的市售云母钛颜料(Merck公司制Iriodin),进行搅拌,使均匀地分散。在所得到的分散液中,用1当量苛性钠水溶液一边使pH保持在4~5,一边在80℃经3小时添加浓度10%的氯化镍(II)水溶液70ml,过滤、水洗后,在105℃干燥,得到25g含水氧化镍包覆云母钛。
接着,相对10g所得到的含水氧化镍包覆云母钛,使用小型混合机将锌、铷、钡、钪、钠、铋、镁、铝、铈、钕和锶的碳酸盐各5g进行混合,在800℃于大气中进行3小时焙烧,得到各种色调的黄色系鳞片状粉体。
在以上的制造例7~17中得到的黄色系鳞片状粉体的外观色(肉眼观察)、色调(使用米纳勒色度计CM-1000测色)示于表6中。
表6制造例 原料* 构成氧化物 得到的黄色系鳞片状No 的金属种类 粉体色调外观 H V/C制造例7 A Ti-Ni-Zn 带绿黄色的光泽粉体 9.2Y 8.5/4.1制造例8 B Ti-Ni-Rb 黄色的光泽粉体 9.4Y 8.8/4.3制造例9 B Ti-Ni-Ba 黄色的光泽粉体 10Y 8.6/4.9制造例10 B Ti-Ni-Ce 黄色的光泽粉体 8.5Y 8.4/5.1制造例11 C Ti-Ni-Na 带红黄色的光泽粉体 6.6Y 7.7/5.1制造例12 C Ti-Ni-Bi-Al 带红黄色的光泽粉体 6.6Y 8.7/4.6制造例13 B Ti-Ni-Mg-Zn 黄色的弱光泽粉体 9.4Y 8.9/4.3制造例14 A Ti-Ni-Al 带绿黄色的光泽粉体 4.2GY 8.8/4.1制造例15 B Ti-Ni-Ce-Mg 黄色的光泽粉体 9.6Y 8.7/4.9制造例16 B Ti-Ni-Nd 黄色的弱光泽粉体 7.6Y 7.9/4.2制造例17 C Ti-Ni-Sr 带红黄色的光泽粉体 7.9Y 8.7/4.4埃瑞欧金(Iriodin)235- Ti 带绿色的白色光泽粉体 5.6G 5.5/3.0埃瑞欧金 205- Ti 带黄色的白色光泽粉体 5.4Y 5.8/3.1埃瑞欧金 217- Ti 带红色的白色光泽粉体 2.2R 4.6/3.6
*:A 埃瑞欧金 235(具有绿色的干涉色的云母钛)
B 埃瑞欧金 205(具有黄色的干涉色的云母钛)
C 埃瑞欧金 217(具有红色的干涉色的云母钛)
如从表6所知,成为基底的市售云母钛具有黄色、红色或者绿色的各种干涉色。但是,基本上其外观色是白色,不是具有鲜明的黄色系的外观色。
对此,使该云母钛的钛与镍和第三金属成分复合化、以该复合金属氧化物包覆的制造例7~17的粉体都呈现亮度、色度高的鲜艳的黄色系外观色。而且这些粉体也具有作为原料使用的云母钛的干涉色,根据场合发挥双色性。另外,根据进行复合的金属成分得到各种各样的光泽度。
<制造例18>
使用小型混合机均匀地混合10g德国Merck公司制云母埃瑞欧金231(绿干涉色)、3.4g碳酸镍、1.4g碳酸铅,将其放入磁性坩埚中,用电炉在大气中于900℃进行2小时焙烧,得到10.08g具有带鲜艳的绿色的黄色外观、绿色的干涉色和弱的光泽感的粉体。
<制造例19>
使用小型混合机均匀地混合10g制造例4得到的云母钛、2.003g碳酸镍和1.10g碳酸钾,将其放入磁性坩埚中,用电炉在大气中于800℃进行2小时焙烧,得到10.21g具有黄色的外观色和干涉色的光泽粉体。
<制造例20>
在石英舟皿中放入10g具有10~70μm的粒度分布的不锈钢箔,放置在圆筒形电炉的炉芯管的中央部。接着,在炉芯管的一方连接放入50.0异丙氧基钛的烧瓶,将包括烧瓶和炉芯管部的反应系统全体一边保持在150℃、1托,一边加热处理至烧瓶内的异丙氧基钛完全消失,放冷后,再在600℃进行2小时焙烧,得到15.3g二氧化钛包覆不锈钢箔。使用小型搅拌机均匀地混合10.0g所得到的二氧化钛包覆不锈钢箔、5g碳酸镍和5g氢氧化铝,将其放入磁性坩埚中,在900℃进行4小时焙烧。放冷后,用水淘洗所得的粉体并进行分级,得到12.1g具有浅黄色外观色的光泽粉体。
<制造例21>
在500g离子交换水中添加50g高岭土,进行充分搅拌,使均匀地分散。在所得到的分散液中加入2mol硫酸氧钛水溶液300ml,一边搅拌,一边加热使沸腾3小时。放冷后,进行过滤、水洗,在200℃干燥,得到95g以二氧化钛包覆的高岭土。
接着,在200g离子交换水中添加50g所得到的二氧化钛包覆高岭土,进行搅拌,使均匀地分散。在得到的分散液中,用1当量苛性钠水溶液一边使pH保持在4~5,一边在80℃经3小时添加浓度10%的氯化镍(II)水溶液100ml,过滤水洗后,在105℃干燥,得到55g含水氧化镍和二氧化钛包覆高岭土。
随后,将得到的含水氧化镍和二氧化钛包覆高岭土放入磁性坩埚中,在880℃进行4小时焙烧,得到115g具有黄(金)色的外观色的粉体。
以上的制造例18~21得到的黄色系鳞片状粉体的外观色(肉眼观察)和色调(以米纳勒色度计CM-1000测色)如表7中所示。
表7制造例 构成氧化物的 所得到的黄色系鳞片状No 金属种类 粉体的色调外观 H V/C制造例18 Ti-Ni-K 黄色的光泽粉体 0.1GY 8.9/5.7制造例19 Ti-Ni-Pb 黄色的弱光泽粉体 7.6Y 8.6/5.2制造例20 Ti-Ni-Al 浅黄色的光泽粉体 1.2Y 8.9/3.3制造例21 Ti-Ni 黄(金)色的光泽粉体 4.0Y 3.3/3.8
另外,对制造例18~21得到的黄色鳞片状粉体和制造例4同样地进行利用X射线衍射法的分析,在其X射线衍射图中证实了该复合金属氧化物的衍射峰。于是,和制造例4或制造例5同样地求出其组成比,例如,制造例21的粉体是高岭土52.1重量%、二氧化钛27.9重量%、氧化镍钛20.0重量%,复合金属氧化物中的钛和镍的比例,钛是44.9重量%、镍是55.1重量%。
红色系珍珠光泽颜料的合成
<制造例22>
相对10.00重量份数二氧化钛包覆云母(粒径12μm,相对云母二氧化钛包覆量是138重量%)添加50重量份数水,进行搅拌分散。向其中加入混合溶解3.36重量份数氯化铁(FeCl3·6H2O)、4.48重量份数尿素、50重量份数水溶液,在搅拌下升温,进行2小时反应。过滤、水洗所生成的铁·二氧化钛包覆云母,在150℃干燥12小时。
相对于所得到的10.00重量份数铁·二氧化钛包覆云母添加1.34重量份数碳酸镍·氢氧化镍水合物,混合后,在700℃焙烧1小时,生成钛、铁、镍的复合氧化物。焙烧后,进行粉碎,得到红色的云母钛系颜料。
所得到的复合氧化物包覆云母,相对于云母,复合氧化物包覆量是183重量%,构成复合氧化物的金属比,钛是71.60重量%、铁是14.20重量%、镍是14.20重量%。
复合氧化物的色调和复合氧化物包覆云母的色调
下面,研究复合氧化物的色调和上述复合氧化物包覆云母的色调的差异。
色调的比较,以下表所示的各个被检物作为组合物,使用刮板将该组合物涂布在黑色纸上。然后在得到的色纸干燥后,切取成20×100mm的大小,作为测定用试样。测色用肉眼观察和使用村上色彩研究所制的变角分光测色机(GCMS-3)的测色(入射角45度、受光角35~65度)进行。测定用试样的干燥后的涂膜膜厚是0.016mm。
表8被检物 15重量%硝化纤维素 10乙二醇一丁醚 10石脑油 20环己烷 45
结果示于表9中。
表9
35° 65°
L a b L a b 肉眼观察色复合氧化物 83.17 7.59 8.47 81.25 7.34 8.10 粉红色复合氧化物+云母 89.19 6.06 7.46 73.71 7.37 7.14 粉红色复合氧化物包覆云母 87.31 50.23 -45.70 66.16 54.21 -33.98 紫色
如表9所表明,复合氧化物包覆云母具有仅是同一金属比的复合氧化物的色彩,或者具有与同一组成的复合氧化物和云母的单纯混合物不同的色彩,本发明的云母钛系颜料,由于在云母上包覆复合氧化物,具有所得到的特异色调。
复合氧化物的金属组成
同样地制备,使钛、铁、镍的比进行各种变化,比较其色调。结果示于以下的表10中。
表10
钛 铁 镍 L a b 观察色试验例 1 92.59 4.63 2.78 36.78 21.86 -6.73 红紫
2 90.90 4.55 4.55 36.08 22.04 -6.96 红紫
3 88.50 8.85 2.65 30.45 25.07 -9.24 红紫
4 86.95 8.70 4.35 29.44 24.04 -10.10 红紫
5 86.95 4.35 8.70 35.64 22.24 -6.50 红紫
6 83.34 8.33 8.33 30.19 24.92 -9.45 红紫
7 81.30 16.26 2.44 25.89 20.79 -14.84 蓝紫
8 80.00 16.00 4.00 25.59 20.54 -14.64 蓝紫
9 80.00 4.00 16.00 35.20 20.51 -6.36 红紫
10 76.93 15.38 7.69 25.01 18.43 -15.61 蓝紫
11 76.93 7.69 15.38 29.74 23.62 -10.45 紫
12 71.43 14.29 14.29 25.12 15.50 -15.37 蓝紫
13 68.96 3.45 27.59 34.81 9.42 -5.64 低色度紫
14 66.67 6.67 26.67 29.46 7.78 -6.81 低色度紫
15 62.50 25.00 12.50 23.38 1.28 -5.12 低色度蓝
如上述表10所表明,构成复合氧化物的金属中的钛比例处于60~95%范围的试验例1~12都呈现红色或者紫色,以哈恩特(ハンタ-,Hunter)的Lab表示时,以a:22.04,b:-6.96为中心,存在于色差ab=12.00的范围。这些是以钛、铁、镍各自单独表现是极困难的色调区域,而且产生作为红色或者红紫色的优美的外观。
进而,试验例2以哈恩特的Lab表示时,以a:22.00,b:-10.00为中心,处于Δab=9.00的范围,尤其成为作为红色或者红紫色的特别优良的色调。
另一方面,即使钛比例是60%以上,若铁或者镍超过25%(试验例13~15),如上述试验例1~12,处于难以得到美丽的红色或者红紫色的色调的倾向。
在上述红色系珍珠光泽颜料的最外层再包覆二氧化钛的颜料合成
<制造例23>
相对10.00重量份数二氧化钛包覆云母加入50重量份数水,进行搅拌分散。向其中加入3.36重量份数氯化铁(FeCl3·6H2O)、4.48重量份数尿素、50重量份数水的混合、溶解物,在搅拌下升温,反应2小时。过滤、水洗生成的铁·二氧化钛包覆云母,在150℃干燥12小时(过程1)。
相对10.00重量份数铁·二氧化钛包覆云母添加1.34重量份数碳酸镍·氢氧化镍水合物,混合后,在700℃焙烧1小时,生成钛、铁、镍的复合氧化物。焙烧后,进行粉碎,得到红色的复合氧化物包覆云母(过程2)。
在100重量份数水中溶解19.60重量份数硫酸钛,向其中添加10重量份数上述复合氧化物包覆云母,一边搅拌,一边升温至100℃,进行4小时反应。过滤、水洗生成的含水二氧化钛·复合氧化物包覆云母后,在150℃干燥12小时,得到二氧化钛·复合氧化物包覆云母(过程3)。
所得到的二氧化钛·复合氧化物包覆云母,相对云母,复合氧化物比是184重量%,相对复合氧化物包覆云母,二氧化钛是80重量%,二氧化钛·复合氧化物层的光学的层厚是大约630nm,干涉色是绿色。
二氧化钛·复合氧化物包覆云母的色调
接着,本发明人研究了有色云母钛系颜料的色调特异性。
色调的比较,以下述的表11所示的各个被检物作为组合物,使用刮板将该组合物涂布在黑色纸上。然后干燥得到的色纸后,切取成20×100mm的大小,作为测定用试样。测色用肉眼观察和使用村上色彩研究所制的变角分光测色机(GCMS-3)进行测色(入射角45度、受光角35~65度)。测定用试样干燥后的涂膜膜厚是0.016mm。
表11被检物 15重量%硝化纤维素 10乙二醇一丁醚 10石脑油 20环己烷 45
结果示于表12中。
表12
45° 65°
L a b 观察色 L a b 观察色①复合氧化物 109.71 6.33 13.53 粉红色 84.69 5.82 7.06 粉红色②复合氧化物包覆云母 208.60 28.70 -9.91 紫 66.16 54.21 -33.98 红紫③复合氧化物包覆云母 193.70 8.86 -6.97 白绿 74.75 19.48 -23.62 白红④二氧化钛·复合氧化物包覆云母 204.29 3.44 8.07 绿 67.72 9.00 -14.55 红
在上述表12中,
①仅上述制造例23的复合氧化物和同一金属比的复合氧化物包覆云母
②:在①的过程2得到的复合氧化物包覆云母
③:在上述制造例23中,在云母上最初全部包覆二氧化钛,然后包覆铁、镍,形成复合氧化物
④:按照制造例23得到的二氧化钛·复合氧化物包覆云母
如表12所表明,二氧化钛·复合氧化物包覆云母与仅是同一金属比的复合氧化物,或者是中间体的复合氧化物包覆云母具有不同色彩,特别是对于复合氧化物包覆云母而言,几乎未观察到色调触发性相反,在二氧化钛·复合氧化物包覆云母中,明显地观察到色调触发性。因此,可理解为,有关本发明的有色云母钛系颜料,复合氧化物包覆在云母上,再设置二氧化钛层,就具有所得到的特异色调和触发性。
另外,③和④比较,④的本发明的有色云母钛系颜料,根据观察角度从色度低的红色经过蓝色,再变至红色,进而到紫色。
与此相反,最初全部包覆二氧化钛,然后利用铁、镍形成复合氧化物的③从黄色经过蓝色,向紫色变化,但只要静下来看时,都相当的发白,变色度微小。
像这样,在预先全部包覆二氧化钛的场合,认为发白是因为全部的钛和铁、镍形成复合氧化物,铁、镍的比例相对地降低,二氧化钛(白色)的影响强。
二氧化钛包覆量
接着,本发明人将二氧化钛的包覆量进行各种变化,比较其色调变化。
即,将各种试验品涂布在黑色纸和白色纸上,进行观察。结果示于图9中。
该结果,相对于是中间体的复合氧化物包覆云母,二氧化钛包覆量是0%时,是紫色,但若包覆8%,就是蓝色,包覆20%是绿色,包覆80%,色度低的蓝色和干涉色发生变化。而且,80%包覆品通过改变黑色纸涂布品的角度,从蓝绿色变成红色。若超过100%,色调发白,因此二氧化钛包覆量较好是3~100,最好是8~80%。
如以上所述,按照有关本发明的扩散板,含有包覆在云母表面上的钛系复合氧化物、或者钛系复合氧化物和二氧化钛的有色珍珠光泽颜料的扩散粒子均匀地分散存在,利用钛系复合氧化物具有的色调补正扩散光的色调,因而达到更鲜明的单色彩色显示,能够赋予优良的图案性。
在上述有色珍珠光泽颜料中,由于以钛、锂、钴作为钛系复合氧化物的金属,因而能够得到绿色的透射光。
在上述有色珍珠光泽颜料中,由于以钛、锂、钴作为钛系复合氧化物的金属,因而能够得到蓝色的透射光。
在上述有色珍珠光泽颜料中,由于以钛、镍作为钛系复合氧化物的金属,因而能够得到黄色的透射光。
在上述有色珍珠光泽颜料中,由于以钛、铁、镍作为钛系复合氧化物的金属,因而能够得到红色的透射光。
而且,在能够得到上述红色透射光的珍珠光泽颜料中,如果再在最外层包覆二氧化钛就能够得到更良好的红色透射光。
Claims (18)
1.扩散板,其特征在于,该扩散板含有包覆在云母表面上的钛系复合氧化物、或者钛系复合氧化物和二氧化钛的有色珍珠光泽颜料的扩散粒子均匀地分散存在,并且利用上述钛系复合氧化物具有的色调补正扩散光的色调。
2.权利要求1所述的扩散板,其特征在于,利用上述钛系复合氧化物具有的色调补正反射扩散光的色调。
3.权利要求1或2所述的扩散板,其特征在于,利用上述钛系复合氧化物具有的色调补正透射扩散光的色调。
4.权利要求1~3中任一项所述的扩散板,其特征在于,上述有色珍珠光泽颜料的粒径是约10~300μm。
5.权利要求1~4中任一项所述的扩散板,其特征在于,包覆在上述有色珍珠光泽颜料上的钛系复合氧化物的金属由钛、锂、钴组成,得到绿色的透射光。
6.权利要求5所述的扩散板,其特征在于,上述有色珍珠光泽颜料的组成比范围是,云母41~55重量%、二氧化钛22~33重量%、钛酸锂钴20~28重量%。
7.权利要求1~4中任一项所述的扩散板,其特征在于,包覆在上述有色珍珠光泽颜料上的钛系复合氧化物的金属由钛、锂、钴组成,得到蓝色的透射光。
8.权利要求7所述的扩散板,其特征在于,上述有色珍珠光泽颜料的组成比范围是,云母39~48重量%、二氧化钛12~16重量%、钛酸锂钴37~47重量%。
9.权利要求1~4中任一项所述的扩散板,其特征在于,包覆在上述有色珍珠光泽颜料上的钛系复合氧化物的金属由钛、镍组成,得到黄色的透射光。
10.权利要求9所述的扩散板,其特征在于,构成上述钛系复合氧化物的钛和镍的比例,相对于上述钛系复合氧化物中的全金属量,钛的比例在45~90重量%、镍的比例在10~55重量%的范围内。
11.权利要求9或10所述的扩散板,其特征在于,构成上述钛系复合氧化物层的金属种类由钛、镍和其他第三金属成分组成,该第三金属成分是选自Zn、Rb、K、Ba、Sc、Sn、Na、Bi、Pb、Mg、Al、Ce、Nd或者Sr中的一种或者二种以上的金属成分。
12.权利要求11所述的扩散板,其特征在于,构成进行包覆的钛系复合氧化物的钛、镍和第三金属成分的比例,相对于上述钛系复合氧化物中的全金属量,钛的比例在45~90重量%、镍的比例在9~30重量%、第三金属成分的比例在1~25的范围内。
13.权利要求1~4中任一项所述的扩散板,其特征在于,包覆在上述有色珍珠光泽颜料上的钛系复合氧化物的金属由钛、铁、镍组成,得到红色的透射光。
14.权利要求13所述的扩散板,其特征在于,构成上述钛系复合氧化物的钛、铁和镍的比例,相对于上述钛系复合氧化物中的全金属量,钛在60~95重量%、铁在1~24重量%、镍在1~24重量%的范围内。
15.权利要求13或14所述的扩散板,其特征在于,在上述有色珍珠光泽颜料的钛系复合氧化物层上再包覆二氧化钛。
16.权利要求1~15中任一项所述的扩散板,其特征在于,上述有色珍珠光泽颜料是在500~1200℃的温度进行焙烧的颜料。
17.照明装置,其特征在于,该照明装置具备射出光束的光源;含有包覆在云母表面上的钛系复合氧化物、或者钛系复合氧化物和二氧化钛的有色珍珠光泽颜料扩散粒子均匀地分散存在,并利用钛系复合氧化物具有的色调补正来自上述光源的光的色调的扩散板。
18.液晶显示器,其特征在于,该显示器配备有把来自光源的光作为散射光、进行透射或者进行反射的扩散板,以及通过变化加在液晶层上的电压而控制来自该扩散板的光或进行透射或进行遮断的液晶板,其中,上述扩散板是,含有包覆在云母表面上的钛系复合氧化物、或者钛系复合氧化物和二氧化钛的有色珍珠光泽颜料的扩散粒子均匀地分散存在着。
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