JP4119218B2 - 水分発生用反応炉の白金コーティング触媒層の形成方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として半導体製造装置や化学品製造装置に於いて利用される水分発生用反応炉の製造方法の改良に関するものであり、反応炉内部の反応用空間の内壁面に設けた白金コーティング触媒層を構成するバリヤー皮膜の形成方法に関するものである。
【0002】
【従来技術】
例えば、半導体の製造に於ける水分酸化法を用いたシリコンの酸化膜付けには、超高純度の水分を連続的に供給することが必要となる。そのため、本件出願人は先きに図3のような構造の水分発生用反応炉を開発し、これを公開している(特開2000−169109号等)。
【0003】
これ等の水分発生用反応炉は炉本体部材22、23を対向状に組み合せ溶接することにより、内部に反応用空間Pを有する炉本体が形成されており、この炉本体に原料ガス入口24、水分ガス出口25、入口側反射体26、出口側反射体27等を夫々設けると共に、原料ガス入口24と対向する側の炉本体部材23の内壁面に白金コーティング触媒層28を設けることにより形成されている。
【0004】
より具体的には、前記白金コーティング触媒層28は、SUS316L製の水分ガス出口25側の炉本体部材23の内表面の全域に形成されており、先ず炉本体部材23の内表面にTiN製のバリヤー皮膜28aを形成したあと、その上に白金皮膜28bが形成されている。
【0005】
前記バリヤー皮膜28aの厚さは0.1μm〜5μm程度が最適であり、図 に於いては、約5μmの厚さのTiN製のバリヤー皮膜28aがイオンプレーティング工法により形成される。
更に、前記白金皮膜28bの厚さは0.1μm〜3μm位いが適当であり、図に於いては約3μmの厚さの白金皮膜28bが真空蒸着法により形成されている。
【0006】
尚、バリヤー皮膜28aの形成方法としては、前記イオンプレーティング工法以外に、イオンスパッタリング法や真空蒸着法等のPVD法や化学蒸着法(CVD法)、ホットプレス法、溶射法等を用いることも可能である。また、白金皮膜28bの形成方法は、前記真空蒸着法以外に、イオンプレーティング工法やイオンスパッタリング法、化学蒸着法、ホットプレス法等が使用可能であり、更に、バリヤー皮膜28aがTiN等の導電性のある物質の時にはメッキ法も可能である。
【0007】
前記バリヤー皮膜28aは、白金皮膜28bの反応率の経時変化による低下を防止するために設けられているものである。即ち、水分発生時の反応熱により下地のステンレス鋼の温度が上昇すると、下地金属からNiやFeが白金皮膜28b内へ拡散し、これが酸化雰囲気により白金皮膜28b表面で酸化されることにより、白金皮膜28bがその触媒活性を喪失することになる。
そのため、ステンレス鋼(下地)の表面に前記バリヤー皮膜28aを形成し、これによって下地金属からFeやNiが白金皮膜28b内へ移行するのを防止している。
【0008】
前記バリヤー皮膜28aとしては、NiやFe成分を含まず、白金コーティング皮膜内で酸化物を生成する恐れのない材質のものが最適であり、TiAlN、TiC、TiCN及びAl2 O3 の他に、Cr2 O3 、SiO2 、CrN等の酸化物や窒化物も、前記TiNと同様にバリヤー皮膜28aとして利用可能なことが確認されている。
【0009】
図3を参照して、原料ガス入口24を通して反応炉本体の内部へ供給された水素及び酸素は、入口側反射体26及び出口側反射体27等から成る拡散用部材によって拡散され、白金コーティング触媒層28と接触する。白金コーティング触媒層28と接触した酸素及び水素は、白金の触媒作用によって反応性が高められ、所謂ラジカル化された状態となる。ラジカル化された水素と酸素は、水素混合ガスの発火温度よりも低い温度(約300℃〜400℃)下で瞬時に反応をし、高温燃焼をすることなしに水分を生成する。
又、発生した水分(水分ガス)は水分ガス出口25より外部へ導出され半導体製造用のチャンバー等(図示省略)へ供給されて行く。
【0010】
前記図3に示した構造の水分発生用反応炉は、高温燃焼をすることなしに安全に且つO2 とH2 をほぼ100%に近い反応率でもって反応させることが出来、所要量の超高純度の水分ガスを連続的に得ることが出来ると云う優れた実用的効用を奏するものである。
しかし、当該水分発生用反応炉にも解決すべき幾つかの問題が残されており、前記白金コーティング触媒層28の一部を構成するバリヤー皮膜28aの形成も問題点の一つとなっている。
【0011】
即ち、従前の水分発生用反応炉では厚さ1〜5μmのバリヤー皮膜28aをイオンプレーティング法やイオンスパッタリング法、真空蒸着法等により形成するようにしているが、均一な厚さのバリヤー皮膜28aの形成が困難で、バリヤー皮膜厚さに斑が生じ易いと云う問題がある。また、バリヤー皮膜28aにピンホール部が存在することがあると云う問題がある。
殊に、炉本体部材23の内壁面に設けた出口側反射体27が複雑な形態のものである場合には、炉本体部材23の内壁面に均一な厚さのバリヤー皮膜28aを形成するのが一層困難となる。
【0012】
更に、バリヤー皮膜28aの形成には相当の費用が掛かり、その結果水分発生用反応炉の製造コストの引下げが図り難いと云う問題がある。
加えて、形成したバリヤー皮膜28aと炉本体部材23との間の固着力が若干弱く、熱サイクルが加わることによって所謂浮きを生ずる虞れがあると云う問題がある。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従前の水分発生用反応炉に於ける上述の如き問題、即ち(イ)反応用空間の内壁面に均一な厚みで且つピンホールの皆無なバリヤー皮膜を形成し難いこと、(ロ)バリヤー皮膜の形成費の引下げが困難なこと、及び(ハ)バリヤー皮膜の母材に対する固着力が若干弱いこと等の問題を解決せんとするものであり、所謂ステンレス合金の選択酸化特性を用い、Al含有ステンレス鋼を所定の水素と水分比(H2 /H2 O)の不活性ガス内で、所定時間、所定の温度で加熱処理することにより、Al含有ステンレス鋼の外表面に略100%近いAl2 O3 層とAl2 O3 を主体とする層とから成るバリヤー皮膜を極く安価に製造することを可能とした水分発生用反応炉の白金コーティング触媒層の形成方法を提供するものである。
【0014】
【課題を解決するための手段】
請求項1の発明は、反応用空間の内壁面に白金コーティング触媒層を有する水分発生用反応炉を形成し、反応用空間内へ供給した酸素と水素を白金コーティング触媒層に接触させて両者をラジカル化させ、ラジカル化させた水素と酸素を高温燃焼をさせずに反応させて水分を発生させる水分発生用反応炉に於いて、前記水分発生用反応炉をアルミニウム含有合金を用いて形成し、当該水分発生用反応炉の内壁面にアルミニウムの選択酸化処理を施して酸化アルミニウム(Al2 O3 )を主体とするバリヤー皮膜を形成し、その後当該バリヤー皮膜の上部に白金皮膜を積層固着して白金コーティング触媒層を形成するようにしたことを発明の基本構成とするものである。
【0015】
請求項2の発明は、請求項1の発明に於いて、アルミニウム含有合金をアルミニウム含有ステンレス鋼とするようにしたものである。
【0016】
請求項3の発明は、請求項1の発明に於いて、アルミニウム含有合金のアルミニウム選択酸化処理を、処理雰囲気の水素対水分の比(H2 /H2 O)及び加熱温度を104 /1〜109 /1及び300℃〜1500℃として所定時間加熱する処理としたものである。
【0017】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明に於いて使用するAl含有ステンレス合金に含有されている各成分(Ni、Fe、Cr、及びAl)の酸化に於けるH2 /H2 Oと温度の関係を示すエリンガムダイアグラムを示すものであり、曲線AはNiの酸化、BはFeの酸化、CはCrの酸化及びDはAlの酸化を示すものである。図1からも明らかなように酸化させる雰囲気のH2 /H2 Oの値と温度とを適宜の範囲に選定することにより、Ni、Fe、Cr及びAlの中からAlのみを選択的に酸化させることが可能となり、例えばH2 /H2 O比を109 /1〜104 /1とすれば、300℃〜1500℃の温度範囲でAlのみを選択的に酸化させることができる。
【0018】
例えば、Ni、Fe、Cr、Alの中のAlを、H2 /H2 O比及び温度を適宜の範囲に選定して選択酸化させると、Alは下式によって酸化され、
Al2 O3 +3H2 ←2Al+3H2 O
また、Ni、Fe、Crの酸化物NiO、Fe2 O3 、Cr2 O3 は下式によって還元される。
NiO+H2 →Ni+H2 O
Fe2 O3 +3H2 →2Fe+3H2 O
Cr2 O3 +3H2 →2Cr+3H2 O
【0019】
本発明は、上述の如きAlの選択酸化特性を利用して、Alを含有するステンレス合金から成る炉本体部材22、23内表面のAlのみ酸化させることにより、炉本体部材22、23の内表面にAl2 O3 の皮膜即ち100%のAl2 O3 層及びAl2 O3 を主体とする層から成るバリヤー皮膜Lを形成するものである。
【0020】
【実施例】
下記の表1の上段に記載の如き化学組成(wt%)を有するAl含有ステンレス鋼(HR31)を用いて、外径約110mmの図2及び図3に示す如き形状の炉本体部材22、23を製作した。
尚、表1の下段は従前のステンレス鋼(SUS316L)を示すものである。
【0021】
【表1】
【0022】
上記Al含有ステンレス鋼から成る炉本体部材23の内表面に洗浄等の前処理を施し、その内表面を洗浄したあと加熱処理炉内へ入れて下記の条件下で加熱処理をした。
【Al選択酸化条件】
10%のH2 と10ppmのH2 Oを含有するArガスを、1L/minの流量で加熱処理炉(内容積約1L)内へ流通させ、加熱処理炉の温度を約800℃に保持した状態で約3時間加熱処理をした。
【0023】
図2は、ESCAを用いたデプスプロファイル(深さ方向分析結果)であり、上記Al選択酸化処理によって炉本体部材23の内表面に形成したAl2 O3 皮膜の内部の成分構成を示すものである。図2に於いて、曲線Eは酸素Oの原子数比(%)、FはAl原子数(%)、GはFe原子数(%)、HはNi原子数(%)、IはCr原子数(%)を示すものであり、図2からも明らかなようにAl2 O3 皮膜の内側(母材側)から約180nm(0.18μm)の範囲Lは、所謂Alリッチな皮膜となっており、更に、最外表部の約50nm(0.05μm)の範囲L′は完全なAl2 O3 皮膜となっている。
【0024】
本発明に於いては、炉本体部材22、23をAl含有ステンレス鋼で形成し、先ずその内壁面に前記Al選択酸化処理を施してAl2 O3 を主体とするバリヤー皮膜Lを形成する。次に、水分ガス出口側の炉本体部材23の内壁面の前記バリヤー皮膜L上に白金皮膜28bを積層固着し、当該炉本体部材23と原料ガス入口24側の炉本体部材22とを対向させて両者の対接部外周面を溶接することにより、水分発生用反応炉を形成する。
【0025】
尚、本実施形態により形成した水分発生用反応炉を用いた水分発生試験の結果によれば、従前のイオンプレーティング法により形成したTiNバリヤー皮膜28aを用いた水分発生用反応炉と対比して、反応率の経時変化や白金コーティング触媒層28の固着性(機械的強度)等の点で、全く劣ることのないことが確認されている。
【0026】
また、前記実施形態に於いては、炉本体部材22、23をAl含有ステンレス鋼(オーステナイト系HR31)を用いて形成しているが、Alを含有する合金であれば如何なる種類の金属であっても良い。
更に、本実施形態ではAl含有ステンレス鋼(母材S)の外表面に約0.05μmの100%Al2 O3 層L′を有する約0.18μmのAl2 O3 を主体とする膜Lを形成し、これをバリヤー皮膜Lとして用いるようにしているが、当該Al2 O3 層L′やAl2 O3 を主体とする層Lの厚さは、Al選択酸化の酸化処理条件を変えることにより、適宜に選定することができる。
加えて、本実施形態に於いては、両本体部材22、23の両方にバリヤー皮膜Lを形成するようにしているが、水分ガス出口25側の炉本体部材23の内壁面のみにバリヤー皮膜Lを形成するようにしてもよい。
【0027】
【発明の効果】
本発明に於いては、水分発生用反応炉の炉本体部材をAl含有合金を用いて製作し、当該炉本体部材の内壁面にAlの選択酸化処理を施すことによりAl2 O3 を主体とするバリヤー皮膜を形成すると共に、このバリヤー皮膜の上に白金皮膜を積層固着することにより白金コーティング触媒層を形成する構成としている。
その結果、従前のイオンプレーティング法やイオンスパッタリング法等によりバリヤー皮膜を形成する場合に比較して、均一な厚みのAl2 O3 を主体とするバリヤー皮膜を簡単且つ安価に製造することができ、水分発生用反応炉の製造コストの大幅な引下げが可能となる。
また、前記Alの選択酸化により形成したAl2 O3 を主体とするバリヤー皮膜は、母材に対する固着力等の機械的強度が高いだけでなく、白金皮膜内へ母材構成原子が侵入するのを防止する機能も高く、白金コーティング触媒層の寿命の大幅な延伸が可能となる。
本発明は上述の通り、優れた実用的効用を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】アルミニウム含有ステンレス合金内の主成分の酸化に於ける温度と雰囲気(H2 /H2 O)の関係を示す線図(エリンガムダイアグラム)である。
【図2】アルミ含有ステンレス(FR31)の表面にAl選択酸化処理を施して形成したAl2 O3 皮膜の成分構成図である。
【図3】従前の水分発生用反応炉の断面概要図である(特開2000−169109号)。
【符号の説明】
Pは反応用空間、22は炉本体部材、23は炉本体部材、24は原料ガス入口、25は水分ガス出口、26は入口側反射体、27は出口側反射体、28は白金コーティング触媒層、28aはバリヤー皮膜、28bは白金皮膜、29はフィルター。
Claims (3)
- 反応用空間の内壁面に白金コーティング触媒層を有する水分発生用反応炉を形成し、反応用空間内へ供給した酸素と水素を白金コーティング触媒層に接触させて両者をラジカル化させ、ラジカル化させた水素と酸素を高温燃焼をさせずに反応させて水分を発生させる水分発生用反応炉に於いて、前記水分発生用反応炉をアルミニウム含有合金を用いて形成し、当該水分発生用反応炉の内壁面にアルミニウムの選択酸化処理を施して酸化アルミニウム(Al2 O3 )を主体とするバリヤー皮膜を形成し、その後当該バリヤー皮膜の上部に白金皮膜を積層固着して白金コーティング触媒層を形成するようにしたことを特徴とする水分発生用反応炉の白金コーティング触媒層の形成方法。
- アルミニウム含有合金をアルミニウム含有ステンレス鋼とするようにした請求項1に記載の水分発生用反応炉の白金コーティング触媒層の形成方法。
- アルミニウム含有合金のアルミニウム選択酸化処理を、処理雰囲気の水素対水分の比(H2 /H2 O)及び加熱温度を104 /1〜109 /1及び300℃〜1500℃として所定時間加熱する処理とした請求項1に記載の水分発生用反応炉の白金コーティング触媒層の形成方法。
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