CN1209624A - 光信息记录媒体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是基板上具备利用能量光束的照射而产生可逆相变的记录层的光信息记录媒体。前述记录层包含Te、Ge、Sb和N,前述N的含量浓度在约0.1原子%至约10原子%的范围内。通过该构成获得了良好的反复记录擦除性能。

Description

光信息记录媒体及其制造方法
本发明涉及光学上记录、再生、擦除信息的光盘等光信息记录媒体及其制造方法。
作为光信息记录媒体，例如光盘一般具备记录层、反射层、光干涉层这样的多层结构，利用多重干涉效果读出信号。作为记录层的材料，公知的有Te-Ge-Sb，特别是GeTe-Sb2Te3伪二元系组成作为高速结晶化材料显示出良好的记录和擦除性能。作为提高该伪二元系组成的反复记录擦除性能的方法，以往如日本专利第2553736号所揭示的，在GeTe和Sb2Te3的化合物中混合入Sb，再添加氮的方法。根据前面日本专利第2553736号所述，通过使用了氩气和氮气的混合气体的溅射法形成了在GeTe、Sb2Te3和Sb的混合体中包含氮所构成的记录层，该混合比中，将Sb/Sb2Te3的摩尔比记为“b”，将GeTe/Sb2Te3的摩尔比记为“g”，设定0≤b≤1.0,0.5≤g≤2.3。添加Sb能够防止局部的偏析，添加氮能够抑制伴随记录·擦除而产生的物质转移，获得改善反复记录擦除性能的效果。
但是，前述日本专利第2553736号没有揭示包含在GeTe、Sb2Te3和Sb的混合体中的氮(N)浓度。通过对包含在GeTe、Sb2Te3和Sb的混合体中的N定量化，并对记录擦除性能和反复记录擦除性能与N浓度的关系进行评估的结果是，N量过少或过多都不能显现上述性能，N浓度存在最佳值，必须精确确定。此外还知道，Te、Ge、Sb的组成比对可靠性也有影响。
本发明的光信息记录媒体的基板上具备利用高能量光束的照射而产生可逆相变的记录层，记录层中至少包含Te、Ge、Sb和N，而且，对应于全部含量，N的含量浓度约在0.1原子％至10原子％的范围内。
特别理想的是在上述基板上依次形成第1光干涉层、界面层、前述记录层、第2光干涉层、反射层。前述界面层由氮化物构成。
本发明的光信息记录媒体的制造方法就是形成通过能量光束的照射产生可逆相变的记录层，在包含氩气和氮气的气体氛围中溅射含有Te、Ge和Sb的母材，通过这样的工艺形成包含Te、Ge、Sb和N的记录层。
特别理想的是前述N的含量浓度约在0.1原子％至10原子％的范围内。
图1表示本发明的一个实施例的光信息记录媒体构成的部分剖面图。
图2表示本发明的另一实施例的光信息记录媒体构成的部分剖面图。
图3(a)表示本发明的再一个实施例的光信息记录媒体的记录层中N含量浓度的分布特性图。
图3(b)表示本发明的还有一个实施例的光信息记录媒体的记录层中N含量浓度的分布特性图。
对图中符号的说明
1．基板、2．第1光干涉层、3．记录层、4．第2光干涉层、5．反射层、6．保护层、7．界面层
本发明的光信息记录媒体的特征是，在基板上具备利用高能量光束的照射而产生可逆相变的记录层，前述记录层中至少包含Te、Ge、Sb和N，而且，对应于全部含量，N的含量浓度约在0.1原子％至10原子％的范围内。该构成具有提高记录擦除性能、反复重写性能和可靠性的作用。
本发明的另一光信息记录媒体的特征是，在前述光信息记录媒体中，前述记录层至少包含Te、Ge、Sb和N4种元素，其中Te、Ge、Sb这3种成分的组成满足式(GeTe)x(Sb2Te3)1Sby(1.6≤x≤2.2,0≤y≤0.8)。而且，对应于全部含量，N的含量浓度在0.5～10原子％的范围内。该构成具有提高记录擦除性能、反复重写性能和可靠性的作用。
本发明的再一种光信息记录媒体的特征是，在前述光信息记录媒体中，前述记录层至少包含Te、Ge、Sb和N4种元素，其中Te、Ge、Sb这3种成分的组成满足式(GeTe)x(Sb2Te3)1Sby(1.8≤x≤2.2,0≤y≤0.5)。而且，对应于全部含量，N的含量浓度在1～3原子％的范围内。该构成具有提高记录擦除性能、反复重写性能和可靠性的作用。
本发明还有一种光信息记录媒体的特征是，在前述光信息记录媒体的基板上形成光干涉层和反射层中的至少一层和记录层。该构成具有提高能量光束的利用率、记录擦除性能、反复重写性能和可靠性的作用。
本发明的另一光信息记录媒体的特征是，前述光信息记录媒体的前述光干涉层的主成分是ZnS-SiO2。该构成具有提高能量光束的利用率、记录擦除性能、反复重写性能和可靠性的作用。
本发明的另一光信息记录媒体的特征是，前述光信息记录媒体的反射层由Al、以Al为主成分的合金，或Au、以Au为主成分的合金中的任一种构成。该构成具有提高能量光束的利用率、记录擦除性能、反复重写性能和可靠性的作用。
本发明的另一光信息记录媒体的特征是，在前述光信息记录媒体的基板上依次形成第1光干涉层、界面层、记录层、第2光干涉层和反射层，前述界面层中包含氮化物。该构成具有进一步提高记录擦除性能、反复重写性能和可靠性的作用。
本发明的另一光信息记录媒体的特征是，在前述光信息记录媒体的基板上依次形成第1光干涉层、记录层、第2光干涉层和反射层，将第1光干涉层的厚度记为d1、记录层的厚度记为d2、第2光干涉层的厚度记为d3、反射层的厚度记为d4，则140≤d1≤200(nm)、20≤d2≤30(nm)、40≤d3≤60(nm)、50≤d4≤150(nm)。该构成具有提高记录擦除性能、反复重写性能和可靠性的作用。
本发明的另一光信息记录媒体的特征是，在前述光信息记录媒体的基板上依次形成第1光干涉层、记录层、第2光干涉层和反射层，将第1光干涉层的厚度记为d1、记录层的厚度记为d2、第2光干涉层的厚度记为d3、反射层的厚度记为d4，则100≤d1≤200(nm)、20≤d2≤30(nm)、10≤d3≤30(nm)、5≤d4≤30(nm)。该构成具有提高记录擦除性能、反复重写性能和可靠性的作用。
本发明的另一光信息记录媒体的特征是，前述记录层包含N的含量浓度沿记录层的厚度方向变化的部分。这样具有能够更好地防止光干涉层和记录层间的物质转移、进一步提高记录擦除性能、反复重写性能和可靠性的作用。
本发明的另一光信息记录媒体的特征是，前述记录层包含N的含量浓度沿记录层的厚度方向进行周期变化的部分。由于该构成的记录层内部形成了薄膜状的类似界面层，所以，具有能够更好地防止光干涉层和记录层间的物质转移、进一步提高记录擦除性能、反复重写性能和可靠性的作用。
以下，参考附图对本发明的实施状态进行说明。
实施状态1
图1表示本发明的光信息记录媒体的实施状态1的构成的部分剖面图。图1中，在基板上依次层叠了第1光干涉层2、记录层3、第2光干涉层4、反射层5，构成涂布了保护层6的单层板结构。
作为基板1，可使用聚碳酸酯、非晶聚烯烃、聚甲基丙烯酸甲酯等合成树脂或玻璃等。该基板1为圆盘状，如有必要，可形成1μm左右间距的同心圆状或螺旋状导向槽。此外，基板1均质、透明，具有平滑的表面。
第1光干涉层2和第2光干涉层4是电介质薄膜，具有调节光距以提高记录层的光吸收效率、增大记录前后反射光量的变化和加大信号振幅的作用。作为第1光干涉层2和第2光干涉层4可使用SiO2、Ta2O5等氧化物，SiN、AlN、TiN、TaN、ZrN、GeN等氮化物，ZnS等硫化物，SiC等碳化物，CaF2等氟化物和作为它们的混合物的ZnS-SiO2等。第1光干涉层2和第2光干涉层4可利用溅射和蒸镀等方法形成。如果以矩阵法(例如，参考久保田广著《波动光学》的第3章，岩波新书，1971年)为基础对第1光干涉层2和第2光干涉层4的膜厚进行计算，就能够根据与入射光波长的关系精确确定膜厚，以同时满足记录层的结晶状态(记录前)和记录层的非晶状态(记录后)的反射光量变化更大、记录层的光吸收率更大这2个条件。
作为记录层3的材料，可使用能够在结晶相和非晶相之间产生可逆相变的材料。该记录层3的材料可使用在包含Te、Ge、Sb的Te-Ge-Sb、Te-Ge-Sb-Pd、Te-Ge-Sb-Se、Te-Ge-Sb-Bi、Te-Ge-Sb-Cr系中添加了N的材料。这些体系中，特别是Te-Ge-Sb中，GeTe-Sb2Te3伪二元系组成作为高速结晶化材料能够确保良好的记录擦除性能。GeTe∶Sb2Te3在2∶1左右时是相稳定性最好、实用性也很好的组成。以包含Te、Ge、Sb系的材料为母材，在氩气和氮气氛围中，利用反应溅射法可形成这些在包含Te、Ge、Sb的材料中添加了氮的记录层。改变溅射条件，能够控制包含在记录层中的N含量浓度。例如，通过增大氮气的流量、提高氮气的分压或减小溅射功率，可促进从母材飞溅出来的离子与N的反应，增加包含在记录层中的N含量浓度。如果相反地减少氮气流量、降低氮气的分压或提高溅射功率，就难以促进与N的反应，使包含在记录层中的N含量浓度减小。这些溅射条件中，改变氮气流量的方法能够在几乎不减慢溅射速度的前提下控制包含在记录层中的N含量浓度。此外，所用的溅射装置为1个真空室中有1种母材的方式、在1个真空室中有多个母材的方式、静止相对方式、自公转方式、直列方式中的任意组合方式，可与N进行反应溅射。
包含在记录层3中的微量N可通过2次离子质量分析法(SIMS)定量。测定存在于单位体积中的N原子数，可计算出对应于与其他元素组合在一起的全部原子数的N原子浓度。
通过控制包含在记录层3中的N浓度，能够控制记录层3的光学特性和热特性，改变光信息记录媒体的记录性能、擦除性能和重写性能。也就是说，使包含在记录层中的N浓度为最佳值，能够获得适合于光信息记录媒体的使用条件(相对线速度范围、激光波长等)的记录擦除性能、良好的循环性能和高可靠性。
此外，Te、Ge、Sb的组成中，如果在GeTe∶Sb2Te3=2∶1(Te5Ge2Sb2)左右混合入Sb，则能够控制结晶化速度。N浓度可以根据记录层组成的不同而有所不同，最高约为10原子％，较好的是在约1至3原子％。
作为反射层5的材料，可使用Al、以Al为主成分的合金、Au、以Au为主成分的合金。反射层在光学上具有使记录层吸收光量增加的作用，在散热方面具有使记录层产生的热快速扩散的作用，还兼有保护多层膜不受环境影响的作用。上述反射层材料可以是任何一种具备良好耐腐蚀性、且可满足急冷条件的材料。
保护层6可使用合成树脂，例如，可使用以丙烯酸树脂为主成分的材料或以环氧树脂为主成分的材料。例如，将上述材料涂布在反射层5上，利用紫外线照射使其硬化就可形成保护层6。
实施状态2
以下，参考附图对本发明的光信息记录媒体的实施状态2的构成进行说明。
图2表示本发明的光信息记录媒体的实施状态2的构成的部分剖面图。图2中，基板1上依次层叠了第1光干涉层2、界面层7、记录层3、第2光干涉层4和反射层5，然后，涂布合成树脂的保护层6。该层叠体为单层板结构。
界面层7含有氮化物。作为氮化物可使用以SiN、AlN、ZrN、TiN、GeN、TaN等为主成分的材料。而且，还可使用在这些氮化物中添加了Au、Ag、Cu、Pt、Pd、Ni、W、Mo、Cr、Ti、Ta、Nb、Se、Si、Bi等的构成。界面层7具有防止反复记录擦除而产生的第1光干涉层2和记录层3之间物质转移的功能。通过设置该界面层7能够改善循环性能。与记录层3相同，也可在氩气和氮气氛围中利用反应溅射法形成这些氮化物。膜较厚时，由于多层构成的反射率和吸收率变化较大，对于记录擦除性能有影响，所以一般希望膜厚在约5～30nm的范围内，最好的膜厚约为10nm。
实施状态3
以下，参考附图对本发明的光信息记录媒体的实施状态3的构成进行说明。
图3(a)和图3(b)表示记录层的厚度方向和N浓度的分布特性图。如图3(a)和图3(b)所示，使图1所示的记录层3的N浓度沿膜厚方向分布，就能够使图2所示的界面层7的功能包含在记录层3中。在氩气和氮气氛围中利用反应溅射形成记录层3的方法有以下3种。第1种在溅射开始后增大N浓度，随着溅射的进行再慢慢降低N浓度；第2种在溅射开始后将N浓度增大到一定程度，在溅射进行中将N浓度降低到一定程度或慢慢降低；第3种在溅射开始后包含N，但在溅射进行中不再加入N。这样就如图3(a)所示，形成了沿记录层厚度方向控制了N浓度的记录层。不论是上述哪一种方法，通过调整氮气流量、溅射功率和氮气分压都能够很容易地控制包含在记录层3中的总N浓度。
特别是图3(b)所示的，通过周期性地增减氮气流量、周期性地增减溅射功率，能够使记录层3内的N浓度沿其厚度方向发生周期性的变化。这样不增加膜厚或层数就能够进一步强化防止第1光干涉层2和记录层3之间物质转移的功能。
如果组合使用上述记录层3在层叠时的N浓度分布变化方法来加以控制就更好了。
此外，以上以形成了保护层6的单层板结构的光信息记录媒体为例进行了说明，但并不仅限于此。例如，用热熔性粘合剂等将2片形成了保护层6的光信息记录媒体的保护层贴在一起而形成的双面结构的光信息记录媒体。
以下，对于本发明的具体例子进行说明。
具体例子1
使用具备圆形靶和可真空放电的电源的真空容器的静止相对式溅射装置进行试验。首先，为了测定记录层的溅射速度，按照以下步骤制作薄膜试样。使用Te-Ge-Sb靶，溅射功率为500W，设定氩气流量，使氮气流量在0～10SCCM的范围内变化，通过反应溅射法在各个玻璃基板上形成薄膜。用触针法测定膜厚，由溅射时间计算溅射速度。所得溅射速度为5.2～4.1nm/sec。对应于氮气流量的增加，溅射速度降低了20％左右。其结果如表1所示。
              表1
条件No.     N2流量(SCCM) 溅射速度(nm/sec)
    1     0.00     5.2
    2     0.03     5.2
    3     0.05     5.2
    4     0.10     5.2
    5     0.30     5.2
    6     0.50     5.1
    7     1.00     5.0
    8     1.50     4.9
    9     3.00     4.7
    10     5.00     4.5
    11     7.00     4.3
    12     10.00     4.1
具体例子2
为了利用所得溅射速度对记录膜中的氮量进行定量，制作以下薄膜试样。在与具体例子1相同的条件下，在硅基板上形成约300nm的薄膜。利用2次离子质量分析法(SIMS)对12种薄膜试样的单位体积氮原子数进行定量，其结果如表2所示。
                   表2
条件No. N2流量(SCCM) N浓度(原子％)
    1     0.00     ＜0.0003
    2     0.03     0.009
    3     0.05     0.25
    4     0.10     0.49
    5     0.30     1.0
    6     0.50     1.6
    7     1.00     2.4
    8     1.50     3.1
    9     3.00     5.9
    10     5.00     10.1
    11     7.00     12.2
    12     10.00     16.3
1cm3中存在1019个至1021个数量级的N原子，由Te、Ge、Sb的组成比计算单位体积的原子数，由这些原子数比计算出记录膜中的氮原子浓度。可以证实，增加N2流量时，N原子数也增加，即使进行静止相对式高速溅射时，N也能够进入膜中。
具体例子3
以矩阵法为基础，对在聚碳酸酯基板1上依次层叠了第1光干涉层2、记录层3、第2光干涉层4和反射层5而形成的多层结构进行光学计算。第1光干涉层2和第2光干涉层4为ZnS-SiO2，记录层3为(GeTe)2(Sb2Te3)1Sb0.3+N，反射层5为AlCr。为了使非晶相和结晶相的反射率差ΔR和结晶相的吸收率Ac更大，需精确确定膜厚。计算波长为790nm。从计算结果确定的膜厚是第1光干涉层2为155nm，记录层3为23nm，第2光干涉层4为43nm，反射层5为100nm。
具体例子4
反射层5使用的是Au，与具体例子3进行同样的试验。从计算结果确定的膜厚是第1光干涉层2为130nm，记录层3为23nm，第2光干涉层4为24nm，反射层5为10nm。
具体例子5
制作具体例子3确定了构成的光盘，对光盘的记录性能、擦除性能和循环性能进行评估。对其结果进行说明如下。通过溅射法依次在形成了导向槽的直径为120mm的聚碳酸酯基板1上层叠155nm作为第1光干涉层2的ZnS-SiO2、23nm作为记录层3的(GeTe)2(Sb2Te3)1Sb0.3+N、43nm作为第2光干涉层4的ZnS-SiO2、100nm作为反射层5的AlCr，然后在其上涂布保护层6的丙烯树脂，利用紫外线使其硬化。
GeTe的x=2.0,Sb的y=0.3时记录层3的N浓度为具体例子2测得的12种，制作各种上述构成的光盘。
使光盘以每分钟2000转旋转，将波长为790nm的激光调制为记录最大功率和擦除偏置功率，进行照射，测定各个光盘的最内圈和最外圈的CNR和擦除率。这里采用的是光盘沿半径方向被切成多个一定宽度的区域、使各区域沿圆周方向的分割扇形区数不同的MCAV方式。最内圈的线速度为5m/s，最外圈线速度为12m/s。
信号记录条件为以凹坑间隔进行调制的PPM的2-7RLL方式。将记录最大功率和擦除偏置功率的比固定，使记录最大功率每次变化0.5mW，测定1.5T信号的CNR，将1.5T信号重写为4T信号，由1.5T信号的振幅衰减比测定擦除率。1.5T在最外圈为9MHz，在最内圈为4MHz.。从测定结果可看出，将比CNR=48dB的记录最大功率高20％的功率作为测试功率。此外，求出擦除率≥20dB的擦除偏置功率范围。利用测试功率评估循环性能。循环寿命由出错率决定。最外圈的评估结果如表3所示，最内圈的评估结果如表4所示。表中的CNR为饱和值。
           表3x=2.0,y=0.3时最外圈的记录擦除性能和循环性能的评估结果和判定
试样No. N浓度(原子％) 测试功率(mW) CNR(dB) 擦除功率余量(％)
光盘1     0.00  13.5    ○  49.0    △ ±0.0     ×
光盘2     0.09  13.5    ○  49.5    △ ±2.1     △
光盘3     0.25  13.4    ○  50.3    ○ ±3.4     △
光盘4     0.49  13.3    ○  50.5    ○ ±5.8     ○
光盘5     1.0  13.1    ○  51.0    ○ ±10.0    ◎
光盘6     1.6  12.7    ◎  52.0    ◎ ±12.2    ◎
光盘7     2.4  11.5    ◎  52.3    ◎ ±16.1    ◎
光盘8     3.1  11.0    ◎  52.0    ◎ ±20.5    ◎
光盘9     5.9  9.1     ○  50.8    ○ ±17.3    ◎
光盘10     10.1  7.3     △  49.1    △ ±8.2     ○
光盘11     12.2          ×  43.4    × ±0.5     ×
光盘12     16.3          ×  ＜40.0  ×           ×
标准功率判定◎：11.0mW以上13.0mW以下○：13.0mW以上14.0mW以下或9.0mW以上11.mW以下△：14.0mW以上15.0mW以下或7.0mW以上9.0mW以下×：15.0mW以上或7.0mW以下CNR判定◎：52.0dB以上，○：50.0dB以上52.0dB以下△：48.0dB以上50.0dB以下，×：48.0dB以下擦除功率余量判定◎：±10.0％以上，○：±5.0％以上±10.0％以下△：±1.0％以上5.0％以下，×：±0.0％以上1.0％以下
试样No. N浓度(原子％) 循环寿命(万次) 最外圈的判定
光盘1     0.00  3     ×     ×
光盘2     0.09  10    △     △
光盘3     0.25  15    △     △
光盘4     0.49  29    ○     ○
光盘5     1.0  51    ◎     ◎
光盘6     1.6  70    ◎     ◎
光盘7     2.4  85    ◎     ◎
光盘8     3.1  66    ◎     ◎
光盘9     5.9  44    ○     ○
光盘10     1O.1  11    △     △
光盘11     12.2  3     ×     ×
光盘12     16.3        ×     ×
循环寿命判定◎：50万次以上，○：20万次以上50万次以下△：10万次以上20万次以下，×：10万次以下表4
     x=2.0，y=0.3时最内圈的记录擦除
       性能和循环性能的评估结果和判定
试样No. N浓度(原子％) 测试功率(mW) CNR(dB) 擦除功率余量(％)
光盘1     0.00  11.0    ○  50.5    ○ ±23.5    ◎
光盘2     0.09  11.0    ○  51.0    ○ ±23.8    ◎
光盘3     0.25  10.9    ○  51.8    ○ ±24.3    ◎
光盘4     0.49  10.8    ○  52.1    ◎ ±25.0    ◎
光盘5     1.0  10.6    ○  53.0    ◎ ±26.7    ◎
光盘6     1.6  10.2    ◎  53.4    ◎ ±27.4    ◎
光盘7     2.4  9.0     ◎  53.8    ◎ ±27.6    ◎
光盘8     3.1  8.5     ◎  53.1    ◎ ±28.6    ◎
光盘9     5.9  6.7     ○  49.5    △ ±25.9    ◎
光盘10     10.1  4.8     △  48.O    △ ±11.1    ◎
光盘11     12.2          × ＜40.O   ×           ×
光盘12     16.3          × ＜40.0   ×           ×
标准功率判定◎：8.5mW以上10.5mW以下○：10.5mW以上11.5mW以下或6.5mW以上8.5mW以下△：11.5mW以上12.5mW以下或4.5mW以上6.5mW以下×：12.5mW以上或4.5mW以下CNR判定◎：52.0dB以上，○：50.0dB以上52.0dB以下△：48.0dB以上50.0dB以下，×：48.0dB以下擦除功率余量判定◎：±10.0％以上，○：±5.0％以上±10.0％以下△：±1.0％以上5.0％以下，×：±0.0％以上1.0％以下
试样No. N浓度(原子％) 循环寿命(万次) 最内圈的判定 综合判定
光盘1     0.00  11    △     △     ×
光盘2     0.09  11    △     △     △
光盘3     0.25  13    △     △     △
光盘4     0.49  22    ○     ○     ○
光盘5     1.0  43    ○     ○     ○
光盘6     1.6  58    ◎     ◎     ◎
光盘7     2.4  71    ◎     ◎     ◎
光盘8     3.1  50    ◎     ◎     ◎
光盘9     5.9  35    ○     ○     ○
光盘10     10.1  11    △     △     △
光盘11     12.2        ×     ×     ×
光盘12     16.3        ×     ×     ×
循环寿命判定◎：50万次以上，○：20万次以上50万次以下△：10万次以上20万次以下，×：10万次以下
从上述结果可看出，如果增加包含在记录层3中的N浓度，则测试功率变得更小，记录灵敏度更高。如光盘11和12那样N浓度超过10原子％的光盘的灵敏度过高，有可能利用擦除偏置功率进行记录，或可能会出现再生光引起的信号劣化，而且，CNR也显著降低，难以实际使用。此外，N浓度为0.0原子％时对最外圈的擦除功率没有余量，N浓度为0.09原子％时就有余量了。所以，N浓度至少为0.1原子％，如果在0.5原子％以上，则擦除功率余量可确保为±5％。循环性能对N浓度的依赖性也很显著，在最外圈中，如果N浓度在约1～3原子％范围内，可获得50万次以上的循环特性，如果N浓度在约O.1～1O原子％范围内，可获得10万次以上的循环特性。
若归纳上述结果进行综合判定，如果记录层3的N浓度在0.1～10.1原子％的范围内，则对内外圈都有实用性，如果在0.5～5.9原子％范围内，则全部项目均可获得良好性能，特别是在1.0～3.1原子％范围内在内外圈都可有足够的功率余量，在全部项目都可获得良好性能。因此，记录层3的N浓度在0.1～10.1原子％的范围内可实际使用，最好的是N浓度在约1～3原子％范围内。
具体例子6
GeTe的x=2.0时，Sb的y=0.0、0.1、0.2、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0，在此条件下进行与具体例子5相同的试验．其结果是，y为0.0～0.8时，获得了与具体例子5相同的结果。y为0.9和1.0时，外圈的擦除率在10dB以下，没有实用价值。y为0.9时的判定结果如表5所示，y为1.O时的判定结果如表6所示。
                  表5x=2.0，y=0.9时最外圈的记录擦除性能的评估结果和判定
试样No. N浓度(原子％) 测试功率(mW) CNR(dB) 擦除功率余量(％)
光盘13     0.00  13.2    ○  50.1    ○ ±0.0    ×
光盘14     0.09  13.2    ○  50.6    ○ ±0.0    ×
光盘15     0.25  13.1    ○  52.0    ○ ±0.0    ×
光盘16     0.49  13.0    ○  52.5    ◎ ±0.0    ×
光盘17     1.0  12.8    ◎  53.3    ◎ ±0.0    ×
光盘18     1.6  12.3    ◎  53.5    ◎ ±0.0    ×
光盘19     2.4  11.1    ◎  54.0    ◎ ±0.0    ×
光盘20     3.1  10.5    ○  53.6    ◎ ±0.0    ×
光盘21     5.9  8.8     △  52.4    ◎ ±0.0    ×
光盘22     10.1  7.0     △  50.6    ○ ±0.0    ×
光盘23     12.2          ×  45.0    ×          ×
光盘24     16.3          ×  ＜40.0  ×          ×
              表6x=2.0，y=1.0时最外圈的记录擦除性能的评估结果和判定
试样No. N浓度(原子％) 测试功率(mW) CNR(dB) 擦除功率余量(％)
光盘25     0.00  13.0    ○  50.1    ○ ±0.0    ×
光盘26     0.09  13.0    ○  50.6    ○ ±0.0    ×
光盘27     0.25  13.0    ○  52.0    ◎ ±0.0    ×
光盘28     0.49  12.8    ◎  52.5    ◎ ±0.0    ×
光盘29     1.0  12.6    ◎  53.3    ◎ ±0.0    ×
光盘30     1.6  12.1    ◎  53.5    ◎ ±0.0    ×
光盘31     2.4  10.9    ○  54.0    ◎ ±0.0    ×
光盘32     3.1  10.3    ○  53.6    ◎ ±0.0    ×
光盘33     5.9  8.6     △  52.4    ◎ ±0.0    ×
光盘34     10.1  6.8     ×  50.6    ○ ±0.0    ×
光盘35     12.2          ×  45.0    ×          ×
光盘36     16.3          × ＜40.0   ×          ×
标准功率判定◎：11.0mW以上13.0mW以下○：13.0mW以上14.0mW以下或9.0mW以上11.0mW以下△：14.0mW以上15.0mW以下或7.0mW以上9.0mW以下×：15.0mW以上或7.0mW以下CNR判定◎：52.0dB以上，○：50.0dB以上52.0dB以下△：48.0dB以上50.0dB以下，×：48.0dB以下擦除功率余量判定◎：±10.0％以上，○：±5.0％以上±10.0％以下△：±1.O％以上5.0％以下，×：±O.O％以上1.O％以下
具体例子7
GeTe的x=1.6、1.8、2.2时，进行与具体例子5和具体例子6相同的试验。其结果是，x为1.8和2.2时，获得了与具体例子5和具体例子6相同的结果。x为1.6时，结晶化速度加快，最内圈的CNR值约降低2dB，相反，擦除功率余量变大。所以，x在1.6～2.2的范围内可实际使用，较好的是x在1.8～2.2的范围内。
具体例子8
对具体例子4确定的反射层为Au的构成的光盘进行与具体例子5、6、7相同的试验。其结果与具体例子5、6、7的结果相同。
具体例子9
为了确定能保证可靠性的记录层3的y值，进行可靠性试验。在GeTe的x=2.0,Sb的y值在0.0～0.8的范围内每次变化0.1的记录层3中添加2原子％N，试制成具体例子3构成的光盘各5张。比较初期的CNR值和在90℃、80％RH的环境中放置200小时后的CNR值，将降低了3dB时作为寿命。为了同时判定能够适应于高传送速率的可能性，使光盘每分钟旋转2000、3000、4000转，在光盘最内圈和最外圈评估记录保存性(Archival)和重写特性(Shelf)。从最内圈到最外圈转2000转的线速度为5～12m/s，转3000转的线速度为7.5～18m/s，转4000转的线速度为10～24m/s。所以，可确定在这些线速度范围内能够使用的组成比。其结果如表7所示。表中的“A”表示Archival,“S”表示Shelf，“○”表示在90℃、80％RH的环境中放置200小时后CNR降低到初期的3dB以下，“×”表示3dB以上。
                表7x=2.0时可靠性的评估结果和判定
Figure A9811603100191
◎：CNR降低3dB以下×：CNR降低3dB以上：转4000转时适用：转3000转时适用
Figure A9811603100194
：转2000转时适用
上述结果是，每分钟转2000转时适用的y为0.2≤y≤0.8，转3000转时适用的y为0.0≤y≤0.5，转4000转时适用的y为0.0≤y≤0.2的组成比。所以，Sb的y值为0.0≤y≤0.8时具有实用性，能够适应高传送速率的值是在0.0≤y≤0.5的范围内。
具体例子10
GeTe的x=1.6、1.8、2.2时进行与具体例子9同样的试验。其结果是，x为1.8和2.2时获得了与具体例子9同样的结果。x为1.6时，结晶化速度加快，获得了表8的结果。
                     表8
          x=1.6时可靠性的评估结果和判定
x=1.6时，每分钟转2000转时适用的y值是0.4≤y≤0.8，转3000转时适用的y值是0.2≤y≤0.7，转4000转时适用的y值是0.0≤y≤0.4。x=1.6时，对应于各转数的y值与x为1.8～2.2的情况不同，实用范围是0.0≤y≤0.8。其结果与具体例子9一致。x值的实用范围为1.6≤x≤2.2，最好是1.8≤x≤2.2。
具体例子11
对具体例子4确定的反射层为Au的构成的光盘进行与具体例子9和10相同的试验，获得了与具体例子9和10相同的结果。
具体例子12
在具体例子3的构成中，使用了界面层7为10nm GeN的构成的记录媒体。对记录层3的N浓度为1.0～3.1原子％的4种光盘的循环性能进行评估，对其结果进行说明。循环性能的评估条件以具体例子5为基础。其结果如表9所示。
                     表9
试样No. N浓度(原子％)     循环寿命
最外圈(万次) 最内圈(万次)
光盘37     1.0     72     55
光盘38     1.6     95     71
光盘39     2.4     104     85
光盘40     3.1     85     63
从上述结果可看出，与具体例子5的没有界面层的情况相比，循环性能在最外圈约增加了20万次，在最内圈增加了约10万次。通过使记录层3的N浓度为最佳值和界面层的设置能够突破性地改善循环性能。
此外，上述具体例子以光盘为例进行了说明，当然，如果是运用同样原理的记录媒体的光卡和光带等本发明也是同样有效的。
如上所述，本发明使记录层中Te-Ge-Sb的组成比和添加的N浓度为最佳值，而且通过设置界面层提高了记录擦除性能、反复重写性能和可靠性。

Claims (24)

1．一种光信息记录媒体，是基板上具备利用能量光束的照射而产生可逆相变的记录层的光信息记录媒体，前述记录层包含Te、Ge、Sb和N，前述N的含量浓度在约0.1原子％至约10原子％的范围内。
2．如权利要求1所述的光信息记录媒体，前述记录层中前述Te、Ge和Sb三种成分的组成由式(GeTe)x(Sb2Te3)1Sby表示，满足1.6≤x≤2.2,0≤y≤0.8的比例，前述N的含量浓度在约0.5原子％至约10原子％的范围内。
3．如权利要求1所述的光信息记录媒体，前述记录层中前述Te、Ge和Sb三种成分的组成由式(GeTe)x(Sb2Te3)1Sby表示，满足1.8≤x≤2.2,0≤y≤0.5的比例，前述N的含量浓度在约1原子％至约3原子％的范围内。
4．如权利要求1所述的光信息记录媒体，前述基板上还具备光干涉层。
5．如权利要求4所述的光信息记录媒体，其特征还在于，前述光干涉层以ZnS-SiO2为主成分。
6．如权利要求1所述的光信息记录媒体，前述基板上还具备反射层。
7．如权利要求4所述的光信息记录媒体，前述反射层由选自Al、以Al为主成分的合金、Au和以Au为主成分的合金的至少一种材料构成。
8．如权利要求1所述的光信息记录媒体，前述基板上依次设置了第1光干涉层、前述记录层、第2光干涉层和反射层。
9．如权利要求1所述的光信息记录媒体，前述基板上依次设置了第1光干涉层、界面层、前述记录层、第2光干涉层和反射层。
10．如权利要求1所述的光信息记录媒体，前述基板上依次形成了第1光干涉层、界面层、前述记录层、第2光干涉层和反射层，前述界面层中含有氮化物。
11．如权利要求1所述的光信息记录媒体，前述基板上依次形成了第1光干涉层、前述记录层、第2光干涉层和反射层，将前述第1光干涉层的厚度记为d1、前述记录层的厚度记为d2、前述第2光干涉层的厚度记为d3、前述反射层的厚度记为d4,140≤d1≤200(nm)、20≤d2≤30(nm)、40≤d3≤60(nm)、50≤d4≤150(nm)。
12．如权利要求1所述的光信息记录媒体，前述基板上依次形成了第1光干涉层、前述记录层、第2光干涉层和反射层，将前述第1光干涉层的厚度记为d1、前述记录层的厚度记为d2、前述第2光干涉层的厚度记为d3、前述反射层的厚度记为d4,100≤d1≤200(nm)、20≤d2≤30(nm)、10≤d3≤30(nm)、5≤d4≤30(nm)。
13．如权利要求1所述的光信息记录媒体，其特征还在于，前述记录层具有前述N含量浓度沿前述记录层厚度方向变化的部分。
14．如权利要求1所述的光信息记录媒体，其特征还在于，前述记录层具有前述N含量浓度沿前述记录层厚度方向进行周期变化的部分。
15．如权利要求1所述的光信息记录媒体，前述记录层具备多个记录层。
16．光信息记录媒体的制作方法，其特征在于，是具备利用能量光束的照射而产生可逆相变的记录层的光信息记录媒体的制作方法，在包含氩气和氮气的气体氛围中，溅射含有Te、Ge和Sb的母材，形成了含有Te、Ge、Sb和N的前述记录层。
17．如权利要求16所述的制作方法，其特征还在于，包含在前述记录层中的前述N浓度在约0.1原子％至约10原子％的范围内。
18．如权利要求16所述的制作方法，其特征还在于，形成前述记录层的工序至少为以下之一：
(a)溅射开始后，导入具有规定浓度的前述氮，然后伴随着溅射，导入控制前述氮含量的前述气体，
(b)溅射开始后，导入不含前述氮的前述气体，然后导入控制前述氮含量的前述气体，
通过前述工序，在厚度方向形成具有规定浓度的前述记录层。
19．如权利要求16所述的制作方法，其特征还在于，形成前述记录层的工序至少为以下之一：
(a)溅射中，使前述氮的浓度发生周期性变化，
(b)溅射中，使溅射功率发生周期性变化，
通过前述工序，在厚度方向形成了具有规定N浓度的前述记录层。
20．如权利要求16所述的制作方法，其特征还在于，具备(a)在基板上形成光干涉层的工序，(b)在前述光干涉层上形成前述记录层的工序。
21．如权利要求20所述的制作方法，其特征还在于，还具备(c)在前述记录层上形成反射层的工序。
22．如权利要求16所述的制作方法，其特征还在于，具备以下4个工序：
(a)在基板上形成第1光干涉层，
(b)在前述第1光干涉层上形成前述记录层，
(c)在前述记录层上形成第2光干涉层，
(d)在前述第2光干涉层上形成反射层。
23．如权利要求16所述的制作方法，其特征还在于，具备以下5个工序：
(a)在基板上形成第1光干涉层，
(b)在前述第1光干涉层上形成界面层，
(c)在前述界面层上形成前述记录层，
(d)在前述记录层上形成第2光干涉层，
(e)在前述第2光干涉层上形成反射层。
24．如权利要求16所述的制作方法，其特征还在于，具备以下3个工序：
(a)在基板上形成光干涉层，
(b)在前述光干涉层上形成界面层，
(c)在前述界面层上形成前述记录层；
前述界面层包含氮化物，前述氮化物通过在包含氩气和氮气的气体氛围中对靶进行溅射而形成。
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