CN1255519C

CN1255519C - 灵芝孢子油萃取和精制方法

Info

Publication number: CN1255519C
Application number: CN 03126943
Authority: CN
Inventors: 陈列; 刘柏钦
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2003-06-20
Filing date: 2003-06-20
Publication date: 2006-05-10
Anticipated expiration: 2023-06-20
Also published as: CN1468947A

Abstract

本发明涉及一种灵芝孢子粉活性成分的一种有效提取和精制方法。本发明是通过超声振动分级去除灵芝孢子粉中的杂质，利用高速气流(低温)破壁，破壁率在99%以上，二氧化碳超临界状态下，破壁灵芝孢子粉在非离子表面活性剂体系中分步降压和改变温度，并经过一精馏柱在一级解析器和二级解析器获取不同溶解度的组分。本发明具有简易、高效、萃取与精馏同步进行、生产时间短等优点。

Description

灵芝孢子油萃取和精制方法

技术领域

本发明涉及灵芝孢子活性脂质成分的一种提取方法，更具体地说，它涉及一种灵芝孢子油萃取和精制方法。

背景技术

灵芝俗称灵芝草，瑞草，属担子菌纲，多孔菌科。灵芝类群在我国已知的有50多种，而以赤芝为代表。灵芝由菌丝体和子实体组成。菌丝体无色透明，具有分枝，直径约1～3微米。子实体由菌丝不断发育和扭结而成，它包括菌柄、菌盖和子实层三个部分。菌盖为肾形或半圆形，表面有环状棱纹和辐射状皱纹，边缘薄或平展，菌盖下为侧生的柱状菌柄。成熟的灵芝子实体木质化，其皮壳组织革质，并呈现出漆样光泽。灵芝生长成熟期，在菌盖背面的子实层形成灵芝孢子，孢子呈褐色，卵形，也有呈球形或近球形，在适宜温度并有散射光线的条件下，灵芝能弹射大量的孢子(粉)。灵芝孢子有两层孢壁，外孢壁透明，内孢壁淡棕色至深棕色，含几丁质成分。灵芝为传统滋补强壮药，首载于《神农本草经》：性平、味甘淡、微苦；能补肺益肾，养胃键脾，安神定志，扶正固本。李时珍称灵芝“久食，轻身不老，延年益寿”。用于治疗虚唠咳嗽，心悸失明，食欲不振，近年来还用于冠心病、心绞痛、高血压、高血脂症、心肌炎、白细胞减少症、肝炎、胃及十二指肠溃疡、糖尿病、进行性肌营养不良、多发性硬化症、萎缩性肌强直以及高原反应的防治，对潜在型克山病，脑发育不全，视网膜色素变性等也有一定疗效。最近的研究证明，灵芝孢子油有明显的抑制癌细胞作用，动物实验和临床应用以及生化、药理研究表明，灵芝孢子富含不饱和脂肪酸，三萜类化合物，多糖、腺苷生物碱等多种活性成分，具有灵芝的全部遗传活性物质，灵芝孢子油作为治疗肿瘤的中药已获得患者的高度评价和认可。

用超临界二氧化碳进行中草药的萃取是近二十年来发展起来的新技术。二氧化碳的临界温度为31.05℃，可在室温附近或者说在常温下实现超临界流体技术操作，二氧化碳压力为7.37Mpa，这对设备加工并不困难。超临界二氧化碳萃取技术，可以选择性的利用处于不同压力，温度状态的二氧化碳对有机物有较大的溶解度差来实现对有机物的分离，具有对难挥发性物质溶解度大，传质速率高，选择性易于调节，流程较简单，溶剂易回收，不破坏热敏性成分，对人和环境无害等优点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简易、高效、萃取与精馏同步进行、生产时间短的一种灵芝孢子油萃取和精制方法。

本发明的目的是这样实现的：采用超声振动筛分机，多元筛分系统，筛分灵芝孢子粉中的杂质，由于超声振动分级具有高效除杂质和干燥的双重功效，能简易快速获得饱满的干净的灵芝孢子粉，确保选用上等品质的灵芝孢子粉作为原料。

经过精选的原料，通过超音速气流低温粉碎机进行破壁处理。由于灵芝孢子粉不经过任何化学处理，不经过酶处理，也不经过培养萌发处理，保持了灵芝孢子粉的原生质和细胞器的全部生物化学特性。由于超音速气流冲击速度达到2.5马赫以上，很容易得到微米级的粒子，粉碎过程中由于压缩空气迅速膨胀，使得体系中温度急剧下降，因此，对热敏性的物料能起到很好的保护作用。粉碎过程连续进行，粗粒子不断循环粉碎。因此，破壁均匀，粒径分布范围小，通过1万倍的扫描电镜可以记录下破壁的实际情况，破壁率达99％以上。

经过破壁的灵芝孢子粉可以加入抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)和适量凝结剂，混合均匀，挤压成型，便于装填至萃取釜中。

超临界二氧化碳萃取工艺条件如下：萃取压力为7～40Mpa，萃取温度为30～80℃，萃取时间2～5小时，二氧化碳流体流量8～20升/小时(流量计未校正)。分离采用多级解析，第一级解析器压力20Mpa以下，第二级解析器压力15Mpa以下。夹带剂为安全的可食用的非离子表面活性剂Tween80，并在分离器的前方安装1∶20～1∶50长径比的精馏柱，柱内装填有两种不同填料的任一种，填料A为不锈钢制造，填料B为特种陶瓷制造。

脱脂后的灵芝孢芝粉是另一种具有特殊生理活性的产品，即灵芝孢子粉“一分为二”成为适应症状不同的两个产品——灵芝孢子油和脱脂孢子粉。为了提高产品功效，可以在脱脂孢子粉中添加不同比例的二十八烷醇、原花青素，茶多酚、粉末磷脂等某一两种成分。制备不同剂型，使灵芝孢子粉得到全面合理利用。

本发明方法与现有技术相比，特点是：简单，完成整个工艺过程所需要时间比其它方法要短1/3左右；高效，选用TweenS0作为夹带剂，能充分萃取灵芝孢子中的活性成分；优质，由于采用精馏柱，萃取过程与精馏过程同时进行，能确保产品质量上乘。

本发明还可以适用于含油脂的其它中草药的提取工艺，如海金沙孢子、水龙骨、余甘子、大豆胚芽、三七、青木香、黄芪、乌韭等等。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

图中：萃取釜1，精馏柱2，一级解析器3，二级解析器4CO₂贮罐5，高压泵6，CO₂钢瓶7。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步地描述。

如图1所示，二氧化碳钢瓶7将CO₂打入CO₂贮罐5(或称高位槽)，经高压泵6和热交换器进入萃取釜1(压力7～40Mpa，温度30～80℃)与预先装入的灵芝孢子粉接触，溶出其中的脂质物，含油的CO₂经降压装置，进入精馏柱2，混合组分在填料塔内按溶解度和挥发度进行回流精馏，然后各组分进入一级解析器3，首先解析的是溶解度较小的组分，而另一部分溶解度较大的组分和酸价较高的组分在二级解析器4中解析。在整个系统中，CO₂循环使用。

实施例1：

将经过破壁的灵芝孢子粉8Kg，置入超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，萃取压力20Mpa，萃取温度30℃，精馏柱选择A型，夹带剂为Tween80乙醇(95％食用级)溶液0.8Kg，萃取时间2小时，在第一级解析器得到精油1.76Kg，酸价1.17；在第二级解析器得到粗油0.4Kg，酸价21.50，这是一种带沉淀的混合物。

实施例2：

与实施例1相似，唯一不同的是萃取时间为4小时，在第一级解析器得到精油1.96Kg，酸价2.38；在第二级解析器得到粗油0.6Kg，酸价26.40。

实施例3：

与实施例1相似，唯一不同的是精馏柱选择B型；在第一级解析器得到精油1.75Kg，酸价1.34；在第二级解析器得到粗油0.4Kg，酸价22.60。

实施例4：

与实施例3相似，唯一不同的是萃取时间为4小时；在第一级解析器得到精油1.85Kg，酸价1.38；在第二级解析器得到粗油1.2Kg，酸价21.75。

实施例5：

原料为破壁灵芝孢子粉8Kg，萃取压力25Mpa，萃取温度35℃，精馏柱选择A型，夹带剂为Tween80乙醇(95％食用级)溶液1.2Kg，萃取时间2小时，在第一级解析器得到精油1.93Kg，呈透明清亮淡黄色油状物，有灵芝孢子特有香气，酸价1.44；在第二级解析器得到粗油0.9Kg，酸价19.29。

实施例6：

与实施例5相似，唯一不同的是萃取时间为4小时；在第一级解析器得到精油2.26Kg，酸价2.01；在第二级解析器得到粗油0.92Kg，酸价23.44。

实施例7：

与实施例5相似，唯一不同的是精馏柱选择B型；在第一级解析器得到精油1.92Kg，酸价1.95；在第二级解析器得到粗油0.70Kg，酸价23.87。

实施例8：

与实施例7相似，唯一不同的是萃取时间为4小时；在第一级解析器得到精油2.04Kg，酸价2.25；在第二级解析器得到粗油1.1Kg，酸价24.75。

实施例9：

原料为破壁灵芝孢子粉8Kg，萃取压力30Mpa，萃取温度38℃，精馏柱选择A型，夹带剂为Tween80乙醇(95％食用级)溶液1.2Kg，萃取时间2小时，在第一级解析器得到精油2.3Kg，酸价1.95；在第二级解析器得到粗油1.1Kg，酸价20.46。

实施例10：

与实施例9相似，唯一不同的是萃取时间为4小时；在第一级解析器得到精油2.30Kg，酸价2.35；在第二级解析器得到粗油1.0Kg，酸价26.70。

实施例11：

与实施例9相似，唯一不同的是精馏柱选择B型；在第一级解析器得到精油2.28Kg，酸价2.30；在第二级解析器得到粗油0.96Kg，酸价22.20。

实施例12：

与实施例11相似，唯一不同的是萃取时间为4小时；在第一级解析器得到精油2.38Kg，酸价2.17；在第二级解析器得到粗油1.3Kg，酸价28.86。

本发明的方法也可以适用于含油脂的其它中草药的提取工艺，如海金沙孢子、水龙骨、余甘子、大豆胚芽、三七、青木香、黄芪、乌韭等，其萃取和精制的效果与灵芝孢子粉的情况相似。

Claims

1.一种灵芝孢子油萃取和精制方法，其特征是通过超声振动分级去除灵芝孢子粉中的杂质，利用超音速气流低温破壁，破壁率在99％以上，二氧化碳超临界状态下，破壁灵芝孢子粉在非离子表面活性剂体系中分步降压和改变温度，并经过一精馏柱在一级解析器和二级解析器获取不同溶解度的组分，超临界二氧化碳萃取工艺条件为：萃取压力7～40Mpa，萃取温度30～80℃，萃取时间2～5小时；二氧化碳流体流量8～20升/小时，一级解析器压力为20Mpa以下，二级解析器压力为15Mpa以下。

2.根据权利要求1所述方法，其特征是精馏柱的长径比为1∶20～1∶50，填料包括不锈钢材料或特种陶瓷材料。

3.根据权利要求1所述方法，其特征是超音速气流包括压缩空气。