CN1194893C - 复分解三步循环法生产硝酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复分解三步循环法生产硝酸钾的方法，其特征在于将氯化钾、硝酸铵、助剂硝酸钠按重量比75∶(100～125)∶(15～35)在70～100℃温度下配成34～37波美度的溶液，过滤、冷却、分离得硝酸钾与母液I，将母液I蒸发浓缩到37～40波美度，再冷却到50～70℃，分离得副产品农用氯化铵与母液II，助剂硝酸钠始终保留在溶液中循环。本发明原料利用率高，能够进一步节能降耗，工艺简单，无任何污染，实现了硝酸钾大规模连续化生产。
Description
本发明涉及一种复分解循环法生产硝酸钾，特别是用硝酸铵与氯化钾复分解法生产硝酸钾的技术领域。
目前，国内生产硝酸钾主要是采用复分解四步循环法，主要流程是：①在循环母液中加入氯化钾；②溶液冷却结晶后再离心分离得硝酸钾；③结晶母液中加入硝酸铵；④溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离得氯化铵，分离母液循环使用。该生产工艺存在以下不足：
①如果使用硝酸铵生产厂家半成品硝酸铵溶液生产硝酸钾时，半成品硝酸铵溶液中所含的水份，必须在生产过程中蒸发，从而使得生产过程中能耗增加，生产时间延长。
②该生产工艺主要由四个步骤组成，工艺控制相对过多，特别是氯化钾与硝酸铵分段间歇加入，不利于实现大规模连续化操作。
本发明的目的在于提供一种能进一步节能降耗，减少操作步骤，实现硝酸钾大规模连续化工业生产的复分解循环法生产硝酸钾的方法。
本发明的主要内容与技术特征是：将氯化钾、硝酸铵、助剂硝酸钠按重量比75∶(100～125)∶(15～35)在70～100℃温度下配成34～37波美度的溶液，过滤后降温冷却到15～30℃，离心分离得硝酸钾与母液I，将母液I蒸发浓缩到37～40波美度，再冷却到50～70℃，然后将料液离心分离得副产品氯化铵与母液II。
助剂硝酸钠只在第一次加入，后始终保留在溶液中循环，母液中硝酸钠含量为4.5～11％。
下面详细说明：
①将氯化钾、硝酸铵、硝酸钠按重量比75∶(100～125)∶(15～35)溶于水中，在70～100℃温度下调配成34～37波美度的溶液。硝酸钠是作为助剂加入反应溶液中，它的主要作用：一是改善产品结晶质量，二是有利于提高产品产率。由于硝酸钠溶解度大，且溶液中硝酸钠含量相对较少，母液中硝酸钠含量为4.5～11％，因此，助剂硝酸钠始终保留在溶液中循环。
②将溶液过滤后，再冷却降温。随着温度的降低，溶液中硝酸钾溶解度降低。因此，溶液温度下降越低(如0℃)，硝酸钾溶解度也低，硝酸钾结晶析出量越多。但从降低能耗考虑，本发明选择将溶液冷却到易于实现的温度范围内，即冷却到15～30℃。
③将冷却后的料液送离心机进行离心分离，并在分离过程中用少量冷水洗涤，分离得到本发明主产品农用硝酸钾与母液I。农用硝酸钾含K2O≥44.3％，N≥13.2％，Cl≤0.8％，H2O≤3.0％.
④将母液I蒸发浓缩到37～40波美度，再冷却到50～70℃，然后将料液送离心机进行离心分离，分离得本发明副产品农用氯化铵与母液II。所得农用氯化铵含N≥23.6％，K2O≤7％，H2O≤3.0％
⑤按重量比75∶(78～81)向母液II中加入氯化钾与硝酸铵，再加入水，其中氯化钾加入量为原配溶液中氯化钾加入量的40～55％，在70～100℃温度下调配成34～37波美度的溶液。
以后按上述顺序循环操作。
本发明有以下优点：
1、适合硝酸铵生产厂家直接使用半成品硝酸铵溶液生产硝酸钾。与使用固体硝酸铵相比较，可以省去原硝酸铵生产过程中必须的蒸发、离心、包装搬运和溶解等工序，大幅度降低了生产成本。
2、和国内目前复分解四步循环法生产硝酸钾相比较，减少了一个加料步骤，使工艺控制更简单方便，有利于实现生产装置连续化操作。
3、反应溶液中加入助剂硝酸钠，使得产品结晶质量得以改善，同时提高了产品产率，使溶液中的K+转化为硝酸钾的K+可达50％。
4、完全封闭循环生产，产出产品总量与投入原料总量基本相等，一般情况下，每生产1吨硝酸钾耗氯化钾0.81吨，硝酸铵0.86吨，副产品农用氯化铵0.67吨，原料利用率高。
5、国内目前采用的复分解四步循环法生产硝酸钾装置如改用本方法，设备基本不做改动，且综合成本有较大下降。
6、产品硝酸钾质量达到并超过国外农用硝酸钾。
7、无任何“三废”产生，对环境无任何污染。
附图说明：
图1是本发明工艺流程方框图。
本发明实施方式如图1所示，将氯化钾、硝酸铵、助剂硝酸钠按重量比75∶(100～125)∶(15～35)在70～100℃温度下配成34～37波美度的溶液，过滤后降温冷却到15～30℃，离心分离得硝酸钾与母液I，将母液I蒸发浓缩到37～40波美度，再冷却到50～70℃，然后将料液送离心机进行离心分离，分离得副产品农用氯化铵与母液II，母液II循环使用。
实施例1：将氯化钾(K2O≥60％，NaCl≤2％)、硝酸铵(N≥34.6％)、助剂硝酸钠(NaNO3≥98％)，按重量比75∶125∶15溶入水中，在70℃温度下配成36波美度的溶液，将溶液过滤后，在不断搅拌下，将溶液强制冷却到30℃，然后送离心机进行分离，并且加少量冷水洗涤，直到无明显液滴甩去，得农用硝酸钾(含K2O 44.6％，N 13.68％，Cl 0.69％，H2O 2.76％)与母液I；
将母液I蒸发浓缩到37～40波美度，再冷却到50～70℃，然后将料液送离心机进行离心分离，分离得副产品农用氯化铵(含N 23.84％，K2O 6.81％，H2O2.76％)与母液II；
母液II中加入水，按重量比75∶80加入氯化钾与硝酸铵，其氯化钾加入量为原配溶液中氯化钾加入量的48％，在70℃温度下调配成36波美度的溶液，将溶液过滤后，冷却到30℃，离心分离得农用硝酸钾(含K2O 44.6％，N 13.4％，Cl 0.76％，H2O 3.0％)与母液I。
实施例2：将氯化钾、硝酸铵、助剂硝酸钠，按重量比75∶100∶35溶入水中，在100℃温度下配成34波美度的溶液，将溶液过滤后，在不断搅拌下，将溶液强制冷却到15℃，送离心机进行分离，得农用硝酸钾(含K2O 44.32％，N13.3％，Cl 0.67％，H2O 2.90％)与母液I；
将母液I蒸发浓缩到37波美度，再冷却到50℃，然后将料液送离心机进行离心分离，得副产品农用氯化铵(含N 24.84％，K2O 4.98％，H2O 2.53％)与母液II；
母液II中加入水，按重量比75∶79加入氯化钾与硝酸铵，其氯化钾加入量为原配溶液中氯化钾加入量的51％，在100℃温度下调配成34波美度的溶液，将溶液过滤后，冷却到15℃，离心分离得农用硝酸钾(含K2O 44.41％，N 13.34％，Cl 0.58％，H2O 2.8％)与母液I。
Claims (2)
1、一种复分解三步循环法生产硝酸钾的方法，其特征在于包括以下步骤：
①将氯化钾、硝酸铵、助剂硝酸钠按重量比75∶(100～125)∶(15～35)在70～100℃温度下调配成34～37波美度的溶液；
②将溶液过滤、降温冷却到15～30℃，离心分离母液I与硝酸钾；
③将母液I蒸发浓缩到37～40波美度，再冷却到50～70℃，离心分离得氯化铵与母液II。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于助剂硝酸钠只在第一次加入，后始终保留在溶液中循环，母液中硝酸钠含量为4.5～11％。
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