CN1667803A

CN1667803A - 碳化硅热处理装置和方法

Info

Publication number: CN1667803A
Application number: CN 200510013264
Authority: CN
Inventors: 李养贤; 刘何燕; 郝秋艳; 徐学文; 刘彩池; 黄千驷
Original assignee: Hebei University of Technology
Current assignee: Hebei University of Technology
Priority date: 2005-04-01
Filing date: 2005-04-01
Publication date: 2005-09-14
Anticipated expiration: 2025-04-01
Also published as: CN100367476C

Abstract

本发明涉及一种碳化硅热处理装置和方法。热处理装置至少包括一个密封炉室、炉室内设置旋转加热平台、高频感应加热器和样品保护罩构成。采用高频感应加热法代替现有的电阻率加热；高频感应加热器对石墨圆板加热，石墨圆板旋转，1500－1700℃下恒温加热0.5－2.0小时。本发明将区熔单晶的部分工艺与热处理相结合构成了新的热处理工艺，为SiC热处理提供了一个可靠的方法。

Description

碳化硅热处理装置和方法

技术领域

本发明涉及半导体技术，特别是一种碳化硅热处理装置和方法。

背景技术

碳化硅(SiC)为宽带隙半导体材料，它有很多优点。它的带隙宽，为2.4-3.35e，而Si是1.1e；它的导热性好，热导率为4.9W/cm K，是Si的四倍(1.3W/cm K)，GaAs的八倍(0.6W/cm K)；它耐压高，击穿场强为3.5-3.8W/cm K，是Si和GaAs的十倍(Si：0.3W/cm K，GaAs：0.4W/cm K)。此外，它还有抗辐射性能好，硬度高，耐磨耐腐蚀等优点。因此用SiC制作的半导体器件，可以稳定工作在高温、高频、高压、强辐射、强压力和化学腐蚀的条件下稳定工作。然而，SiC制备非常困难，例如SiC单晶的生长就要在10万个大气压下加热到3200℃才有可能获得。

在国际上SiC的研究已有可喜的进展。目前已有2寸的4H和6H-SiC的单晶和外延片以及3寸的4H-SiC单晶出售。在应用方面用SiC制作的MESFET功率器件可达3.3W/mm²，工作频率可达42GHZ，脉冲功率可达470W。SiC制造的微电子机械系统(MEMS)已用在航空航天系统，热引擎的燃烧系统，微观飞行器的助推器，微机械制造的燃气涡轮等。

在国内，尽管学者们对SiC技术的关注比较早，可以追朔到上个世纪的60年代，但真正的研究才刚刚开始。目前还没有SiC单晶、外延片的生长工艺方面的报道，器件研究所用的SiC片都依赖进口。据内部消息，目前天津、北京、上海已经开始SiC晶体的制备工作，估计“十五”期间将有SiC晶片面市。

在制作半导体器件工艺中都有一个重要的工艺过程，那就是掺反型杂质以形成P-N结。在Si，Ge器件生产中，这个掺杂过程一般用扩散法。而在SiC半导体器件生产过程中，用扩散法就很困难，一般采用离子注入法。如果是N型SiC，就要注入P型杂质。杂质Al和B在SiC中是空穴导电，所以注入Al⁺或B⁺。当Al⁺或B⁺注入到SiC中，除了在SiC中形成结外，同时也造成的晶格损伤。消除这种损伤的最好办法就是进行高温热处理。

SiC的热处理是SiC晶体的制备和SiC器件生产中是不可缺少的工艺。在SiC晶体制备，尤其是在SiC器件的研制过程中，都需要高温热处理，热处理温度在1500-1700℃范围内，恒温时间约0.5-2.0小时，其他热处理条件必须按照高纯无污染的标准来要求。

目前我国还没有关于SiC的热处理方法。而现有用来半导体硅单晶的热处理方法多为电阻加热的退火炉和扩散炉。但要这种方法完成1500-1700℃温度的热处理是相当困难的。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型的碳化硅热处理装置和方法，可以克服现有技术的缺点和不足。本发明采用高频感应加热法代替现有的电阻率加热；用新设计的一套热处理装置代替了原有的管式炉加石英系统；将区熔单晶的部分工艺与热处理相结合构成了新的热处理工艺等技术为SiC热处理提供了一个可靠的方法。

本发明的热处理装置至少包括一个密封炉室、炉室内设置旋转加热平台、高频感应加热器和样品保护罩构成。

本发明的热处理装置包括炉室、石英保护罩、高频感应加热器、旋转加热平台与旋转轴杆构成；不锈钢制成的炉室，为密封室，它设置有进气口和出气口；旋转加热平台位于炉室的中央，它是由石英园板与组成，石墨圆板位于石英园板下方；保护罩安放在旋转加热平台的上方；高频感应加热器电流加热线圈位于石墨圆板周围，它穿过炉室壁与高频电流发生器相连，旋转轴杆与加热平台连接，旋转轴杆连接电机。

所述的石墨圆板厚度是3mm厚，直径Φ＝80mm；石英圆板的厚度为1mm，直径Φ＝140mm；所述的旋转轴杆直径为10-15mm。

本发明热处理装置对SiC热处理包括下述步骤：

(1)在正式对SiC热处理前，对热处理装置与各种附件清洗和加热，温度为1500-1700℃，抽真空1.3Pa予处理；

(2)把清洗好的SiC样品装入热处理装置的炉室内保护罩中合理位置。

(3)将炉室抽空到1.0-1.5Pa，炉室通入惰性保护气体氩气等。

(4)开启高频感应加热器对样品加热，1500-1700℃下恒温加热0.5-2.0小时，加热线圈要靠近石墨圆板。在加热过程中，要逐步提高温度。注意不能一下子把温度加的很高，以免损坏SiC样品。高频感应加热器，工作频率为2-3兆赫(MC)，输出功率20KW左右。

(5)在加热的同时要开启下轴旋转电机，以10-15转/分的速度旋转，使石墨圆板受热均匀。用光学温度计测量温度是否达到所需的温度。在测量温度时，把测量镜头对准石墨发热体。

(6)在恒温处理完成后开始降温，用样需缓慢降温，防止突然断掉高频加热器。

本发明与现有技术相比有如下特点：

1)本发明热处理装置是在考虑了各种技术因素优化设计而成的。

2)高频加热不是新技术，但是利用区熔高频加热并把区熔中的某些工艺与热处理工艺相结合。实现了高温、高纯、无污染，温度稳定可控的热处理工艺。这种构思巧妙，工艺理想的技术路线新颖。用高频感应加热法替代电阻加热法。高频感应加热有三个优点，一是加热功率可以集中，就在加热线圈范围内，二是加热温度高，除能在1500-1700℃温度范围内处理外，大于1700℃也是可行的。三是高频加热是无污染加热，加热时并不需要接触被加热体。以上这些优点正是SiC热处理所需要的。

3)SiC的热处理在我国还是一项空白，本发明的热处理具有超前意识的工作，是现有电阻加热热处理工艺所不能代替的。

4)由于本热处理工艺和设备与区熔单晶工艺和设备可以兼容，若按本发明开展SiC热处理工作投资很少。

5)随着我国SiC发展的需要，本发明很容易产业化。对半导体材料厂家而言，它不用增加多少投资就可以开展。

6)本发明不局限SiC热处理工作。对凡需要高温，高纯热处理的其他材料仍然可行。例如对GaN，AlN等宽带隙半导体等材料的出路也同样适用。

本发明突出的实质性特点和显著进步可以从下述实例中得以体现。但它们不会对本发明作任何限制。

附图说明

图1本发明热处理装置示意图。

图2为本发明热处理装置旋转加热平台剖面示意图。

图3为本发明热处理装置旋转加热平台俯视图。

图4注Al碳化硅退火前后剖面Al浓度分布图。

具体实施方式

如图所示，图1为本发明热处理装置示意图。其中，1-炉室，2-进气口，3-石英保护罩，4-待处理样品，5-石英圆板，6-高频加热线圈，7-石墨圆板，8-旋转轴杆，9-出气口；

炉室1可以抽空，为通气的不锈钢密封室。从进气口2通保护气(氩气)，石英保护罩3罩着SiC样品4。旋转加热平台是由石英圆板5与石墨圆板7组成，旋转加热平台位于炉室的中央，并且整个石墨外围用石英覆盖烧结，以防止加热时造成石墨对样品的粘污。石墨圆板7位于石英园板5下方；保护罩3安放在旋转加热平台的上方；高频电流加热线圈6位于石墨圆板7周围，它穿过炉室1的壁与高频电流发生器相连，旋转轴杆8与旋转加热平台连接，旋转轴杆8连接电机。

图2为本发明热处理装置旋转加热平台剖面示意图；图3为本发明热处理装置旋转加热平台俯视图；具体尺寸：石墨圆板3可以是3mm厚，直径Φ2＝80mm；石英圆板厚1mm，直径Φ1＝140mm，旋转轴杆直径Φ3为10-15mm。旋转加热平台厚L1＝4-5mm。

用高频电流加热线圈6加热石墨，用发热石墨来热处理SiC样品。热处理温度的高低，通过调节高频电流的大小来实现，高频感应加热器的工作频率可以为2-3MC，输出功率20KW。高频电流加热线圈通过炉室与高频电流发生器相连，旋转轴杆可以旋转，被加热装置与它连接。

SiC热处理工艺流程的具体步骤如下：

(1)在正式对SiC热处理前，使用高纯试剂(HCl和HNO₃)和高纯水对炉室内各种附件及热处理装置进行清洁处理，并放在炉室内加热1500-1700℃，抽真空1.3Pa予处理。

(2)把清洗好的SiC样品装入炉室内保护罩中合理位置。

(3)关好炉室，将炉室抽空到约1.3Pa。

(4)停止抽空，将炉室通入高纯氩保护气体。压力是0.1-0.3大气压，流速0-5升/分。

(5)开启高频感应加热器对样品加热。加热线圈要靠近石墨圆板。在加热过程中，要逐步提高温度，直到所需的热处理温度(1500-1700℃)。渐升温，注意不能一下子把温度加的很高，以免损坏SiC样品。

(6)在加热的同时要开启下轴旋转电机，以10-15转/分的速度旋转，使石墨圆板受热均匀。

(7)在所需要的温度下恒温0.5-2.0小时。用光学温度计测量温度是否达到所需的温度。在测量温度时，把测量镜头对准石墨发热体。

(8)在恒温处理完成后开始降温，用样需缓慢降温，防止突然断掉高频加热器。

完成整个SiC热处理工艺过程所需的各种设备除新设计的热处理装置外，其余都在现有的悬浮区熔硅单晶中完成，无须添置新的设备。因为本SiC热处理工艺在设计时就考虑到与区熔单晶生长工艺可以互相兼容而互不影响。在区熔炉中装上热处理装置就可以进行SiC的热处理，取下热处理装置就可以进行区熔硅单晶生长。这样可以省下大笔的设备购置费。如此两种工艺的兼容为SiC热处理提供一种有效的和低成本的方法。同时也为半导体厂家提供一项新工作。另外由于热处理是在区熔炉中按照单晶洁净工艺进行，因此保证了SiC样品的热处理是在高纯无污染的条件下进行的。

应用实施例

SiC样品为直径40mm片厚500μm的晶片，用离子注入法对6H-SiC注入了Al⁺。Al⁺注入到SiC中是取代Si的位置，它显示为空穴导电。对注Al⁺的SiC样品按照上面阐述的装置和工艺步骤进行热处理，样品在1600℃下恒温30分钟。此后用二次离子质谱(SIMS)法对该样品进行热处理前和热处理后的剖面分析，以便了解Al⁺的注入深度和Al⁺的浓度分布。

在二次离子质谱测量中，为了测得某种杂质的剖面分布，往往是采用物理或化学方法，将被测样品从表面开始剥去一层测一个浓度。如此继续下去就可以测得杂质的剖面分布。由于这里是连续去层连续测量，可以得到对深度的连续分布。图4表示注Al碳化硅退火前后剖面Al浓度分布。由于仪器每单位时间剥层的深度是一定的，所以时间越长剥层的深度就越深，因此图3中的横坐标是用时间来表示剥层深度大小。图4中上面的曲线a表示退火前SiC中Al浓度的剖面分布，下面曲线b表示退火后SiC中Al浓度的剖面分布。从上面曲线中可以看出，经过离子注入Al已经深入到SiC晶体里面，表面的浓度最高，随着离表面深度的加深，Al浓度也逐渐下降，近似指数分布。同样退火后的Al浓度分布(下面曲线)也是表面浓度最高，随着离表面深度的加深Al浓度也逐渐下降，或指数分布形式。所不同的是，退火后的浓度整体上比退火前的浓度分布低。产生这个差距的主要原因，正是由于高温退火使离子注入损伤得以消除，加上Al在高温下的内扩散，造成了这种差距。这里需要说明的是，由于测试没有相应的标样，所有的标量都是相对值。

Claims

1、一种碳化硅热处理装置，其特征在于它至少包括一个密封炉室、炉室内设置旋转加热平台、高频感应加热器和样品保护罩构成。

2、根据权利要求1中所述的碳化硅热处理装置，其特征在于所述的热处理装置包括炉室、石英保护罩、高频感应加热器、旋转加热平台与旋转轴杆构成；不锈钢制成的炉室，为密封室，它设置有进气口和出气口；旋转加热平台位于炉室的中央，它是由石英园板与组成，石墨圆板位于石英园板下方；保护罩安放在旋转加热平台的上方；高频感应加热器电流加热线圈位于石墨圆板周围，它穿过炉室壁与高频电流发生器相连，旋转轴杆与加热平台连接，旋转轴杆连接电机。

3、根据权利要求2中所述的碳化硅热处理装置，其特征在于所述的石墨圆板厚度是3mm厚，直径Φ＝80mm。

4、根据权利要求2中所述的碳化硅热处理装置，其特征在于所述的石英圆板的厚度为1mm，直径Φ＝140mm。

5、根据权利要求2中所述的碳化硅热处理装置，其特征在于所述的旋转轴杆直径为10-15mm。

6、一种利用权利要求1所述的热处理装置对SiC热处理方法，其特征在于它包括下述步骤：

1)对热处理装置内部与各种附件清洗和加热，温度为1500-1700℃，抽真空1.3Pa予处理；

2)把清洗好的SiC样品装入热处理装置的炉室内旋转加热平台上，安放保护罩；

3)将炉室抽空到1.0-1.5Pa，通入惰性保护气体；

4)旋转加热平台旋转，开启高频感应加热器对样品加热，逐渐升温，1500-1700℃下恒温加热0.5-2.0小时；

5)缓慢降至室温。

7、按照权利要求6所述的热处理方法，其特征在于所述的惰性保护气体的压力是0.1-0.3大气压。

8、按照权利要求6或7所述的热处理方法，其特征在于所述的惰性保护气体是氩气。

9、按照权利要求6所述的热处理方法，其特征在于所述的高频感应加热器的工作频率为2-3兆赫，输出功率20KW。

10、按照权利要求6所述的热处理方法，其特征在于所述的旋转加热平台的旋转速度是10-15转/分。