CN1202987C - 水分发生用反应炉 - Google Patents

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Abstract

本发明的主要目的为,更彻底地防止水分发生用反应炉体内部中氢气着火或气体供给源一侧回火的发生以及镀铂触媒层的剥离,进一步提高水分发生用反应炉的安全性,同时减少反应炉体的内部空间的未利用空间,使反应炉体进一步小型化。为此,在本发明中,有气体供给口1a的入口侧炉体构件1和有水汽出口2a的出口侧炉体构件2对置状组装,通过将两者焊接形成反应炉体A,其内部空间V内设有反射体的同时在前述出口侧炉体构件2的内壁面形成镀铂触媒层8,从气体供给口1a供给反应炉体A的内部空间V内的氢气与氧气与镀铂保护膜8b接触使其活性化反应,从而使氢气与氧气在非燃烧状态下反应,产生水。

Description

水分发生用反应炉
技术领域
本发明主要涉及一种在半导体制造装置中使用的水分发生用反应炉的改进,更详细地说,涉及一种通过防止反应炉体内部局部温度的过度上升,可完全防止氢着火或回火、镀铂触媒层的剥离等现象的发生,可提高安全性或延长反应炉的使用寿命,大幅度降低制造成本等的水分发生用反应炉。
背景技术
要在半导体制造中于硅酮上附着氧化膜时,必须要有至少1000SCCM(标准状态下为1000cc/min)流量的高纯度水。
为了适于这样的用途,本发明人首先开发了如图6所示结构的水分发生用反应炉,该反应炉在日本特愿平10-297907号公报中已经公开。
即,图6中,A为反应炉体,1为入口侧炉体构件,1a为气体供给口,2为出口侧炉体构件,2a为水汽出口,3为入口侧内部空间,4为出口侧内部空间,5为入口侧反射体,6为出口侧反射体,7为金属过滤器,8为镀铂触媒层,此外,前述镀铂触媒层8位于出口侧炉体构件2的内表面,通过在出口侧炉体构件2上设置TiN等阻挡保护膜8a,并在其上层积固定镀铂保护膜8b而形成。
水分发生之际,从气体供给口1a向反应炉体A内供给预先以规定的混合比例混合的氢气(H2)和氧气(O2)的混合气体G。向反应炉体A的入口侧内部空间3内供给的混合气体G靠入口侧反射体5和金属过滤器7扩散,流入出口侧内部空间4内,与镀铂保护膜8b接触,由此,氧气和氢气进行活性化反应。
因与镀铂保护膜8b接触而活性化的氢气和氧气约在300℃-500℃左右的高温下反应,转化成水汽(水蒸气)。同时,所产生的水汽(水蒸气)通过出口侧反射体6与出口侧炉体构件2的内壁面之间的间隙L,从水汽出口2a供给半导体制造用的处理室(图中未示出)等。
此外,高温下,使氧气和氢气反应的水分反应炉体A将其内部空间3、4内的温度保持在氢气或含有氢气的气体的燃点以下的温度,从而防止氧气和氢气发生爆炸式燃烧反应的同时使两者以适当的速度反应,产生所需流量的水汽。
上述图6的反应炉体A可以是在非常小型的反应炉体中连续地、高反应率下方便地产生所需流量的高纯度水分,具有非常实用的效果。
但是,在图6结构的水分发生炉中,还存在着尚未解决的许多问题。其中,迫切需要解决的问题是,①要更彻底地防止氢气着火或者从气体供给口1a向气体供给源一侧回火的现象,以及②使反应炉体A整体温度分布均匀,无局部温度过度上升引起的镀铂触媒层8的局部剥离、脱落现象。
正如上述,水分发生用反应炉体A的内部空间内温度保持在比氢气或含有氢气的气体的最低极限着火温度(约560℃、根据氢气和氧气的混合比例,极限着火温度约高于560℃)要低,约450℃-500℃温度,抑制了氢气和氧气的爆炸燃烧反应。
但是,现实中,将水分发生用反应炉A的内部空间3、4的温度通常完全保持在前述极限着火温度下是非常困难的,入口侧炉体构件1或出口侧炉体构件2等内壁面的温度因某种原因会局部上升至极限着火温度以上。
即使万一前述入口侧炉体构件1或出口侧炉体构件2的内壁面温度局部上升至极限着火温度以上,通常氧气和氢气会发生爆炸的燃烧反应,但不是一定会在气体供给源一侧发生回火,一般地,很多情况下不发生着火或回火现象。而且,在混合气体G内的氢气浓度特别高场合,很少发生氢气着火或气体供给源一侧的回火。
发生前述氢气着火或气体供给源一侧回火的原因,即在两炉体构件1、2或金属过滤器7等的局部发生急剧的温度过度上升的原因不详,还不能找出其特定的原因。
因此,本发明人等根据迄今为止的水分发生用反应炉的制造以及使用方面的经验,估计是,在构成反应炉体A的入口侧炉体构件1的内壁面或入口侧反射体5、出口侧反射体6、金属过滤器7等外表面的金属触媒作用下,使混合气体G内的氢气和氧气活性化,在前述内壁面等上局部发生急剧的温度的过度上升,是氢气着火的第1原因。
即,入口侧炉体构件1或两反射体5、6、金属过滤器7等全部由不锈钢(SUS316L)形成。于是,在这些构件的外表面,由通常自然形成的各种金属的氧化物保护膜或不动态保护膜覆盖,由此抑制了不锈钢外表面原本保持的所谓触媒活性。
然而,在约450℃-500℃左右的高温下,氢气浓度高的混合气体G中的前述氧化物保护膜或不动态保护膜一旦长时间暴烤,氧化物保护膜等会从不锈钢的表面剥离脱落,或者氧化物保护膜被还原,使金属外表面局部露出。结果,不锈钢外表面的金属触媒活性挥发,在局部急速且高密度地进行氢气和氧气的反应,由此,反应炉体A的内部空间3、4内的、设有镀铂触媒层8部分以外的局部表面温度估计上升至氢气(或含有氢气的气体)的着火极限温度以上。
此外,一般地,出口侧反应炉体2的、设有镀铂触媒层8的内壁面温度在出口侧反应炉体2的中心易为高温,特别是,使用N2稀释等以增加混合气体G的流速和流量的情况下,判定为从出口侧反射体6的外周端靠近中心侧部分的温度进一步上升。
因此,如果发生着火或者气体供给源一侧回火的原因出于设有镀铂触媒层8的出口侧炉体构件2的内壁面一侧,则估计在对置于出口侧反射体6外周缘部的镀铂触媒层8的部分,由于混合气体G流入间隙L内的流入量急增,使得氢气和氧气的反应更活跃,由此,内壁面的温度局部急剧上升至极限着火温度,发生氢气着火或气体供给源一侧回火,或者发生镀铂触媒层8的部分剥离。
为防止前述反应炉体A的内部空间3、4内的局部温度过度上升,通常方法是,使反应炉体A自身大型化,增大其热容量,同时,设有散热或冷却装置,以强化反应炉体A的冷却性能。
然而,半导体制造装置一般是设置在实验室内,其设置空间有限。为此,半导体制造装置附带的水分发生用反应炉对于其小型化有特别严格的要求,使反应炉体A大型化或增强冷却装置,以作为上述的、防止水分发生用反应炉内部局部温度的过度上升或防止温度的过度上升所引起的镀铂触媒层8剥离的方法在现实中不能采用。
发明内容
本发明鉴于以往的水分发生用反应炉中的上述问题,提供了一种水分发生用反应炉,即,解决了即使在构成反应炉体A的入口侧和出口侧炉体构件1、2的内部空间内的温度保持在比氢气或含有氢气的气体的极限着火温度低很多的温度下,使用氢气浓度高的混合气体G时,水生成过程中会发生氢气着火或气体供给源一侧回火或者镀铂触媒层8的部分剥离的问题,该水分发生用反应炉不采用使反应炉体A大型化来增大其热容量或者使反应炉体A的冷却装置大型化以大幅度提高其冷却能力的方法,通过采用非常小的水分发生用反应炉来改变反应炉内的构造,能够完全防止水分发生用反应炉运作中氢气着火或气体供给源一侧回火、以及镀铂触媒层8剥离现象。
本发明人等已知,在查明以往的水分发生用反应炉中氢气着火或气体供给源一侧回火发生原因的过程中,发生前述着火或回火的原因为,①由于形成于反应炉体的内部空间侧的金属外表面上的氧化物保护膜等的剥离脱落,金属表面的触媒活性挥发,因该金属表面的触媒的活性化,在局部急剧且高密度地进行氧气和氢气的反应,金属表面的温度局部上升至含有氢气的气体的极限着火温度以上,或者②对置于出口侧反射体6的外周缘部附近处的镀铂触媒层8的温度局部上升至极限着火温度以上。
此外,本发明人等还认识到,即使去除了反应炉体A内的入口侧内部空间3或入口侧反射体5、金属过滤器7等,也可以高反应率发生水分。
本发明是根据本发明人等的上述认识而获得的,发明的基本结构为一种水分发生用反应炉,包括:具有内部空间的反应炉体,该内部空间是通过将带有气体供给口的入口侧炉体构件与带有水汽出口的出口侧炉体构件对置组装、并将两者焊接而成;在所述反应炉体的内部空间内与气体供给口对置状配置的入口侧反射体;在所述内部空间内与水汽出口对置状配置的出口侧反射体;以及形成于所述出口侧炉体构件的内壁面上的镀铂触媒层;通过从气体供给口供给反应炉体的内部空间内的氢气和氧气与所述镀铂触媒层接触,使其活性化反应,氢气与氧气在非燃烧状态下反应,以生成水。
在本发明的一个优选实施例中,在入口侧炉体构件以及出口侧炉体构件的内壁面上形成底面为平面状的圆形凹部,而与所述入口侧反射体以及出口侧反射体的外周端缘部的炉体构件的底面相对置一侧形成锥部,此外,将入口侧反射体以及出口侧反射体在与入口侧炉体构件以及出口侧炉体构件的各自的底面以保持有间隙的状态下固定到这两个炉体构件上。
按照本发明的又一优选实施例,发明的基本结构为一种水分发生用反应炉,包括:具有内部空间的反应炉体,该内部空间是通过将带有气体供给口的入口侧炉体构件与带有水汽出口的出口侧炉体构件对置组装、并将两者焊接而成;在所述反应炉体的内部空间内与气体供给口和水汽出口对置状配置的反射体;以及形成于所述出口侧炉体构件的内壁面上的镀铂触媒层;通过从气体供给口供给反应炉体的内部空间内的氢气和氧气与所述镀铂触媒层接触,使其活性化反应,氢气与氧气在非燃烧状态下反应。
在本发明的又一优选实施例中,在入口侧炉体构件以及出口侧炉体构件的内壁面上形成底面为平面状的圆形凹部,而所述反射体的外径比所述圆形的凹部内径稍小,此外,与反射体的外周端缘部的出口侧炉体构件的底面相对置一侧形成锥部,于是,将所述反射体在与出口侧炉体构件的底面保持有间隙的状态下固定到出口侧炉体构件上。
在本发明的又一优选实施例中,镀铂触媒层由阻挡保护膜和固着在该膜上的镀铂保护膜构成。
在本发明的又一优选实施例中,除了反应炉体的内部空间内设有镀铂触媒层部分外的其他部分以及反射体上形成非触媒性的阻挡保护膜。
在本发明的又一优选实施例中,阻挡保护膜为TiN、TiC、TiCN、TiAlN、Al2O3、Cr2O3、SiO2、CrN中任一种构成的阻挡保护膜。
在本发明的又一优选实施例中,在入口侧炉体构件的气体供给口装有原料气体混合供给装置,以供给作为氢气与氧气混合气体的原料气体。
在本发明的又一优选实施例中,原料气体混合供给装置由供给氢气的氢气供给管、供给氧气的氧气供给管和将两个供给管的下流端部合流以连接原料气体供给口的连接器构成,连接器为在气体的流动方向上多个小径管部分与大径管部分交替并排设置的构造。
在本发明的又一优选实施例中,在入口侧炉体构件和出口侧炉体构件的外壁面装有对反应炉体加热并保持在规定的温度下的温度控制装置。
在本发明的又一优选实施例中,温度控制装置具有冷却反应炉体的冷却器。
在本发明的又一实施例中,冷却器为装在反应炉体的外部的散热翅叶。
附图说明
图1为本发明的第1实施例的水分发生用反应炉体的纵剖视图,
图2为示出镀铂保护膜的形成状态的局部纵剖视图,
图3为示出阻挡保护膜的形成状态的局部纵剖视图,
图4为本发明的第2实施例的水分发生用反应炉体的纵剖视图,
图5为本发明的第3实施例的水分发生用反应炉体的纵剖视图,
图6为以往的水分发生用反应炉体的纵剖视图。
具体实施方式
符号说明:A为反应炉体,H2为氢气,O2为氧气,G为混合气体,L为间隙,V为内部空间,α为反射体外周缘部的锥角,1为入口侧炉体构件,1a为气体供给口,1b为接头,2为出口侧炉体构件,2a为水汽出口,2b为接头,5为入口侧反射体,6为出口侧反射体,8为镀铂触媒层,8a为阻挡保护膜,8b为镀铂保护膜,9为入口侧炉体构件内壁面的阻挡保护膜,10为入口侧反射体外表面的阻挡保护膜,11为出口侧反射体外表面的阻挡保护膜,13、14为固定螺栓,15为焊接部,16为安装用螺栓孔,17为反射体,18为护套型温度计安装孔,19为反射体外表面的阻挡保护膜,20为原料气体混合供给装置,21为氢气供给管,22为氧气供给管,23为连接器,24为温度控制装置,25为加热器,26为冷却器,27为热压板,27a为冷却翅叶。
实施发明的最佳方式
下面,根据附图说明本发明的各实施例。
第1实施例
图1为本发明的第1实施例的水分发生用反应炉的剖视图。在图1中,A为反应炉体,V为内部空间,L为间隙,1为入口侧炉体构件,1a为气体供给口,2为出口侧炉体构件,2a为水汽出口,5为入口侧反射体,6为出口侧反射体,8为镀铂触媒层,8a为阻挡保护膜,8b为镀铂保护膜,9、10、11为阻挡保护膜。此外,尽管图中进行了省略,但在固定螺栓13、14和隔垫13a、14a的外表面也可形成阻挡保护膜。此外,在与出口侧炉体构件2的内壁面的隔垫13a接触部分以及其附近不形成镀铂保护膜8b。
水分发生用反应炉体A是将不锈钢(SUS316L)制的入口侧炉体构件1与出口侧炉体构件2对置状组装,并通过气密状焊接而形成圆形的中空台状。
在前述入口侧炉体构件1的内部设有底面为平面状的圆形凹部,气体供给口1a与该凹部连通。而在出口侧炉体构件2的内部设有底面为平面状的圆形凹部,水汽出口2a与该凹部连通。此外,在两个炉体构件1、2的外周端上分别形成内向的凸缘体,两个凸缘体对置设置,通过气密状焊接15,以构成水分发生用反应炉体A。
另外,在本第1实施例中,尽管两炉体构件1、2的圆形的凹部底面为平面状,但也可将其制成球面状的底面。
前述入口侧反射体5为圆形的盘状体,在其中心点与入口侧炉体构件1的气体供给口1a对置状态下,以与炉体构件1的底面之间保持间隙L的方式用固定螺栓14固定到炉体构件1上。此外,该入口侧反射体5由不锈钢(SUS316L)制成,其直径设定成比圆形凹部的内径稍小。
同样,前述出口侧反射体6形成为与入口侧反射体5大致相同的形状,在其中心点与出口侧炉体构件2的水汽出口2a对置状态下,以与炉体构件2的底面之间保持间隙L的方式用固定螺栓13固定到炉体构件2上。
另外,入口侧反射体5和出口侧反射体6的与各炉体构件1、2对置侧的外周缘部如图1所示,精加工成有适当的倾斜角α的锥面。在入口侧反射体5上通过设置该倾斜角α,由气体供给口流入的混合气体G以向内部空间V内顺畅扩散地状态下放出。而对于出口侧反射体6,反射体6与镀铂触媒层8之间的距离如一定,则发热集中在与反射体外周端对置部分的镀铂触媒层8附近,但通过图1所示,使得间隙L慢慢地变窄,可防止前述局部集中的发热。在本第1实施例中,两个反射体5、6是靠固定螺栓13、14固定的,但也可借助于适当的支持片(图中未示出)分别焊接固定到炉体构件一侧。
此外,在本实施例中,固定螺栓13、14的头部在紧固后被点焊,以实现所谓的防松处理。
此外,在隔垫13a附近的出口侧炉体构件2的内壁面不形成镀铂保护膜8b,以防止前述的螺栓13的局部加热。
通过气体供给口1a向入口侧反射体5喷射的混合气体G碰撞反射体5的表面后,通过间隙L,沿箭头方向喷射,在内部空间V内扩散。此外,朝内部空间V内喷射的混合气体G与镀铂触媒层8碰撞接触,由此发生所谓的触媒活性化,同时,通过出口侧反射体6与镀铂触媒层8之间的间隙L,向水汽出口2a流入。
再有,与前述镀铂触媒层8碰撞接触或者通过间隙L期间,通过与之接触而活性化的氢气和氧气在所谓的非燃烧状态下反应,生成水。
于是,生成的水汽(水蒸气)通过出口侧反射体6与镀铂触媒层8之间的间隙L,导入水汽出口2a。
前述镀铂触媒层8形成于SUS316L制的出口侧炉体构件2内表面的整个区域(但是,除去隔垫13a接触部分的附近),如图2所示,在炉体构件2的内表面形成TiN制的阻挡保护膜8a后,在该阻挡保护膜8a上形成镀铂保护膜8b。即,由前述阻挡保护膜8a和镀铂保护膜8b构成镀铂触媒层8。
前述镀铂保护膜8b的厚度最好为0.1μm-3μm左右,在本实施例中,形成约1μm厚度的镀铂保护膜8b。另外,阻挡保护膜8a的厚度最好为0.1μm-5μm左右,在本实施例中,形成约2μm厚度的TiN制的阻挡保护膜。前述TiN制阻挡保护膜不仅形成于形成镀铂触媒层8的出口侧炉体构件2上,在入口侧炉体构件1的内表面或两个反射体5、6的外表面也可形成TiN制的阻挡保护膜9、10、11。图3示出入口侧炉体构件1的内表面上阻挡保护膜9的形成状态。
即,各阻挡保护膜8a、9、10、11形成之际,首先,在各构件的内表面实施适当的表面处理,除去不锈钢表面自然形成的各种金属的氧化膜或不动态膜。接着,在各构件上形成TiNO引起的阻挡保护膜8a、9、10、11。在本实施例中,通过离子镀工艺形成厚度约2μm的TiN制阻挡保护膜8a、9、10、11。
作为前述阻挡保护膜8a、9、10、11的材质,除了TiN外,可以使用TiC、TiCN、TiAlN等非触媒性的材质,而且耐还原性和耐氧化性优良。
阻挡保护膜8a、9、10、11的厚度正如前述最好为0.1μm-5μm。原因是,厚度如在0.1μm以下,不能充分发挥阻挡功能,反之,厚度如超过5μm,阻挡保护膜的形成麻烦,并且成为加热时的膨胀差等原因,会发生阻挡保护膜剥离等。
此外,作为阻挡保护膜的形成方法,除了前述的离子镀工艺外,还可以采用离子喷镀法或真空蒸镀法等的PVD法或者化学蒸镀法(CVD法)、热压法、喷镀法等。
对于前述出口侧炉体构件2,一旦最终形成阻挡保护膜8a,则接着在其上形成镀铂保护膜8b。在本实施例中,通过离子镀工艺形成厚度约为1μm的镀铂保护膜8b。
前述镀铂保护膜8b的厚度最好为0.1μm-3μm。原因是,厚度如在0.1μm以下,要长期发挥触媒活性很困难,反之,厚度如在3μm以上,镀铂保护膜8b的形成费用高涨,并且厚度在3μm以上,触媒活性度或其保持时间几乎没有差别,而且加热时因膨胀差等,还会发生剥离。
此外,镀铂保护膜8b的形成方法除了离子镀工艺外,还可以采用离子喷镀法、真空蒸镀法、化学蒸镀法、热压法等,另外,阻挡保护膜8a为TiN等导电性物质时,也可使用电镀法。
在上述的图1-图3所示的本发明的第1实施例中,在入口侧炉体构件1的内表面或入口侧反射体5的外表面、出口侧反射体6的外表面上分别形成阻挡保护膜9、10、11是如上所述,使各构件1、5、12的金属外表面不发挥触媒作用的功能。
根据这种观点,入口侧炉体构件1、入口侧反射体5以及出口侧反射体6等可由非触媒性且具有耐还原性的材质形成。
第2实施例
图4为本发明的第2实施例的水分发生用反应炉的纵剖视图。在该第2实施例中,在反应炉体A的内部空间V内,厚板状的1块反射体17由螺栓13、14固定到出口侧炉体构件2一侧,除了使用1块反射体17外,其他结构与图1所示的第1实施例时大致相同。
在该图4中,18为护套型温度计的安装孔,护套型温度计(图中未示出)插入入口侧炉体构件1内。此外,8为镀铂触媒层8,形成于出口侧炉体构件2的内壁面上。
此外,在入口侧炉体构件1以及反射体17等的外表面形成TiN等阻挡保护膜9、19。
前述反射体17可由比较厚的较大材料例如厚度约为内部空间V内的横向宽度尺寸的1/2以上厚度的材料形成,其外径形成为外形比内部空间V的内径稍小的圆盘形。此外,与反射体17的外周端部的出口侧炉体构件2的内壁面相对置的侧面形成角度为α的锥面。
在图4中,炉体构件1、2以及反射体17由不锈钢制成,并在入口侧炉体构件1的内壁面和反射体17的外表面形成阻挡保护膜9、19。而且,入口侧炉体构件1和反射体17可由非触媒性的原料形成是与前述第1实施例场合相同的。
在该第2实施例的反应炉体A中,不仅能够完全防止氢气着火或气体供给源一侧的回火,而且通过加大反射体17的热容量,能够更有效地防止镀铂触媒层8的中央部分的过度的温度上升。此外,能够减少反应炉体A的内部空间容积(即,未利用空间),可使反应炉体A小型化或者改变原料气体的氧气和氢气的混合比时的气体置换性加快,这是很有益的。
实施例1
在图1的第1实施例中,反应炉体A的外径为114mmφ,厚度为34mmφ,内部空间V的厚度为14mm,内部空间V的内径为108mmφ,入口侧反射体5和出口侧反射体6的外径为80mmφ,厚度为2mm,间隙L的尺寸为1mm,锥面的长度为10mm,分别由TiN(5μm)制成镀铂触媒层8(TiN阻挡保护膜5μm+镀pt保护膜0.3μm)、入口侧炉体构件1和两个反射体5、12的阻挡保护膜9、19。
以富含20%氢气的氧气与氢气的混合气体G为原料,并且护套型温度计(图中未示出)的温度(合计4处)在450℃-500℃的条件下,连续进行100小时以上的水生成工作(水分发生量为1000sccm),氢气着火或回火以及镀铂触媒层8的剥离等均无。
实施例2
在图4的第2实施例中,反应炉体A的外径为114mmφ,厚度为30mm,内部空间V的厚度为10mm,内部空间V的内径为108mmφ,反射体17的厚度为6mm,外径为102mmφ,与出口侧炉体构件2的间隙L为1mm,与入口侧炉体构件1的间隙为3mm,锥面的长度约为21mm(锥角α=8°),分别由TiN(5μm)制成镀铂触媒层8(TiN阻挡保护膜8a为5μm+镀pt保护膜8b为0.3μm)、入口侧炉体构件1的内壁面以及反射体17的外表面的阻挡保护膜9、19。
在与前述实施例1场合大致相同的条件下连续进行水生成试验,与第1实施例场合同样,氢气着火或回火以及镀铂触媒层8的剥离等均无。
第3实施例
图5为本发明第3实施例的水分发生用反应炉的纵剖视图。
该第3实施例为在第1实施例的反应炉体A中分别安装原料气体混合供给装置20和温度控制装置24,而反应炉体A与前述图1的完全相同。
在图5的第3实施例中,作为反应炉体A使用了图1的反应炉体A,但可使用图4的第2实施例的反应炉体A代替之。
前述原料气体混合供给装置20如图5所示,由供给氢气的氢气供给管21,供给氧气的氧气供给管22,将两供给管21、22的下流端部合流而与入口侧炉体构件1的气体供给口1a连接的连接器23构成。
前述连接器23为将多个小径管部分23a、23c与大径管部分23b、23d在气体流动方向上交替并排构成。
第2大径管部分23d通过焊接等固定到入口侧炉体构件1的气体供给口1a上。
前述温度控制装置24用于将反应器本体A加热保持在规定的温度下,如图5所示,具有加热入口侧炉体构件1和出口侧炉体构件2的加热器25,开关控制加热器25的控制器(图中未示出),和冷却反应炉体A的冷却器26。
前述加热器25为所谓的兔形加热器,通过圆板状的热压板27接触并固定到反应炉体A上。此外,控制器通过开关加热器25,可将反应炉体A的温度(炉温)保持在规定的适当温度下(是比氢气混合气体的燃点要低的温度,可有效地进行氢气和氧气反应的温度,一般,最好设定为400℃以下)。另外,冷却器26是在各热压板27上装上梳齿状的冷却翅叶27a,防止氢气和氧气反应热引起的炉温过度上升,谋求稳定的水分发生反应。
发明的效果
在本发明中,反应炉体A的内部空间V内形成镀铂触媒层8以外部分由于是由非触媒性且耐还原性、耐氧化性优的阻挡保护膜8a覆盖而成,在水分发生炉运作中,不会露出有触媒作用的基底金属表面。结果,即使采用氢气浓度高的混合气体G,长期发生水分时,也不会产生因前述镀铂触媒层8以外部分的金属表面的触媒作用而使氢气和氧气局部激烈反应,由此,更彻底地防止了以往的氢气着火或气体供给源一侧回火的发生。
此外,由于在反应炉体A的内部空间V内只配置1块反射体17或2块反射体5、12,作为以往的除去金属过滤器的结构,可使前述各反射体的外径和厚度较大。结果,能够有效地防止镀铂触媒层8的中心部温度的上升,无镀铂触媒层8的局部剥离。
此外,加大各反射体厚度的同时,其外径尺寸做成只比反应炉体A的内部空间V的内径稍小的较大外径尺寸,并且还在反射体的外周缘部设置锥角α。为此,反射体的热容量变大,能够有效地防止镀铂触媒层8中心部分的过度温度上升。此外,能够进一步减小反应炉体A的内部空间V的未利用空间,反应炉的气体置换性容易。由此,使用稀释气体可发生少流量的水分,可使反应炉体A进一步小型化。
而且,由于在各反射体的外周部设有锥角α,可防止镀铂触媒层8的外周部中局部温度上升。
设有原料气体混合供给装置20时,通过连接器23,氧气和氢气充分混合的原料气体G朝气体供给口1a供给。为此,提高了氢气与氧气的反应应答性,由此进一步提高了水分发生反应率。
另外,设有温度控制装置24时,在加热器25的作用下,即使在反应炉体A的动作初期,也能够将反应炉体A保持于400-450℃的温度,从反应炉体A的动作初期,就可获得高的氢气与氧气的水分发生反应率。
再有,在反应炉体A内装有由冷却翅叶27a构成的冷却器26,促进了散热。为此,即使因水分发生时的反应热量使反应炉体A的温度上升,但因散热也可适当地维持着反应炉体A的温度。

Claims (10)

1、一种水分发生用反应炉,其特征在于,包括:具有内部空间的反应炉体,该内部空间是通过将带有气体供给口的入口侧炉体构件与带有水汽出口的出口侧炉体构件对置组装、并将两者焊接而成;在所述反应炉体的内部空间内与气体供给口对置状配置的入口侧反射体;在所述内部空间内与水汽出口对置状配置的出口侧反射体;以及形成于所述出口侧炉体构件的内壁面上的镀铂触媒层;通过从气体供给口供给反应炉体的内部空间内的氢气和氧气与所述镀铂触媒层接触,使其活性化反应,氢气与氧气在非燃烧状态下反应,以生成水;在入口侧炉体构件以及出口侧炉体构件的内壁面上形成底面为平面状的圆形凹部,而与所述入口侧反射体以及出口侧反射体的外周端缘部的炉体构件的底面相对置一侧形成锥部,此外,将入口侧反射体以及出口侧反射体在与入口侧炉体构件以及出口侧炉体构件的各自的底面保持有间隙的状态下固定到这两个炉体构件上。
2、一种水分发生用反应炉,其特征在于,包括:具有内部空间的反应炉体,该内部空间是通过将带有气体供给口的入口侧炉体构件与带有水汽出口的出口侧炉体构件对置组装、并将两者焊接而成;在所述反应炉体的内部空间内与气体供给口和水汽出口对置状配置的反射体;以及形成于所述出口侧炉体构件的内壁面上的镀铂触媒层;通过从气体供给口供给反应炉体的内部空间内的氢气和氧气与所述镀铂触媒层接触,使其活性化反应,氢气与氧气在非燃烧状态下反应,在入口侧炉体构件以及出口侧炉体构件的内壁面上形成底面为平面状的圆形凹部,而所述反射体的外径比所述圆形的凹部内径稍小,此外,与反射体的外周端缘部的出口侧炉体构件的底面相对置一侧形成锥部,于是,将所述反射体在与出口侧炉体构件的底面保持有间隙的状态下固定到出口侧炉体构件上。
3、按照权利要求1或2所述的水分发生用反应炉,其特征在于,镀铂触媒层由阻挡保护膜和固着在该膜上的镀铂保护膜构成。
4、按照权利要求1或2所述的水分发生用反应炉,其特征在于,除了反应炉体的内部空间内设有镀铂触媒层部分外的其他部分以及反射体上形成非触媒性的阻挡保护膜。
5、按照权利要求1或2所述的水分发生用反应炉,其特征在于,阻挡保护膜为TiN、TiC、TiCN、TiAlN、Al2O3、Cr2O3、SiO2、CrN中任一种构成的阻挡保护膜。
6、按照权利要求1或2所述的水分发生用反应炉,其特征在于,在入口侧炉体构件的气体供给口装有原料气体混合供给装置,以供给作为氢气与氧气混合气体的原料气体。
7、按照权利要求1或2所述的水分发生用反应炉,其特征在于,原料气体混合供给装置由供给氢气的氢气供给管、供给氧气的氧气供给管和将两个供给管的下流端部合流以连接原料气体供给口的连接器构成,连接器为在气体的流动方向上多个小径管部分与大径管部分交替并排设置的构造。
8、按照权利要求1或2所述的水分发生用反应炉,其特征在于,在入口侧炉体构件和出口侧炉体构件的外壁面装有对反应炉体加热并保持在规定的温度下的温度控制装置。
9、按照权利要求8所述的水分发生用反应炉,其特征在于,温度控制装置具有冷却反应炉体的冷却器。
10、按照权利要求9所述的水分发生用反应炉,其特征在于,冷却器为装在反应炉体外部的散热翅叶。
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