CN1257130C - 介电陶瓷及陶瓷电子部件 - Google Patents
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Abstract
提供一种介电陶瓷及陶瓷电子部件，介电陶瓷在不含有Pb成分的情况下能够将介电常数ε和Q值维持在高水平，并且温度特性的直线性优良，介电常数ε的温度变化率小的介电陶瓷。是由通式(1)：a[(SrbCa1-b)TiO3]-(1-a)[Bi2O3.nTiO2](其中，a、b表示摩尔比，n表示TiO2相对于Bi2O3的摩尔比，0.88≤a≤0.92，0.30≤b≤0.50，1.80≤n≤3.0)表示的主要成分和通式(2)：xMgTiO3-yMnOm-zLn2O3(x、y、z表示相对于上述主要成分100重量份的重量比，m表示1～2，Ln表示选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho以及Er中，1.0≤x≤3.0，0.1≤y≤2.0和0≤z≤3.0)表示的次要成分构成。
Description
技术领域
本发明涉及介电陶瓷及陶瓷电子部件，特别是涉及高介电常数类的介电陶瓷，及使用该介电陶瓷的单板电容器、三板电容器、层压陶瓷电容器等陶瓷电子部件。
背景技术
一直以来，作为高介电常数的介电陶瓷，有人提出以SrTiO3(钛酸锶)、PbTiO3(钛酸铅)、CaTiO3(钛酸钙)、Bi2O3(氧化铋)、TiO2(二氧化钛)和SnO2(氧化锡)作为主要成分的介电陶瓷(专利文献1)
专利文献1 特开平3-97669号公报
但是，上述专利文献1的介电陶瓷由于在组成中含有Pb成分，因此，从所谓降低环境负荷物质的角度出发，存在问题。
发明内容
本发明鉴于上述情况，目的在于提供不含有Pb成分，将介电常数和Q值维持在高水平，温度特性的直线性优良，能够减小介电常数的温度变化率并进行控制的介电陶瓷，以及使用该介电陶瓷的陶瓷电子部件。
本发明为了达到上述目的进行了锐意研究，发现，在通式(1)：a[(SrbCa1-b)TiO3]-(1-a)[Bi2O3.nTiO2](a、b是摩尔比，n是TiO2相对于Bi2O3的摩尔比)表示的主要成分中含有通式(2)：xMgTiO3-yMnOm-zLn2O3(x、y、z是相对于上述主要成分100重量份的重量比，m为1～2)表示的次要成分，进而在将上述a、b、n、x、y规定在给定范围中的同时，通过作为Ln使用特定的镧系元素，即La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Dy(镝)、Ho(钬)以及Er中(铒)，即使在组合物中不含Pb成分，介电常数在300以上，Q值在1000以上，并且通常使用的温度范围(-55℃～85℃)下的介电常数的变化率(下面称为“温度系数”)减小并控制在-2000ppm/℃以内。
本发明基于上述认识完成的，本发明的介电陶瓷的特征在于：由通式(1)：a[(SrbCa1-b)TiO3]-(1-a)[Bi2O3.nTiO2](a、b表示摩尔比，n表示TiO2相对于Bi2O3的摩尔比)表示的主要成分和含有通式(2)：xMgTiO3-yMnOm-zLn2O3(x、y、z表示相对于上述主要成分100重量份的重量比，m表示1～2，Ln表示选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho以及Er中的一种以上元素)的成分的次要成分构成，上述摩尔比a、b、n和上述重量比x、y、z分别为0.88≤a≤0.92，0.30≤b≤0.50，1.80≤n≤3.0，1.0≤x≤3.0，0.1≤y≤2.0和0≤z≤3.0。
根据本发明者的进一步的研究结果可以知道，通过以Ti元素相对于Ln元素的摩尔比为1.5以下的量加入TiO2作为次要组分，可以达到在不导致温度特性劣化的情况下提高介电常数的目的。
因此，本发明的介电陶瓷的特征在于，在上述次要组分中含有TiO2，而且，上述TiO2的含量以Ti元素相对于上述次要组分的Ln元素的摩尔比p计为0＜p≤1.5。
在本发明者进行重复研究时发现，通过以相对于上述主要成分100重量份的重量比计含有1以下的SiO2(二氧化硅)，可以在不损伤介电特性的情况下降低烧成温度，并且，能够进一步提高机械强度。
因此，本发明介电陶瓷的特征在于在上述次要组分中含有SiO2，并且上述SiO2的含量以相对于上述主要成分100重量份的重量比w计为0＜w≤1。
本发明的陶瓷电子部件的特征在于在上述介电陶瓷的表面上形成电极部件。
本发明的介电陶瓷由于由含有a[(SrbCa1-b)TiO3]和(1-a)[Bi2O3.nTiO2]的主要成分和含有xMgTiO3、yMnOm和zLn2O3的次要成分构成，并且摩尔比a、b、n和重量比x、y、z为0.88≤a≤0.92，0.30≤b≤0.50，1.80≤n≤3.0，1.0≤x≤3.0，0.1≤y≤2.0和0≤z≤3.0，因此即使是不含有Pb成分，介电常数和Q值高，温度特性的直线性优良，介电常数的温度变化率小，在强度上十分耐用的高介电常数的介电陶瓷。
通过在上述次要组分中以上述次要成分中的Ti元素相对于Ln元素的摩尔比p为0＜p≤1.5的量含有TiO2，在不导致温度特性劣化的情况下能够进一步提高介电常数。
另外，通过含有相对于上述主要成分100重量份的重量比w为0＜w≤1的SiO2，可以降低烧成温度，并且进一步提高抗折强度。
采用上述陶瓷电子部件，在上述介电陶瓷的表面上形成电极部分，因此，介电常数在300以上，Q值在1000以上，并且，可以将温度系数减小并控制在-2000ppm/℃以内，介电陶瓷即陶瓷烧结体中不含有Pb成分，容易得到高品质、高介电常数下温度特性良好并且机械强度优良的各种陶瓷电容器等陶瓷电子部件。
附图说明
图1是表示使用本发明介电陶瓷制造的陶瓷电子部件的单板电容器的一个实施方案的局部切断正面图。
图中，
1陶瓷烧结体
2电极部分
具体实施方式
下面详细说明本发明的实施方案。
图1是表示作为使用本发明介电陶瓷的陶瓷电子部件的单板电容器的一个实施方案的局部切断正面图。
该单板电容器由下面部件构成：由本发明介电陶瓷构成的陶瓷烧结体1、在该陶瓷烧结体1的表里两面上形成的电极部分2，通过焊锡3与上述电极部分电连接的一对导线4a、4b和覆盖陶瓷烧结体的树脂制外包装5。
因此，在本实施方案中，构成陶瓷烧结体1的介电陶瓷含有下面通式(1)作为主要成分，下面通式(2)作为次要成分。
a[(SrbCa1-b)TiO3]-(1-a)[Bi2O3.nTiO2]……(1)
xMgTiO3+yMnOm+zLn2O3………(2)
通式(1)中的a是(SrbCa1-b)TiO3相对于Bi2O3.nTiO2的摩尔比，b是Sr相对于Ca的摩尔比，n是TiO2相对于Bi2O3的摩尔比，通式(2)中的x、y、z是相对于上述主要成分100重量份的各重量比，m为1～2，Ln为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho以及Er中的一种以上的元素。
上述介电陶瓷适当调整其介电陶瓷组合物(起始原料组合物)的组成，以使摩尔比a、b、n、重量比x、y、z满足下面各式(3)～(8)。
0.88≤a≤0.92……(3)
0.30≤b≤0.50……(4)
1.80≤n≤3.0……(5)
1.0≤x≤3.0……(6)
0.1≤y≤2.0……(7)
和0≤z≤3.0……(8)
上述介电陶瓷通过具有上述成分组成，因此，可以确保介电常数在300以上的高介电常数和Q值在1000以上，同时，可以将在-55℃～85℃温度范围内的以20℃的静电容量作为基准的温度系数减小并控制在-2000ppm/℃以内，容易获得温度特性的直线性优良，并且具有耐使用的机械强度的单板电容器。
下面对上述限定理由进行详细描述。
(1)摩尔比a
如果(SrbCa1-b)TiO3相对于Bi2O3.nTiO2的摩尔比的a不足0.88，Bi2O3.nTiO2的摩尔比会超过0.12。即，这时，由于Bi2O3的摩尔量过多，因此，Q值不足1000，无法获得具有高Q值的介电体磁器组合物。另一方面，如果摩尔比a超过0.92，Bi2O3·nTiO2的摩尔量不足0.08，温度系数向-2000ppm/℃的更负侧偏移，温度特性变差。
因此，在本实施方案中，调整组成使摩尔比a为0.88≤a≤0.92。
(2)摩尔比b
如果Sr相对于Ca的摩尔比b不足0.30，CaTiO3的摩尔量变得过多，因此，介电常数降低至不足300，无法获得高介电常数的介电陶瓷。另一方面，如果摩尔比b超过0.50，SrTiO3的摩尔量变得过多，因此，Q值在1000以下，无法得到Q值高的介电陶瓷。
因此，在本实施方案中，调整组成使摩尔比b为0.30≤b≤0.50。
(3)摩尔比n
如果TiO2相对于Bi2O3的摩尔比n不足1.8，TiO2的摩尔含量变得过少，因此，介电常数不足300，无法获得高介电常数的介电陶瓷。另一方面，如果上述摩尔比n超过3.0，TiO2的摩尔量变得过多，Q值不足1000，无法获得Q值高的介电陶瓷。
因此，在本实施方案中，调整组成使摩尔比n为1.8≤n≤3.0。
(4)重量比x
相对于上述主要成分(通式(1))100重量份，如果MgTiO3的重量比x不足1.00，温度系数向-2000ppm/℃的更负侧偏移，温度特性变差。另一方面，如果重量比x超过3.0，介电常数不足300，无法获得高介电常数的介电陶瓷。
因此，在本实施方案中，调整组成使重量比x为1.0≤x≤3.0。
(5)重量比y
相对于上述主要成分(通式(1))100重量份，如果MnOm(其中，m＝1～2)的重量比y不足0.1，温度系数向-2000ppm/℃的更负侧偏移，温度特性变差。另一方面，如果重量比y超过2.0，介电常数不足300，无法获得高介电常数的介电陶瓷。
因此，在本实施方案中，调整组成使重量比y为0.1≤y≤2.0。
(6)重量比z
通过相对于上述主要成分(通式(1))加入Ln2O3作为次要成分，可以提高温度特性和抗折强度，如果相对于上述主要成分100重量份，Ln2O3的重量比超过3.0，介电常数不足300，无法获得高介电常数的介电陶瓷。
因此，在本实施方案中，调整组成使重量比z为0≤z≤3.0。
(7)Ln
将Ln限定在选自镧系元素中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho以及Er中的特定元素，通过加入以Ln2O3的形态计相对于主要成分100重量份的重量比z计为0≤z≤3.0的这些特定元素，可以获得介电常数在300以上，Q值在1000以上，并且将温度系数减小并控制在-2000ppm/℃以内的介电特性优良的介电陶瓷，并且，可以获得抗折强度在130MPa以上的机械强度优良的介电陶瓷。
另一方面，在加入上述特定元素之外的元素，例如，Yb、Y等元素时，介电常数或者Q值的至少任意一方的特性降低，就无法得到具有所需高介电常数和高品质系数的介电陶瓷。
因此，在本实施方案中，作为次要成分，在介电陶瓷中含有上述特定的镧系元素。
下面，对上述单板电容器的制造方法进行说明。
首先，制造上述介电陶瓷。
即，为了使通式(1)、(2)表示的主要成分和次要成分满足上述式(3)～(8)，称量SrCO3、CaCO3、Bi2O3、TiO2、MgTiO3、MnCO3和Ln2O3(其中，Ln是选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho以及Er中的一种以上的元素)，将这些称量物混合，接着，将该混合物和氧化锆等粉碎介质一起加入釜中，湿式混合给定的时间，并进行分散。接着，将粉碎物蒸发干燥之后，放置在氧化锆制的匣钵中，在900～1000℃下煅烧，制造介电陶瓷用原料粉末。
接着，将该介电陶瓷用原料粉末与聚乙烯醇等粘合剂一起加入到釜中，湿式混合给定的时间，然后，对该混合物进行脱水干燥，整理之后，进行加压，形成给定的圆板状，制造陶瓷成形体。然后，对该陶瓷成形体施以在1180℃～1280℃2个小时的烧成处理，制造介电陶瓷即陶瓷烧结体1。
接着，在该陶瓷烧结体1的表里两面上涂覆以Ag等为主要成分的导电性糊，施以烧结处理，形成电极部分2。
然后，通过焊锡3连接电极部分2和导线4a、4b，然后，施以树脂模，形成外包装5，由此制造单板电容器。
在上述本实施方案中，介电陶瓷由于通式(1)和通式(2)表示的主要成分和次要成分满足式(3)～(8)，容易获得高介电常数、高品质吸收、温度特性优良、强度方面也十分耐用的无铅单板电容器。
本发明并不限于上述实施方案。
例如，通过在次要成分中含有TiO2，在不导致温度特性劣化的情况下，可以将介电常数提高5～10％左右。
但是，TiO2的含量必须调整到Ti元素相对于Ln元素的摩尔比p(＝Ti/Ln)计在1.5以下。这是因为，如果摩尔比p超过1.5，有可能导致介电常数的降低。
而且，代替上述通式(2)，优选通式(9)表示的次要成分与主要成分一起包含在介电陶瓷中。
xMgTiO3+yMnOm(其中，m＝1～2)+zLn2O3+wSiO2…(9)
其中，w是SiO2相对于主要成分100重量份的重量比，0＜w≤1.0。
由于SiO2具有作为烧结助剂的作用，因此，通过在介电陶瓷中作为次要成分而含有SiO2，使重量比w为1以下，可以在对介电特性不产生不利影响的情况下，降低烧结温度。
而且，通过在介电陶瓷含有重量比w为1以下的SiO2作为次要成分，可以进一步提高机械强度。因此，该机械强度的提高，对三板电容器特别有效。即，在制造三板电容器时，对介电体组件的表面进行研磨加工，使厚度变薄，然后，机械铆接组装，这时，如果介电体组件的机械强度即抗张强度低，容易产生裂纹和碎片等。因此，在不损害介电特性等的范围内，提高抗折强度是优选的。
这里，从上述观点出发，如上所述，优选在介电陶瓷中含有重量比w在1以下的SiO2作为次要成分，通过含有上述SiO2，可以进一步提高抗折强度，得到强度上也优良的陶瓷电子部件。
在上述实施方案中，作为主要成分原料使用SrCO3、CaCO3等碳酸化物，以SrTiO2和CaTiO3等钛酸化合物作为主要成分原料，也可以制造上述介电陶瓷。
对于层压陶瓷电容器等。其他各种陶瓷电子部件，可以说能够获得与上述实施方案同样的作用效果。
下面采用具体的实施例说明本发明。
实施例1
首先，称量作为主要组份原料的SrCO3、CaCO3、Bi2O3和TiO2，使摩尔比a为0.87～0.93、摩尔比b为0.25～0.55、摩尔比n为1.50～3.20，并且称量作为次要组份原料的MgTiO3、MnCO3和La2O3，以使重量比x为0.50～5.00，重量比y为0.00～3.00、重量比z为0.00～4.00，将这些主要组份原料和次要组份原料混合。接着，将该混合物与氧化锆(粉碎介质)一起加入到聚乙烯釜中，进行16个小时的湿式混合，并进行粉碎。进而将该粉碎物蒸发干燥后，放置在氧化锆制的匣钵中，在温度950℃下进行2个小时的煅烧，得到煅烧物(即介电陶瓷用原料粉末)。
接着，在该煅烧物中加入聚乙烯醇(粘合剂)，加入到聚乙烯釜中，在该聚乙烯釜中进行16个小时的湿式混合，制造混合物。
然后，对该混合物进行脱水干燥，整粒后进行加压，用直径12mm、厚度1.2mm的圆板进行成形，制造陶瓷成形体。然后，将该陶瓷成形体在温度1230～1260℃下烧结2个小时，制造陶瓷烧结体(即介电陶瓷)。接着，在该陶瓷烧结体的表里两面上涂覆Ag糊，在800℃下进行烘烤处理，形成电极部分，制成样品编号1～26的单板电容器。
表1表示各样品编号的成分组成。在表1中，带*的样品表示在本发明范围之外的样品。
下面，对样品编号1～26的各单板电容器测定温度20℃、频率1MHz、电压1V的测定条件下的介电常数ε和Q值，在以-55℃～+85℃下的+20℃的静电容量为基准测定介电常数ε的变化率，将其最大变化率作为温度的系数计算出。
对于其他途径烧成得到的长25mm、宽6mm、厚1mm的陶瓷板，使支点间的距离为20mm，以下降速度0.5mm/秒的速度在中央部分负载负荷，计算上述样品编号1～26的抗折强度，评价机械强度。
表2表示其结果。
表1
| 样品编号 | a[(SrbCa1-b)TiO3]-(1-a)[Bi2O3.nTiO2] | xMgTiO3+yMnOm+zLn2O3 | ||||
| a | b | n | x | y | z | |
| 1* | 0.87 | 0.45 | 2.00 | 1.00 | 0.20 | 1.50 |
| 2 | 0.90 | 0.45 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 |
| 3* | 0.93 | 0.45 | 2.00 | 2.00 | 1.00 | 3.00 |
| 4* | 0.91 | 0.25 | 2.00 | 1.50 | 0.80 | 1.00 |
| 5 | 0.88 | 0.35 | 2.00 | 2.00 | 1.50 | 3.00 |
| 6 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.50 | 0.50 | 1.50 |
| 7 | 0.89 | 0.40 | 3.00 | 1.00 | 0.20 | 2.00 |
| 8* | 0.90 | 0.55 | 2.00 | 1.00 | 0.80 | 2.50 |
| 9* | 0.92 | 0.45 | 1.50 | 2.00 | 1.20 | 1.00 |
| 10 | 0.92 | 0.30 | 1.80 | 1.50 | 0.30 | 2.00 |
| 11 | 0.88 | 0.50 | 2.00 | 2.50 | 1.80 | 2.00 |
| 12 | 0.90 | 0.40 | 2.50 | 1.00 | 2.00 | 3.00 |
| 13 | 0.91 | 0.45 | 3.00 | 2.00 | 0.30 | 1.00 |
| 14* | 0.92 | 0.40 | 3.20 | 2.00 | 0.50 | 2.50 |
| 15* | 0.92 | 0.40 | 2.25 | 0.50 | 1.00 | 1.50 |
| 16 | 0.90 | 0.35 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 |
| 17* | 0.89 | 0.45 | 2.00 | 4.00 | 0.50 | 1.00 |
| 18* | 0.92 | 0.40 | 2.00 | 5.00 | 0.30 | 1.00 |
| 19* | 0.92 | 0.35 | 3.00 | 1.50 | 0.00 | 2.00 |
| 20 | 0.91 | 0.50 | 3.00 | 2.50 | 0.20 | 1.50 |
| 21* | 0.90 | 0.45 | 2.00 | 1.00 | 2.10 | 3.00 |
| 22* | 0.92 | 0.35 | 2.00 | 1.50 | 3.00 | 1.00 |
| 23* | 0.91 | 0.30 | 2.00 | 2.00 | 0.30 | 0.00 |
| 24 | 0.92 | 0.45 | 2.00 | 2.00 | 0.80 | 0.10 |
| 25 | 0.92 | 0.40 | 3.00 | 2.50 | 1.50 | 0.50 |
| 26* | 0.89 | 0.45 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 4.00 |
*表示在本发明范围之外。
由表1和表2可见，由于样品编号1的摩尔比a为0.87，太小，Q值小至500，而由于样品编号3的摩尔比a为0.93，太大，因此，温度系数变成-2400ppm/℃，向负侧的偏移大，温度特性变差。
由于样品编号4的摩尔比b为0.25，太小，介电常数变小，为280，而由于样品编号8的摩尔比b为0.55，太大，Q值变小，为850。
由于样品编号9的摩尔比n为1.50，太小，介电常数变小，为260，而由于样品编号14的摩尔比n为3.20，太大，Q值变小，为900。
表2
| 样品编号 | 介电常数ε(-) | Q值(-) | 温度系数(ppm/℃) | 烧结温度(℃) | 抗折强度(MPa) |
| 1* | 380 | 500 | -1100 | 1230 | 150 |
| 2 | 360 | 1050 | -1400 | 1240 | 140 |
| 3* | 330 | 2320 | -2400 | 1250 | 130 |
| 4* | 280 | 3500 | -1350 | 1240 | 150 |
| 5 | 350 | 1500 | -1200 | 1240 | 150 |
| 6 | 330 | 1200 | -1850 | 1250 | 140 |
| 7 | 360 | 1300 | -1400 | 1230 | 140 |
| 8* | 380 | 850 | -1800 | 1240 | 140 |
| 9* | 260 | 1500 | -1900 | 1260 | 140 |
| 10 | 310 | 3000 | -1850 | 1250 | 150 |
| 11 | 380 | 1050 | -1200 | 1230 | 140 |
| 12 | 360 | 1800 | -1500 | 1240 | 140 |
| 13 | 350 | 1800 | -1700 | 1240 | 130 |
| 14* | 320 | 900 | -1800 | 1250 | 140 |
| 15* | 310 | 1500 | -2200 | 1260 | 140 |
| 16 | 320 | 2500 | -1400 | 1240 | 140 |
| 17* | 290 | 1500 | -1350 | 1240 | 140 |
| 18* | 250 | 1200 | -1600 | 1250 | 140 |
| 19* | 310 | 3500 | -2100 | 1240 | 150 |
| 20 | 330 | 1200 | -1900 | 1250 | 140 |
| 21* | 290 | 1100 | -1800 | 1240 | 140 |
| 22* | 230 | 4000 | -1200 | 1250 | 140 |
| 23* | 300 | 3300 | -2100 | 1240 | 130 |
| 24 | 350 | 1100 | -1600 | 1240 | 140 |
| 25 | 310 | 1100 | -1700 | 1240 | 140 |
| 26* | 285 | 1100 | -1200 | 1230 | 140 |
*表示本发明范围之外。
由于样品编号15的重量比x为0.50，太小，温度系数为-2200ppm/℃，向负侧的偏移大，温度特性变差，而由于样品编号17和18的重量比x大至4.00、5.00，介电常数分别降低至290、230。
由于样品编号19不含有作为次要组份的MnOm，温度系数为-2100ppm/℃，向负侧的偏移大，温度特性变差，而由于样品编号21和22的重量比y大至2.10、3.00，介电常数分别降低至290、250。
由于样品编号23不含有作为次要组份的La2O3，温度系数为-2100ppm/℃，向负侧的偏移大，温度特性变差，而由于样品编号26的重量比z为4.00，太大，介电常数降低至285。
与此不同，样品编号2、5～7、10～13、16、20、24和25被调整到摩尔比a、b、n、重量比x、y、z都在本发明的范围内，因此，介电常数在300以上，Q值在1000以上，并且，温度系数小至-2000ppm/℃以内，确认具有直线性优良的温度特性。
并且，抗折强度也在130MPa以上，可见机械强度也十分耐用。
实施例2
使主要成分原料和次要成分原料与样品编号2(表1)同样，称量TiO2，使Ti元素相对于La元素的摩尔比p(＝Ti/La)为0.5～1.8，采用与实施例1同样的方法和顺序制造样品编号31～34的单板电容器。
表3表示各样品编号的成分组成。
表3
| 样品编号 | a[(SrbCa1-b)TiO3]-(1-a)[Bi2O3.nTiO2] | xMgTiO3+yMnOm+zLn2O3 | ||||
| a | b | n | x | y | z | |
| 31 | 0.90 | 0.45 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 0.50 |
| 32 | 0.90 | 0.45 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 1.00 |
| 33 | 0.90 | 0.45 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 1.50 |
| 34 | 0.90 | 0.45 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 1.80 |
下面采用与实施例1同样的方法和顺序测定各样品编号31～34的介电常数、Q值、温度系数和抗折强度。
表4表示其结果。
表4
| 样品编号 | 介电常数ε(-) | Q值(-) | 温度系数(ppm/℃) | 烧成温度(℃) | 抗折强度(MPa) |
| 31 | 365 | 1200 | -1400 | 1240 | 140 |
| 32 | 380 | 1000 | -1400 | 1240 | 140 |
| 33 | 380 | 1100 | -1350 | 1240 | 140 |
| 34 | 350 | 1300 | -1350 | 1240 | 130 |
由表3和表4可以看出，样品编号31加入了使摩尔比p为0.50的TiO2，而样品编号32加入了使摩尔比p为1.00的TiO2，与没有加入TiO2的样品编号2(介电常数：360)相比，介电常数分别为365、380，介电常数提高。
而且，样品编号33加入了使摩尔比p为1.50的TiO2，介电常数具有与样品编号2相同的值。
样品编号34作为次要成分加入TiO2，摩尔比p大至1.80，由于TiO2的摩尔量过多，因此，介电常数为350，与不加入TiO2的上述样品编号2相比，介电常数降低。
由此可见，通过加入摩尔比p在0＜p≤1.5的TiO2，与没有加入TiO2的情况相比，介电常数有望提高。
实施例3
制造通式(2)中Ln2O3的添加成分、其摩尔比z以及摩尔比p不同的各种单板电容器，与实施例1同样，测定各种特性。
即，称量作为主要成分原料的SrCO3、CaCO3、Bi2O3和TiO2，以使摩尔比a为0.92、摩尔比b为0.50、摩尔比n为2.00，并且称量作为次要组份原料的MgTiO3、MnCO3和Ln2O3(其中，Ln是选自Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er中的一种元素)，以使重量比x为2.00，重量比y为0.20、重量比z为2.00，采用与实施例1大致相同的方法、顺序，制造样品编号41～49。采用该样品编号41～49，在烧成温度1250℃下烧成，得到陶瓷烧结体。
除了上述主要成分原料和次要成分原料(其中，Ln是选自Ce、Gd、Er中的一种元素)，称量TiO2作为次要成分，以使Ti元素相对于Ln元素的摩尔比p(＝Ti/Ln)为1.00，采用与实施例1大致相同的方法、顺序，制造样品编号50～52。采用该样品编号50～52，在烧成温度1240℃下烧成，得到陶瓷烧结体。
除了作为Ln使用Yb(镱)之外，采用与样品编号41～49同样的方法和顺序，制造样品编号53的单板电容器，进而除了作为Ln使用Y(钇)之外，采用与样品编号41～49同样的方法和顺序，制造样品编号54的单板电容器。
进而，在Ln为使用本发明的镧系元素的同时，使重量比z为4.00，采用与样品编号41～49大致同样的方法和顺序，制造样品编号55～63的单板电容器。采用该样品编号55～63，得到烧成温度1220～1250℃的陶瓷烧结体。
表5表示样品编号41～63的成分组成。带*的样品表示本发明范围之外的样品。
表5
| 样品编号 | a[(SrbCa1-b)TiO3]-(1-a)[Bi2O3.nTiO2] | xMgTiO3+yMnOm+zLn2O3 | ||||||
| a | b | n | x | y | z | Ln | p | |
| 41 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Ce | 0.00 |
| 42 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Pr | 0.00 |
| 43 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Nd | 0.00 |
| 44 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Sm | 0.00 |
| 45 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Eu | 0.00 |
| 46 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Gd | 0.00 |
| 47 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Dy | 0.00 |
| 48 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Ho | 0.00 |
| 49 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Er | 0.00 |
| 50 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Ce | 1.00 |
| 51 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Gd | 1.00 |
| 52 | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Er | 1.00 |
| 53* | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Yb | 0.00 |
| 54* | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | Y | 0.00 |
| 55* | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 4.00 | Ce | 0.00 |
| 56* | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 4.00 | Pr | 0.00 |
| 57* | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 4.00 | Nd | 0.00 |
| 58* | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 4.00 | Sm | 0.00 |
| 59* | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 4.00 | Eu | 0.00 |
| 60* | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 4.00 | Gd | 0.00 |
| 61* | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 4.00 | Dy | 0.00 |
| 62* | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 4.00 | Ho | 0.00 |
| 63* | 0.92 | 0.50 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 4.00 | Er | 0.00 |
*表示本发明范围之外。
然后采用与实施例1同样的方法求出介电常数、Q值、温度系数和抗折强度。
表6表示其结果。
表6
| 样品编号 | 介电常数ε(-) | Q值(-) | 温度系数(ppm/℃) | 烧结温度(℃) | 抗折强度(MPa) |
| 41 | 350 | 1360 | -1600 | 1250 | 140 |
| 42 | 350 | 1100 | -1650 | 1250 | 140 |
| 43 | 350 | 1100 | -1600 | 1250 | 140 |
| 44 | 350 | 1250 | -1700 | 1250 | 140 |
| 45 | 350 | 1250 | -1850 | 1250 | 140 |
| 46 | 350 | 1250 | -1600 | 1250 | 140 |
| 47 | 330 | 1270 | -1600 | 1250 | 140 |
| 48 | 340 | 1200 | -1650 | 1250 | 140 |
| 49 | 340 | 1130 | -1700 | 1250 | 140 |
| 50 | 370 | 1000 | -1350 | 1240 | 140 |
| 51 | 360 | 1100 | -1300 | 1240 | 140 |
| 52 | 350 | 1100 | -1200 | 1240 | 140 |
| 53* | 360 | 900 | -1800 | 1250 | 140 |
| 54* | 290 | 1370 | -1600 | 1250 | 140 |
| 55* | 280 | 2100 | -1100 | 1220 | 150 |
| 56* | 280 | 2100 | -1050 | 1220 | 150 |
| 57* | 290 | 2000 | -1300 | 1250 | 150 |
| 58* | 280 | 2100 | -1350 | 1250 | 150 |
| 59* | 270 | 2000 | -1050 | 1220 | 150 |
| 60* | 280 | 2200 | -1400 | 1250 | 150 |
| 61* | 260 | 2000 | -950 | 1220 | 150 |
| 62* | 280 | 2300 | -1450 | 1250 | 150 |
| 63* | 270 | 2000 | -1500 | 1250 | 150 |
*表示本发明范围之外。
由表5和表6可见，由于样品编号53作为Ln加入了本发明范围之外的Yb，Q值减小到900，而样品编号54作为Ln加入了本发明范围之外的Y，介电常数减小到290，无法得到高介电常数的陶瓷电子部件。
样品编号55～63加入了本发明的镧系元素，Ln2O3的含量相对于主要组份100重量份的重量比z为4.0，太多，因此，介电常数降低到260～290，无法获得高介电常数的陶瓷电子部件。
与此不同，样品编号41～52作为Ln使用Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho以及Er中，并且调整到重量比z为2.00，因此，确认介电常数为300以上，Q值为1000以上，并且温度系数被控制在-2000ppm/℃以内。
特别是样品编号50～52加入了TiO2使摩尔比p(＝Ti/Ln)为1.00，与没有加入TiO2的样品编号41、46和49相比，可以得到高介电常数的介电陶瓷。
实施例4
作为次要组份再加入SiO2，确认SiO2的作用效果。
除了样品编号2(表1)的成分组成之外，加入以相对于主要成分100重量份的重量比w计为0.50的SiO2，采用与实施例1同样的方法和顺序，制造样品编号71的单板电容器。
除了样品编号71的主要成分原料和次要成分原料之外，称量作为次要成分的TiO2，使摩尔比p为1.00，采用与实施例1同样的方法和顺序，制造样品编号72的单板电容器。
除了样品编号5(表1)的成分组成之外，加入以相对于主要成分100重量份的重量比w计为1.00的SiO2，采用与实施例1同样的方法和顺序，制造样品编号73的单板电容器。
进而，除了样品编号73的主要成分原料和次要成分原料之外，称量作为次要成分的TiO2，使摩尔比p为1.00，采用与实施例1同样的方法和顺序，制造样品编号74的单板电容器。
表7表示样品编号71～74的成分组成。
表7
| 样品编号 | a[(SrbCa1-b)TiO3]-(1-a)[Bi2O3.nTiO2] | xMgTiO3+yMnOm+zLn2O3+wSiO2 | ||||||
| a | b | n | x | y | z | w | p | |
| 71 | 0.90 | 0.45 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | 0.50 | 0.00 |
| 72 | 0.90 | 0.45 | 2.00 | 2.00 | 0.20 | 2.00 | 0.50 | 1.00 |
| 73 | 0.88 | 0.35 | 2.00 | 2.00 | 1.50 | 3.00 | 1.00 | 0.00 |
| 74 | 0.88 | 0.35 | 2.00 | 2.00 | 1.50 | 3.00 | 1.00 | 1.00 |
下面采用与实施例1同样的方法求出介电常数、Q值、温度系数和抗折强度。
表8表示其结果。
表8
| 样品编号 | 介电常数ε(-) | Q值(-) | 温度系数(ppm/℃) | 烧结温度(℃) | 抗折强度(MPa) |
| 71 | 355 | 1200 | -1500 | 1230 | 160 |
| 72 | 390 | 1000 | -1600 | 1220 | 150 |
| 73 | 330 | 1800 | -1350 | 1210 | 160 |
| 74 | 350 | 1600 | -1400 | 1200 | 160 |
如表7和表8所示的样品编号71，烧成温度为1230℃，抗折强度为160MPa，不加入SiO2的样品编号2(烧成温度1240℃，抗折强度为140MPa)相比，可以降低烧成温度，并提高抗折强度。
样品编号73的烧成温度为1210℃，抗折强度为160MPa，与不加入SiO2的样品编号5(烧成温度1230℃，抗折强度为150MPa)相比，可以降低烧成温度，并提高抗折强度。
样品编号72以使摩尔比p为1.00的量加入了TiO2，与没有加入TiO2的样品编号71(介电常数：355)相比，介电常数提高到390。
另外，样品编号74也以使摩尔比p为1.00的量加入了TiO2，与没有加入TiO2的样品编号73(介电常数：330)相比，介电常数提高到350。
Claims (4)
1、一种介电陶瓷，由通式(1)：a[(SrbCa1-b)TiO3]-(1-a)[Bi2O3.nTiO2]所示的主要成分和含有通式(2)：xMgTiO3-yMnOm-zLn2O3所示的成分的次要成分构成，其中，a、b表示摩尔比，n表示TiO2相对于Bi2O3的摩尔比，其中，x、y、z表示相对于上述主要成分100重量份的重量比，1≤m≤2，Ln表示选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho和Er中的一种以上的元素，上述通式(1)中的摩尔比a、b、n和上述通式(2)中的重量比x、y、z分别为0.88≤a≤0.92，0.30≤b≤0.50，1.80≤n≤3.0，1.0≤x≤3.0，0.1≤y≤2.0和0≤z≤3.0。
2、根据权利要求1记载的介电陶瓷，其中，在上述次要组分中进而含有TiO2，并且上述TiO2的含量以Ti元素相对于上述次要组分中Ln元素的摩尔比p计为0＜p≤1.5。
3、根据权利要求1或2记载的介电陶瓷，其中在上述次要组分中进而含有SiO2，并且上述SiO2的含量以相对于上述主要成分100重量份的重量比w计为0＜w≤1。
4、一种陶瓷电子部件，其中在权利要求1记载的介电陶瓷的表面上形成电极部分。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CX01 | Expiry of patent term | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20060524 |