CN1244639C - 一种用1－氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法。本发明是利用1-氨基蒽醌生产废渣，其主要成份为未反应完的蒽醌和副反应产物硝基蒽醌，依次进行硝化反应、离析、过滤水洗、还原反应、过滤水洗、干燥、氯化反应、过滤洗涤、分散砂磨、干燥、拼混商品化加工后，制成分散E-3R染料。本发明将原来的“废渣”制成有价值的染料，达到“变废为宝”而且减少环境污染的目的。

Description

一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法
技术领域：本发明涉及精细化工领域里一种染料的制造方法，特别涉及一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法。
背景技术：目前在利用溶剂法生产1-氨基蒽醌时，会分离出大量未反应的蒽醌和副反应产物硝基蒽醌。由于没有合适的方法将其利用和处理，这些大量的化学物质被作为“废渣“扔掉。这样既浪费了大量的原料，也造成了很大的环境污染。
发明内容：本发明目的就是提供一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法，将原来的“废渣“制成有价值的染料达到“变废为宝“而且减少环境污染的目的。本发明是利用1-氨基蒽醌生产废渣，其主要成份为未反应完的蒽醌和1-硝基蒽醌以及副反应生成的二硝基蒽醌，依次进行硝化反应、离析、过滤水洗、还原反应、过滤水洗、干燥、氯化反应、过滤洗涤、分散砂磨、干燥、拼混商品化加工后，可制成分散E-3R染料。
本发明方法所用原料及规格如下：
序号 原料名称 控制项目 控制指标 符合标准
1 含硝基蒽醌(工业废渣) 外观细度水份 棕色20目粉末≤5％
2 硫酸 含量 ≤98％ GB
3 发烟硫酸 游离SO3含量铁含量 18％～25％≤0.01％ GB
4 硫化钠 含量 ≤60％ GB
5 二甲基甲酰胺 含量 ≤99％ GB
6 液氯 含量 ≤99％ GB
7 扩散剂MF4 GB
本发明方法的基本原理及化学反应方程式：
1、硝化
工业废渣在98％～100％硫酸介质中，经硝酸在10℃～50℃进行硝化反应，将废渣中未反应的蒽醌和1-硝基蒽醌经硝化成二硝基蒽醌。
Figure C0312805600041
2、还原
将二硝基蒽醌在水介质中，经含量为15％～25％硫化钠溶液在80℃～100℃进行还原反应，生成二氨基蒽醌。
Figure C0312805600042
3、氯化
二氨基蒽醌在二甲基甲酰胺介质中，以氯气为氯化剂，在0℃～15℃条件下进行氯化反应，生成氯代-(1，5或1，8)-二氨基蒽醌。
Figure C0312805600043
染料商品化加工
1、砂磨
将分散红棕E-3R原染料与扩散剂MF4按1∶1比例投入砂磨中经玻璃珠研磨至扩散性4级以上为合格。
2、干燥
将砂磨合格的物料经干燥处理至含水量在5％以下合格。
3、拼混
将干燥合格的物料，投入拼混罐，配成强度为100％的成品染料分散红棕E-3R。
      分散红棕E-3R质量指标
 序号 指标名称 指标
 1234567 外观色光强度牢度扩散性能颗粒细主度水分含量 红棕色均匀粉末与标准近似与标准的100±3符合标准5～4级≤3微米≤5％
产品用途
分散红棕E-3R主要用于涤纶及其混纺织物的染色，也可与分散艳蓝E-4R、分散金黄E-3G、分散红E-4B相互拼色使用，属低温型分散染料。
本发明方法所应用的化学反应和操作方法，都是常规的单元化学反应和单元操作方法，而且是低温常压操作，具有操作安全、简单的特点。本发明具有最大的意义是：将原有的工业废渣制成有经济价值的染料，既节约了原材料，又减少了大量的环境污染。具有较大的经济效益和社会效益。
实施例一：
1、硝化
(1)硝化反应投料表
  原料名称   分子量   规格％   工业品(kg)  折百量(kg) 摩尔比
  工业废渣   277   95   526  500 1
  硝酸   63   98   1312  1286 11.28
  硫酸   98   100   810  810 4.57
(2)操作程序
将含量为98％的浓硝酸1312kg加入硝化反应锅中，再向反应锅中加入100％浓硫酸810kg，控制锅内温度在50℃以下，加完硫酸后降温至10℃以下，开始投入折百量为500kg的工业废渣，控制温度在30℃以下，投料毕在30℃保温4小时，准备放料离析。
(3)离析
离析加料表
  原料名称   分子量   规格 工业品(kg)   折百量(kg) 摩尔比
  硝化物   298   500
  水   18 6000   6000
操作程序
当硝化反应到终点前，将离析锅加入水6000kg开搅拌降温至20℃以下，接受硝化物料一批，同时控制锅内温度在50℃以下，接料毕搅拌30分钟，取样分析总酸度在30％～35％为合格，合格后降温至30℃进行压滤水洗至中性，滤饼投入还原锅。
2、还原
(1)还原投料表
原料名称   分子量  规格％    工业品(kg)   折百量(kg)  摩尔比
二硝基蒽醌   298   500
硫化钠   78   60   523
水   18   6000
(2)操作程序
在搅拌下，将二硝基蒽醌滤饼投入锅中，在50℃以下加入预先配制的浓度为20％硫化钠溶液2615kg，均匀升温至90℃～95℃保温1小时，再降温至60℃～70℃。放料过滤水洗至中性。其滤饼经干燥至含水为2％以下合格。
3、氯化
(1)氯化反应投料表
原料名称   分子量 规格％   工业品(kg)  折百量(kg)   摩尔比
二氨基蒽醌   238 98   510  500   1
氯气   73 99   99  100   0.65
DMF   73 99   2273  2250   14.68
(2)操作程序
将氯化锅中投入工业品二甲基甲酰胺2273kg，启动搅拌投入二氨基蒽醌，然后降温至0℃～5℃，再用4小时均匀通入氯气取样测定氯含量为22％～25％合格。放料至过滤槽将二甲基甲酰胺滤掉。即获得分散红棕E-3R原染料。
4、商品化加工
(1)将含固量为20％的分散红棕E-3R原染料的滤饼1500kg投入砂磨锅中，再投入扩散剂MF4 300kg进行砂磨，砂磨至扩散性能达到4级以上为合格。
(2)合格的物料进行干燥处理，至含水分量在5％以下为合格，得到干品分散红棕E-3R。
(3)将不同的干品分散红棕E-3R投入拼混罐，混合均匀，配成强度为100％的成品染料，即得商品分散红棕E-3R。
实施例二
1、硝化
(1)硝化反应投料表
  原料名称   分子量  规格％   工业品(kg)  折百量(kg)  摩尔比
  下业废渣   277  95   526  500  1
  硝酸   63  98   1312  1286  11.28
  硫酸   98  100   810  810  4.57
(2)操作程序
将含量为98％的浓硝酸1312kg加入硝化反应锅中，再向反应锅中加入100％浓硫酸810kg，控制锅内温度在50℃以下，加完硫酸后降温至10℃以下，开始投入折百量为500kg的工业废渣，控制温度在25℃以下，投料毕在25℃保温4小时，准备放料离析。
(3)离析
离析加料表
  原料名称 分子量 规格 工业品(kg) 折百量(kg) 摩尔比
  硝化物 298 500
  水 18 6000 6000
操作程序
当硝化反应到终点前，将离析锅加入水6000kg开搅拌降温至20℃以下，接受硝化物料一批，同时控制锅内温度在50℃以下，接料毕搅拌30分钟，取样分析总酸度在30％～35％为合格，合格后降温至30℃进行压滤水洗至中性，滤饼投入还原锅。
2、还原
(1)还原投料表
原料名称   分子量 规格％ 工业品(kg)   折百量(kg) 摩尔比
二硝基蒽醌   298   500
硫化钠   78 60   550
水   18   6000
(2)操作程序
在搅拌下，将二硝基蒽醌滤饼投入锅中，在50℃以下加入预先配制的浓度为15％硫化钠溶液2667kg，均匀升温至95℃～98℃保温1小时，再降温至60℃～70℃。放料过滤水洗至中性。其滤饼经干燥至含水为2％以下合格。
3、氯化
(1)化反应投料表
  原料名称   分子量  规格％   工业品(kg)   折百量(kg)   摩尔比
  二氨基蒽醌   238  98   510   500   1
  氯气   73  99   108   107   0.7
  DMF   73  99   2273   2250   14.68
(2)操作程序
将氯化锅中投入工业品二甲基甲酰胺2273kg，启动搅拌投入二氨基蒽醌，然后降温至5℃～10℃，再用4小时均匀通入氯气取样测定氯含量为22％～25％合格。放料至过滤槽将二甲基甲酰胺滤掉。即获得分散红棕E-3R原染料。
4、商品化加工
(1)将含固量为20％的分散红棕E-3R原染料的滤饼1500kg投入砂磨锅中，再投入扩散剂MF4300kg进行砂磨，砂磨至扩散性能达到4级以上为合格。
(2)合格的物料进行干燥处理，至含水分量在5％以下为合格，得到干品分散红棕E-3R。
(3)将不同的干品分散红棕E-3R投入拼混罐，混合均匀，配成强度为100％的成品染料，即得商品分散红棕E-3R。
附图说明：附图为本发明方法的工艺流程图表明物料的走向和生产的过程。

Claims (1)

1、一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法，此废渣主要成份为未反应完的蒽醌和1-硝基蒽醌，以及副反应生成的二硝基蒽醌，将此混合的废渣依次按照以下三步化学反应和操作过程后可制成原染料，氯代-(1，5或1，8)-二氨基蒽醌，结构式为：
(1)硝化反应，废渣在98％～100％硫酸介质中，经硝酸在10℃～50℃的条件下进行硝化反应，将废渣中未反应的蒽醌和1-硝基蒽醌经硝化成二硝基蒽醌：
(2)还原反应，将二硝基蒽醌在水介质中，经含量为15％～25％硫化钠溶液在80℃～100℃进行还原反应，生成二氨基蒽醌；
(3)氯化反应，二氨基蒽醌在二甲基甲酰胺介质中，以氯气为氯化剂，在0℃～15℃条件下进行氯化反应，生成氯代-(1，5或1，8)-二氨基蒽醌；
将氯代-(1，5或1，8)-二氨基蒽醌加入扩散剂，经砂磨、干燥、拼混商品化加工后，制造成分散红棕E-3R。
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