CN1247054A - 粉基固体化妆品组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种粉基固体化妆品组合物,其硬度采用ClL型Asker橡胶硬度测试仪测量不超过75,孔隙率至少为0.4,耐冲击性至少为5。同时提供了制备该粉基固体化妆品组合物的方法。本发明的组合物在使用时感觉良好而且不易碎裂。

Description

粉基固体化妆品组合物及其制备方法
本发明涉及在使用时有优良的皮肤感觉并且在外力作用下不容易碎裂的粉基固体化妆品组合物及其制备方法。
粉基固体化妆品组合物通常是通过压模方法来制备，其中采用压实的方法使容器中的原料组合物固结。但是，典型的粉基固体化妆品组合物很难固结到一起，也就是说粉末与粉末之间的粘合力差，这是由于油性组分的含量相对较小。结果需要高压对固体组合物进行压模，且所得产品必定是硬的而且触摸起来是粉状的。
通常，粉基固体化妆品组合物硬度越小，粉末与粉末之间的粘合力越低，而且产品在外力的作用下容易碎裂。
另一方面，已知一种溶剂方法，它包括以下步骤：将化妆品组合物与一种低沸点有机溶剂混合，把得到的浆状混合物填充到容器中，然后通过除去溶剂使组合物固化(日本专利申请特开昭56-108703)。虽然这种溶剂方法因可以将混合物均匀装入到容器中而是有利的，但是这种溶剂方法也存在着一些问题：由于大量溶剂从浆料中蒸发在干燥时容易出现收缩或龟裂，填充时存在碎裂的趋势，而且压模后会结块。
因此，本发明的一个目的在于提供一种在使用时具有优良的皮肤感觉且抗龟裂的粉基固体化妆品组合物。
本发明者发现通过将其硬度、孔隙率和耐冲击性各自调节到一个预定的值，可以获得在使用时有优良的皮肤感觉且抗龟裂的粉基固体化妆品组合物。
本发明的一个具体实施方案提供一种粉基固体化妆品组合物，其硬度采用“ClL型Asker橡胶硬度计”测量不超过75，其孔隙率至少为0.4，耐冲击性至少为5。
本发明的另一实施方案提供一种制备上述粉基固体化妆品组合物的方法，其中包括将粉末、含有弹性模量不高于200kg/cm2的成膜聚合物的粘合剂以及挥发性溶剂混合，然后通过挥发该挥发性溶剂固化得到的混合物。
本发明提供一种在使用时皮肤感觉优良的粉基固体化妆品组合物。更具体的说，本发明的组合物具有滋润感、光滑而且在使用时可以很容易从压模产品中释放出粉末。另外，本发明的组合物可以避免龟裂，同时在外力作用下不容易碎裂。本发明的粉基固体化妆品组合物特别适合作彩妆品或用作化妆品，例如粉底、香粉、腮红或眼影。
本发明的各种其它目的、特征以及随之产生的优点可以通过更好的理解以下详细描述而更充分的领会到，以下的详细描述用于说明本发明，除非有特别说明否则并不以此作为限定。
从使用时的感觉和龟裂的角度考虑，粉基固体化妆品组合物硬度按照“ClL型Asker橡胶硬度计”(商品名)测量优选不超过75，优选10～75，更优选20～75，孔隙率至少为0.4，优选0.45～0.7，更优选0.5～0.65，耐冲击性(如下述定义)至少为5，优选至少为7，更优选至少为8。
在所述粉基固体化妆品组合物中包括硬度为10～70，优选为10～65的粉底，以及硬度为30～75，优选为50～75的眼影。
压模产品的硬度是直接按照ClL型Asker橡胶硬度计测量的。在下述制备实施例中，使用装在直径为54mm且深度为4mm的铝盘中、压模并干燥的试样来测定硬度。孔隙率是基于压模产品的重量、体积以及粉末真密度的测量结果按照下述公式计算出的。
Figure A9911098700041
在上述公式中，术语“压模产品”是指压模且干燥后的化妆品组合物。粉末的真密度是采用“Acupic Model 1330”(商品名，Shimadzu公司生产)对所用粉末混合物进行测量而得到的。
耐冲击性是基于压模产品从50cm高的地方反复降落到25mm厚的胶合板上时直到该压模产品出现龟裂所降落的次数来评价的。
在本发明中，已经发现满足上述条件的粉基固体化妆品组合物显示出所预期的性能，该粉基固体化妆品组合物优选含有粉末以及弹性模量优选不超过200kg/cm2的成膜聚合物。
本发明所使用的成膜聚合物优选弹性模量不超过200kg/cm2，更优选1～100kg/cm2，最优选5～75/cm2。当弹性模量超过200kg/cm2时，其柔软程度或光滑程度差，从而导致使用时的感觉变差。
在本发明中，弹性模量是按照下述方法测量的：
在直径为5cm的聚四氟乙烯陪替氏培养皿(Teflon Petri Dish)中称量各成膜聚合物的10％(重量)溶液或分散液的重量，自然干燥5-10天。将这样形成的薄膜(厚度为0.3-0.5mm)切成15mm长和5mm宽的长条，用每一个作为测量用试样。试样在25℃和相对湿度30％条件下放置至少24小时后，将试样安装于动态粘弹性测量仪(商品名“Rheospectra DVE-V4，UBM生产)的拉伸试验夹上，在振动频率为10Hz、振幅为10μm的条件下进行测量。
弹性模量满足上述要求的成膜聚合物优选其分子量为约10000～1000000，更优选15000～900000，最优选20000～800000。优选的例子包括由至少一种具有可以聚合的双键的单体聚合得到的乙烯基聚合物、聚(N-酰基亚烷基亚胺)改性聚硅氧烷(日本专利申请特开平5-112423号、平7-133352号及平10-95705号，其全部内容在此一并作为参考引入)以及乙烯基聚硅氧烷嵌段聚合物(日本专利申请特开平11-100307号，其全部内容在此一并作为参考引入)。具有可聚合双键的单体的优选例子包括乙烯属不饱和羧酸，如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸和富马酸；不饱和羧酸酯，如(甲基)丙烯酸羟乙基酯和聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯；不饱和羧酰胺，如(甲基)丙烯酰胺和N-双丙酮丙烯酰胺；具有氨基的不饱和羧酸酯及其盐，如(甲基)丙烯酸氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸N，N-二乙基氨基乙基酯和(甲基)丙烯酸N，N，N-三甲基氨基乙基酯；芳香族乙烯基化合物，如苯乙烯、*-甲基苯乙烯、氯苯乙烯和烷基苯乙烯；丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯，如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯和(甲基)丙烯酸环己酯；乙烯基氰类化合物，如丙烯腈和甲基丙烯腈；乙烯基酯，如醋酸乙烯基酯；卤代乙烯，如氯乙烯和1，1-二氯乙烯；氟单体，如甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸2，2，3，3-四氟丙酯、甲基丙烯酸2，2，3，3，4，4-六氟丁酯、甲基丙烯酸全氟辛酯和丙烯酸全氟辛酯；以及含硅大分子单体，如下式(1)-(5)所示。其中，R1表示氢原子或甲基，R2至R10分别独立地表示C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或苯基，n表示1-500。
作为聚(N-酰基亚烷基亚胺)改性聚硅氧烷，优选包括聚(N-酰基亚烷基亚胺)链段和有机聚硅氧烷链段的那些，其中聚(N-酰基亚烷基亚胺)链段由各自由下式(6)所示的重复单元组成
Figure A9911098700062
其中R11表示氢原子、烷基、环烷基、芳烷基或芳基，均具有1-22个碳原子，m表示2或3；有机聚硅氧烷链段在其末端或作为侧链具有通过含杂原子的亚烷基结合的由上述式(6)所示的重复单元组成的聚(N-酰基亚烷基亚胺)链段。该聚(N-酰基亚烷基亚胺)改性聚硅氧烷中聚(N-酰基亚烷基亚胺)链段和有机聚硅氧烷链段的重量比为1∶50-20∶1，其分子量为10000-500000，优选50000-300000。
乙烯基聚硅氧烷嵌段聚合物优选例子的结构单元为下式(7)所示的硅氧烷聚合物单元和不含有氟原子的乙烯基单体单元。
Figure A9911098700071
其中R12、R13、R14和R15可以相同或不同，分别独立地表示氢原子、C1-C6烷基或腈基，R16、R17、R18和R19可以相同或不同，分别独立地表示氢原子、可被卤素原子取代的烷基或芳基，Y表示可被卤素原子取代的直链或支链的饱和或不饱和的C1-C10烃基，A表示-CONH-或-COO-，B表示-NHCO-或-OCO-，条件是A表示-CONH-时B表示-NHCO-，其中A表示-COO-时B表示-OCO-，q为0-200，p为0-6，a为2-300，组成式(7)的硅氧烷聚合物单元的硅氧烷单体总数优选在5-106范围内，乙烯基单体单元总数优选在10-106范围内，硅氧烷单体和乙烯基单体的总数优选102-106，硅氧烷单体总数与乙烯基单体总数的比在1/99到99/1范围内。
在本发明中，优选使用上述例举的至少一种成膜聚合物。加入该成膜聚合物的量相对于组合物总量优选为0.1-15％(重量)，优选0.5-10％(重量)，更优选1-8％(重量)。
对于本发明所使用的粉末并无特别的限定，只要是通常可以用于化妆品组合物的体质颜料或着色颜料即可。优选例子包括无机粉末，如硅酸、硅酸酐、硅酸镁、滑石粉、绢云母、云母、高岭土、氧化铁红、粘土、膨润土、钛包衣云母、氧氯化铋、氧化锆、氧化镁、氧化锌、氧化铝、硫酸钙、硫酸钡、硫酸镁、碳酸钙、碳酸镁、氧化铁、群青蓝、氧化铬、氢氧化铬、异极矿和炭黑及其复合物；有机粉末，如聚酰胺、聚酯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、乙烯基树脂、脲醛树脂、苯酚树脂、氟树脂、硅树脂、丙烯酸树脂、密胺树脂、环氧树脂、聚碳酸酯树脂、二乙烯基苯苯乙烯共聚物、蚕丝粉、纤维素、长链烷基磷酸和N-单(长链烷基)酰基碱性氨基酸的金属盐及其混合物和/或复合物；以及上述无机粉末和有机粉末的复合物。
作为本发明所使用的粉末优选使用上述例子中原本就具有疏水表面或具有已进行疏水处理表面的物质，优选这种粉末是由于它们可以使得到的组合物在使用时的感觉得到改善。
疏水处理优选使用疏水处理剂进行，例如硅油、脂肪酸金属盐、烷基磷酸、烷基磷酸的碱金属盐或铵盐、N-单-长链(8～22个碳原子)脂族酰基碱性氨基酸或含全氟烷基的氟化合物。
对粉末的疏水处理方法没有特别的限定。可以采用常规的方法进行。疏水处理剂的量优选相对于粉末的量为0.05-20％(重量)，更优选2-10％(重量)。
作为粉末，可以使用上述粉末中的至少一种，其加入的量相对于组合物的总量优选为55-99.9％(重量)，更优选65-99.9％(重量)，最优选75-99.9％(重量)。
对于本发明的粉基固体组合物，优选除上述组分外还加入油性组分。优选加入油性组分是由于它可以改善滋润感或对皮肤的粘附力。油性成分的优选例子包括固体或半固体油类，例如凡士林、羊毛脂、地蜡、微晶蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、高级脂肪酸和高级醇；液态油，如角鲨烷、液体石蜡、酯油、甘油二酯、甘油三酯和硅油；以及含氟油性组分，如全氟聚醚、全氟萘烷和全氟辛烷。
优选使用至少一种油性组分，但是也可以使用两种或多种油性组分的混合物。油性组分的加入量相对于组合物总量优选为至多约30％(重量)，更优选20％(重量)或更低，最优选15％(重量)或更低。
在本发明的组合物中还可以选择性加入表面活性剂、防腐剂、抗氧化剂、着色剂、增稠剂、pH调节剂、香料、紫外线吸收剂、保湿剂、血液循环促进剂、凉爽剂、止汗剂、抑菌剂和皮肤活化剂，只要其完全不会破坏本发明的优点即可。
本发明的粉基固体化妆品组合物优选通过例如将粉末、弹性模量不超过200kg/cm2的成膜聚合物以及挥发性溶剂混合，然后通过蒸发挥发性溶剂使得到的混合物固化而制备。
挥发性溶剂的优选例子包括水、低沸点醇如乙醇和异丙醇、己烷、异链烷烃、丙酮、乙酸乙酯和挥发性硅油及其混合物，特别优选水和醇的水溶液。
在混合粉末、成膜聚合物和挥发性溶剂时，优选加入粉末的量为40-94.9％(重量)，特别优选50-94.4％(重量)，成膜聚合物的量为0.1-14％(重量)，特别优选0.5-10％(重量)，挥发性溶剂的量为5-40％(重量)。当使用的挥发性溶剂的量为5-40％(重量)时，混合物为微湿的粉末。当挥发性溶剂的量超过40％(重量)时，混合物就会成为日本专利申请特开昭56-108703中所描述的“浆液”。如果这样的话，干燥时就需要挥发浆液中大量的溶剂，同时会发生固体组分收缩、孔隙率减低、压模产品硬化，从而容易引起龟裂。因此其量超过上述范围是不可取的。
本发明的粉基固体化妆品组合物优选通过将粉末、成膜聚合物和挥发性溶剂的混合物填充到容器中，在适当的条件下(温度、压力和时间)使之压模然后挥发溶剂而制备。压模和挥发溶剂的条件可以分别根据所需粉基固体化妆品组合物的种类、尺寸和形状的需要来决定。
上面已经对本发明作了一般的描述，结合一些特定实施例可以更好地理解本发明，这里所提供的实施例只是为了举例说明，如果没有特别的说明并不构成限定。制备实施例1
在反应容器中装入150份水，3份十二烷基硫酸钠和0.5份过硫酸钾。在容器中通入氮气以除去溶解的氧。在滴液漏斗中加入17份苯乙烯，33份丙烯酸2-乙基己酯和2.0份正十二烷基硫醇。在搅拌条件下，加热反应容器至70℃，经3小时从滴液漏斗滴加这些单体。然后再保持该温度3小时，接着除去聚集体，得到固体含量为45％(重量)的丙烯酸烷基酯共聚物乳液。将该乳液用水稀释成固体含量为12％(重量)的乳液。制备实施例2
在反应容器中加入5份甲基丙烯酸、22份甲基丙烯酸甲酯、33份丙烯酸正丁酯、40份具有聚二甲基硅氧烷结构的大偶氮(macroazo)聚合反应引发剂(商品名“VPS0501”，Wako Pure Chemical Industries，Ltd.生产，平均分子量30000-40000)和200份甲基乙基酮。在室温搅拌条件下，在容器中通入氮气约1小时，从而除去溶解的氧。在搅拌条件下将反应容器加热到80℃，然后进行聚合反应6小时并进一步在85℃下加热2小时，得到透明粘性溶液。用100份甲基乙基酮稀释得到的溶液，用5份1N-NaOH中和，然后加入600份去离子水。减压蒸馏除去甲基乙基酮。用去离子水将残液稀释成固体含量为12％(重量)的乳液。实施例1
制备具有表1所示组成的粉基固体粉底。(制备过程)
在Henschel混合器中将粉末状组分混合后，在得到的混合物中加入油性成分(二甲基聚硅氧烷)。然后加入成膜聚合物，并混合。
将得到的混合物装入盘中，压模后干燥，得到粉基固体粉底。
 按照下述标准评价其柔软程度、光滑程度及粉末从压模产品中的释放。其耐冲击性是由在组合物从50cm高的地方反复降落到25mm厚的胶合板上时直到出现不正常如龟裂所降落的次数来评价的，其中该组合物填充在直径54mm和深4mm的盘中、在3kg/cm2的压力下压模并在50℃和常压下干燥3小时。其结果也列于表1。(评价标准)
A：优秀
B：良好
C：稍差
D：差
很明显，本发明的粉基固体粉底与对照产品相比耐冲击性优良，而且在使用时感觉良好。
表1
    组分(％(重量))               本发明产品             对照产品
    1     2     3     4     5     6     1     2     3
   经聚硅氧烷处理的云母(平均粒子大小：15μm)经聚硅氧烷处理的云母(平均粒子大小：19μm)经聚硅氧烷处理的滑石粉(平均粒子大小：10μm)经氟处理的云母(平均粒子大小：19μm)球形聚硅氧烷树脂(平均粒子大小：12μm)球形聚硅氧烷树脂(平均粒子大小：4.5μm)球形PMMA树脂粉末(平均粒子大小：12μm)聚硅氧烷处理的二氧化钛聚硅氧烷处理的着色颜料二甲基聚硅氧烷聚(N-酰基亚烷基亚胺)改性聚硅氧烷的12％(重量)水分散液*1(弹性模量：5.3kg/cm2)制备实施例1的丙烯酸烷基酯共聚物的12％(重量)水分散乳液(弹性模量：50kg/cm2)制备实施例2的乙烯基聚硅氧烷嵌段聚合物的12％(重量)水分散乳液(弹性模量：5.9kg/cm2)丙烯酸烷基酯共聚物的12％(重量)水分散乳液*2(弹性模量：225kg/cm2)净化水   25.0-25.0-10.0--5.03.07.025.0----   25.0-20.0-10.0--5.03.07.0-30.0---   -60.0----10.05.03.03.020.0----   --30.030.0-12.0-5.03.0-20.0----   -60.0-----5.03.02.0-30.0---   20.0-20.0-15.0--5.03.07.0--25.0--   25.0-20.0-10.0--5.03.07.0---30.0-   25.0-25.0-10.0--5.03.07.0----25.0   45.0-30.0-10.0--5.03.07.0-----
   压模压力(kg/cm2)硬度孔隙率耐冲击性   2.044.00.5710   1.046.50.4915   3.034.00.5612   5.046.20.5220   2.018.00.6720   2.541.00.5318   1.072.00.4010   5.021.00.521   900.088.00.365
   柔软程度光滑程度粉末从压模产品释放的容易程度   AAA   BBB   BBB   ABA   ABA   ABB   DDD   DCB   DCB
*1：该12％(重量)的水分散液是通过将日本专利申请特开平10-95705号(其全部内容在此一并作为参考)合成实施例7所述的组合物溶解于乙醇后再替换溶剂得到的。*2：该12％(重量)的乳剂是通过用水稀释“Yodosol，GH-800”(商品名，KaneboNSC生产)得到的。实施例2
制备具有表2所示组成的粉基固体眼影。(制备过程)
使用聚(N-酰基亚烷基亚胺)改性聚硅氧烷的12％(重量)水分散液，按照与实施例1相同的制备方法进行。结果如表2所示。
显然，本发明的粉基眼影与对照产品相比耐冲击性优良，使用感觉良好。表2
  组分(％(重量))     本发明产品7     对照产品4
经聚硅氧烷处理的云母(平均粒子大小：15μm)经聚硅氧烷处理的滑石粉(平均粒子大小：6μm)尼龙粉末(平均粒子大小：5μm)硬脂酸锌对羟基苯甲酸酯红202黄401蓝404四氧化三铁二氧化钛云母钛蜂蜡角鲨烷棕榈酸2-乙基己酯二甲基聚硅氧烷聚(N-酰基亚烷基亚胺)改性聚硅氧烷净化水     15.015.915.05.00.10.010.20.40.030.0540.02.03.03.02.08.3-     15.015.915.05.00.10.010.20.40.030.0540.02.03.03.02.0-8.3
压模压力(kg/cm2)硬度孔隙率耐冲击性     200720.42314     200710.3504
显而易见，根据上述指导本发明可以有很多种改变和变化。因此可以理解为在所附权利要求范围内，本发明还可以采用这里详细描述的以外的方式实施。
本申请以1998年7月1日提交的日本专利申请10-186199为基础，其全部内容在此一并作为参考。

Claims (6)

1.一种粉基固体化妆品组合物，其具有：采用ClL型Asker橡胶硬度测试仪测量的硬度不超过75；孔隙率至少为0.4；耐冲击性至少为5，其中耐冲击性定义为当所述组合物的压模产品反复从50cm高的地方降落到25mm厚的胶合板上时直到压模产品出现龟裂所降落的次数。
2.如权利要求1所述的组合物，其中含有粉末和弹性模量不超过200kg/cm2的成膜聚合物。
3.如权利要求2所述的组合物，其中成膜聚合物为选自乙烯基聚合物、聚(N-酰基亚烷基亚胺)改性聚硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷嵌段聚合物的聚合物。
4.如权利要求3所述的组合物，其中成膜聚合物的存在量相对于组合物的重量为0.1-15％(重量)。
5.一种制备粉基固体化妆品组合物的方法，该粉基固体化妆品组合物具有：采用ClL型Asker橡胶硬度测试仪测量的硬度不超过75；孔隙率至少为0.4；耐冲击性至少为5，其中耐冲击性定义为当所述组合物的压模产品反复从50cm高的地方降落到25mm厚的胶合板上时直到压模产品出现龟裂所降落的次数，该方法包括：
将粉末、弹性模量不超过200kg/cm2的成膜聚合物和挥发性溶剂混合，得到混合物；和
然后通过挥发该挥发性溶剂使混合物成型。
6.如权利要求5所述的方法，其中粉末、成膜聚合物和挥发性溶剂分别以40-94.9％(重量)，0.1-14％(重量)和5-40％(重量)的量混合。
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