CN1196759C - 适用于半导体化学机械抛光的金属氧化物浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于半导体器件化学机械抛光(CMP)的金属氧化物浆料的制备方法。在预定的压力下，将水中的金属氧化物悬浮物通过分散室的孔口分散，同时使用两个增压泵使作用于分散室的压力保持恒定，其结果限制或降低了大于或等于1微米的大颗粒的产生。金属氧化物浆料的颗粒尺寸是均匀的，其颗粒尺寸分布范围窄，显示了极好的抛光性能，显著地降低了微划痕出现的几率，适用于超集成半导体器件的CMP方法。

Description

适用于半导体化学机械抛光的金属氧化物浆料的制备方法
本发明一般涉及用于半导体器件的化学机械抛光(CMP)的金属氧化物浆料的制备方法，更具体地说，涉及金属氧化物浆料的分散室中两个辅助增压泵的使用，该两个增压泵使作用于分散室的压力保持恒定，从而使金属氧化物浆料几乎不含有大颗粒。
为了在由高度集成和多层结构而日益微型化的半导体器件的制造中更好地获得平板印刷，目前在传统的转磨玻璃(SOG)或内腐蚀技术不适用的导体平面化的领域，必须使用CMP方法。在CMP方法中，与弹性底盘连接的基材通常浸没在金属氧化物浆料中，所述弹性底盘紧贴着基材并旋转以使浆料颗粒经过基材表面，而将基材表面打磨并去掉一部分物质。
用于CMP方法的金属氧化物浆料必须具有优良的分散体稳定性，高抛光速率和高纯度，以及在抛光后不应留下缺陷，如晶片表面上的微划痕。如果在CMP方法中出现缺陷，如微划痕，将会对半导体的性能和生产量产生致命的影响。
上述要求，除要求的高纯度外，都与抛光浆料的主要组分金属氧化物颗粒的尺寸和尺寸分布有关。例如，从颗粒尺寸方面考虑，尺寸大的金属氧化物颗粒对抛光速度的作用大，但会使浆料分散体的稳定性变差，引起颗粒沉淀，因此，要求在使用之前进行搅拌。另一方面，当金属氧化物颗粒的尺寸较小时，其分散体稳定性好，微划痕出现的几率降低。然而，表面磨削速度也会下降。至于尺寸的分布，金属氧化物的颗粒尺寸最好是均匀的。例如，当用颗粒尺寸分布区域较大的浆料处理后，基材表面的平直度差，且会出现大量的微划痕。因此，当考虑抛光速度、分散体稳定性、微划痕出现率时，用于半导体器件的CMP抛光浆料所含金属氧化物的颗粒尺寸和尺寸分布最好是在适当范围内。
要求的浆料纯度也是同样重要的。如果金属氧化物浆料含有一些金属离子，如钠，他们就会在晶片上扩散，破坏半导体的生产。
制备CMP金属氧化物浆料的常规方法可以参考美国专利No.5,383,372。在该专利中，金属氧化物在带有化学添加剂如碱性物质或氧化剂的混合物中，在含有小球的情况下，使用碾磨机或球磨机搅拌。然而，该方法存在着较大问题，即使用小球在混合物中碰撞的分散机理不能避免所述球的污染，并在颗粒尺寸分布中引起尾料现象，使得生产均匀颗粒尺寸的金属氧化物浆料变得困难。此外，经过一段时间后，球的摩损降低了混合物的分散度，加剧了各批颗粒的尺寸和分布的偏差。因此，很难再获得同等的抛光能力。
另一种制备CMP金属氧化物浆料的方法是由德国的IKA揭示的，其中一个转子进行高速旋转，并与定子产生碰撞和摩擦。尽管其优点超过上述专利，但该方法仍有同样的问题：由于与定子碰撞而引起的腐蚀和经过一段时间后分散性下降。
此外，上述方法都只能将研磨颗粒尺寸减少到大约1微米，这些研磨颗粒尺寸太大不能用于CMP。特别是由于这些大的研磨颗粒可能引起微划痕，因此不能作为CMP浆料用于浅沟的隔离(STI)，因为如果在隔离过程中出现划痕，将会对半导体器件的功能和产量造成致命的损害。
引出本发明的韩国专利申请No.98-39212公开了一个新颖的方法，该方法将流体在高压作用下加速，从而在分散室的孔口处引起剪切力、冲撞和空化作用的共同作用，当金属氧化浆料通过所述孔口时被分散。相对于传统的加工方法，该方法在步骤上更简化、颗粒尺寸分布和抛光速度更好，但考虑到微划痕的出现，本发明仍将对上述方法进行改进。
为了得到本发明，本发明人在当通过高压作用加速流体通过孔口分散而制备金属氧化物浆料时，与大颗粒(尺寸大于或等于1微米)的产生相关的主要参数上进行了反复深入细致的研究，结果发现通过控制高压泵的压力分布曲线可以避免产生大颗粒。
本发明的目的就是克服在现有技术中出现的问题，并提出一种制备金属氧化物浆料的方法，该浆料几乎不包含尺寸为1微米的大颗粒，以便适用于半导体器件的CMP方法。
根据本发明，提供一种用于半导体器件化学机械抛光的金属氧化物浆料的制备方法。在该方法中，水中的金属氧化物浆料在预定的压力下通过分散室的孔口进行分散，分散室中的两个增压泵用于保持作用于分散室的压力恒定。
本发明上述和其它目的、特性及其它优点将通过下面结合相应的附图的详细描述而更加清楚地得到理解。
图1为本发明的适用于半导体器件CMP的金属氧化物浆料的制备方法的流程示意图；
图2为使用一个增压泵的常规系统压力曲线；
图3为本发明使用两个增压泵的系统压力曲线；以及
图4a-4d为在本发明的分散室中，可获得的各种不同流体通道的示意图。
本发明适用于制备二氧化硅(SiO2)-、二氧化铈(CeO2)-、氧化铝(Al2O3)-、或氧化锆(ZrO2)-基的浆料，该浆料适用于平面化各种结构。在整个CMP方法中，包括浅沟隔离(STI)结构，在一个多层金属结构中的中间绝缘层，中间金属绝缘结构，以及由钨、铝或铜制的金属丝结构。
无论浆料如何细，当颗粒本身聚集在一起时，在水溶液中金属氧化物不可避免地具有颗粒尺寸。实际上，水溶液中的金属氧化物颗粒尺寸比其原来的状态要增加100-10000倍。因此，加大的颗粒必须经过分散处理使其颗粒变细。
参照附图将更好地理解本发明的优选的具体实施方式。
图1为分散本发明的金属氧化物浆料的流程示意图。在预混合罐1中金属氧化物与水预混合后，将浆料以高于每秒几百米的速度引入分散室3中的孔口内。在这方面，浆料的加速由两个辅助的增压泵2和2′以及单向阀4控制，以便分散金属氧化颗粒。压力的改变对浆料的分散产生明显的影响，流体间或与微孔口壁间产生的撞击、剪切力及空化作用都可以引起压力的改变，以上三个因素单独或共同作用在浆料上时，会使浆料分散。
根据本发明的方法，最终得到的金属氧化物浆料应是细小的，具有均匀和窄的颗粒尺寸分布，其颗粒尺寸范围为20-510纳米。对大于510纳米的颗粒，最好是将其返回到预混合罐1中，以确保最终浆料的质量。
如果在金属氧化物浆料的分散过程中只使用一个增压泵，作用于分散室的压力是不均匀的，并且是如图2所示的脉动的。在脉动压力作用下，制备的浆料颗粒尺寸不均匀，且颗粒尺寸分布范围较宽，更坏的情况是产生出大于或等于1微米的大颗粒，这些大颗粒是产生微划痕的主要因素。相反，本发明使用两个增压泵，可以相互交替进行工作，彼此相互补充，使作用于分散室3的压力保持恒定，如图3所示。在恒定的压力下，浆料颗粒尺寸分布范围较窄，可以防止或降低产生大于或等于1微米的大颗粒。因此，本发明的方法特别适用于超集成半导体器件的CMP金属氧化物浆料的制备，因为出现微划痕会对超集成半导体器件造成致命的损害。
压力脉动可以通过控制第二个泵的作用时间得到较好地调整。根据本发明，压力脉动的调整范围在预设压力值的±40％内，优选的调整范围为±10％-±20％。例如，当压力脉动偏离出预设压力±40％的范围时，本发明要产生的目标效果就不能完全达到。对于特殊用途，可以通过控制压力脉动在±5％的较窄范围内，使得颗粒尺寸更细、更均匀。
分散室3的孔口有一个流体通道，其形状没有特殊的限制。在本发明中，适用的流体通道在图4a-4d中已经给出，有Y形、Z形、反S形和
Figure C0010558600081
形。
分散室3可以单独或与另一个或多个分散室共同串联在一起使用。
此外，也可以采用一个安装在分散室之前或之后的辅助分散室，以便提高分散度或保护主分散室。当被分散的物料易于造成堵塞时，不管主分散室上孔口的形状如何，辅助分散室最好安装在主分散室之前。另一方面，当主分散室的孔口的形状为Y-形时，辅助分散室最好设在主分散室之后，以便最大限度地发挥流体反向碰撞的作用。在补充一个辅助分散室的情况下，其孔口直径优选为主分散室孔口直径的大约3倍，这样可以以最佳压力分布进入辅助分散室。辅助分散室上三倍大的孔口直径可以使两个分散室间的压力分布的比值，主分散室∶辅助分散室为9∶1。因此，即使进入辅助分散室的压力不是很大，当其孔口直径的尺寸是主分散室尺寸的3倍时，就能起到足够的作用。
主分散室和辅助分散室的孔口的材料，常见的包括工程塑料、强化玻璃塑料、碳素钢、不锈钢(SUS)、陶瓷、蓝宝石和金刚石。这些孔口可以现场加工或商购。
孔口直径的尺寸可以根据压力的不同任意确定。但考虑到与增压泵的可相溶性和分散效率，孔口直径的尺寸优选在0.03-0.5毫米范围内，更优选在0.05-0.3毫米范围内。例如，如果孔口的直径尺寸低于0.03毫米，分散室的分散能力非常强，但流速非常差，因此降低了生产量。而如果孔口的直径大于0.5毫米，产量会增加，但由于孔口的剪切力(τ)减少，其分散能力将受到破坏。从动力学角度看，剪切力(τ)与流体的速度成正比(τ∝υ)，与孔口的直径成反比(τ∝1/x)。
在分散室中，可以有一个或多个孔口。可以根据其产量按比例增加，最好是根据分散能力使用多个小直径孔口，而不采用单一一个的大直径孔口。
根据孔口的尺寸和压力，可以确定分散室的流体速度。当孔口的直径和压力增加时，流体速度也增加。更具体地说，就是流体速度与孔口直径的平方和所施加压力的平方根成正比。根据这个关系，可以将孔口的直径与增压泵经过适当组合，得到理想的流体速度。例如，当二氧化硅水溶液分散体以18000磅/平方英寸(psi)的压力通过直径为0.08毫米的Z-形孔口时，流体的速度大约是550毫升/分钟。当将压力增加到25000磅/平方英寸时，流体速度增加到大约800毫升/分钟。
本发明适用于在高于1000℃，表面积为20-300平方米/克的条件下制备金属氧化物。为了制备高抛光率的CMP浆料，使用表面积不低于100平方米/克的金属氧化物颗粒。这样的金属氧化物包括德国的Degussa生产的“Aerosil 90G”，“Aerosil 50”，以及日本的Tokuyama生产的“QS09”。这些金属氧化物可以单独或共同使用。特别是本发明对去离子水中加入酸或碱的金属氧化物悬浮物是有效的，如SiO2、CeO2、ZrO2。
在金属氧化物的预混合物中，固含量优选在1到50重量％的范围内，更优选在5到30重量％范围内。例如，如果固含量低于1重量％，就达不到本发明的效果。另一方面，如果固含量大于50重量％，会引起触变现象，导致粘度快速的增加，使得制造出的浆料不可能用于本发明。在实施过程中，高固含量的原料要稀释到优选的范围内。通常情况下，最好是根据抛光的性能和经济可行性来确定，如SiO2浆料的固含量为10-14重量％，CeO2浆料的固含量为1-5重量％，ZrO2浆料的固含量为4-8重量％。
可以通过下列实施例来更好地理解本发明，这些实施例不是限制本发明，而是对本发明的说明。
实施例I
与图1所示的制备CMP浆料的流体系统过程一样。
将表面积为90平方米/克的130克二氧化硅(可商购德国Degussa生产的、商标名为Aerosil 90G的产品)，与18克20％的KOH溶液及860克的去离子水在预混合罐中混合，再使其一次通过带有两个增压泵的分散室，增压泵以脉动压力在10％(180磅/平方英寸)范围内来保持18000磅/平方英寸的压力。用Zetasizer 1000(Malvern)分析器测量通过分散室样品的颗粒尺寸分布和平均颗粒尺寸，大于或等于1微米的大颗粒用Accusizer 780(PSS)来计数。其结果如下表1所示。
分散室的构成
输送泵：Diaphragm 1-100大气压
增压泵：产生5000-30000磅/平方英寸压力的两个泵(由Hydropack生产)
主分散室：G10Z(由Microfluidics生产)
          孔口形状：Z
          孔口材料：金刚石
          孔口直径：0.087毫米
辅助分散室：L210Z(由Microfluidics生产)
            孔口形状：Z
            孔口材料：陶瓷
            孔口直径：0.250毫米
分散室排列：辅助分散室在主分散室之前
实施例II-XII
重复实施例I的步骤，所不同的是按下列表1所示，改变预设压力和压力脉动值。结果如表1所示。
              表1：根据压力和压力脉动得到的分散体结果
  实施例序号   预设压力值(psi)   压力脉动(％)   平均尺寸(纳米)   尺寸分布(纳米)     大颗粒数(个数/毫升)
  I   18000   10   155   20～389     1200
  II   18000   5   152   20～389     870
  III   18000   20   155   20～389     1544
  IV   18000   30   158   20～389     3500
  V   18000   40   162   20～445     14900
  VI   18000   50   172   20～445     67450
  VII   10000   10   185   20～510     72670
  VIII   10000   40   185   20～510     145970
  IX   15000   10   165   20～445     7200
  X   15000   40   167   20～445     34005
  XI   25000   10   151   20～389     1120
  XII   25000   50   151   20～389     6945
实施例XIII-XVII
重复实施例I的步骤，所不同的是按下列表2所示，采用主分散室和辅助分散室，及其排列方式。结果如表2所示。
                           表2：根据分散室的排列得到的分散体结果
  实施例序号          主分散室        辅助分散室   辅助分散室位置   平均尺寸(纳米)   尺寸分布(纳米)    大颗粒数(个数/毫升)
 品名   形状  尺寸(纳米)  品名  形状  尺寸(纳米)
  XIII  G10Z   Z  0.087         不使用   -   155   20～389    1750
  XIV  F12Y   Y  0.075  L210Z  Z  0.250   之后   163   20～389    3450
  XV  F12Y   Y  0.075         不使用   -   163   20～445    8271
  XVI  H10Z   Z  0.100  L210Z  Z  0.250   之前   167   20～445    3920
  XVII  H10Z   Z  0.100         不使用   -   167   20～445    9217
实施例XVIII到XIX
重复实施例I的步骤，所不同的是用二氧化铈(CeO2，表面积为30平方米/克)代替二氧化硅，不使用20％KOH溶液、压力脉动按表3所示。结果列于表3中。
实施例XX到XXIII
重复实施例I的步骤，所不同的是用氧化铝(Al2O3，表面积为70平方米/克)或氧化锆(ZrO2，表面积为30平方米/克)代替二氧化硅，压力脉动按表3所示。结果列于表3中。
                表3：根据不同金属氧化物得到的分散体结果
实施例序号    金属氧化物   pH   压力脉动(％)   平均尺寸(纳米)   尺寸分布(纳米)    大颗粒数(个数/毫升)
XVIII   二氧化铈   7.3   10   172   40～445    13450
XIX   二氧化铈   7.3   40   176   40～445    35670
XX   氧化铝   10.6   10   192   30～510    63048
XXI   氧化铝   10.6   40   197   30～510    132420
XXII   氧化锆   10.7   10   190   30～445    49030
XXIII   氧化锆   10.7   40   190   30～445    122190
对比例I
重复实施例I的步骤，在压力为18000磅/平方英寸采用一个增压泵。测量的脉动压力最大值为18000磅/平方英寸，最小值为1000磅/平方英寸。结果列于表4中。
对比例II
重复实施例I的步骤，所不同的是悬浮二氧化铈(CeO2，表面积30平方米/克)，不使用20％KOH溶液。结果列于表4中。
对比例III和IV
重复对比例I的步骤，所不同的是用氧化铝(Al2O3，表面积为70平方米/克)或氧化锆(ZrO2，表面积30平方米/克)代替二氧化硅，结果列于表4中。
                                 表4
对比例序号 金属氧化物   pH   平均尺寸(纳米)   尺寸分布(纳米)   大颗粒数(个数/毫升)
对比例I 二氧化硅   10.9   177   40～445   71450
对比例II 二氧化铈   7.3   176   40～445   142305
对比例III 氧化铝   10.6   192   30～510   202780
对比例IV 氧化锆   10.7   197   30～510   178565
(抛光性能试验)
用Strasbaugh生产的6EC型抛光机，将上述实施例和对比例中所制备的金属氧化浆料在下列研磨条件下，将用P-TEOS涂覆的6英寸的晶片进行抛光性能的测试试验。将要抛光的晶片用每一种浆料抛光2分钟，其抛光速度由被磨损的厚度，去掉的体积决定。在晶片的表面出现的微划痕数用Tencor生产的KLA计数。测试结果如下表5所示。
抛光条件
底盘型号：IC1000/SubaIV Stacked(Rodel)
压磨板速度：90转数/分
主轴速度：60转数/分
压力：7磅/平方英寸
反压：0磅/平方英寸
温度：25℃
浆料流速：150毫升/分钟
                             表5
实施例序号   尺寸分布(平均尺寸)(纳米)              抛光性能
    抛光速率(埃/分钟)     微划痕数量(个数)
I   20～389(155)     3675     0
II   20～389(152)     3660     0
III   20～389(155)     3670     0
IV   20～389(158)     3720     2
V   20～445(162)     3690     8
VI   20～445(172)     3790     19
VII   20～510(185)     3755     5
IX   20～510(165)     3695     12
XI   20～389(151)     3575     0
XIII   20～389(155)     3710     1
XIV   20～389(163)     3655     0
XV   20～445(163)     3700     5
XVI   20～445(167)     3715     4
XVII   20～445(167)     3700     5
XVIII   20～445(172)     13350     25
XX   30～510(192)     6750     87
XXII   30～445(197)     5415     79
对比例I   40～445(177)     3710     53
对比例II   40～445(176)     12990     178
对比例III   30～510(192)     6595     367
对比例IV   30～510(197)     5415     273
如前所述，在金属氧化物浆料分散过程中使用两个增压泵可以使分散室保持恒定的压力，其结果是限制或降低了大颗粒的产生，这些大颗粒是用CMP产生微划痕的主要因素。因此，根据本发明方法制备的金属氧化物浆料颗粒尺寸分布均匀、范围窄，表现出了良好的抛光性能，并极大地降低了微划痕出现的几率，以至于它们可以适用于超集成半导体器件的CMP，因为当微划痕出现时，会对半导体器件造成致命的损害。
本发明已经通过说明的方式进行了描述，应该理解的是使用专门术语是为了说明本质，而不是限制。根据本发明的教导，可以对本发明进行多种形式的改进和变化。因此，应该理解，在本发明要求保护的范围内，可以与具体描述不同的方式实施本发明。

Claims (10)

1.一种适用于半导体器件化学机械抛光的金属氧化物浆料的制备方法，该方法包括在预设的压力下，通过分散室孔口将一种金属氧化物浆料分散在水中的过程，分散室中的两个增压泵用于保持作用于分散室的压力恒定，其中所述金属氧化物选自由二氧化硅、二氧化铈、氧化铝和氧化锆所组成的组中。
2.根据权利要求1的方法，其中在每个增压泵产生的脉动范围为预设压力的±40％的脉动压力下，保持作用于分散室的压力恒定。
3.根据权利要求1的方法，其中在每个增压泵产生的脉动范围为预设压力的±10％-±20％的脉动压力下，保持作用于分散室的压力恒定。
4.根据权利要求1的方法，其中在每个增压泵产生的脉动范围为预设压力的±5％的脉动压力下，保持作用于分散室的压力恒定。
5.根据权利要求1-4中的任意一种方法，其中所述金属氧化物的表面积范围为20-300平方米/克。
6.根据权利要求1的方法，其中分散室可以单独或与另外一个或多个分散室串联使用，所述分散室的孔口类型可以是相同或不同的。
7.根据权利要求1的方法，其中在紧靠分散室之前或之后还可以使用辅助分散室。
8.根据权利要求7的方法，其中所述辅助分散室有一个孔口，该孔口的直径是所述分散室孔口直径尺寸的3倍。
9.根据权利要求1的方法，其中所述孔口直径的范围为0.03-0.5毫米。
10.根据权利要求1的方法，其中所述金属氧化物颗粒尺寸分布的范围为20-510纳米。
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