ES2207478T3 - Composiciones para relleno de cables. - Google Patents
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Abstract
Una composición para el relleno para cables que está compuesta de un aceite mineral o sintético y un caucho sintético de SEBS radial hidrogenado.
Description
Composiciones para relleno de cables.
La presente invención se refiere a la formulación
de composiciones para relleno de cables usados en telecomunicación,
más específicamente está relacionado con el uso en estas
composiciones de un copolímero de bloques de
estireno-butadieno radial hidrogenado.
Se conoce el uso de cauchos sintéticos en la
formulación de compuestos impermeables usados en el relleno de
cables de comunicaciones, el propósito de estos cauchos sintéticos
es actuar como gelificantes, eficaces en la formación de una
estructura cristalina estable durante largos períodos de
almacenamiento y en diferentes condiciones de temperatura.
Por otra parte, las composiciones de relleno de
cables de la técnica anterior formuladas con caucho sintético
muestran un excelente comportamiento como una barrera antihumedad,
evitando la penetración de contaminantes y protegiendo el cable de
roturas debidas a esfuerzos mecánicos durante su manipulación.
Debido a su adecuada viscosidad, pueden ser inyectados a baja
temperatura, rellenando los intersticios del cable y dando al
producto final características adecuadas como un soporte de los
hilos metálicos.
Ejemplos de este tipo de formulaciones pueden
encontrarse en diferentes patentes: EP 0749128, US 5358664, US
4810395, US 5348669, EP 0236918 y WO 97/04465.
La formulación de estas composiciones se realiza
usando principalmente bases minerales refinadas o bases sintéticas
con la adición de cauchos sintéticos (normalmente hidrogenados), y
opcionalmente ceras de polietileno y aditivos antioxidantes.
Sin embargo, estas formulaciones muestran el
problema de que son muy sensibles a las variaciones de las ceras
usadas en la formulación. Especialmente el valor del Ensayo de la
Gota que calcula la estabilidad del gel en el tiempo y a diferentes
temperaturas. Por eso, para composiciones con las mismas
proporciones de cauchos sintéticos, un cambio en la cristalinidad de
la cera de polietileno puede afectar seriamente la estabilidad de
estos compuestos.
Como consecuencia, existe la necesidad de una
composición para el relleno de cables que muestre estabilidad
mejorada sobre las composiciones de la técnica anterior.
Sorprendentemente, se ha encontrado que el uso de
un copolímero de bloques de estireno-butadieno
hidrogenado radial en la formulación de compuestos para relleno de
cables no sólo mejora los valores del Ensayo de la Gota, sino
también mejora sustancialmente la estabilidad de las
composiciones.
La Patente EP 0822227 describe una composición
para relleno de cables que comprende un aceite mineral o sintético y
un caucho sintético SEBS lineal de elevado contenido en vinilo (por
lo menos 45% en peso).
La invención se refiere a composiciones para el
relleno de cables en donde, como gelificante, se usa un copolímero
de bloques de estireno-butadieno hidrogenado con
estructura radial. Este polímero se obtiene por polimerización
secuencial de estireno y butadieno y reacción posterior con un
agente de acoplamiento, preferiblemente del tipo
Cl_{4-n}MR_{n}, en donde M = Sn ó Si, y la
hidrogenación del polímero resultante.
El objetivo de la presente invención es el
suministro de composiciones para el relleno de cables que muestren
una estabilidad mejorada.
La composición para el relleno de cables de la
presente invención se caracteriza por el uso de un copolímero de
bloques de estireno-butadieno hidrogenado con una
estructura radial (radial SEBS), obtenido por acoplamiento.
La composición se compone: de 70 a 90% de un
aceite mineral o sintético, de 0 a 12% de una cera de polietileno, 2
a 15% de caucho sintético SEBS radial.
El copolímero radial se puede sintetizar por
procedimientos conocidos, por ejemplo por polimerización aniónica
catalizada por butil-litio. En este caso, se prepara
un polímero por polimerización secuencial de un monómero
vinil-aromático (por ejemplo, estireno) y un
monómero dieno conjugado (por ejemplo, butadieno). Un átomo de litio
termina la cadena del polímero. De esta forma es posible continuar
con la polimerización o reacción con otros compuestos como en el
caso de un agente de acoplamiento. Los agentes de acoplamiento para
las cadenas poliméricas son conocidos en la técnica, en lo que se
refiere a CO_{2}, dihaloalcanos, divinilbenceno, carbonatos,
cloruros, etc. El uso de agentes, cuya funcionalidad es mayor de 2,
permite la formación de polímeros radiales. Los agentes de
acoplamiento preferidos de la invención son del tipo
Cl_{4-n}MR_{n}, en donde M = Sn ó Si, R es un
grupo alquilo o arilo y n es un número entero de 0 a 2, y los más
preferidos son los que tienen una funcionalidad teórica igual a
cuatro, y más concretamente Cl_{4}Si ó Cl_{4}Sn.
La estructura del bloque de butadieno tiene
preferiblemente un contenido en vinilo suficiente de manera que, al
hidrogenar el polímero, éste continúa siendo soluble en el medio de
reacción y el polímero resultante mantiene sus propiedades
elastómeras. Más específicamente, el contenido en vinilo es
preferiblemente superior al 25%, más preferiblemente superior al 30%
y, lo más preferiblemente, entre 35 y 45% basado en la fracción de
polibutadieno. Un procedimiento conocido de lograr estos porcentajes
de adición de vinilo es el uso de modificadores polares de la
polimerización conocidos en la técnica, tales como aminas
cuaternarias, éteres, etc.
El contenido de estireno en el copolímero se
encuentra preferiblemente entre 20 y 40%, más preferiblemente entre
25 y 35% de estireno.
El porcentaje de acoplamiento de las cadenas de
estireno y butadieno no es un parámetro crítico, pero debe ser
suficiente para dar las propiedades de un polímero radial.
Preferiblemente, más del 80% de las cadenas y, más preferiblemente,
más del 90% de las cadenas están acopladas.
El peso molecular final del polímero es tal que
la viscosidad de la composición resultante es lo más baja posible
para que sea fácilmente inyectable. Por esta razón, el peso
molecular del polímero de la invención se encuentra preferiblemente
entre 30.000 y 110.000 y más preferiblemente entre 60.000 y 90.000.
Un peso molecular demasiado bajo no daría las propiedades deseadas
sin añadir una mayor cantidad de polímero, aumentando así el coste
de la formulación, mientras que un peso molecular demasiado alto
conduciría a formulaciones viscosas que son difíciles de ser
inyectadas a temperatura ambiente y requerirían una mayor cantidad
de energía.
La hidrogenación de los polímeros puede hacerse
por procedimientos conocidos en la técnica, más preferiblemente
mediante un proceso de hidrogenación homogéneo, en condiciones de
presión y temperatura moderadas, que evite la ruptura de las cadenas
poliméricas acopladas. Más preferiblemente, se usa un catalizador
metaloceno que no requiera la etapa de separación del catalizador
del polímero. Los procesos de hidrogenación más preferidos usados en
la presente invención son los descritos en los documentos EP 0601953
y EP 0885905, aunque no limitan la presente invención.
Los aceites adecuados para usar en la presente
invención son los aceites de polibuteno y aceites minerales tales
como aceites nafténicos y aceites parafínicos, aceites basados en
triglicéridos (tales como aceite de ricino), aceites de
polipropileno y de polipropilenglicol. También es posible usar
mezclas de los aceites anteriores. Los aceites o composiciones de
aceite preferidos tienen una viscosidad a 100ºC entre 2 y 6 cSt.
La composición puede estar compuesta también de
hasta 12% en peso de una cera de polietileno. Las ceras de
polietileno preferidas tienen un punto de fusión comprendido entre
90 y 120ºC.
La composición puede estar compuesta también de
otros componentes, tales como antioxidantes, colorantes e
inhibidores de hongos.
En una realización preferida, la composición
comprende de 0,05 a 0,4% en peso de un antioxidante.
Lo que sigue a continuación son algunos ejemplos
de la composición objeto de la invención, que muestra la ventaja de
usar SEBS radial comparado con cauchos sintéticos de SEBS lineales.
Estos ejemplos no suponen ninguna limitación del alcance de la
invención.
En un reactor agitado de acero inoxidable de 2
litros se introdujeron, bajo atmósfera de N_{2}, 1.200 ml de
ciclohexano, 233 ml de una solución de estireno en ciclohexano al
18,2% en peso y 6,4 ml de tetrahidrofurano. Se calentaron hasta 70ºC
y, como iniciador de polimerización, se añadieron 17 ml de una
solución al 3% de n-butil-litio en
ciclohexano. Se dejaron reaccionar durante 25 minutos para formar
una cadena poli(estiril-litio), después se
añadieron 128 ml de butadieno y se dejaron reaccionar durante 25
minutos más. Al final de este tiempo se añadieron al reactor 1,5
mmoles de Cl_{4}Si y se dejaron reaccionar durante 5 minutos.
Se recogió una muestra para su análisis y lo que
resultó era un polímero de SBS con un contenido de estireno de 30%,
una adición de vinilo en butadieno de 40% y un peso molecular medio
numérico de 75.000. La cantidad de cadenas acopladas era de 92%.
El polímero se sometió a hidrogenación usando
Cp_{2}Ti(4-OMe-Ph)_{2},
como se describe en los documentos EP 0601953 y EP 0885905. La
reacción de hidrogenación se llevó a cabo en el mismo recipiente en
donde se llevó a cabo la polimerización. La temperatura inicial para
la hidrogenación fue de 90ºC, la presión de hidrógeno fue de 10
kg/cm^{2} y la cantidad total de catalizador de hidrogenación
usado fue de 0,22 mmoles/100 g de polímero. La hidrogenación
continuó hasta que el flujo de hidrógeno cayó a cero en 30 minutos,
el porcentaje de hidrogenación fue mayor del 99% de los dobles
enlaces olefínicos sin ninguna hidrogenación de las unidades de
estireno. El SBS hidrogenado resultante, denominado SEBS, fue además
aislado del medio de reacción por eliminación del disolvente con
vapor y además secado del polímero en una estufa.
Ejemplo Comparativo
1
Una formulación con una base de aceite mineral
con caucho sintético de SEBS lineal (KG 1652^{TM} de Shell) y cera
de polietileno AC-9^{TM} de Allied (grupo 1,
características en Tabla 1) en las proporciones que se muestran en
la Tabla 2, muestra un valor del Ensayo de la Gota según
FTM-791, % en peso (70ºC, 24 h), igual a 10,5.
Ejemplo Comparativo
2
Se realizó una formulación con una base de aceite
mineral con caucho sintético de SEBS lineal
(Calprene-H 6110^{TM} de Repsol Química) y cera de
polietileno AC-9 (grupo 1) de Allied en las
proporciones de las composiciones de la Tabla 2, que muestra un
valor de Ensayo de la Gota según FTM-791, % en peso
(70ºC, 24 h), igual a 9,8.
En los ejemplos 1 y 2 se muestra cómo se obtienen
menores valores de Ensayo de la Gota usando cauchos sintéticos de
SEBS acoplado.
Se realizó una formulación con una base de aceite
mineral con un caucho sintético de SEBS acoplado, Muestra A1, en las
proporciones de las composiciones de la Tabla 2 y cera de
polietileno AC-9^{TM} (grupo 1) de Allied, que
tiene un valor de Ensayo de la Gota según FTM-791 de
2,4% en peso (70ºC, 24 h).
Las características de la Muestra A1 son:
contenido de estireno 33,0%, en peso, acoplado con Cl_{4}Si, peso
molecular aproximado 80.000 y contenido de
poli(1,2-butadieno), antes de la
hidrogenación, del 40% basado en la fracción de butadieno.
Se realizó una formulación con una base de aceite
mineral con un caucho sintético de SEBS acoplado, Muestra A2, en las
proporciones de las composiciones de la Tabla 2 y cera de
polietileno AC-9^{TM} (grupo 1) de Allied, que
muestra un valor del Ensayo de la Gota según FTM-791
de 3,8% en peso (70ºC, 24 h).
Las características de la muestra 2 son:
contenido en estireno 30,6%, en peso, acoplado con Cl_{4}Si, peso
molecular medio aproximado 83.000 y contenido en
poli(1,2-butadieno), antes de la
hidrogenación, de 40,6%.
En el ejemplo 3 se muestra que las propiedades
finales de las composiciones de la invención no cambian con la
cristalinidad de las ceras usadas, en contraste con el
comportamiento de las composiciones basadas en caucho sintético
lineal convencional.
Las composiciones se realizan en las proporciones
que se muestran en la Tabla 2, en donde, mientras las proporciones
se mantienen constantes, la cera de polietileno se cambia, siendo la
cristalinidad la principal diferencia. En la Tabla 2 se muestra cómo
los valores de Ensayo de la Gota de la composición con SEBS lineal
empeoran (aumentan) cuando se cambia la cera de polietileno,
mientras que los valores de las composiciones realizadas con un SEBS
radial son esencialmente iguales.
Las principales características de los grupos de
ceras de polietileno AC-9^{TM} usados se muestran
en la Tabla 1, en donde se mide la diferencia en cristalinidad tanto
por Difracción de Rayos X (DRX) como por Calorimetría diferencial
(DSC):
\hskip0.5cm FWDH: | Anchura de banda a media altura |
\hskip0.5cm GOC: | Cromatografía de permeación del gel |
Claims (8)
1. Una composición para el relleno para cables
que está compuesta de un aceite mineral o sintético y un caucho
sintético de SEBS radial hidrogenado.
2. Una composición según la reivindicación 1 que
está compuesta además de una cera de polietileno.
3. La composición de la reivindicación 1 ó 2 en
donde las proporciones de los componentes son: aceite mineral de 70
a 90% y caucho sintético de SEBS radial hidrogenado de 2 a 15% y de
0 a 12% en peso de cera de polietileno.
4. La composición de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6 en donde el copolímero radial de butadieno
estireno se sintetiza por acoplamiento con Cl_{4}Si ó
Cl_{4}Sn.
5. La composición de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4 en donde el copolímero usado tiene un
contenido en estireno comprendido entre 20 y 40% en peso.
6. La composición de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5 en donde el contenido en vinilo en el caucho
de SEBS usado es superior al 25%.
7. La composición de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6 en donde el peso molecular del polímero está
comprendido entre 30.000 y 110.000.
8. Uso de una composición según una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 7 como un material de relleno de
cables.
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