CN105131142B - 一种刺五加多糖的工业化生产方法及其应用 - Google Patents
一种刺五加多糖的工业化生产方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105131142B CN105131142B CN201510610184.8A CN201510610184A CN105131142B CN 105131142 B CN105131142 B CN 105131142B CN 201510610184 A CN201510610184 A CN 201510610184A CN 105131142 B CN105131142 B CN 105131142B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- radix
- acanthopanacis senticosi
- caulis acanthopanacis
- extraction
- polysaccharide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种刺五加多糖的工业化生产方法及其应用，具体方法为：选取刺五加的根及根茎部分，粉碎后得到刺五加粉料，通过超临界萃取，得刺五加萃余物；加水进行连续逆流萃取，得到萃取液；经非极性或弱极性大孔树脂吸附，低度醇洗脱，水洗液过滤、浓缩干燥得刺五加多糖，低度醇洗脱液浓缩干燥刺五加苷E。本发明采用超临界二氧化碳对刺五加原料进行除杂，减轻了后续树脂吸附过程的压力；在提取刺五加多糖的同时，提取刺五加苷E，实现了原料的综合利用，刺五加苷E总提取率达到90%以上，多糖含量得率95%以上；本发明得到的刺五加多糖在治疗结核病方面有显著的疗效。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种刺五加多糖的工业化生产方法及其应用。
背景技术
目前，对于临床上结核杆菌呈阳性患者始终贯彻和遵循直接监督化疗(DOTS)的原则，其合理的化疗方案主要包括：以异烟肼、利福平、链霉素、对氨水杨酸、乙胺丁醇等为主要用药的初治方案；以丙硫异烟胺、卡那霉素等为基础的复治方案；以环丙沙星、氧氟沙星等为基础的耐多药结核病治疗方案。上述临床常用的抗结核药物，其大部分本身均可引起机体肝功能异常，再加之长时间的联合用药，更极大的增加了肝脏损伤的机会。一旦由于肝脏功能异常，而使抗结核药物被迫降低剂量甚至停药或换药，其结核杆菌就很有可能产生耐药性，最终导致整个化疗方案的失败。因此，如何获得一种药物，能够种积极有效的辅助治疗结核杆菌呈阳性患者已成为提高抗结核药物疗效的关键和重中之重。
刺五加中主要含有甙类、苷类、三萜类、黄酮类、多糖类、氨基酸、有机酸、维生素和矿质元素等多种活性成分，这些活性成分也表现出不同的药理作用。目前，在我国除了中医处方中应用刺五加外，以刺五加为原料的药物种类也相对较多，如刺五加片、刺五加注射液、脑安片、安神补脑胶囊等。
刺五加多糖(Acathopanas senticosus polysacharides ,ASPS)是从刺五加的根及根茎中所提取到的生物活性多糖。迄今为止，国内、外学者已经从剌五加中分离提取出了多种由果糖、葡萄糖、阿拉伯糖组成的多糖组分。刺五加多糖是刺五加活性成分中含量最高且作用最为广泛的功能性因子之一，其具有增强免疫力、抗肿瘤、抗菌、抗病毒、抗衰老、降血糖和降血脂等作用，但尚未见关于刺五加多糖对于结核病有治疗作用的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种刺五加多糖的工业化生产方法及其应用。该方法操作简单，得率高，适用于工业化大生产。
本发明的目的之一是提供一种刺五加多糖的制备方法，采用下述工艺步骤：
（1）预处理：选取刺五加的根及根茎部分，粉碎后得到刺五加粉料，备用；
（2）除杂：所述刺五加粉料通过超临界萃取，去除小分子杂质，得到刺五加萃余物；
（3）提取：所述刺五加萃余物用等质量的水浸泡，水中添加原料质量0.01-0.05%的混合酶；
然后用水进行连续逆流萃取，得到萃取液；所述的萃取条件为：料液质量比1:16～20，萃取温度68～86℃，萃取时间2～4h；
（4）吸附：所述萃取液粗过滤除杂后，经非极性或弱极性大孔树脂吸附，然后依次用1～2BV的水和1～3BV低度醇洗脱，得到水洗液以及低度醇洗脱液两部分；所述水洗液通过0.22μm的滤膜过滤得到透过液，将透过液通过0.01μm的滤膜，得到截留液；所述截留液、低度醇洗脱液分别浓缩至固含量15-30%，得截留浓缩液、刺五加低度醇浓缩液；
（5）干燥：所述刺五加低度醇浓缩液干燥，得到刺五加苷E；所述截留浓缩液干燥，得到刺五加多糖。
本发明所述步骤（2）中的超临界萃取条件为CO2流量1200～1400L/h、萃取压力20～28MPa、萃取温度43～65℃、萃取时间0.5～3h，分离压力7～11MPa、分离温度22～37℃、分离时间0.5～3h。
本发明所述步骤（1）中的粉碎指20目筛通过率90%以上、80目筛通过率10%以下；刺五加的根及根茎的含水量在8-16wt%。
本发明所述步骤（3）中刺五加萃余物浸泡温度20～35℃，时间2～4h；所述混合酶中各组分比例为蛋白酶：纤维素酶：果胶酶=2～4:1～2:0～0.5。
本发明所述步骤（3）中连续逆流萃取用水pH值为4～7，料液质量比为1:16～18,萃取温度72～81℃。
本发明所述步骤（4）中的粗过滤是指萃取液降温后加入萃取液重量0.5～3%的硅藻土或珍珠岩，搅拌均匀后，将萃取液通过300～500目的板式过滤机过滤，得到澄清透明的萃取液。
本发明所述步骤（4）中的树脂为D130、D101和AB-8中的一种或几种；低度醇为浓度5～10wt%的乙醇溶液。
本发明所述步骤（5）中干燥方法为喷雾干燥或冷冻干燥中的任意一种。
本发明所述刺五加多糖平均分子量为10～30KD；阿拉伯糖：木糖：葡萄糖：甘露糖=6～9:20～25:6～9:0.5～2。
本发明的另一目的是提供刺五加多糖用于制备治疗结核病药物方面的应用，尤其是刺五加多糖用于制备治疗结核病口服药物方面的应用。
本发明所述刺五加多糖含量检测方法为苯酚-硫酸法，刺五加苷E检测方法参考胡广东在《黑龙江医药科学》（2009年第5期）期刊上发表的《刺五加中刺五加苷E的含量测定》中的方法。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1、本发明采用超临界二氧化碳对刺五加原料进行除杂，去除了黄酮类、香豆素类等小分子非极性或弱极性物质，避免了有效成分提取环节后的除杂工序，减轻了后续树脂吸附过程的压力，延长了树脂的使用寿命，提高了生产效率；
2、本发明同时得到刺五加苷E，实现了原料的综合利用，有效的避免了资源的浪费，刺五加苷E总提取率达到90%以上；
3、本发明运用连续逆流提取，选用较大的料液比，保证了提取率，同时选用树脂吸附，摒弃了传统工艺浓缩醇沉的步骤，极大的降低了能耗；
4、选用膜过滤方式，截留目标平均分子量的刺五加多糖，无需使用昂贵的凝胶树脂，得率高，能耗低，成本小，适合工业化规模生产，多糖含量得率95%以上；
5、本发明生产的刺五加多糖，经实验证明，在治疗结核病方面有显著的疗效，具有较好的药用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本刺五加多糖的工业化生产方法采用下述具体工艺。
（1）预处理：选取刺五加的根及根茎部分，含水量在8wt%，粉碎至20目筛通过率90%以上、80目筛通过率10%以下，得到刺五加粉料，备用。
（2）除杂：所述刺五加粉料通过超临界萃取，去除小分子杂质，得到刺五加萃余物；
超临界萃取条件为CO2流量1200L/h、萃取压力28MPa、萃取温度43℃、萃取时间0.5h，分离压力7MPa、分离温度22℃、分离时间0.5h。
（3）提取：所述刺五加萃余物用等质量的水35℃浸泡2h，水中添加原料质量0.01%的混合酶；混合酶中各组分比例为蛋白酶：纤维素酶：果胶酶=3:1.5:0.2。
然后用pH值为6.2的水进行连续逆流萃取，料液质量比为1:16, 萃取温度86℃，萃取时间3h。
（4）吸附：所述萃取液粗过滤除杂后，经D130树脂吸附，然后依次用1BV的水和3BV浓度5wt%的乙醇溶液洗脱，得到水洗液以及低度醇洗脱液两部分；所述水洗液通过0.22μm的滤膜过滤得到透过液，将透过液通过0.01μm的滤膜，得到截留液；所述截留液、低度醇洗脱液分别浓缩至固含量15%，得截留浓缩液、刺五加低度醇浓缩液；
粗过滤是指萃取液降温后加入萃取液重量0.5%的硅藻土，搅拌均匀后，将萃取液通过300目的板式过滤机过滤，得到澄清透明的萃取液。
（5）干燥：所述刺五加低度醇浓缩液喷雾干燥，得到刺五加苷E；所述截留浓缩液喷雾干燥，得到刺五加多糖。
本方法所述刺五加苷E得率为90.7%；刺五加多糖得率为96.1%，平均分子量为20KD；阿拉伯糖：木糖：葡萄糖：甘露糖=7.1: 22.3: 7.6: 1.0。
实施例2
本刺五加多糖的工业化生产方法采用下述具体工艺。
（1）预处理：选取刺五加的根及根茎部分，含水量在16wt%，粉碎至20目筛通过率90%以上、80目筛通过率10%以下，得到刺五加粉料，备用。
（2）除杂：所述刺五加粉料通过超临界萃取，去除小分子杂质，得到刺五加萃余物；
超临界萃取条件为CO2流量1400L/h、萃取压力20MPa、萃取温度65℃、萃取时间3h，分离压力11MPa、分离温度37℃、分离时间3h。
（3）提取：所述刺五加萃余物用等质量的水30℃浸泡2.5h，水中添加原料质量0.01-0.05%的混合酶；混合酶中各组分比例为蛋白酶：纤维素酶：果胶酶4:1:0.5；
然后用pH值为5.6的水进行连续逆流萃取，料液质量比为1:20, 萃取温度68℃，萃取时间4h。
（4）吸附：所述萃取液粗过滤除杂后，经D101树脂吸附，然后依次用2BV的水和1BV浓度10wt%的乙醇溶液洗脱，得到水洗液以及低度醇洗脱液两部分；所述水洗液通过0.22μm的滤膜过滤得到透过液，将透过液通过0.01μm的滤膜，得到截留液；所述截留液、低度醇洗脱液分别浓缩至固含量30%，得截留浓缩液、刺五加低度醇浓缩液；
粗过滤是指萃取液降温后加入萃取液重量3%的珍珠岩，搅拌均匀后，将萃取液通过500目的板式过滤机过滤，得到澄清透明的萃取液。
（5）干燥：所述刺五加低度醇浓缩液冷冻干燥，得到刺五加苷E；所述截留浓缩液喷雾干燥，得到刺五加多糖。
本方法所述刺五加苷E得率为92.4%，刺五加多糖得率为97.5%，平均分子量为18KD；阿拉伯糖：木糖：葡萄糖：甘露糖=7.5: 24: 8: 1.5。
实施例3
本刺五加多糖的工业化生产方法采用下述具体工艺。
（1）预处理：选取刺五加的根及根茎部分，含水量在12wt%，粉碎至20目筛通过率90%以上、80目筛通过率10%以下，得到刺五加粉料，备用。
（2）除杂：所述刺五加粉料通过超临界萃取，去除小分子杂质，得到刺五加萃余物；
超临界萃取条件为CO2流量1250L/h、萃取压力22MPa、萃取温度47℃、萃取时间2h，分离压力8MPa、分离温度28℃、分离时间1.5h。
（3）提取：所述刺五加萃余物用等质量的水28℃浸泡3.5h，水中添加原料质量0.05%的混合酶；混合酶中各组分比例为蛋白酶：纤维素酶：果胶酶3: 2:0.2；
然后用pH值为4的水进行连续逆流萃取，料液质量比1:18，萃取温度72℃，萃取时间2h。
（4）吸附：所述萃取液粗过滤除杂后，经AB-8树脂吸附，然后依次用1.5BV的水和2.5BV浓度8wt%的乙醇溶液洗脱，得到水洗液以及低度醇洗脱液两部分；所述水洗液通过0.22μm的滤膜过滤得到透过液，将透过液通过0.01μm的滤膜，得到截留液；所述截留液、低度醇洗脱液分别浓缩至固含量24%，得截留浓缩液、刺五加低度醇浓缩液；
粗过滤是指萃取液降温后加入萃取液重量1.5%的珍珠岩，搅拌均匀后，将萃取液通过300目的板式过滤机过滤，得到澄清透明的萃取液。
（5）干燥：所述刺五加低度醇浓缩液冷冻干燥，得到刺五加苷E；所述截留浓缩液冷冻干燥，得到刺五加多糖。
本方法所述刺五加苷E得率为93.1%；刺五加多糖得率为96.7%，平均分子量为10KD；阿拉伯糖：木糖：葡萄糖：甘露糖=6: 20: 6: 2。
实施例4
本刺五加多糖的工业化生产方法采用下述具体工艺。
（1）预处理：选取刺五加的根及根茎部分，含水量在15wt%，粉碎至20目筛通过率90%以上、80目筛通过率10%以下，得到刺五加粉料，备用。
（2）除杂：所述刺五加粉料通过超临界萃取，去除小分子杂质，得到刺五加萃余物；
超临界萃取条件为CO2流量1370L/h、萃取压力27MPa、萃取温度54℃、萃取时间2.5h，分离压力9MPa、分离温度26℃、分离时间1h。
（3）提取：所述刺五加萃余物用等质量的水20℃浸泡4h，水中添加原料质量0.01%的混合酶；混合酶中各组分比例为蛋白酶：纤维素酶=4:2。
然后用pH值为7的水进行连续逆流萃取，料液质量比为1:20, 萃取温度81℃，萃取时间4h。
（4）吸附：所述萃取液粗过滤除杂后，经D101树脂吸附，然后依次用1的水和3BV浓度9wt%的乙醇溶液洗脱，得到水洗液以及低度醇洗脱液两部分；所述水洗液通过0.22μm的过滤得到透过液，将透过液通过0.01μm的滤膜，得到截留液；所述截留液、低度醇洗脱液分别浓缩至固含量15-30%，得截留浓缩液、刺五加低度醇浓缩液；
粗过滤是指萃取液降温后加入萃取液重量1.5%的硅藻土，搅拌均匀后，将萃取液通过500目的板式过滤机过滤，得到澄清透明的萃取液。
（5）干燥：所述刺五加低度醇浓缩液喷雾干燥，得到刺五加苷E；所述截留浓缩液喷雾干燥，得到刺五加多糖。
本方法所述刺五加苷E得率为92.8%，刺五加多糖得率为95.2%，平均分子量为30KD；阿拉伯糖：木糖：葡萄糖：甘露糖=9: 25: 9: 1。
实施例5
本刺五加多糖的工业化生产方法采用下述具体工艺。
（1）预处理：选取刺五加的根及根茎部分，含水量在9wt%，粉碎至20目筛通过率90%以上、80目筛通过率10%以下，得到刺五加粉料，备用。
（2）除杂：所述刺五加粉料通过超临界萃取，去除小分子杂质，得到刺五加萃余物；
超临界萃取条件为CO2流量1280L/h、萃取压力27MPa、萃取温度60℃、萃取时间2.5h，分离压力10MPa、分离温度33℃、分离时间1.5h。
（3）提取：所述刺五加萃余物用等质量的水25℃浸泡3h，水中添加原料质量0.03%的混合酶；混合酶中各组分比例为蛋白酶：纤维素酶：果胶酶2:1: 0.5；然后用pH值为6.8的水进行连续逆流萃取，料液质量比为1:16, 萃取温度86℃，萃取时间3.5h。
（4）吸附：所述萃取液粗过滤除杂后，经D101树脂吸附，然后依次用2BV的水和3BV浓度9wt%的乙醇溶液洗脱，得到水洗液以及低度醇洗脱液两部分；所述水洗液通过0.22μm的过滤得到透过液，将透过液通过0.01μm的滤膜，得到截留液；所述截留液、低度醇洗脱液分别浓缩至固含量24%，得截留浓缩液、刺五加低度醇浓缩液；
粗过滤是指萃取液降温后加入萃取液重量2%的珍珠岩，搅拌均匀后，将萃取液通过500目的板式过滤机过滤，得到澄清透明的萃取液。
（5）干燥：所述刺五加低度醇浓缩液喷雾干燥，得到刺五加苷E；所述截留浓缩液冷冻干燥，得到刺五加多糖。
本方法所述刺五加苷E得率为94.0%；刺五加多糖得率为97.6%，平均分子量为22KD；阿拉伯糖：木糖：葡萄糖：甘露糖=8: 22: 7: 0.5。
实施例6
取实施例1制得的刺五加多糖500g，加入制备片剂的常规辅料500g，混匀，制成1000片。
实施例7
去实施例1制得的刺五加多糖500g，加入淀粉500g，混匀，用乙醇制粒，干燥，装胶囊，制成1000粒。
实施例8
本实施例选用上述实施例1中的刺五加多糖，进行如下实验，旨在证明刺五加多糖在结核病肝损伤方面的应用。
1.研究方法
1.1实验材料
1.1.1实验动物：选择5-6周，体重20±2.0g昆明种小鼠70只，雌雄各半。
1.1.2实验药物：刺五加多糖，利福平胶囊，异烟肼片
1.2分组与处理
随机分为六组，包括空白组，模型组，抗结核药物组，多糖高剂量组，多糖中剂量组，多糖低剂量组，抗结核药+多糖组，每组10只。将小鼠适应性饲养1周后，除空白组外，其余六组经尾静脉注射0.2ml浓度为1×107CFU/ml的标准结核菌液。抗结核药物组小鼠给予利福平和异烟肼各75mg/kg。将刺五加多糖配制成50mg/kg,100mg/kg,200mg/kg的低剂量、中剂量及高剂量溶液，分别灌胃给予多糖低剂量组、多糖中剂量组及多糖高剂量组小鼠。抗结核药+多糖组小鼠在给予等剂量抗结核药的同时，还给予刺五加多糖100kg/mg。模型组小鼠给予等体积的生理盐水。各组小鼠灌胃体积为20ml/kg,连续给药10d。
1.3标本的采集
所有小鼠末次给药后禁食禁水24h，称体重后，眼球取血致死，分别取肝脏和脾脏等，将眼球血离心，分离得到血清，与各脏器均置于-20℃冰箱中保存备用。制备脾细胞悬浮液后采用流式细胞仪进行检测。
1.4评价指标
1.4.1保肝效果：比较分析对照组、抗结核药物组、多糖低剂量组、多糖中剂量组、多糖高剂量组以及抗结核药+多糖组小鼠肝指数、谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、碱性磷酸酶（AKP）、肝匀浆丙二醛（MDA）、超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽过氧化物酶（GPx）活性。
1.4.2 细胞免疫因子：比较分析各组小鼠血清中白介素1（IL-1）,白介素2（IL-2）,白介素10（IL-10）,免疫球蛋白G（IgG）,干扰素γ（INF-γ），肿瘤坏死因子α（TNF-α）含量，以及脾细胞中T淋巴细胞亚群CD3，CD4，CD8，CD4/CD8等指标。
1.5统计学分析
采用SPSS16.0统计学软件，所得数据进行统计学分析，其中计量资料显著性比较采用t检验分析，计数资料显著性比较采用x 2检验分析，以P <0.05作为差异有显著性。
2.研究结果
2.1各组实验性结核小鼠保肝效果的比较与空白对照组相比，模型组、抗结核药物组、多糖低剂量组肝指数、ALT、AST、ASP、MDA显著升高，SOD和GPx显著下降，差异均具有统计学意义（P <0.05-0.01）。与模型组相比，多糖高剂量组、多糖中剂量组、抗结核药+多糖组肝指数、ALT、AST、ASP、MDA显著降低，SOD和GPx显著升高，差异均具有统计学意义（P <0.05-0.01）。结果见表1。由此可见，多糖中剂量组对实验性结核小鼠的保肝效果最好，抗结核药+多糖组效果次之。
表1 各组实验性结核小鼠保肝效果的比较（n=10）
注：与空白组相比，*表示P＜0.05，**表示P＜0.01；与模型组相比，#表示P＜0.05，##表示P＜0.01。
2.2各组实验性结核小鼠细胞免疫因子水平的比较
2.2.1各组实验性结核小鼠血清细胞免疫因子水平的比较
与对照组相比，模型组、抗结核药物组、多糖高剂量组、多糖中剂量组、多糖低剂量组和抗结核药+多糖组IL-1和TNF-α显著升高，模型组、抗结核药物组和多糖低剂量组IL-2、IL-10、IgG和INF-γ显著降低，差异均具有统计学意义（P <0.05-0.01）。与模型组相比，多糖高剂量组、多糖中剂量组、抗结核药+多糖组IL-1和TNF-α显著降低，IL-2、IL-10、IgG和INF-γ显著提高，差异均具有统计学意义（P <0.05-0.01）。结果见表2。
表2 各组实验性结核小鼠血清细胞免疫因子水平的比较（n=10）
注：与空白组相比，*表示P＜0.05，**表示P＜0.01；与模型组相比，#表示P＜0.05，##表示P＜0.01。
2.2.2各组实验性结核小鼠脾细胞T淋巴亚群免疫水平的比较
与对照组相比，模型组和抗结核药物组CD3、CD4和CD4/CD8明显降低，CD8明显提高，差异均具有统计学意义（P <0.01）。与模型组相比，多糖高剂量组、多糖中剂量组、多糖低剂量组和抗结核药+多糖组CD3、CD4和CD4/CD8明显提高，CD8明显降低，差异均具有统计学意义（P <0.05-0.01）。
表3各组实验性结核小鼠脾细胞T淋巴亚群免疫水平的比较（n=10）
注：与空白组相比，*表示P＜0.05，**表示P＜0.01；与模型组相比，#表示P＜0.05，##表示P＜0.01。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.刺五加多糖的工业化生产方法，其特征在于，其采用下述工艺步骤：
（1）预处理：选取刺五加的根及根茎部分，粉碎后得到刺五加粉料，备用；
（2）除杂：所述刺五加粉料通过超临界萃取，去除小分子杂质，得到刺五加萃余物；
（3）提取：所述刺五加萃余物用等质量的水浸泡，水中添加原料质量0.01-0.05%的混合酶；
然后用水进行连续逆流萃取，得到萃取液；所述的萃取条件为：料液质量比1:16～20，萃取温度68～86℃，萃取时间2～4h；
（4）吸附：所述萃取液粗过滤除杂后，经非极性或弱极性大孔树脂吸附，然后依次用1～2BV的水和1～3BV低度醇洗脱，得到水洗液以及低度醇洗脱液两部分；所述水洗液通过0.22μm的滤膜过滤得到透过液，将透过液通过0.01μm的滤膜，得到截留液；所述截留液、低度醇洗脱液分别浓缩至固含量15-30%，得截留浓缩液、刺五加低度醇浓缩液；
（5）干燥：所述刺五加低度醇浓缩液干燥，得到刺五加苷E；所述截留浓缩液干燥，得到刺五加多糖。
2.根据权利要求１所述的刺五加多糖的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（2）中的超临界萃取条件为CO2流量1200～1400L/h、萃取压力20～28MPa、萃取温度43～65℃、萃取时间0.5～3h，分离压力7～11MPa、分离温度22～37℃、分离时间0.5～3h。
3.根据权利要求１所述的刺五加多糖的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中的粉碎指20目筛通过率90%以上、80目筛通过率10%以下；刺五加的根及根茎的含水量在8-16wt%。
4.根据权利要求１所述的刺五加多糖的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（3）中刺五加萃余物浸泡温度20～35℃，时间2～4h；所述混合酶中各组分比例为蛋白酶：纤维素酶：果胶酶=2～4:1～2:0～0.5。
5.根据权利要求１所述的刺五加多糖的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（3）中连续逆流萃取用水pH值为4～7，料液质量比为1:16～18, 萃取温度72～81℃。
6.根据权利要求1所述的刺五加多糖的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（4）中的粗过滤是指萃取液降温后加入萃取液重量0.5～3%的硅藻土或珍珠岩，搅拌均匀后，将萃取液通过300～500目的板式过滤机过滤，得到澄清透明的萃取液。
7.根据权利要求１所述的刺五加多糖的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（4）中的树脂为D130、D101和AB-8中的一种或几种；低度醇为浓度5～10wt%的乙醇溶液。
8.根据权利要求１-7任意一项所述的任意刺五加多糖的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（5）中干燥方法为喷雾干燥或冷冻干燥中的任意一种。
9.根据权利要求１-7任意一项所述的任意刺五加多糖的工业化生产方法，其特征在于：所述刺五加多糖平均分子量为10～30KD；阿拉伯糖：木糖：葡萄糖：甘露糖=6～9:20～25:6～9:0.5～2。
10.权利要求1所述刺五加多糖的工业化生产方法制备所得的刺五加多糖的应用，其特征在于，刺五加多糖用于制备治疗结核病肝损伤药物方面的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510610184.8A CN105131142B (zh) | 2015-09-23 | 2015-09-23 | 一种刺五加多糖的工业化生产方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510610184.8A CN105131142B (zh) | 2015-09-23 | 2015-09-23 | 一种刺五加多糖的工业化生产方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105131142A CN105131142A (zh) | 2015-12-09 |
| CN105131142B true CN105131142B (zh) | 2017-03-22 |
Family
ID=54716756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510610184.8A Active CN105131142B (zh) | 2015-09-23 | 2015-09-23 | 一种刺五加多糖的工业化生产方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105131142B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105418785B (zh) * | 2015-12-25 | 2018-03-09 | 长春市传染病医院 | 一种刺五加多糖的生产方法及其应用 |
| CN106397622B (zh) * | 2016-10-11 | 2018-10-02 | 重庆三峡医药高等专科学校 | 川贝母多糖的提取与分离纯化工艺 |
| CN106749718B (zh) * | 2016-11-29 | 2018-01-12 | 山东福瑞达医药集团公司 | 一种贻贝多糖的工业化提取方法 |
| CN107383230A (zh) * | 2017-08-22 | 2017-11-24 | 广州聚注通用技术研究院有限公司 | 具有抗辐射抗衰老活性的刺五加多糖的提取方法及应用 |
| CN109021139A (zh) * | 2018-08-10 | 2018-12-18 | 廊坊市思丁生物科技发展有限公司 | 刺五加多糖的提取与纯化方法 |
| CN110343186A (zh) * | 2019-07-22 | 2019-10-18 | 玉林师范学院 | 一种牛大力多糖的制备方法及应用 |
| CN111961141B (zh) * | 2020-07-20 | 2023-07-07 | 广州青岚生物科技有限公司 | 一种刺五加均一多糖及其制备方法及应用 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100412229B1 (ko) * | 2001-02-27 | 2003-12-24 | 주식회사 바이오젠코리아 | 오갈피 열매의 다당류 추출 방법 |
| CN1233638C (zh) * | 2002-04-10 | 2005-12-28 | 东北林业大学 | 用刺五加生产异嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法 |
| CN104479039A (zh) * | 2014-12-21 | 2015-04-01 | 曾丹 | 一种刺五加多糖的提取工艺 |
| CN104628880B (zh) * | 2015-02-25 | 2016-09-28 | 潍坊医学院 | 红毛五加多糖、提取及提纯方法、组成分析方法及用途 |
-
2015
- 2015-09-23 CN CN201510610184.8A patent/CN105131142B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105131142A (zh) | 2015-12-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105131142B (zh) | 一种刺五加多糖的工业化生产方法及其应用 | |
| CN102428832B (zh) | 一种具有降血糖功效的真菌药性菌质及其制备方法 | |
| CN1302013C (zh) | 一种活性小球藻多糖的制备方法 | |
| CN1857394A (zh) | 中药复方通脉口服液有效部位的药物组合物及其制备方法 | |
| CN1730015A (zh) | 金银花提取物及其制备方法和应用 | |
| CN109608557A (zh) | 枸杞多糖提取分离和纯化方法、枸杞糖肽及制备方法 | |
| WO2020093510A1 (zh) | 一种灵芝孢子多糖的分离纯化方法 | |
| CN100408054C (zh) | 从中药肉桂中提取α-葡萄糖苷酶抑制剂的方法 | |
| CN110893197B (zh) | 用于治疗痛风的蔓三七提取物及其制备方法 | |
| CN106749731A (zh) | 一种小分子三七多糖提取物的制备方法及应用 | |
| Sun et al. | A study on the inhibitory effect of polysaccharides from Radix ranunculus ternate on human breast cancer MCF-7 cell lines | |
| CN101824014B (zh) | 从银线草中分离出的具抗肿瘤活性的化合物及其用途 | |
| CN109851646A (zh) | 一种地黄有效成分提取分离方法及提取的梓醇和多糖 | |
| CN100428948C (zh) | 一种降糖与防治糖尿病并发症的中药保健药物及制备工艺 | |
| CN101327237A (zh) | 一种植物有效组分的组合物及其制备方法和应用 | |
| CN1709417A (zh) | 一种杏香兔耳风提取物及其制备方法 | |
| CN108524668B (zh) | 一种对药物性肝损伤具有修复和治疗作用的枸杞提取物的制备方法 | |
| CN103275237A (zh) | 一种茄枝多糖的制备方法及其应用 | |
| CN1899448A (zh) | 一种治疗弱视的中药复方制剂及其制备方法 | |
| CN105640970B (zh) | 人参茎叶有效部位及其制备方法和应用 | |
| CN101062046A (zh) | 一种皂苷类成分的医学用途 | |
| CN1245415C (zh) | 三七叶皂苷的提取方法 | |
| CN1739707A (zh) | 具有α－糖苷酶抑制活性的龙血竭提取物及其制剂的工艺方法和用途 | |
| CN113880960B (zh) | 一种抗缺氧活性铁皮石斛多糖及其蒸汽爆破制备方法和应用 | |
| CN1739548A (zh) | 治疗肝癌的虎眼万年青多糖药物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Pan Jingzhi Inventor after: Meng Qinglong Inventor after: Liu Yajing Inventor after: Chen Li Inventor after: Ren Yueying Inventor after: Cui Wenyu Inventor after: Zhang Jian Inventor before: Pan Jingzhi Inventor before: Meng Qinglong Inventor before: Liu Yajing Inventor before: Chen Li Inventor before: Ren Yueying Inventor before: Cui Wenyu Inventor before: Zhang Jian |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190912 Address after: 130052, triumph Road, Kuancheng District, Jilin, Changchun 3050 Patentee after: Jilin Teachers'Institute of Engineering & Technology Address before: Two district south Changji Jilin province 130123 Changchun three road No. 2699 Patentee before: Changchun Infectious Diseases Hospital |