JP3333178B2 - 半導体素子ｃｍｐ用金属酸化物スラリーの製造方法 - Google Patents
半導体素子ｃｍｐ用金属酸化物スラリーの製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体素子の製造工
程中の化学的機械的研磨（Chemical MechanicalPolishi
ng：ＣＭＰ）工程に使用される金属酸化物スラリーの製
造方法に関するもので、より詳しくは金属酸化物スラリ
ーを高圧ポンプ内で加速化させた後、分散チャンバー内
のオリフィスに移送させて分散させることにおいて、相
互補完的に作用する２台の高圧ポンプにより、分散チャ
ンバーにかかる圧力を一定に維持することにより、粒子
分布が狭くて均一であり、研磨性能に優れ、μ−スクラ
ッチ発生を著しく減少させ得る半導体素子ＣＭＰ用金属
酸化物スラリーの製造方法に関するものである。
程中の化学的機械的研磨（Chemical MechanicalPolishi
ng：ＣＭＰ）工程に使用される金属酸化物スラリーの製
造方法に関するもので、より詳しくは金属酸化物スラリ
ーを高圧ポンプ内で加速化させた後、分散チャンバー内
のオリフィスに移送させて分散させることにおいて、相
互補完的に作用する２台の高圧ポンプにより、分散チャ
ンバーにかかる圧力を一定に維持することにより、粒子
分布が狭くて均一であり、研磨性能に優れ、μ−スクラ
ッチ発生を著しく減少させ得る半導体素子ＣＭＰ用金属
酸化物スラリーの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子の製造工程中のＣＭＰ工程
は、半導体素子が漸次微細化、高密度化及び多層構造化
するにしたがって、理想的なリソグラフィーのために使
用する既存のＳＯＧ（spin-on-glass）又はエッチバッ
ク（etchback）法によっては達成し得ない広域平坦化に
使用される平坦化技術の一種で、半導体製造時の必須工
程といえる。このようなＣＭＰ工程は研磨しようとする
基材（substrate）をエラストマーパッドなどにより金
属酸化物スラリーで研磨することからなる。
は、半導体素子が漸次微細化、高密度化及び多層構造化
するにしたがって、理想的なリソグラフィーのために使
用する既存のＳＯＧ（spin-on-glass）又はエッチバッ
ク（etchback）法によっては達成し得ない広域平坦化に
使用される平坦化技術の一種で、半導体製造時の必須工
程といえる。このようなＣＭＰ工程は研磨しようとする
基材（substrate）をエラストマーパッドなどにより金
属酸化物スラリーで研磨することからなる。
【０００３】一般に、ＣＭＰ工程に使用される金属酸化
物スラリーは、分散安定性が良好であり、優秀な研磨速
度を有し、研磨後、ウェーハの表面にμ−スクラッチな
どのような欠陥が少なく、高純度になることが要求され
る。ＣＭＰ工程中、ウェーハ表面にμ−スクラッチのよ
うな欠陥が発生すると、半導体素子の機能及び収率の面
で致命的な結果を招来する。
物スラリーは、分散安定性が良好であり、優秀な研磨速
度を有し、研磨後、ウェーハの表面にμ−スクラッチな
どのような欠陥が少なく、高純度になることが要求され
る。ＣＭＰ工程中、ウェーハ表面にμ−スクラッチのよ
うな欠陥が発生すると、半導体素子の機能及び収率の面
で致命的な結果を招来する。
【０００４】このような条件のうち、高純度になること
を要求する条件を除く残り条件はみんな金属酸化物スラ
リーの主成分である金属酸化物の粒子大きさ及び分布に
密接な関連がある。例えば、粒子大きさに関しては、金
属酸化物の粒子が大きければ大きいほどに、単位時間当
たり研磨速度は増加するが、スラリーの分散安定性が低
下して、粒子の沈降が起こるので、使用前に攪拌工程が
必要になる欠点がある。逆に、金属酸化物の粒子大きさ
が小さいほどに分散安定性が良好であり、μ−スクラッ
チが減少して好ましいが、この場合、研磨速度が低下し
て単位時間当たり研磨生産性が低下する問題点がある。
粒子分布度の側面では、適正大きさの粒子が狭くて均一
に分布することが好ましい。これは、粒子分布の広いス
ラリーを使用する場合には、研磨表面の平坦度が低下
し、μ−スクラッチの発生が酷くて好ましくないからで
ある。したがって、ＣＭＰ工程用金属酸化物スラリー
は、前記研磨速度、分散安定性、μ−スクラッチなどを
考慮すると、適正大きさ及び分布の金属酸化物粒子を有
することが要求される。また、ＣＭＰ工程に使用される
金属酸化物スラリー内にＮａなどのような金属イオン成
分が含まれている場合、これらの成分が、ＣＭＰ工程
中、スラリー内からウェーハ内に拡散して半導体収率を
低下させるので、このような金属イオン成分が含まれて
いない高純度のスラリーを使用しなければならない。
を要求する条件を除く残り条件はみんな金属酸化物スラ
リーの主成分である金属酸化物の粒子大きさ及び分布に
密接な関連がある。例えば、粒子大きさに関しては、金
属酸化物の粒子が大きければ大きいほどに、単位時間当
たり研磨速度は増加するが、スラリーの分散安定性が低
下して、粒子の沈降が起こるので、使用前に攪拌工程が
必要になる欠点がある。逆に、金属酸化物の粒子大きさ
が小さいほどに分散安定性が良好であり、μ−スクラッ
チが減少して好ましいが、この場合、研磨速度が低下し
て単位時間当たり研磨生産性が低下する問題点がある。
粒子分布度の側面では、適正大きさの粒子が狭くて均一
に分布することが好ましい。これは、粒子分布の広いス
ラリーを使用する場合には、研磨表面の平坦度が低下
し、μ−スクラッチの発生が酷くて好ましくないからで
ある。したがって、ＣＭＰ工程用金属酸化物スラリー
は、前記研磨速度、分散安定性、μ−スクラッチなどを
考慮すると、適正大きさ及び分布の金属酸化物粒子を有
することが要求される。また、ＣＭＰ工程に使用される
金属酸化物スラリー内にＮａなどのような金属イオン成
分が含まれている場合、これらの成分が、ＣＭＰ工程
中、スラリー内からウェーハ内に拡散して半導体収率を
低下させるので、このような金属イオン成分が含まれて
いない高純度のスラリーを使用しなければならない。
【０００５】従来に知られているＣＭＰ用金属酸化物ス
ラリーの製造方法として、米合衆国特許第５，３８２，
２７２号は、金属酸化物と塩基性物質又は酸化剤のよう
な化学添加剤が混合された状態でビード（bead）を添加
した後、ダイノミル（dynomill）又はボールミル（ball
mill）で高速攪拌する方法を提案している。しかし、こ
の方法によっては、ビード衝突による分散メカニズム
上、ビード汚染が不可避であり、粒子分布においても、
テーリング現象があるため、粒子分布範囲が狭くて均一
な金属酸化物スラリーを製造し難い欠点がある。また、
時間が経過するほどに、ビード食刻による分散性能の低
下のため、実際の生産時、ロット（lot）別粒子の大き
さ及び分布偏差が大きくて、再現性ある研磨性能を図る
ことができない。
ラリーの製造方法として、米合衆国特許第５，３８２，
２７２号は、金属酸化物と塩基性物質又は酸化剤のよう
な化学添加剤が混合された状態でビード（bead）を添加
した後、ダイノミル（dynomill）又はボールミル（ball
mill）で高速攪拌する方法を提案している。しかし、こ
の方法によっては、ビード衝突による分散メカニズム
上、ビード汚染が不可避であり、粒子分布においても、
テーリング現象があるため、粒子分布範囲が狭くて均一
な金属酸化物スラリーを製造し難い欠点がある。また、
時間が経過するほどに、ビード食刻による分散性能の低
下のため、実際の生産時、ロット（lot）別粒子の大き
さ及び分布偏差が大きくて、再現性ある研磨性能を図る
ことができない。
【０００６】ＣＭＰ用金属酸化物スラリーのほかの製造
方法として、ドイツのイカ社（ＩＫＡ社）のローター
（rotor）で流体を高速回転させてステーター（stato
r）に対する衝突と摩擦を起こす方法が知られている。
この方法は、前記米合衆国特許第５，３８２，２７２号
の方法に比べて改善されたが、分散メカニズム上、ステ
ーターの壁面衝突による食刻現象と、時間の経過による
分散性能の低下のような問題点が依然として存在する。
方法として、ドイツのイカ社（ＩＫＡ社）のローター
（rotor）で流体を高速回転させてステーター（stato
r）に対する衝突と摩擦を起こす方法が知られている。
この方法は、前記米合衆国特許第５，３８２，２７２号
の方法に比べて改善されたが、分散メカニズム上、ステ
ーターの壁面衝突による食刻現象と、時間の経過による
分散性能の低下のような問題点が依然として存在する。
【０００７】更に、前記両方法共に粒子大きさが１μｍ
水準程度しか及ばないものと知られているため、ＣＭＰ
工程で要求する超微粒化した金属酸化物スラリーの製造
に適するとは言えなく、特に、μ−スクラッチが発生す
ると、半導体素子の機能及び収率の面で致命的な結果を
招来する浅いトレンチ分離（Shallow Trench Isolatio
n；ＳＴＩ）工程用ＣＭＰスラリーとしては使用するこ
とができない。
水準程度しか及ばないものと知られているため、ＣＭＰ
工程で要求する超微粒化した金属酸化物スラリーの製造
に適するとは言えなく、特に、μ−スクラッチが発生す
ると、半導体素子の機能及び収率の面で致命的な結果を
招来する浅いトレンチ分離（Shallow Trench Isolatio
n；ＳＴＩ）工程用ＣＭＰスラリーとしては使用するこ
とができない。
【０００８】一方、本発明者らは、流体を高圧で加速さ
せて、分散チャンバー内のオリフィス内で剪断力（Shea
ring）、衝突力（Impact）及び空洞化（Cavitation）な
どの複合的な作用により金属酸化物スラリーを分散させ
る新規の方法を提案したことがある（韓国特許出願第９
８−３９２１２号）。このような方法は、通常の方法に
比べ、プロセスの面で非常に簡単であり、粒子分布及び
スラリーの研磨性能の面で数等改善された結果を表した
が、研磨性能、特に、μ−スクラッチ発生の面では依然
として改善の余地が残っていた。本発明者らは、流体を
高圧で加速させてオリフィスで分散させることからなる
金属酸化物スラリーの製造方法において、主要制御因子
とμ−スクラッチ発生の主原因となる巨大粒子（１μｍ
以上）の生成程度との相関関係を研究した結果、高圧ポ
ンプの圧力挙動（profile）によって巨大粒子の発生を
抑制し得る事実を見つけて本発明を完成することに至っ
た。
せて、分散チャンバー内のオリフィス内で剪断力（Shea
ring）、衝突力（Impact）及び空洞化（Cavitation）な
どの複合的な作用により金属酸化物スラリーを分散させ
る新規の方法を提案したことがある（韓国特許出願第９
８−３９２１２号）。このような方法は、通常の方法に
比べ、プロセスの面で非常に簡単であり、粒子分布及び
スラリーの研磨性能の面で数等改善された結果を表した
が、研磨性能、特に、μ−スクラッチ発生の面では依然
として改善の余地が残っていた。本発明者らは、流体を
高圧で加速させてオリフィスで分散させることからなる
金属酸化物スラリーの製造方法において、主要制御因子
とμ−スクラッチ発生の主原因となる巨大粒子（１μｍ
以上）の生成程度との相関関係を研究した結果、高圧ポ
ンプの圧力挙動（profile）によって巨大粒子の発生を
抑制し得る事実を見つけて本発明を完成することに至っ
た。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、粒子
分布が２０〜５１０nmの範囲と狭くて均一であり、特
に、研磨表面にμ−スクラッチを起こす粒径１μｍ以上
の巨大粒子を殆ど含まない高純度の半導体素子ＣＭＰ用
金属酸化物スラリーの製造方法を提供することである。
分布が２０〜５１０nmの範囲と狭くて均一であり、特
に、研磨表面にμ−スクラッチを起こす粒径１μｍ以上
の巨大粒子を殆ど含まない高純度の半導体素子ＣＭＰ用
金属酸化物スラリーの製造方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明は、金属酸化物と水をプレミキシングした
後、水溶液状の金属酸化物を分散チャンバー内のオリフ
ィスで高圧で加速させて分散させる方法において、高圧
ポンプを２台使用して、分散チャンバーにかかる圧力を
一定に維持させることを特徴とする金属酸化物スラリー
の製造方法を提供する。
め、本発明は、金属酸化物と水をプレミキシングした
後、水溶液状の金属酸化物を分散チャンバー内のオリフ
ィスで高圧で加速させて分散させる方法において、高圧
ポンプを２台使用して、分散チャンバーにかかる圧力を
一定に維持させることを特徴とする金属酸化物スラリー
の製造方法を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を添付図面に基づい
てより詳細に説明する。
てより詳細に説明する。
【００１２】本発明は、浅いトレンチ分離（Shallow Tr
ench Isolation；ＳＴＩ）、多層金属配線構造を有する
半導体セルの層間絶縁膜（Interlayer Dielectric）、
金属配線間絶縁（Intermetal Dielectric）及びタング
ステン、アルミニウム、銅などからなる金属配線などを
ＣＭＰ工程で平坦化するときに使用するシリカ（ＳｉＯ
2）、セリア（ＣｅＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、ジル
コニア（ＺｒＯ2）系のスラリーの製造に用いられる。
ench Isolation；ＳＴＩ）、多層金属配線構造を有する
半導体セルの層間絶縁膜（Interlayer Dielectric）、
金属配線間絶縁（Intermetal Dielectric）及びタング
ステン、アルミニウム、銅などからなる金属配線などを
ＣＭＰ工程で平坦化するときに使用するシリカ（ＳｉＯ
2）、セリア（ＣｅＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、ジル
コニア（ＺｒＯ2）系のスラリーの製造に用いられる。
【００１３】金属酸化物は水溶液状で粒子自体同士凝集
するので、いくら小さい超微粒化した原料を使用しても
必然的に粒子が大きくなって、原料状態の１次粒子大き
さより１００〜１０，０００倍ほど増加する。このよう
に大きくなった粒子を再び微粒状態に作るためには分散
工程を経なければならない。
するので、いくら小さい超微粒化した原料を使用しても
必然的に粒子が大きくなって、原料状態の１次粒子大き
さより１００〜１０，０００倍ほど増加する。このよう
に大きくなった粒子を再び微粒状態に作るためには分散
工程を経なければならない。
【００１４】図１は本発明による金属酸化物スラリーの
分散工程を示す概略図である。本発明によると、金属酸
化物スラリーを製造する場合、まずプレミキシングタン
ク１内で、水に金属酸化物をプレミキシングした後、２
台の高圧ポンプ２，２’で加圧して秒当たり数百メート
ル以上の速度に加速させ、この加速されたスラリーを分
散チャンバー３内のオリフィスに注入させて衝突を誘導
して分散させる。本発明において、分散を起こす力とし
ては、衝突のほかにも、高速流体の急速な速度変化によ
る剪断力及び圧力変化による空洞化などが挙げられ、こ
れら３種の力は独立的に又は複合的に作用する。
分散工程を示す概略図である。本発明によると、金属酸
化物スラリーを製造する場合、まずプレミキシングタン
ク１内で、水に金属酸化物をプレミキシングした後、２
台の高圧ポンプ２，２’で加圧して秒当たり数百メート
ル以上の速度に加速させ、この加速されたスラリーを分
散チャンバー３内のオリフィスに注入させて衝突を誘導
して分散させる。本発明において、分散を起こす力とし
ては、衝突のほかにも、高速流体の急速な速度変化によ
る剪断力及び圧力変化による空洞化などが挙げられ、こ
れら３種の力は独立的に又は複合的に作用する。
【００１５】このような本発明の製造方法により収得さ
れる超微粒化された金属酸化物スラリーの平均粒子分布
は２０〜５１０nmの範囲内と狭くて均一である。本発明
においては、衝突により分散された後、粒子大きさ分布
が５１０nmを超える粒子は、最終スラリーの安定性の側
面で、回収装置により再度プレミキシングタンク１に回
収されるように構成することが好ましい。
れる超微粒化された金属酸化物スラリーの平均粒子分布
は２０〜５１０nmの範囲内と狭くて均一である。本発明
においては、衝突により分散された後、粒子大きさ分布
が５１０nmを超える粒子は、最終スラリーの安定性の側
面で、回収装置により再度プレミキシングタンク１に回
収されるように構成することが好ましい。
【００１６】金属酸化物、スラリーの分散工程におい
て、高圧ポンプ（intensifier pump）を１台使用する
と、図２に示すように、分散チャンバーにかかる圧力が
一定でなく、脈動を有するので、分散後の粒子分布が均
一でなく、粒径１μｍ以上の巨大粒子が生成させて、μ
−スクラッチの発生の原因となる。これに対し、本発明
の方法によると、図３に示すように、高圧ポンプを２台
使用して各ポンプを相互補完的に作用させて、分散チャ
ンバー３にかかる圧力を一定に維持させることにより、
μ−スクラッチ発生の主原因となる巨大粒子（１μｍ以
上）の発生を抑制するか又は最小化し得る。したがっ
て、本発明の方法は、μ−スクラッチが発生すると致命
的な結果を招来する超高密度半導体デバイスのＣＭＰ工
程用金属酸化物スラリーの製造に特に有用に適用でき
る。
て、高圧ポンプ（intensifier pump）を１台使用する
と、図２に示すように、分散チャンバーにかかる圧力が
一定でなく、脈動を有するので、分散後の粒子分布が均
一でなく、粒径１μｍ以上の巨大粒子が生成させて、μ
−スクラッチの発生の原因となる。これに対し、本発明
の方法によると、図３に示すように、高圧ポンプを２台
使用して各ポンプを相互補完的に作用させて、分散チャ
ンバー３にかかる圧力を一定に維持させることにより、
μ−スクラッチ発生の主原因となる巨大粒子（１μｍ以
上）の発生を抑制するか又は最小化し得る。したがっ
て、本発明の方法は、μ−スクラッチが発生すると致命
的な結果を招来する超高密度半導体デバイスのＣＭＰ工
程用金属酸化物スラリーの製造に特に有用に適用でき
る。
【００１７】本発明において、適正圧力脈動は設定圧力
の±４０％以内であり、好ましくは±１０％〜±２０％
である。圧力脈動が設定圧力の±４０％を外れる場合に
は、本発明の効果を十分に達成することができない。粒
子大きさ及び分布の均一な特殊目的のスラリーを製造し
ようとする場合は、圧力脈動を±５％以内に最小化して
使用することもできる。
の±４０％以内であり、好ましくは±１０％〜±２０％
である。圧力脈動が設定圧力の±４０％を外れる場合に
は、本発明の効果を十分に達成することができない。粒
子大きさ及び分布の均一な特殊目的のスラリーを製造し
ようとする場合は、圧力脈動を±５％以内に最小化して
使用することもできる。
【００１８】本発明で使用し得る分散チャンバー３内の
オリフィスの流路構造の形態は特に制限されないが、一
例として、図４ａないし図４ｄに示すように、Ｙ−タイ
プ、Ｚ−タイプ、「己」形−タイプ、変形Ｚ−タイプな
どの流路構造を使用することができる。
オリフィスの流路構造の形態は特に制限されないが、一
例として、図４ａないし図４ｄに示すように、Ｙ−タイ
プ、Ｚ−タイプ、「己」形−タイプ、変形Ｚ−タイプな
どの流路構造を使用することができる。
【００１９】オリフィスが内蔵された分散チャンバー３
は、単独又は二つ以上の同一又は相違した類型の分散チ
ャンバーを直列に連結して使用することができ、同一設
定圧力及び同一大きさのオリフィスにおいて、単独で使
用する場合が、二つ以上の同一又は相違した類型のチャ
ンバーと一緒に使用する場合より効果的な結果が得られ
る。本発明において、主分散チャンバーのほかに、分散
能を増加させるか、又は主チャンバーを保護するため、
主チャンバーの前端又は後端に補助チャンバーを設置し
て使用することができる。通常、補助チャンバーの付着
位置は、分散しようとする物質がプラギング（pluggin
g）を起こす場合には、主チャンバーのオリフィスタイ
プにかかわらず、主チャンバーの前端に設置することが
好ましい。主チャンバーのオリフィスがＹ−タイプであ
る場合は、流体の対向衝突の効果を極大化させるため、
補助チャンバーを主チャンバーの前端に設置することが
好ましい。補助チャンバーを使用する場合、補助チャン
バー内のオリフィスの直径は主チャンバーに比べて３倍
ほどの大きさを有することが好ましい。これは、補助チ
ャンバーへの圧力分配を最小化し得るためである。通
常、補助チャンバーのオリフィスの直径が主チャンバー
に比べて３倍大きい場合、圧力が９／１（主チャンバー
／補助チャンバー）で、圧力が補助チャンバーに余り大
きく分配されなくても、補助チャンバーの使用効果を十
分に図ることができる。
は、単独又は二つ以上の同一又は相違した類型の分散チ
ャンバーを直列に連結して使用することができ、同一設
定圧力及び同一大きさのオリフィスにおいて、単独で使
用する場合が、二つ以上の同一又は相違した類型のチャ
ンバーと一緒に使用する場合より効果的な結果が得られ
る。本発明において、主分散チャンバーのほかに、分散
能を増加させるか、又は主チャンバーを保護するため、
主チャンバーの前端又は後端に補助チャンバーを設置し
て使用することができる。通常、補助チャンバーの付着
位置は、分散しようとする物質がプラギング（pluggin
g）を起こす場合には、主チャンバーのオリフィスタイ
プにかかわらず、主チャンバーの前端に設置することが
好ましい。主チャンバーのオリフィスがＹ−タイプであ
る場合は、流体の対向衝突の効果を極大化させるため、
補助チャンバーを主チャンバーの前端に設置することが
好ましい。補助チャンバーを使用する場合、補助チャン
バー内のオリフィスの直径は主チャンバーに比べて３倍
ほどの大きさを有することが好ましい。これは、補助チ
ャンバーへの圧力分配を最小化し得るためである。通
常、補助チャンバーのオリフィスの直径が主チャンバー
に比べて３倍大きい場合、圧力が９／１（主チャンバー
／補助チャンバー）で、圧力が補助チャンバーに余り大
きく分配されなくても、補助チャンバーの使用効果を十
分に図ることができる。
【００２０】主チャンバー及び補助チャンバー共にオリ
フィスの材質としては、エンジニアリングプラスチッ
ク、ガラス強化プラスチック、カーボンスチール、ステ
ンレス鋼（ＳＵＳ）、セラミック、ダイアモンドなど、
どんなものでも可能であるが、耐久性を考慮すると、セ
ラミック又はダイアモンドを使用することが好ましい。
オリフィスは自体製作して使用するか又は市販の製品を
使用してもかまわない。
フィスの材質としては、エンジニアリングプラスチッ
ク、ガラス強化プラスチック、カーボンスチール、ステ
ンレス鋼（ＳＵＳ）、セラミック、ダイアモンドなど、
どんなものでも可能であるが、耐久性を考慮すると、セ
ラミック又はダイアモンドを使用することが好ましい。
オリフィスは自体製作して使用するか又は市販の製品を
使用してもかまわない。
【００２１】オリフィスの直径は駆動圧力に応じていく
らでも調節可能であるが、高圧ポンプとの相用性又は分
散効率を考慮すると、一般に０．０３mm〜０．５mmのも
のを使用することが好ましく、より好ましくは０．０５
mm〜０．３mmである。オリフィスの直径が０．０３mmよ
り小さい場合は、分散性能は優秀であるが、単位時間当
たり吐出量が減少して生産性が低下し、逆に、直径が
０．５mmを超える場合、生産性は増加するが、オリフィ
ス内での剪断力（τ）の減少により分散性能に減少して
好ましくない。これは、剪断力は流体の速度（υ）に比
例し（τ∝υ）、オリフィスの直径（χ）に逆比例する
（τ∝１／χ）という事実と一致する。
らでも調節可能であるが、高圧ポンプとの相用性又は分
散効率を考慮すると、一般に０．０３mm〜０．５mmのも
のを使用することが好ましく、より好ましくは０．０５
mm〜０．３mmである。オリフィスの直径が０．０３mmよ
り小さい場合は、分散性能は優秀であるが、単位時間当
たり吐出量が減少して生産性が低下し、逆に、直径が
０．５mmを超える場合、生産性は増加するが、オリフィ
ス内での剪断力（τ）の減少により分散性能に減少して
好ましくない。これは、剪断力は流体の速度（υ）に比
例し（τ∝υ）、オリフィスの直径（χ）に逆比例する
（τ∝１／χ）という事実と一致する。
【００２２】オリフィスは分散チャンバー内に一つ又は
多数を装着でき、量産用にスケール−アップ（scale-u
p）する場合、大口径のオリフィスが一つ装着されたチ
ャンバーよりは小口径の単位オリフィスが多数装着され
た形態に製作することが分散性能の次元でより好まし
い。
多数を装着でき、量産用にスケール−アップ（scale-u
p）する場合、大口径のオリフィスが一つ装着されたチ
ャンバーよりは小口径の単位オリフィスが多数装着され
た形態に製作することが分散性能の次元でより好まし
い。
【００２３】本発明において、吐出量（flow rate）は
オリフィスの大きさ及び加圧力によって異なり、単位オ
リフィスの大きさが大きいほどに、かつ加圧力が高いほ
どに、吐出量が増加する。より具体的に、吐出量はオリ
フィスの直径の二乗に比例し、加圧力の平方根に比例す
るので、チャンバーの選定時、適正吐出量を考慮して適
正直径のオリフィス及び圧力ポンプを設置することがで
きる。例えば、金属酸化物のうち、シリカを水溶液に分
散するとき、直径が０．０８７mmであるＺ−タイプのオ
リフィスを使用して１８，０００psiの圧力を加える場
合、吐出量は約５５０ml/min程度であり、加圧圧力が２
５，０００psiである場合は、吐出量が約８００ml/min
に増加する。
オリフィスの大きさ及び加圧力によって異なり、単位オ
リフィスの大きさが大きいほどに、かつ加圧力が高いほ
どに、吐出量が増加する。より具体的に、吐出量はオリ
フィスの直径の二乗に比例し、加圧力の平方根に比例す
るので、チャンバーの選定時、適正吐出量を考慮して適
正直径のオリフィス及び圧力ポンプを設置することがで
きる。例えば、金属酸化物のうち、シリカを水溶液に分
散するとき、直径が０．０８７mmであるＺ−タイプのオ
リフィスを使用して１８，０００psiの圧力を加える場
合、吐出量は約５５０ml/min程度であり、加圧圧力が２
５，０００psiである場合は、吐出量が約８００ml/min
に増加する。
【００２４】本発明において、主原料である金属酸化物
としては、１，０００℃以上の高温で酸化させて製造し
た表面積２０〜３００ｍ2／ｇの範囲のものであればど
のものであっても使用可能であるが、１００ｍ2／ｇ以
下のものは速い研磨速度を表す特性があるので、研磨速
度の高いＣＭＰスラリーが要求される場合に使用すると
効果的である。このような特性を表す原料の例として
は、ドイツのデグサ（Degussa）社製の‘Aerosil 90
G’、‘Aerosil 50’及び日本国のトクヤマ（Tokuyam
a）社製の‘QS-09’などがある。これら金属酸化物は単
独又は混合形態で使用できる。特に、本発明は、ＳｉＯ
2、ＣｅＯ2、ＺｒＯ2などのような金属酸化物を酸又は
アルカリを含む超純水に分散させる場合に効果的であ
る。
としては、１，０００℃以上の高温で酸化させて製造し
た表面積２０〜３００ｍ2／ｇの範囲のものであればど
のものであっても使用可能であるが、１００ｍ2／ｇ以
下のものは速い研磨速度を表す特性があるので、研磨速
度の高いＣＭＰスラリーが要求される場合に使用すると
効果的である。このような特性を表す原料の例として
は、ドイツのデグサ（Degussa）社製の‘Aerosil 90
G’、‘Aerosil 50’及び日本国のトクヤマ（Tokuyam
a）社製の‘QS-09’などがある。これら金属酸化物は単
独又は混合形態で使用できる。特に、本発明は、ＳｉＯ
2、ＣｅＯ2、ＺｒＯ2などのような金属酸化物を酸又は
アルカリを含む超純水に分散させる場合に効果的であ
る。
【００２５】本発明において、プレミクスされた金属酸
化物中の固形物濃度は１〜５０重量％、好ましくは５〜
３０重量％である。固形物濃度が１重量％未満である場
合は本発明の効果を期待することができなく、逆に、５
０重量％を超える場合は、チキソトロピー（thixotrop
y）現象により粘度が急に増加するため、本発明に効果
的に適用することが難しい。本発明によりＣＭＰ用金属
酸化物スラリーを製造しようとする場合、固形物の濃度
は前記範囲で比較的高濃度に製造して実際のＣＭＰ工程
に使用するときは、希釈して使用することが好ましい。
一般に、ＳｉＯ2スラリーは１０〜１４重量％を、Ｃｅ
Ｏ2スラリーは１〜５重量％を、ＺｒＯ2スラリーは４〜
８重量％を使用することが研磨性能及び原料費用節減の
側面で好ましい。
化物中の固形物濃度は１〜５０重量％、好ましくは５〜
３０重量％である。固形物濃度が１重量％未満である場
合は本発明の効果を期待することができなく、逆に、５
０重量％を超える場合は、チキソトロピー（thixotrop
y）現象により粘度が急に増加するため、本発明に効果
的に適用することが難しい。本発明によりＣＭＰ用金属
酸化物スラリーを製造しようとする場合、固形物の濃度
は前記範囲で比較的高濃度に製造して実際のＣＭＰ工程
に使用するときは、希釈して使用することが好ましい。
一般に、ＳｉＯ2スラリーは１０〜１４重量％を、Ｃｅ
Ｏ2スラリーは１〜５重量％を、ＺｒＯ2スラリーは４〜
８重量％を使用することが研磨性能及び原料費用節減の
側面で好ましい。
【００２６】以下、実施例にしたがって本発明をより具
体的に説明する。下記の実施例は例示的意味のみを有す
るものであり、本発明の保護範囲を制限するものではな
い。
体的に説明する。下記の実施例は例示的意味のみを有す
るものであり、本発明の保護範囲を制限するものではな
い。
【００２７】実施例１ 市販のシリカ（Aerosil 90G(Degussa社製)、表面積９０
ｍ2／ｇ）１３０ｇ、２０％−ＫＯＨ溶液１８ｇ、脱イ
オン水８６０ｇの混合物をプレミキシングタンクで混合
した後、下記のような構成の図１に示す２台の高圧ポン
プが装着された高圧分散装置で、圧力脈動が１８，００
０±１８０psi（１０％）の範囲に維持されるように調
整した後、１回通過させて分散させた。分散チャンバー
を通過して出たサンプルはZetasizer（Malvern社製）で
粒子大きさ分布及び平均大きさを測定し、Accusizer 78
0（PSS社製）で１μｍ以上の巨大粒子数を測定し、その
結果を表１に示した。
ｍ2／ｇ）１３０ｇ、２０％−ＫＯＨ溶液１８ｇ、脱イ
オン水８６０ｇの混合物をプレミキシングタンクで混合
した後、下記のような構成の図１に示す２台の高圧ポン
プが装着された高圧分散装置で、圧力脈動が１８，００
０±１８０psi（１０％）の範囲に維持されるように調
整した後、１回通過させて分散させた。分散チャンバー
を通過して出たサンプルはZetasizer（Malvern社製）で
粒子大きさ分布及び平均大きさを測定し、Accusizer 78
0（PSS社製）で１μｍ以上の巨大粒子数を測定し、その
結果を表１に示した。
【００２８】［分散チャンバーの構成］ ○移送ポンプ：Diaphragm（１〜５０気圧） ○高圧ポンプ：高圧ポンプ２台（ハイドロパック社製、
５，０００〜３０，０００psi） ○主チャンバー：G10Z（マイクロフルイディックス社
製） −タイプ：Ｚ −材質：ダイアモンド −直径：０．０８７mm ○補助チャンバー：L210Z（マイクロフルイディックス
社製） −タイプ：Ｚ −材質：セラミック −直径：０．２５０mm ○チャンバー構成：補助チャンバー（前端）−主チャン
バー（後端）実施例２〜１２ 圧力及び圧力脈動を下記の表１のように構成したことを
除き、実施例１と同一の方法で実施し、その結果を下記
の表１に記載した。
５，０００〜３０，０００psi） ○主チャンバー：G10Z（マイクロフルイディックス社
製） −タイプ：Ｚ −材質：ダイアモンド −直径：０．０８７mm ○補助チャンバー：L210Z（マイクロフルイディックス
社製） −タイプ：Ｚ −材質：セラミック −直径：０．２５０mm ○チャンバー構成：補助チャンバー（前端）−主チャン
バー（後端）実施例２〜１２ 圧力及び圧力脈動を下記の表１のように構成したことを
除き、実施例１と同一の方法で実施し、その結果を下記
の表１に記載した。
【００２９】
【表１】 実施例１３〜１７ 前記実施例１において、主チャンバー及び補助チャンバ
ーのオリフィスタイプ及び位置などを異ならせたことを
除き、実施例１と同方法で実施し、その結果を下記の表
２に記載した。
ーのオリフィスタイプ及び位置などを異ならせたことを
除き、実施例１と同方法で実施し、その結果を下記の表
２に記載した。
【００３０】
【表２】 実施例１８〜１９ 前記実施例１において、シリカの代わりにセリア（Ｃｅ
Ｏ2、表面積３０ｍ2／ｇ）を使用し、２０％−ＫＯＨ溶
液を使用しなく圧力脈動を異ならせたことを除き、実施
例１と同方法で実施し、その結果を表３に記載した。
Ｏ2、表面積３０ｍ2／ｇ）を使用し、２０％−ＫＯＨ溶
液を使用しなく圧力脈動を異ならせたことを除き、実施
例１と同方法で実施し、その結果を表３に記載した。
【００３１】実施例２０〜２３ 前記実施例１において、シリカの代わりにアルミナ（Ａ
ｌ2Ｏ3、表面積７０ｍ 2／ｇ）及びジルコニア（Ｚｒ
Ｏ2、表面積３０m2／ｇ）を使用し、圧力脈動を異なら
せたことを除き、実施例１と同方法で実施し、その結果
を下記の表３に記載した。
ｌ2Ｏ3、表面積７０ｍ 2／ｇ）及びジルコニア（Ｚｒ
Ｏ2、表面積３０m2／ｇ）を使用し、圧力脈動を異なら
せたことを除き、実施例１と同方法で実施し、その結果
を下記の表３に記載した。
【００３２】
【表３】 比較例１ 前記実施例１において、高圧ポンプ１台を使用して１
８，０００psiで分散させたことを除き、実施例１と同
方法で実施した。この場合、圧力脈動は最大１８，００
０〜最小１，０００psi程度を表した。その結果を下記
の表４に記載した。
８，０００psiで分散させたことを除き、実施例１と同
方法で実施した。この場合、圧力脈動は最大１８，００
０〜最小１，０００psi程度を表した。その結果を下記
の表４に記載した。
【００３３】比較例２ 前記比較例１において、シリカの代わりにセリア（Ｃｅ
Ｏ2、表面積３０ｍ2／ｇ）を使用し、２０％−ＫＯＨ溶
液を使用しなかったことを除き、実施例１と同方法で実
施し、その結果を下記の表４に記載した。
Ｏ2、表面積３０ｍ2／ｇ）を使用し、２０％−ＫＯＨ溶
液を使用しなかったことを除き、実施例１と同方法で実
施し、その結果を下記の表４に記載した。
【００３４】比較例３及び４ 前記比較例１において、シリカの代わりにアルミナ（Ａ
ｌ2Ｏ3 、表面積７０ｍ2／ｇ）及びジルコニア（ＺｒＯ
2、表面積３０ｍ2／ｇ）を使用したことを除き、比較例
１と同方法で実施し、その結果を下記の表４に記載し
た。
ｌ2Ｏ3 、表面積７０ｍ2／ｇ）及びジルコニア（ＺｒＯ
2、表面積３０ｍ2／ｇ）を使用したことを除き、比較例
１と同方法で実施し、その結果を下記の表４に記載し
た。
【００３５】
【表４】 ＜研磨性能テスト＞前記実施例及び比較例で製造した金
属酸化物スラリーに対し、研磨機器として６ＥＣ（STRA
SBAUGH社製）を使用し、ウェーハとしてはＰ−ＴＥＯＳ
を塗布した６インチウェーハを使用して、下記のような
条件で研磨性能を試験した。下記の条件で、各々のスラ
リーに対して２分間研磨を実施した後、研磨により除去
された厚さの変化により研磨速度を測定し、ＫＬＡ（TE
NCOR社製）機器でμ−スクラッチを測定した。各々のス
ラリーに対する研磨性能テストの結果は下記の表５に示
した。
属酸化物スラリーに対し、研磨機器として６ＥＣ（STRA
SBAUGH社製）を使用し、ウェーハとしてはＰ−ＴＥＯＳ
を塗布した６インチウェーハを使用して、下記のような
条件で研磨性能を試験した。下記の条件で、各々のスラ
リーに対して２分間研磨を実施した後、研磨により除去
された厚さの変化により研磨速度を測定し、ＫＬＡ（TE
NCOR社製）機器でμ−スクラッチを測定した。各々のス
ラリーに対する研磨性能テストの結果は下記の表５に示
した。
【００３６】○研磨条件 −パッドタイプ（Pad type）：IC1000/SubaIV Stacked
（Rodel社製） −プラテンスピード（Platen Speed）：９０rpm −クィルスピード（Quill Speed）：６０rpm −プレッシャー：７psi −バックプレッシャー：０psi −温度：２５℃ −スラリー吐出量：１５０ml/min
（Rodel社製） −プラテンスピード（Platen Speed）：９０rpm −クィルスピード（Quill Speed）：６０rpm −プレッシャー：７psi −バックプレッシャー：０psi −温度：２５℃ −スラリー吐出量：１５０ml/min
【００３７】
【表５】
【００３８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
ると、高圧ポンプを２台使用して噴射チャンバーの圧力
を一定に維持させることにより、μ−スクラッチ発生の
主原因となる巨大粒子の生成が抑制又は最小化されるの
で、本発明により製造される金属酸化物スラリーは粒子
分布が狭くて均一であり、研磨性能が優秀であり、μ−
スクラッチの発生が著しく減少され、これにより、μ−
スクラッチが発生すると半導体素子の機能及び収率の面
で致命的な結果を招来する超高密度半導体装置のＣＭＰ
工程及び浅いトレンチ分離（ＳＴＩ）工程用ＣＭＰスラ
リーとしても用途展開が可能である。
ると、高圧ポンプを２台使用して噴射チャンバーの圧力
を一定に維持させることにより、μ−スクラッチ発生の
主原因となる巨大粒子の生成が抑制又は最小化されるの
で、本発明により製造される金属酸化物スラリーは粒子
分布が狭くて均一であり、研磨性能が優秀であり、μ−
スクラッチの発生が著しく減少され、これにより、μ−
スクラッチが発生すると半導体素子の機能及び収率の面
で致命的な結果を招来する超高密度半導体装置のＣＭＰ
工程及び浅いトレンチ分離（ＳＴＩ）工程用ＣＭＰスラ
リーとしても用途展開が可能である。
【図１】本発明による半導体素子ＣＭＰ用金属酸化物ス
ラリーの製造工程図である。
ラリーの製造工程図である。
【図２】従来の高圧ポンプを１台使用するシステムの圧
力挙動グラフである。
力挙動グラフである。
【図３】本発明による２台の高圧ポンプを使用するシス
テムの圧力挙動グラフである。
テムの圧力挙動グラフである。
【図４ａ】本発明に使用可能なＹ−タイプ分散チャンバ
ーの流路構造の概略図である。
ーの流路構造の概略図である。
【図４ｂ】本発明に使用可能なＺ−タイプ分散チャンバ
ーの流路構造の概略図である。
ーの流路構造の概略図である。
【図４ｃ】本発明に使用可能な「己」形−タイプ分散チ
ャンバーの流路構造の概略図である。
ャンバーの流路構造の概略図である。
【図４ｄ】本発明に使用可能な変形Z−タイプ分散チャ
ンバーの流路構造の概略図である。
ンバーの流路構造の概略図である。
１ プレミキシングタンク ２，２’ 高圧ポンプ ３ 分散チャンバー ４ チェックバルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２Ｄ 審査官 黒石 孝志 (56)参考文献 特開 平11−42440（ＪＰ，Ａ) 国際公開00／17282（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B02C 19/00 - 25/00 B01F 3/12 B01F 15/00 - 15/06 B24B 37/00 C09K 3/14 550 C09K 13/00 - 13/12 H01L 21/304 622
Claims (11)
- 【請求項１】 金属酸化物と水をプレミキシングした
後、水溶液状の金属酸化物を分散チャンバー内のオリフ
ィスで高圧で加速させて分散させる方法において、高圧
ポンプを２台使用して、分散チャンバーにかかる圧力を
一定に維持させることを特徴とする半導体素子ＣＭＰ用
金属酸化物スラリーの製造方法。 - 【請求項２】 分散チャンバーにかかる圧力が設定圧力
の±４０％以内となるように圧力脈動を調節することを
特徴とする請求項１記載の半導体素子ＣＭＰ用金属酸化
物スラリーの製造方法。 - 【請求項３】 分散チャンバーにかかる圧力が設定圧力
の±１０％〜２０％となるように圧力脈動を調節するこ
とを特徴とする請求項１記載の半導体素子ＣＭＰ用金属
酸化物スラリーの製造方法。 - 【請求項４】 分散チャンバーにかかる圧力が設定圧力
の±５％以内となるように圧力脈動を調節することを特
徴とする請求項１記載の半導体素子ＣＭＰ用金属酸化物
スラリーの製造方法。 - 【請求項５】 前記金属酸化物はシリカ（ＳｉＯ2）、
セリア（ＣｅＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）及びジルコ
ニア（ＺｒＯ2）からなる群から選択される１種以上で
あることを特徴とする請求項１記載の半導体素子ＣＭＰ
用金属酸化物スラリーの製造方法。 - 【請求項６】 前記金属酸化物の表面積が２０〜３００
ｍ2／ｇであることを特徴とする請求項１ないし５のい
ずれか１項記載の半導体素子ＣＭＰ用金属酸化物スラリ
ーの製造方法。 - 【請求項７】 前記分散チャンバーを単独で使用する
か、又は二つ以上の同一又は相違した類型のオリフィス
が内蔵されたチャンバーを直列に連結して使用すること
を特徴とする請求項１記載の半導体素子ＣＭＰ用金属酸
化物スラリーの製造方法。 - 【請求項８】 主分散チャンバーの前端又は後端に補助
分散チャンバーを使用することを特徴とする請求項１記
載の半導体素子ＣＭＰ用金属酸化物スラリーの製造方
法。 - 【請求項９】 補助チャンバーのオリフィスの直径が主
チャンバーのオリフィス直径の３倍であることを特徴と
する請求項８記載の半導体素子ＣＭＰ用金属酸化物スラ
リーの製造方法。 - 【請求項１０】 前記オリフィスの直径は０．０３〜
０．５mmであることを特徴とする請求項１記載の半導体
素子ＣＭＰ用金属酸化物スラリーの製造方法。 - 【請求項１１】 前記金属酸化物の粒子分布が２０〜５
１０nmの範囲にあることを特徴とする請求項１記載の半
導体素子ＣＭＰ用金属酸化物スラリーの製造方法。
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