CN1203492C - 电缆填充组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于电缆填充的组合物，其中星型结构苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物用作胶凝剂。通过苯乙烯和丁二烯顺序聚合和随后与偶联剂反应，并氢化得到的聚合物，而得到该聚合物。优选偶联剂为Cl4-nMRn型，其中M＝Sn或Si，R是烷基或芳基且n是0～2的整数。同现有技术通常所用的线形氢化合成橡胶相比，这种类型的共聚物给凝胶的最终性能带来更高的稳定性。

Description

电缆填充组合物
发明概述
本发明涉及一种用于远程通信的电缆填充组合物的配方，更具体的说是涉及氢化星型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物在这些组合物中的用途。
技术描述
在用于通信电缆填料的防水配料中使用合成橡胶是已知的，这些合成橡胶的目的是作为胶凝剂，有效地形成在长期储存期和不同温度条件下稳定的结晶结构。
另一方面，用合成橡胶进行配料的现有技术中的电缆填料组合物作为抗湿阻挡层显示出优良的性能，防止污染物的进入和保护电缆不会在操作中因机械作用断裂。因为它们合适的粘度，它们能在低温下注射，填充电缆的空隙并赋予最终产品适合作为电线支持物的特性。
这种类型配方的实例在不同的专利中公开：EP0749128，US5358664，US4810395，US5348669，EP0236918和WO97/04465。
这些组合物的配料通过主要使用添加了合成橡胶(通常氢化)的精炼矿物质或合成物质，并且选择性添加聚乙烯蜡和抗氧化添加剂而获得。
然而，这些配方显示出对配方中所用的蜡的变化非常敏感的问题。特别是滴点试验(Drip-test)值该试验按时间和不同温度计算凝胶的稳定性。于是，对于含有同样比例合成橡胶的组合物，在聚乙烯蜡中的结晶度的变化显著地影响这些配料的稳定性。
因此，需要一种用于电缆填充的组合物，其显示出好于在先技术组合物的改进的稳定性。
现已惊奇地发现，在电缆填充配料中使用星型氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物不但改进了滴点试验的值，还显著地提高了组合物的稳定。
发明概述
本发明涉及用于电缆填充的组合物，其中将含有星型结构的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物用作胶凝剂。这种聚合物是通过苯乙烯和丁二烯顺序聚合，接着同偶联剂反应，并氢化获得的聚合物得到的，偶联剂优选Cl4-nMRn型，其中M＝Sn或Si。
发明详述
本发明的目的是提供一种用于电缆填充的组合物，其显示出改进的稳定性。
本发明的用于电缆填充的组合物，其特征在于使用具有星型结构的通过偶联得到的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(星型SEBS)。
组合物包括：70～90％的矿物或合成油，0～12％的聚乙烯蜡，2～15％的星型SEBS合成橡胶。
可以通过已知的方法合成星型共聚物，例如通过由丁基锂催化的阴离子聚合。在这种情况下，聚合物可以通过顺序聚合芳族乙烯基单体(例如苯乙烯)和共轭二烯烃单体(例如丁二烯)制备。锂原子位于聚合物的链端。在这种方法中，可以继续聚合或同其它化合物反应，如同偶联剂的情形一样。用于聚合物链的偶联剂是现有技术中已知的，例如二氧化碳、二卤化烷烃、二乙烯基苯、碳酸酯和氯化物等等。使用官能度大于2的试剂可以形成星型聚合物。本发明优选的偶联剂是Cl4-nMRn型，其中M＝Sn或Si，R是烷基或芳基且n是0～2的整数。最优选是那些理论上官能度等于4的偶联剂，更具体的说是Cl4Si或Cl4Sn。
丁二烯嵌段的结构优选含有足够的乙烯基含量，使得当氢化聚合物时，聚合物继续溶解在反应介质中，且得到的聚合物保持它的弹性性能。更明确地说，以聚丁二烯部分为基准，优选乙烯基含量高于25％，更优选高于30％，最优选在35～45％。已知的获得这些百分含量的乙烯基加成的方法是使用现有技术中已知的极性改性剂例如季铵类、醚类等等。
在共聚物中苯乙烯的含量优选在20～40％之间，更优选在25～35％之间。
苯乙烯-丁二烯链偶联的百分率不是一个重要的参数，然而它应当足够大以得到星型聚合物的性能。优选大于80％的链和更优选大于90％的链偶联。
聚合物最终的分子量是使最后得到的组合物的粘度尽可能地低，以便容易地注射成型。因为这个原因本发明的聚合物的分子量优选在30000～110000之间，更优选在60000～90000之间。分子量太低不加入大量的聚合物不能得到所需的性能，由此增加了配方的成本；然而，分子量太高将导致粘性配配，很难在室温下注射成型该配料，将需要更多的能量。
聚合物氢化可以通过现有技术中已知的方法完成，更优选通过在中度压力和温度状态下的均相氢化方法，该方法避免偶联聚合物链的断裂。更优选使用茂金属催化剂，这样不需要将催化剂从聚合物中分离出的步骤。本发明使用的最优选的氢化方法是EP0601953和EP0885905中描述的方法，但它们不限制本发明的保护范围。
本发明中所用的适合的油是聚丁烯油和矿物油例如环烷油和石蜡油，基于甘油三酸酯的油(例如，蓖麻油)，聚丙烯和聚丙二醇油。也可以用上述油的混合物。优选的油和油组合物100℃下粘度在2～6cSt之间。
组合物还可含有至多12重量％的聚乙烯蜡。优选聚乙烯蜡的熔点在90～120℃之间。
组合物也能包括其它组份，例如抗氧化剂、染色剂和防霉剂。
在一优选实施方案中，组合物包括0.05～0.4重量％的抗氧化剂。
下面是一些本发明的目标组合物的说明实例，其显示用星型SEBS相对于线性SEBS合成橡胶的优势。这些实例并不意味对发明范围的任何限制。
实施例
星型SEBS的合成
在2升不锈钢搅拌反应器中，在氮气环境下加入1200ml环己烷、233ml 18.2重量％苯乙烯的环己烷溶液和6.4ml四氢呋喃。它们被加热到70℃，加入17ml作为聚合引发剂的3％正丁基锂的环己烷溶液。它们持续反应25分钟以形成聚苯乙烯锂链，然后加入128ml丁二烯，并持续再反应25分钟。在这段反应结束后，将1.5毫摩尔Cl4Si加入到反应器里，持续反应5分钟。
收集分析用的试样，得到的是含有苯乙烯含量为30％，在丁二烯中乙烯基加成量40％的SBS聚合物，其数均分子量为75000。偶联的链的量为92％。
聚合物使用Cp2Ti(4-OMe-Ph)2进行氢化，如EP0601953和FP0885905中所述。氢化反应在进行聚合的同一个反应器中进行。用于氢化的最初的温度是90℃，氢气的压力是10kg/cm2，且所用的氢化催化剂总量是0.22mmol/100g聚合物。氢化一直进行直到30分钟后氢气流量下降到0，氢化的百分率是高于99％的烯烃双键氢化而没有任何苯乙烯单元的氢化。进一步通过用蒸汽去除溶剂从反应介质中分离出和在烘箱中进一步干燥聚合物得到氢化的SEBS，即所谓的SEBS。
对比实施例1
配方的主要成份为矿物油和线性SEBS合成橡胶(Shell公司生产的KG1652TM)以及Allied生产的聚乙烯蜡AC-9TM(组1，特征见表1)，它们的比例显示在表2中，该配方显示出滴点测试值FTM-791，重量％(70℃24h)＝10.5。
对比实施例2
配方的主要成份为矿物油和线性SEBS合成橡胶(Repsol Quimica公司生产的Calprene-H 6110TM)以及Allied生产的聚乙烯蜡AC-9(组1)，按表2中的组合物的比例实现的，该配方显示出滴点测试值FTM-791重量％(70℃24h)＝9.8。
实施例1和2显示出如何使用偶联的SEBS合成橡胶得到低的滴点测试值。
实施例1
配方的主要成份为矿物油和偶联SEBS合成橡胶(试样A1)按表2中的组合物的比例和Allied生产的聚乙烯蜡AC-9(组1)混合实现的，该配方显示出滴点测试值FTM-791为2.4重量％(70℃24h)。
试样A1的特性是：苯乙烯的含量是33.0重量％，和Cl4Si偶联，分子量大约是80000，以丁二烯部分为基准，氢化反应前1，2-聚丁二烯的含量为40％。
实施例2
配方是主要成份为含有偶联SEBS合成橡胶(试样A2)的矿物油按表2中的组合物的比例和Allied生产的聚乙烯蜡AC-9(组1)混合实现的，该配方显示出滴点测试值FTM-791为3.8重量％(70℃24h)。
试样2的特性是：苯乙烯的含量是30.6％重量，和Cl4Si偶联，介质分子量大约是83000，以丁二烯级分为基准，氢化反应前1，2-聚丁二烯的含量为40.6％。
实施例3
在实施例3中，显示出同基于传统的线形合成橡胶的组合物的性能相比，本发明的组合物的最终性能不会随所用蜡的结晶度的不同而改变。
得到比例显示在表2的组合物，其中在保持比例的稳定性的同时，改变聚乙烯蜡，聚乙烯蜡的主要不同是结晶度。在表2中显示当聚乙烯蜡改变时有线形SEBS的组合物的滴点测试值变差(增加)，然而由星型SEBS得到的组合物的值基本上是一样的。
所用的聚乙烯蜡组AC-9TM主要特性显示在表1中，通过X射线衍射(DRX)和通过差示量热法(DSC)测试出结晶度的不同。
表1
    组1     组2
结晶X射线衍射(FWHM)％
    峰110     0.64     0.78
    峰200     0.82     0.93
分子量(GPC)
    Mn     3000     2790
    Mw     7340     6850
    Mz     13000     12700
    Mw/Mn     2.45     2.46
色谱图
    C18-C70％     48.3     61.2
    ＞C70％     51.7     38.8
DSC
    H1(J/g)     176     153
    H2(J/g)     166     151
表2
    测试1     测试2     测试3     测试4
组合物
矿物油     87.3     87.3     87.3     87.3
线性SEBS合成橡胶(Kraton G-1652TM)    4.9     4.9     -     -
偶联SEBS合成橡胶(试样A1)     -     -     4.9     4.9
蜡AC-9TM(组1)     5.0     -     5.0     -
蜡AC-9TM(组2)     -     5.0     -     5.0
其余添加剂     2.8     2.8     2.8     2.8
性能
熔点℃ASTM-D-127     98.4     98.2     98.8     97.6
在120℃的粘度cStASTM-D-445 27.9 28.6 29.9 30.2
在70℃/24h下的滴点测试FTM-791 7.1 11.9 3.8 3.9

Claims (6)

1.一种用于电缆填充的组合物，包括(a)70-90wt％矿物油或合成油；(b)2-15wt％星型氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS；和(c)0-12wt％聚乙烯蜡。
2.权利要求1的组合物，其中通过包括下列步骤(i)-(iii)的方法合成该星型SEBS：(i)苯乙烯和丁二烯顺序聚合；(ii)用选自Cl4Si和Cl4Sn的偶联剂使聚合物链偶联得到星型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和(iii)氢化所述星型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物得到所述星型SEBS。
3.根据权利要求2的组合物，其中所述星型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的苯乙烯含量为20～40重量％之间。
4.根据权利要求2的组合物，其中在所述星型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物中的乙烯基含量高于25％。
5.根据权利要求2的组合物，其中所述星型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的分子量在30000～110000之间。
6.根据权利要求1～5任一项的组合物作为电缆填充材料的应用。
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