CN1233638C - 用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，本发明的主要工艺过程：刺五加根茎粉碎烘干→超临界二氧化碳萃取→得异嗪皮定→乙醇常温浸提超临界二氧化碳萃取后废渣→浓缩浸提液→大孔树脂柱层析→洗脱→浓缩洗脱液冻干处理得刺五加甙→树脂吸附过的浓缩浸提液经脱色、浓缩、冻干处理得刺五加多糖。整个工艺过程采用高效液相的质量控制方法。本发明实现了刺五加的天然植物资源及其有效成分的充分利用，而且生产过程简单、可操作性强、对环境污染程度低，产物收率高，纯度高。
Description
所属技术领域
本发明涉及用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法。
背景技术
五加科植物刺五加，是我国东北地区典型的药用植物，其主要活性成分是异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖，其中异嗪皮定对心血管的作用，刺五中甙的抗疲劳、抗衰老、抗肿瘤等作用，还有刺五加多糖的免疫增强作用，都已经被国内外学者证实(Eksp Klin Farmakol[J]，1997，60(5)：58；Vopr Onkol[J]，1991，37(7)：873)，而且上述物质几乎无任何毒副作用，俱有很好的医药应用前景。
中华人民共和国专利局于1995年12月27日公开了刺五加注射液冻干粉针剂和所用刺五加提取物生产工艺发明专利(CN1113785)，1996年10月16日公开了刺五加注射用粉针剂生产工艺发明专利(CN1133176)。二者均采用刺五加水煎→浓缩→用乙醇沉淀→用水沉淀→热处理→冷藏→用大孔吸附树脂吸附脱色→喷粉或冻干得到产品。然而上述生产工艺均是采用常规方法，所得产物只有一种。
国外查新结果表明，用超临界流体萃取技术从木犀科植物中提取异嗪皮定的研究已有文献报道，但属于化学分析范畴。在刺五加有效成分研究过程中，应用超临界萃取技术和大孔树脂纯化技术没有文献
发明内容
本发明目的在于克服已有工艺的不足之处，提供一种流程简单，操作方便，环境污染少，适于工业化的生产工艺，实现了刺五加天然植物资源和有效成分的充分利用。
本发明采用的技术方案是：刺五加根茎粉碎烘干→超临界二氧化碳萃取→得异嗪皮定→乙醇常温浸提超临界二氧化碳萃取后废渣→浓缩浸提液→大孔树脂柱层析→洗脱→浓缩洗脱液冻干处理得刺五加甙→树脂吸附过的浓缩浸提液经脱色、浓缩、冻干处理得刺五加多糖。
本发明的优点是
1、本发明生产工艺流程简单，操作方便，环境污染少，适于工业化的生产工艺。
2、本发明整个生产工艺流程采用高效液相质量控制方法，该方法精确可靠，充分保证了工艺的可操作性和产物质量的可靠性。
3、本发明产物收率高，纯度高，该发明采用超临界二氧化碳萃取技术萃取刺五加粉中的异嗪皮定，使产物中异嗪皮定的相对含量高达64.34％，收率可达0.5381‰(固体产物重/原料干重)。经大孔树脂纯化的刺五加甙含量可达60％以上，收率达0.4136％(固体产物重/原料干重)。刺五加多糖，收率达0.5071％，含量达70.10％(固体产物重/原料干重)。
4、本发明用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的工艺，生产效率高，通过一条工艺路线，形成异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖三个产物，实现了刺五加的天然植物资源及其有效成分的充分利用。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例作进一步详细描述：
本发明的生产艺路线是：刺五加根茎粉碎烘干→超临界二氧化碳萃取→得异嗪皮定→乙醇常温浸提超临界二氧化碳萃取后废渣→浓缩浸提液→大孔树脂柱层析→洗脱→浓缩洗脱液冻干处理得刺五加甙→树脂吸附过的浓缩浸提液经脱色、浓缩、冻干处理得刺五加多糖。
所述的用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于：刺五加根茎粉碎粒度为60-80目，烘干温度为60℃，烘干时间为4-6小时。
所述的用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于：超临界二氧化碳萃取的温度35-40℃，萃取压力25-30MPa，一级分离压力5-10MPa，温度为40-50℃，二级分离压力5MPa，温度为40-45℃，提取时间为3-5小时，浓缩提取物，真空干燥得异嗪皮定。
所述的用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于：乙醇常温浸提超临界二氧化碳萃取后废渣，乙醇浓度为20％-40％，固/液＝1/6-1/10，提取液浓缩至原体积的1/2-1/4。
所述的用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于：采用极性大孔树脂层析柱吸附由乙醇常温浸提超临界二氧化碳萃取后废渣得到的浓缩浸提液，洗脱液采用不配比的乙醇和二氯甲烷溶剂。洗脱速度为每小时1-2倍柱体积，浓缩洗脱液，采用冷冻干燥法得刺五加甙。
所述的用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于：极性大孔树脂吸附过的浓缩浸提液采用非极性树脂脱色，浓缩至原体积的1/10-1/20，用冷冻干燥的方法得刺五加多糖。
实施例1：
刺五加根茎粉碎至粒度为70目左右，称取180克，烘干温度为60℃，烘干时间为6小时。烘干后投入萃取釜内，萃取条件为：萃取压力为27MPa，温度为40℃；分离条件为：一级分离釜压力为6MPa，温度为50℃，二级分离釜14压力为5MPa，温度为45℃。65％乙醇做夹带剂。动态运行4小时后。从一级分离釜和二级分离釜里得到异嗪皮定提取液735ml，浓缩提取物，真空干燥得异嗪皮定。其中异嗪皮定的相对含量64.34％，收率0.5381‰(固体产物重/原料干重)。
取出超临界萃取釜内的废渣，用6倍体积的40％乙醇常温浸提，循环浸提2次，合并提取液，提取液浓缩至原体积的1/4。过极性大孔树脂层析柱进行吸附，吸附过的提取液0-5℃保存留用。将6体积二氯甲烷与3体积乙醇进行混合作为洗脱液，洗脱流速是的每小时2倍柱体积，浓缩洗脱液，采用冷冻干燥的方法得刺五加甙。其中刺五加甙含量可达60％以上，收率达0.4028％(固体产物重/原料干重)。
上述0-5℃保存的提取液用非极性大孔树脂吸附脱色，过滤，滤液浓缩到原体积的1/10，去蛋白，用冷冻干燥的方法得到刺五加多糖。其中刺五加多糖收率达0.5071％，含量达70.10％(固体产物重/原料干重。
实施例2：
刺五加根茎粉碎至粒度为60目左右，称取180克，烘干温度为60℃，烘干时间为5小时。烘干后投入萃取釜内，萃取条件为：萃取压力为25MPa，温度为35℃；分离条件为：一级分离釜压力为6MPa，温度为40℃，二级分离釜压力为5MPa，温度为45℃。75％乙醇做夹带剂。动态运行4小时后。从一级分离釜和二级分离釜里得到异嗪皮定提取液654ml，浓缩提取物，真空干燥得异嗪皮定。其中异嗪皮定的相对含量63.54％，收率0.5229‰(固体产物重/原料干重)。
取出超临界萃取釜内的废渣，用8倍体积的30％乙醇常温浸提，循环浸提2次，合并提取液，提取液浓缩至原体积的1/3。过极性大孔树脂层析柱进行吸附，吸附过的提取液0-5℃保存留用。将7体积二氯甲烷与5体积乙醇进行混合作为洗脱液，洗脱流速是的每小时1倍柱体积，浓缩洗脱液，采用冷冻干燥的方法得刺五加甙。其中刺五加甙含量可达60％以上，收率达0.4136％(固体产物重/原料干重)。
上述0-5℃保存的提取液用非极性大孔树脂吸附脱色，过滤，滤液浓缩到原体积的1/14，去蛋白，用冷冻干燥的方法得到刺五加多糖。其中刺五加多糖收率达0.5121％，含量达70.01％(固体产物重/原料干重)。
实施例3：
刺五加根茎粉碎至粒度为80目左右，称取180克，烘干温度为60℃，烘干时间为6小时。烘干后投入萃取釜内，萃取条件为：萃取压力为30MPa，温度为50℃；分离条件为：一级分离釜压力为6MPa，温度为50℃，二级分离釜压力为5MPa，温度为45℃。55％乙醇做夹带剂。动态运行5小时后。从一级分离釜和二级分离釜里得到异嗪皮定提取液654ml，浓缩提取物，真空干燥得异嗪皮定。其中异嗪皮定的相对含量62.25％，收率可达0.5324‰(固体产物重/原料干重)。
取出超临界萃取釜内的废渣，用7倍体积的20％乙醇常温浸提，循环浸提2次，合并提取液，提取液浓缩至原体积的1/2。过极性大孔树脂层析柱进行吸附，吸附过的提取液0-5℃保存留用。将4体积二氯甲烷与5体积乙醇进行混合作为洗脱液，洗脱流速是的每小时1.5倍柱体积，浓缩洗脱液，采用冷冻干燥的方法得刺五加甙。其中刺五加甙含量可达58.7％以上，收率达0.4366％(固体产物重/原料干重)。
上述0-5℃保存的提取液用非极性大孔树脂吸附脱色，过滤，滤液浓缩到原体积的1/18，去蛋白，用冷冻干燥的方法得到刺五加多糖。其中刺五加多糖收率达0.5034％，含量达70.20％(固体产物重/原料干重)。
Claims (5)
1、一种用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于：刺五加根茎粉碎烘干→超临界二氧化碳萃取→得异嗪皮定→乙醇常温浸提超临界二氧化碳萃取后废渣→浓缩浸提液→大孔树脂柱层析→洗脱→浓缩洗脱液冻干处理得刺五加甙→树脂吸附过的浓缩浸提液经脱色、浓缩、冻干处理得刺五加多糖，所述的超临界二氧化碳萃取的温度35-40℃，萃取压力25-30MPa，一级分离压力5-10MPa，温度为40-50℃，二级分离压力5MPa，温度为40-45℃，提取时间为3-5小时。
2、按照权利要求1所述的用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于：刺五加根茎粉碎粒度为60-80目，烘干温度为60℃，烘干时间为4-6小时。
3、按照权利要求1所述的用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于：乙醇常温浸提超临界二氧化碳萃取后废渣，乙醇浓度为20％-40％，固/液＝1/6-1/10，提取液浓缩至原体积的1/2-1/4。
4、按照权利要求1所述的用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于：采用极性大孔树脂层析柱吸附由乙醇常温浸提超临界二氧化碳萃取后废渣得到的浓缩浸提液，洗脱液采用不配比的乙醇和二氯甲烷溶剂，洗脱速度为每小时1-2倍柱体积，浓缩洗脱液，采用冷冻干燥法得刺五加甙。
5、按照权利要求1所述的用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于：树脂吸附过的浓缩浸提液采用非极性树脂脱色，浓缩至原体积的1/10-1/20，用冷冻干燥的方法得刺五加多糖。
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