KR100299162B1 - Ｃｍｐ용 금속산화물 미세 분산 슬러리의 제조방법 - Google Patents

Ｃｍｐ용 금속산화물 미세 분산 슬러리의 제조방법 Download PDF

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Abstract

금속산화물 슬러리 제조시 분산화 단계 이전에 금속산화물과 수용액을 혼합하는데 있어서, 혼합액에 대하여 0.05∼0.5중량%의 글리세린을 물에 첨가하고 -20∼20℃ 범위로 온도를 낮춘 후, 이 혼합온도를 유지하면서 금속산화물을 70㎏/h이하의 속도로 첨가,혼합함으로써 혼합액을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 의해 제조된 금속산화물 슬러리는 분산 전후의 금속산화물 입자의 표면적 변화가 작으므로, 분산이 보다 용이하고, 분산 후 제조된 CMP용 슬러리의 입자가 다시 뭉치는 현상이 감소하며, 슬러리의 불안정으로 침강하는 현상이 적어지므로, 슬러리내에서 금속산화물 입자가 미세 분산되어 CMP공정시 연마되는 웨이퍼 표면의 μ-스크래치가 감소하고 연마 균일성이 향상되어 반도체 소자 CMP용으로 유용한 금속 슬러리를 제조할 수 있다.

Description

ＣＭＰ용 금속산화물 미세 분산 슬러리의 제조방법{Method for Preparing Metaloxide Fine Dispersion Slurry for CMP}
본 발명은 반도체소자 제조 공정중 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing : CMP) 공정에 사용되는 금속산화물 슬러리의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 글리세린을 물에 첨가하고 -20∼20℃ 범위로 온도를 낮춘 후, 이 혼합온도를 유지하면서 금속산화물을 70㎏/h이하의 속도로 첨가,혼합함으로써 혼합액을 제조하는 단계를 포함하여 분산안정성 및 연마속도가 우수하고, μ-스크래치 발생율을 현저히 감소시킬 수 있는 CMP용 금속산화물 미세 분산 슬러리의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 소자 제조공정 중 CMP공정은 반도체 소자를 제조할 때 사용하는 리토그래피(Lithography)의 일종으로, 반도체 소자가 점차 미세화 고밀도화 및 다층구조를 갖게 됨에 따라 기존의 SOG(spin-on-glass)나 에치백(Etchback) 방법으로는 이룰 수 없는 광역 평탄화에 사용되는 기술로서, 메모리 반도체는 64M 이상, 비메모리 반도체는 250MHz 이상부터는 필수적으로 적용해야 하는 공정이라 할 수 있다.
일반적으로 CMP공정에 사용되는 금속산화물 슬러리는 분산성이 양호하고, 우수한 연마속도를 가지며, 연마후 웨이퍼(wafer) 표면에 μ-스크래치등과 같은 결함이 적어야 하며 고순도일 것이 요구된다. 특히 CMP공정 중 웨이퍼 표면에 μ-스크래치를 발생시키면 이후 얕은 트렌치 분리(Shallow Trench Isolation)공정 중 반도체 소자의 수율이 감소하게 된다.
이와 같은 슬러리의 조건들 대부분은 모두 슬러리의 주성분인 금속산화물 입자크기 및 분포와 밀접한 관련이 있다. 즉, 금속산화물의 입자 크기가 작을수록 분산안정성이 양호하고 μ-스크래치가 감소되는 장점이 있고, 입자 분포는 좁고 균일하게 분포하는 것이 연마표면의 평탄도가 좋아지고, μ-스크래치가 감소하므로 바람직하다. 단, 입자 크기가 지나치게 작다면 연마속도가 느려지게 되어 생산성이 저하되므로 입자 크기는 너무 작지 않은 적정한 크기가 되어야 한다. 정리해 보면, CMP 공정용 슬러리는 연마속도, 분산안정성, μ-스크래치 등을 고려하여 적정 크기 및 분포를 갖는 슬러리가 요구된다고 할 수 있다.
종래 알려져 있는 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법으로, 미국 특허 제 5,382,272호에는 물, 금속산화물과 화학 첨가제가 혼합된 상태에서 비드(Bead)를 첨가한 후 다이노밀(Dynomill)또는 볼밀(Ballmill)로 고속 교반하는 방법이나 독일 이카사(IKA 社)의 물, 금속산화물과 화학첨가제가 혼합된 상태에서 로터(Rotor)로 유체를 고속회전시켜 스테이터(stator)에 충돌과 마찰을 일으키는 방법 등이 있다. 통상적인 제조방법에서 대개 금속산화물로는 실리카, 알루미나, 세리아, 지르코니아, 티타니아 등을 사용하고, 화학 첨가제로는 일반적으로 피연마 대상이 실리카등의 절연층일 경우는 아민이나 수산화 칼슘 등의 염기성 물질을, 피연마 대상이 금속 배선이나 플러그 등의 금속층일 경우는 황산, 질산, 초산 등의 산 및 과산화 수소와 같은 산화제를 사용한다.
이러한 기존의 방법들을 이용할 경우 금속 슬러리의 입자 크기 및 분포에 한계가 있다는 단점 외에도, 분산 전에 비해서 분산 후 금속산화물 입자의 크기가 감소하여 입자의 표면적이 증가함으로써 혼합액의 성질이 변화하는 문제점이 발생한다. 즉, 금속산화물을 상온에서 혼합하면 금속산화물 입자가 뭉쳐지면서 크기가 100∼1000배 정도 증가하고 이후 금속산화물을 분산시키면 금속산화물 입자가 다시 미립화되면서 입자의 표면적이 매우 크게 증가하게 된다. 이때 금속산화물 입자 표면의 증가된 화학 작용기가 화학 첨가제와 반응을 일으킴으로써 혼합액의 pH가 변하게 되고, 또 금속산화물 입자 표면의 포텐셜이 크게 변하게 되는데, 이러한 변화는 분산된 금속산화물이 다시 뭉쳐지거나 슬러리의 침강 안정성이 감소하는 등의 분산 효과의 감소로 이어지게 된다. 이와 같이 기존의 상온에서의 혼합 및 분산 방법에 의할 경우 분산 안정성이 좋지 않다는 단점 때문에, CMP공정에서 요구하는 초미립화된 금속산화물 슬러리를 제조하기에는 적합하지 않은 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 물과 금속산화물을 혼합하는 단게에서 금속산화물 입자가 뭉쳐 입자 크기가 증가하는 것을 최대한 억제하고, 이를 통해 이후의 분산 단계에서 분산 전후 입자표면적의 변화를 감소시킴으로써, 분산 안정성이 좋은 CMP용 금속산화물 미세 분산 슬러리를 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 이와 같은 본 발명의 목적은 물과 금속산화물을 혼합하는 단계에서 적정 첨가제를 사용하고, 혼합 온도 및 금속산화물 투입 속도를 적절히 제어함으로써 달성될 수 있다.
즉, 본 발명은 금속산화물 슬러리 제조시 분산화 단계 이전에 금속산화물과 수용액을 혼합하는데 있어서, 글리세린을 물에 첨가하고 -20∼20℃ 범위로 온도를 낮춘 후, 이 혼합온도를 유지하면서 금속산화물을 70㎏/h이하의 속도로 첨가,혼합함으로써 혼합액을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP용 금속산화물 미세 분산 슬러리의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명하고자 한다.
본 발명에서 사용할 수 있는 금속산화물은 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 세리아(CeO2), 지르코니아(ZrO2), 티타니아(TiO2) 등으로 발연법이나 졸겔법(Sol-Gel법) 등으로 만들어진 것 어느 것이나 사용 가능하다. 이들 금속산화물의 입자크기는 10∼100㎚이며, 바람직하게는 20∼60㎚인 경우가 좋다. 금속산화물의 평균 입자 크기가 10㎚ 미만으로 너무 작으면 연마속도가 떨어져 생산성 측면에서 바람직하지 못하고, 반대로 평균 입자 크기가 100㎚ 를 초과할 경우 분산이 어려워지며 μ-스크래치를 다량 유발하는 원인이 된다. 이들 금속산화물들을 수용액에 분산시킨 후에는 입자의 평균 크기가 20∼250㎚인 것이 바람직하고, 미량이라도 500㎚ 이상의 입자가 존재하면 침강안정성이 떨어지고, μ-스크래치를 유발하게 되므로 좋지 않다.
상기와 같은 금속산화물을 고형물 농도 5∼50중량% 범위가 되도록 혼합하는 것이 바람직한데, 혼합액 중 고형물의 농도가 5중량% 미만인 경우에는 슬러리의 연마 성능이 만족스럽지 못하게 되고, 50중량%를 초과하는 경우에는 틱소트로피(Thixotropy)현상으로 인하여 점도가 급격히 증가하게 되어 바람직하지 못하게된다.
본 발명에서는 화학 첨가제로 글리세린을 사용하게 되는데, 이 물질은 금속산화물의 첨가 및 혼합시 발생되는 혼합액의 온도 변화를 완충하는 작용을 한다. 또한 본 발명에서는 글리세린과 함께 에틸렌글리콜을 추가로 사용할 수도 있는데, 에틸렌글리콜은 CMP 연마시에 간혹 존재하는 거대 입자와 피연마 재질 사이에서 윤활 작용을 함으로써 피연마 재질의 μ-스크래치를 줄이는 역할을 한다. 본 발명에서는 상기의 글리세린과 에틸렌글리콜을 합하여 0.05∼0.5중량%의 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다. 이들 화학 첨가제의 첨가량이 0.05중량% 미만이면 그 효과를 기대하기가 어렵고, 0.5중량%를 초과하면 슬러리의 연마성능이 감소하거나 거품이 발생할 수 있으므로 좋지 않다.
본 발명에서는 산, 염기 또는 산화제를 첨가제로서 사용할 수 있는데, 피연마 대상이 실리카 등의 절연층일 때는 아민이나 수산화 칼슘 등의 염기성 첨가제를 사용하며, 금속 배선이나 플러그 등 금속층을 연마시에는 황산, 질산, 초산 등의산 및 과산화수소와 같은 산화제를 사용할 수 있다.
본 발명에서는 물과 화학 첨가제를 혼합하여 수용액을 제조하고 금속산화물을 투입하기 이전에 수용액의 온도를 -20∼20℃로 낮추게 되며, 금속산화물을 투입하여 혼합하는 중에서도 이러한 온도범위를 유지하여야 한다. 일반적으로 금속산화물을 혼합할 때 발열반응이 일어나므로, 혼합액의 온도를 낮게 유지할수록 혼합이 원활하게 이루어져 혼합 후 금속산화물 입자의 평균 크기가 줄어드는 경향을 보인다. 다만, 혼합 온도가 20℃를 초과하면 본 발명에서 목적하는 입자의 미세 분산이 어려워 지고, -20℃ 미만이면 제조비용과 방법의 편의성 측면에서 바람직하지 않다.
본 발명에서는 -20∼20℃로 유지된 수용액에 금속산화물을 투입하게 되는데, 그 투입속도를 70㎏/h 이하로 유지하여 혼합하게 된다. 70㎏/h를 초과할 경우 본 발명에서 기대하는 미세 분산 슬러리를 제조하기 어려워지기 때문으로, 더욱 바람직하게는 10㎏/h 이하로 유지하는 것이 좋다. 금속산화물을 수용액에 투입하는 중에 혼합이 계속해서 이루어져야 하고, 이를 위한 반응기의 교반 속도는 금속산화물의 첨가 속도와는 무관하게 100rpm정도로 유지하는 것이 좋다.
지금까지 설명한 바와 같이, 본 발명에서는 금속산화물을 분산하는 과정 이전에 수용액상 혼합액을 제조하는 단계에 있어서, 적정한 화학 첨가제를 사용하고, 혼합 온도 및 금속산화물의 투입 속도를 적절하게 제어함으로써, 혼합액내의 금속산화물의 평균 입자 크기가 작은 혼합액을 제조할 수 있게 된다. 따라서, 이후 분산 공정에서 상기 혼합액을 미립화 분산시킬 경우, 분산 전후의 금속산화물 입자크기 변화가 기존의 방법, 즉 상온에서 혼합 후 분산한 금속산화물 입자 크기 변화와 비교할 때 상대적으로 차이가 작게 된다.
본 발명에 있어서, 금속산화물을 분산하는 방법으로는 통상의 분산방법을 이용하므로 밀링(Milling)방법이나 하이믹싱(Hi-mixing) 또는 유체충돌방법을 모두 쓸 수 있다. 이중 대향충돌방법(대한민국 특허출원 제 98-39212호)을 사용하여 분산액을 제조하는 예를 들어 보면, 상기의 방법에 의해 제조된 금속산화물 혼합액을 펌프를 통하여 분산챔버로 이송하고, 고압을 가하여 대향하고 있는 2개의 오리피스로부터 대향 충돌시켜 분산시킨다.
본 발명에 의해 최종적으로 수득되는 금속산화물 분산액은 분산 전후 금속산화물 입자의 표면적 변화 차이가 작아, 분산 후 제조된 CMP용 슬러리의 pH변화가 심하지 않으며, 포텐셜의 변화도 상대적으로 작아져 분산 후 다시 뭉치거나 슬러리의 불안정으로 인하여 침강하는 현상이 적어진다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하고자 하나 본 발명이 하기 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
혼합용 반응기에서 순수한 물과 20%-KOH용액 90g, 글리세린 10g 그리고 에틸렌글리콜 10g을 혼합하고 온도를 -20℃로 냉각하였다. 온도가 계속 유지되는 위 수용액에 시판되는 실리카(데구사(Degussa)社의 Aerosil 200 : 표면적 200㎡/g) 500g을 투입 속도 10㎏/h로 하여 투입하고, 100rpm으로 교반하였다. 이후 이 혼합액을 이송펌프(Diaphram 1-50기압) 및 고압펌프(Intensifier 50-1500기압)를 통하여 입구직경이 0.4㎜이고 출구직경이 0.2㎜이며 세라믹 재질의 오리피스가 2개 설치된 분산챔버로 이송하고 500기압에서 대향충돌시켜 분산시켰다. 분산챔버를 통과하여 나온 분산액은 입도분석기(Zetasizer, Malvern사)를 이용하여 입자 크기 분포를 측정하여 표 1에 나타내었다. 또한 분산액을 제조하고 6개월 후에 연마성능 테스트를 실시하였다. 연마성능 테스트 방법은 다음과 같다.
▶연마성능 테스트 방법◀
○ 연마 기기는 6EC(STRASBAUGH사)를 사용하였고, 웨이퍼는 P-TEOS를 도포한 6인치 배어웨이퍼(Bare Wafer)를 사용하였다.
○ 연마 조건
- 패드 타입(Pad type) : IC1000/Suba Ⅳ Stacked (Rodel사)
- 플레이튼 스피드(Platen Speed) : 120rpm
- 퀼 스피드(Quill Speed) : 120rpm
- 프레셔(Pressure) : 7psi
- 백 프레셔(Back Pressure) : 0psi
- 온도 : 25℃
- 슬러리 유량 : 150㎖/min
○ 상기 조건에서 각각의 슬러리를 이용하여 2분간 연마를 실시한 후, 연마 전후의 두께 변화로부터 연마 속도를 측정하였으며, μ-스크래치는 KLA(TENCOR사)기기를 이용하여 측정하였다. 웨이퍼의 평탄도는 WIWNU로 나타내었는데, 그 산출방법은 다음식에 의한다.
WIWNU = STD. / R.R. × 100
단, STD.는 웨이퍼 부분별로 식각된 양의 표준편차를 뜻하고, R.R.은 웨이퍼 전체의 식각속도를 말한다.
각각의 슬러리에 대한 연마성능 결과는 아래 표 2에 나타내었다.
실시예 2∼12
혼합 온도, 금속산화물 투입 속도, 에틸렌글리콜 첨가여부를 표 1과 같이 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다.
실시예 13∼24
실리카 대신 세리아(CeO2: 표면적 30㎡/g)를 사용하고 혼합 온도, 금속산화물 투입 속도, 에틸렌글리콜 첨가 여부를 표 1과 같이 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다.
비교예 1
글리세린 및 에틸렌글리콜을 첨가하지 않고 혼합온도를 상온(25℃)로 하였으며 금속산화물을 1회적으로 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다.
비교예 2
실리카 대신 세리아(CeO2: 표면적 30㎡/g)를 사용하고, 글리세린 및 에틸렌글리콜의 첨가없이 혼합온도를 상온(25℃)로 하였으며 금속산화물을 1회적으로 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다.
금속산화물 에틸렌글리콜 첨가여부 혼합 온도(℃) 금속산화물투입 속도(㎏/h) 분산 전 입자 분포(㎚) 분산 후 입자 분포(㎚)
실시예 1 SiO2 ○ -20 10 30∼600 20∼300
실시예 2 SiO2 ○ 0 10 35∼800 25∼350
실시예 3 SiO2 ○ 20 10 40∼1000 30∼400
실시예 4 SiO2 ○ -20 70 40∼1000 30∼450
실시예 5 SiO2 ○ 0 70 45∼1400 35∼450
실시예 6 SiO2 ○ 20 70 55∼1600 35∼520
실시예 7 SiO2 × -20 10 30∼800 30∼500
실시예 8 SiO2 × 0 10 40∼1500 35∼500
실시예 9 SiO2 × 20 10 50∼1600 35∼520
실시예 10 SiO2 × -20 70 40∼1000 30∼450
실시예 11 SiO2 × 0 70 50∼1300 35∼500
실시예 12 SiO2 × 20 70 55∼1500 30∼500
실시예 13 CeO2 ○ -20 10 40∼800 35∼400
실시예 14 CeO2 ○ 0 10 45∼900 35∼420
실시예 15 CeO2 ○ 20 10 45∼1200 35∼440
실시예 16 CeO2 ○ -20 70 45∼1100 45∼450
실시예 17 CeO2 ○ 0 70 60∼1100 45∼450
실시예 18 CeO2 ○ 20 70 60∼1300 45∼480
실시예 19 CeO2 × -20 10 45∼1000 30∼460
실시예 20 CeO2 × 0 10 50∼1200 35∼460
실시예 21 CeO2 × 20 10 55∼1500 35∼500
실시예 22 CeO2 × -20 70 45∼1100 40∼480
실시예 23 CeO2 × 0 70 60∼1500 40∼480
실시예 24 CeO2 × 20 70 65∼1700 40∼500
비교예 1 SiO2 × 25 × 50∼2000 40∼700
비교예 2 CeO2 × 25 × 70∼2500 40∼1000
연마성능 평가 결과
연마속도(Å/min) μ-스크래치(개) 웨이퍼내 비평탄성
실시예 1 3300 10 4.0
실시예 2 3310 11 4.3
실시예 3 3310 11 4.4
실시예 4 3280 13 4.4
실시예 5 3310 12 4.5
실시예 6 3320 15 4.4
실시예 7 3330 14 4.1
실시예 8 3340 14 4.3
실시예 9 3340 15 4.6
실시예 10 3320 11 3.9
실시예 11 3320 14 4.2
실시예 12 3350 14 4.6
실시예 13 4530 15 5.1
실시예 14 4550 15 5.1
실시예 15 4550 17 5.3
실시예 16 4500 15 5.2
실시예 17 4540 16 5.4
실시예 18 4560 18 5.4
실시예 19 4550 17 5.3
실시예 20 4550 19 5.5
실시예 21 4580 20 5.8
실시예 22 4550 17 5.3
실시예 23 4590 19 5.6
실시예 24 4600 22 5.9
비교예 1 2800 40 5.1
비교예 2 4100 65 7.3
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 의해 제조된 금속산화물 슬러리는 분산 전후의 금속산화물 입자의 표면적 변화가 작으므로, 분산이 보다 용이하고, 분산 후 제조된 CMP용 슬러리의 입자가 다시 뭉치는 현상이 감소하며, 슬러리의 불안정으로 침강하는 현상이 적어지므로, 슬러리내에서 금속산화물 입자가 미세 분산되어 CMP공정시 연마되는 웨이퍼 표면의 μ-스크래치가 감소하고 연마 균일성이 향상되어 반도체 소자 CMP용으로 유용한 금속 슬러리를 제조할 수 있다.

Claims (5)

  1. 금속산화물 슬러리 제조시 분산화 단계 이전에 금속산화물과 수용액을 혼합하는데 있어서, 혼합액에 대하여 0.05∼0.5중량%의 글리세린을 물에 첨가하고 -20∼20℃ 범위로 온도를 낮춘 후, 이 혼합온도를 유지하면서 금속산화물을 70㎏/h이하의 속도로 첨가,혼합함으로써 혼합액을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 금속산화물은 각각의 표면적이 50∼300㎡/g인 실리카(SiO2), 세리아(CeO2), 지르코니아(ZrO2)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 혼합액 중 금속산화물 농도가 5∼50중량%인 것을 특징으로 하는 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 글리세린과 함께 에틸렌글리콜을 추가로 첨가하면서, 두성분을 합하여 혼합액에 대해 0.05∼0.5중량% 첨가하는 것을 특징으로 하는 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 분산화된 슬러리의 평균 입자크기 분포가 20∼520nm인 것을 특징으로 하는 CMP용 금속산화물 슬러리의 제조방법.
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