CN1228477C - 氢气氛中使用感应加热钼坩埚提拉法生长蓝宝石晶体 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的意在克服现有技术的不足，提出一种能生长Ф2-3英寸蓝宝石衬底晶体的工艺及其设备。实现上述目的的技术方案是：一种氢气氛中使用钼坩埚感应加热提拉蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：a.使用由电子束提纯后的Al2O3原材料；b.设置一个高温、恒温环境的保护和与晶体生长相适应的气体气氛环境保护的晶体生长真空室；c.采用中频感应加热钼坩埚的温场装置；d.使用还原性气氛保护气体—氢气；e.采用电子秤测量系统控制等径的晶体生长；f.利用晶体生长的提拉装置引晶、放肩和等径生长；然后以120℃/小时的速度降至室温得到晶体。
Description
技术领域
发明涉及晶体生长技术、超高真空技术、电子束提纯技术、磁流体密封技术、计算机控制技术和传感器技术。
背景技术
目前，从熔体中生长晶体是制备晶体最常用的和最重要的一种方法。电子学、光学等现代技术应用中所需要的单晶材料，大部分是用熔体生长法制备的。例如：Si，Ge，CaAs，GaP，LiNbO3，Nd:YAG，Nd，Cr:GSGG，Al2O3等，以及某些碱金属和碱土金属的卤族化合物等。许多晶体早已进入不同规模的工业化生产。
熔体生长晶体的方法首先是在熔体中引入籽晶形成一个单晶核，然后，在晶核熔体的交界上不断进行原子或分子的重新排列，所堆积的阵列直接转变为有序阵列形成晶体。
熔体中生长蓝宝石晶体的方法包括提拉法和下降法，由于下降法的液面难以控制，现已很少采用，目前一般使用提拉法中频感应铱金坩埚或石墨电阻加热钼坩埚来生长晶体。但是这两种方法有如下问题：
1、中频感应加热铱金坩埚须高额投资，如生产Φ55mm×150mm晶体的铱金坩埚需150万元人民币左右的铱金，加之每次生长晶体过程有2～3％铱金的损耗，成本高昂。
2、石墨电阻加热钼坩埚在生长晶体过程时会产生″钼衣″问题。
发明内容
本发明的目的意在克服上述现有技术的不足，提出一种能生长Φ2-3英寸蓝宝石衬底晶体的工艺及其设备。
实现上述目的的技术方案是：
一种氢气氛中使用钼坩埚感应加热提拉蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：
a.使用由电子束提纯后的Al2O3原材料；
b.设置一个高温、恒温环境的保护和与晶体生长相适应的气体气氛环境保护的晶体生长真空室；
c.采用中频感应加热钼坩埚的温场装置；
d.使用还原性气氛保护气体—氢气；
e.采用电子秤测量系统控制等径的晶体生长；
f.利用晶体生长的提拉装置引晶、放肩和等径生长；
然后以120℃/小时的速度降至室温得到晶体。
实现由计算机控制、电子束提纯原材料、在氢气氛中、中频感应加热钼坩埚提拉法生长蓝宝石衬底晶体的方法及其设备，由真空系统、中频感应加热钼坩埚的温场装置、氢气流量控制系统、晶体生长的提拉装置、控制生长晶体等径的电子秤测量系统、计算机温度控制系统和冷却系统组成，其中：
(1)真空系统包括晶体生长真空室、直联旋片真空泵、涡轮分子泵、真空阀和真空系统管道，晶体生长真空室经真空阀和真空系统管道接直联旋片真空泵和涡轮分子泵；
(2)中频感应加热温场装置固定在晶体生长真空室内，由中频电源、中频感应线圈，上、下环形氧化锆保温罩，氧化锆保温座，石英套管，氧化锆砂保温层，压铸云母保温座、氧化铝保温罩和钼坩埚组成，通过中频感应加热熔化钼坩埚内的晶体原材料，形成晶体原材料的熔体；
(3)氢气流量控制系统包括固定在晶体生长真空室内上方的氢气充气阀，充气阀通过高压管道依次连接氢气质量流量计和氢气源；
(4)晶体生长提拉装置包括固定籽晶的钼质夹具籽晶杆，籽晶杆固定在陶瓷提拉杆上，陶瓷提拉杆与晶体生长真空室上方外边机电提拉装置连接；籽晶杆位于晶体生长真空室内坩埚的上方，在保温装置内通过旋转、垂直运行来控制晶体生长速度；
(5)控制生长晶体等径的电子秤测量系统由固定在晶体生长真空室内陶瓷提拉杆上的压力传感器与计算机温度控制系统相互配合控制生长晶体等径；
(6)用于使晶体生长真空室内产生高温温场的计算机温度控制系统包括反馈通道远程信号采集传输机构、温度控制器和前向通道温度控制执行机构，反馈通道远程信号采集传输机构采集晶体生长真空室的温度信号输入温度控制器，计算机通过异步通信接口分时接收晶体生长真空室内晶体生长炉的温度信号，每路温度信号都经过PID控制算法，生成所需要的控制指令给前向通道温度控制执行机构控制晶体生长；
(5)冷却系统对涡轮分子泵、直联式机械泵、冷却阱、晶体生长真空室的箱体和中频感应线圈进行冷却。
采用上述技术方案，本发明突出的技术进步在于：
1、使用还原性气氛保护气体—氢气，中频感应加热钼坩埚的温场装置可完全避免用钼坩埚生长蓝宝石时所产生的″钼衣″问题，和中频感应加热铱金坩埚的高额投资，可以获得等径的Φ52.5×260mm优质的蓝宝石晶体。晶体应力小，无滑移带和孪晶缺陷，位错密度低，晶体完整性好；晶体的光学均匀性较好；可具有一定的生产规模，为工业和科学技术领域提供商业化生产。
2、本发明由光电热敏等传感器监视晶体生长过程，并由计算机进行数据处理和控制，控制软件建立在Windows环境下，由Genie 2.0图控组件平台和利用VB 3.0开发的数据管理控制模块两个部分组成，通过光电、气敏、压敏等传感器由计算机控制系统对晶体生长过程进行采样、分析、统计、计算、控制和记录，可进行对晶体生长质量的实时监控，实现高精度的温度控制。
3、本发明适用于Φ2-3英寸、蓝宝石衬底晶体和激光晶体的生长。下面通过实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明：
附图说明
图1是本发明由计算机控制、电子束提纯原材料、在氢气氛中、中频感应加热钼坩埚、提拉法生长蓝宝石晶体生长的方法及其设备的结构示意图；
图2是本发明中的中频感应加热钼坩埚温场装置的放大结构示意图；
图3是本发明中的控电柜结构框图；
图4是本发明中的中频感应电源控电柜结构框图。
图面说明：
图1晶体生长设备说明
1、氢气排气口及阀门 2、晶体生长室门 3、晶体生长室
4、观察窗 5、温场装置 6、籽晶夹头
7、陶瓷提拉杆 8、压力传感器 9、氢气进气口及阀
10、真空测试管 11、真空管道 12、感应线圈电极
13、低真空阀 14、高真空阀 15、冷却阱
16、涡轮分子泵 17、低真空阀 18、直联式机械泵
19、八角测量座 20、八角测量座 21、温度传感器
图2温场示意图说明
1、中频感应线圈 2、压铸云母底座 3、氧化锆底托
4、氧化锆保温砂 5、氧化锆保温底座 6、氧化锆下保温罩
7、氧化锆上保温罩 8、耐火砖罩(1) 9、耐火砖罩(2)
10、石英套管 11、钼坩埚盖 12、钼坩埚
图3控电柜结构框图说明
1、显示屏 2、设备运行控制面板 3、计算机温度系统
4、晶体生长控制面板 5、真空仪控制面板 6、涡轮分子泵电源
图4中频电源控电柜结构框图说明
1.仪表显示屏 2.控制开关
具体实施方式
一种在氢气氛中使用感应加热钼坩埚提拉法生长蓝宝石晶体包括如下步骤：a、设置一个高温、恒温环境的保护和与晶体生长相适应的气体气氛环境保护的晶体生长真空室；b、中频感应加热钼坩埚的温场装置；c、使用还原性气氛保护气体—氢气；d、晶体生长的提拉装置；e、控制生长晶体等径的电子秤测量系统；f、使用由电子束提纯后的Al2O3原材料；通过在熔体中引入籽晶形成一个单晶核，然后，在晶核熔体的交界上不断进行分子的重新排列，所堆积的阵列直接转变为有序阵列形成晶体。
结合图1～4，本设备由真空系统、中频感应加热钼坩埚的温场装置、氢气流量控制系统、晶体生长的提拉装置、控制生长晶体等径的电子秤测量系统、计算机温度控制系统和冷却系统组成，其中：
晶体生长设备主机箱分上下层，上层部分设置：晶体生长室门[1-1]、晶体生长室[1-3]、观察窗[1-4]、温场装置[1-5]、籽晶夹头[1-6]、陶瓷提拉杆[1-7]、压力传感器[1-8]、氢气进气口及阀门[1-9]；下层机箱设置由氢气排气口及阀门[1-1]组成，上下层之间设置隔离钢板，晶体生长真空室箱体[1-3]固定在上下结合部的隔离钢板上，使机箱上下部集成为坚固的整体。
(1)真空系统包括晶体生长真空室[1-3]、直联旋片真空泵[1-18]、涡轮分子泵[1-16]、高真空阀[1-14]和真空系统管道[1-11]，晶体生长真空室[1-3]经低真空阀[1-17]和真空系统管道[1-11]接直联旋片真空泵[1-18]和涡轮分子泵[1-16]；
(2)中频感应加热温场装置固定在晶体生长真空室内，由中频电源[4-1]、中频感应线圈[2-1]，压铸云母底座[2-2]、氧化锆底托[2-3]、氧化锆保温砂[2-4]、氧化锆保温底座[2-5]、氧化锆下保温罩[2-6]、氧化锆上保温罩[2-7]、耐火砖罩(1)[2-8]、耐火砖罩(2)[2-9]、石英套管[2-10]、钼坩埚盖[2-11]、钼坩埚[2-12]组成，通过中频感应加热熔化钼坩埚内的晶体原材料，形成晶体原材料的熔体；
(3)使用还原性气氛的保护气体—氢气和氢气流量控制系统：包括固定在晶体生长真空室[1-3]上方的氢气进气口及阀门[1-9]，充气阀通过高压管道依次连接氢气质量流量计和氢气源；
(4)晶体生长提拉装置包括固定籽晶的钼质籽晶夹头[1-6]，籽晶夹头固定在陶瓷提拉杆[1-7]上，陶瓷提拉杆[1-7]与晶体生长真空室上方外边机电提拉装置连接；籽晶杆位于晶体生长真空室内温场装置[1-5]钼坩埚[2-12]的上方，通过旋转、垂直运行来控制晶体生长速度；
(5)控制生长晶体等径的电子秤测量系统，由固定在晶体生长真空室内陶瓷提拉杆[1-7]上的压力传感器[1-8]与计算机温度控制系统[3-3]相互配合控制生长晶体等径；
(6)用于使晶体生长真空室内产生高温温场的计算机温度控制系统[3-3]包括反馈通道远程信号采集传输机构、温度控制器和前向通道温度控制执行机构，反馈通道远程信号采集传输机构采集晶体生长真空室的温度信号输入温度控制器，计算机通过异步通信接口分时接收晶体生长真空室内晶体生长炉的温度信号，每路温度信号都经过PID控制算法，生成所需要的控制指令给前向通道温度控制执行机构控制晶体生长；
(7)冷却系统对涡轮分子子泵[1-16]、直联式机械泵[1-18]、冷却阱[1-15]、晶体生长真空室的箱体和感应线圈[2-1]进行冷却。
晶体生长工艺过程：
1、使用电子束提纯后的Al2O3原材料；
2、设备使用时打开晶体生长真空室门，清洁晶体生长真空室，并将晶体生长原料放入钼坩埚内，在籽晶夹头上安装籽晶，并关闭晶体生长真空室门，打开总水源；
3、打开总电源，并启动电子计算机执行检测程序对设备进行系统检测；
4、启动直联式机械泵后，抽低真空；
5、启动真空测试仪，当系统真空度达到3Pa时，启动涡轮分子泵，对晶体生长真空室抽高真空；
6、当晶体生长真空室的真空度达到3×10-4Pa时，可进行晶体生长准备；
7、依据工艺要求充入保护气体氢、或保持一定真空度；
8、调整计算机温度控制系统，以每小时300℃的速度升温；达到工艺要求2150℃；通过中频感应加热熔化钼坩埚内的晶体原材料，形成晶体原材料的熔体；
9、引晶：启动晶体生长提拉装置，将籽晶降入钼坩埚内原材料的熔体中，使籽晶与熔体相互浸熔，通过籽晶诱导在固液体交界面上分子重新排列为有序阵列，形成晶体；通过晶体生长提拉装置旋转、垂直运行来控制晶体生长速度；
10、晶体生长：使用降温放肩方法，每小时降温3℃，直至达到需要的直径，然后开始恒温长至所需的长度，再每小时升温5℃收肩；或者使用控制生长晶体等径的电子秤测量系统，通过固定在晶体生长真空室内陶瓷提拉杆上的压力传感器与计算机温度控制系统相互配合控制晶体生长；
11、当完成晶体生长后，调整计算机温度控制系统，以每小时120℃的速度降温；
12、当晶体生长真空室内达到室温后，关闭真空测试仪，关闭各真空阀门和真空泵；
13、关闭中频加热电源，关闭冷却水阀门；
14、启动晶体生长真空室按钮，对晶体生长真空室充气；
15、打开晶体生长真空室门，清洁晶体生长真空室，取出晶体，然后关闭晶体生长真空室门；
16、对晶体生长真空室抽低真空。
如要继续进行晶体生长，则重复执行上述1-15程序；
若关机，关闭计算机，执行检测程序；关闭总电源，关闭总水源。
Claims (6)
1.一种氢气氛中使用钼坩埚感应加热提拉蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：
a.使用由电子束提纯后的Al2O3原材料；
b.设置一个高温、恒温环境的保护和与晶体生长相适应的气体气氛环境保护的晶体生长真空室；
c.采用中频感应加热钼坩埚的温场装置；
d.使用还原性气氛保护气体—氢气；
e.采用电子秤测量系统控制等径的晶体生长；
f.利用晶体生长的提拉装置引晶、放肩和等径生长；然后以120℃/小时的速度降至室温得到晶体。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：在使用还原性气体-氢气的气氛中采用中频感应加热钼坩埚的温场装置，加热熔化晶体生长真空室内钼坩埚的晶体原材料；在熔体中引入籽晶形成一个单晶核，然后，在晶核熔体的交界上不断进行原子或分子的重新排列，使得所堆积的阵列直接转变为有序阵列形成晶体。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述使用中频感应加热钼坩埚的温场装置分别由中频电源、加热装置和保温装置组成；加热装置由中频电源向中频感应线圈提供电流，感应线圈所产生的感应电流使钼坩埚产生高温，从而使钼坩埚内的晶体原材料Al2O3熔化，形成Al2O3的熔体；保温装置由上、下环形氧化锆保温罩，氧化锆保温座，石英套管，氧化锆砂保温层，压铸云母保温座、氧化铝保温罩组成，以保证钼坩埚内晶体原材料Al2O3的熔体处于高温、恒温环境状态。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述使用还原性气氛保护气体-氢气来消除中频感应加热过程中钼坩埚与Al2O3反应所产生的″钼衣″和保护钼坩埚在高温状态不氧化。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述使用电子束提纯后的Al2O3原材料是在超高真空室内设置提纯坩埚，通过电子枪发射高功率密度电子束流对坩埚内被提纯材料进行间接加热，使金属或非金属杂质达到其蒸发温度后蒸发，然后得到的氧化铝原料。
6.一种实施权利要求1方法的设备，由真空系统、中频感应加热钼坩埚的温场装置、氢气流量控制系统、晶体生长的提拉装置、控制生长晶体等径的电子秤测量系统、计算机温度控制系统和冷却系统组成，其中：
(1)真空系统包括晶体生长真空室、直联旋片真空泵、涡轮分子泵、真空阀和真空系统管道，晶体生长真空室经真空阀和真空系统管道接直联旋片真空泵和涡轮分子泵；
(2)中频感应加热温场装置由中频电源、加热装置和保温装置组成；加热装置固定在晶体生长真空室内，由中频感应线圈和钼坩埚组成，保温装置由上、下环形氧化锆保温罩，氧化锆保温座，石英套管，氧化锆砂保温层，压铸云母保温座，氧化铝保温罩组成，通过中频感应加热熔化钼坩埚内的晶体原材料，形成晶体原材料的熔体；
(3)使用还原性气氛的保护气体—氢气和氢气流量控制系统，包括固定在晶体生长真空室内上方的氢气充气阀，充气阀通过高压管道依次连接氢气质量流量计和氢气源；
(4)晶体生长提拉装置包括：固定籽晶的钼质夹具籽晶杆，籽晶杆固定在陶瓷提拉杆上，陶瓷提拉杆与晶体生长真空室上方外边机电提拉装置连接；籽晶杆位于晶体生长真空室内坩埚的上方，在保温装置内、通过旋转、垂直运行来控制晶体生长速度；
(5)控制生长晶体等径的电子秤测量系统，由固定在晶体生长真空室内陶瓷提拉杆上的压力传感器与计算机温度控制系统相互配合控制生长晶体等径；
(6)用于使晶体生长真空室内产生高温温场的计算机温度控制系统包括反馈通道远程信号采集传输机构、温度控制器和前向通道温度控制执行机构，反馈通道远程信号采集传输机构采集晶体生长真空室的温度信号输入温度控制器，计算机通过异步通信接口分时接收晶体生长真空室内晶体生长炉的温度信号，每路温度信号都经过PID控制算法，生成所需要的控制指令给前向通道温度控制执行机构控制晶体生长；
(7)冷却系统对涡轮分子泵、直联式机械泵、冷却阱、晶体生长真空室的箱体和中频感应线圈进行冷却。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C57 | Notification of unclear or unknown address | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Li Mingyuan Document name: Notification of registration and letter of authorization |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C57 | Notification of unclear or unknown address | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Li Mingyuan Document name: payment instructions |
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| C57 | Notification of unclear or unknown address | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Li Mingyuan Document name: payment instructions |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Free format text: FORMER OWNER: LI MINGYUAN Effective date: 20120206 Owner name: CHANGZHI HONGYUAN TECHNOLOGICAL CRYSTAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SHENZHEN MIAOHAO HIGH-NEW SCIENCE + TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD. Effective date: 20120206 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 518102 SHENZHEN, GUANGDONG PROVINCE TO: 046000 CHANGZHI, SHAANXI PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120206 Address after: 046000, Changzhi City, Shanxi Province North Dong village, South Changzhi photoelectric industry park Patentee after: Changzhi Hongyuan Technological Crystal Co., Ltd. Address before: 518102, Guangdong, Shenzhen, Baoan West Township iron Gang reservoir, Baoan the Peach Garden science and Technology Innovation Park Co-patentee before: Li Mingyuan Patentee before: Shenzhen Miaohao High-new Science & Technology Development Co., Ltd. |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Changzhi Hongyuan Technological Crystal Co., Ltd. Document name: Notification to Pay the Fees |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Zhang Zhufeng Document name: Notification of Termination of Patent Right |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20051123 Termination date: 20130621 |