CN1039782A

CN1039782A - 复分解制纯碱联产氯化铵的方法

Info

Publication number: CN1039782A
Application number: CN 89105924
Authority: CN
Inventors: 谢驰勇; 黄正华
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1989-06-08
Filing date: 1989-06-08
Publication date: 1990-02-21

Abstract

一种复分解制纯碱联产氯化铵的方法，本发明以碳酸氢铵和食盐为原料，经过复分解反应，分离、煅烧重碱，氯化铵结晶等工序，其特征之处是通过控制溶液中氯化铵和食盐的浓度，制取重碱，经冷析盐析两步结晶提取氯化铵。使用本方法，氯化铵的回收率可达92％，质量达到部颁二级品标准，投资小，成本低，适于中小型企业使用。

Description

本发明涉及用碳酸氢铵（NH₄HCO₃）和食盐（NaCl）为原料经过复分解反应连续生产纯碱和氯化铵的工艺方法。

同时生产纯碱（碳酸钠）和氯化铵的方法，目前采用的有联合制碱法，它是以氯化钠、氨和二氧化碳为原料，经过下列反应：

同时生产纯碱和氯化铵，该方法由于需要合成氨和产生二氧化碳的昂贵设备，投资巨大的碳酸化塔等，限制了发展，目前我国小氮肥厂的主要产品是碳酸氢铵，由于其肥效低，易分解挥发，因而寻求一条合理利用碳酸氢铵的途径是人们一直关注的问题，根据化学反应式：

碳酸氢铵与氯化钠（食盐）经过复分解反应生成碳酸氢钠（重碱）和氯化铵，但常温常压下该反应产物分离十分困难，主要原因是母液中氯化铵不能有效地提取，碳酸氢钠与氯化铵共沉淀，氯化铵与氯化钠共结晶，投入产出不平衡，产品质量低劣。中国专利申请CN85102466A公开了一种连续生产纯碱和氯化铵的新联合制碱法，该方法的特点是以碳酸氢铵与食盐做原料，在反应液中加入一种中间盐（硫酸盐或硝酸盐），促使重碱和氯化铵在常温常压下分离。但该方法有下列缺点：单位体积内重碱和氯化铵的产率低，约21吨母液可生产1吨纯碱和1吨氯化铵，母液循环量大，是联合制碱法的两倍，是本发明的1.8倍;纯碱与氯化铵的产出比不合理，生产1吨纯碱得0.5吨氯化铵。

本发明的目的是旨在避免上述现有技术的不足之处，提供一种不用吸氨和碳酸化装置，以碳酸氢铵和食盐（氯化钠）为原料经过复分解反应，通过控制反应液中各组分的浓度，制取纯碱并冷析盐析提取氯化铵的方法。

本发明的内容是一种复分解制纯碱联产氯化铵的方法，包括以碳酸氢铵和食盐为原料，经过复分解反应，分离重碱，重碱煅烧，氯化铵结晶工序，其特征之处在于：

（1）把固态碳酸氢铵加入温度为35℃±1℃的母液（B）中，母液（B）的组成为（重量%）：12-15%氯化铵，11-13%食盐，3-5.5%碳酸氢钠，余量为水;

（2）分离碳酸氢钠后的母液（A）输入冷析结晶器，搅拌下，在30-55分钟内降温至0-10℃，离心分离冷析的氯化铵;

（3）冷析氯化铵后的母液进入盐析结晶器，温度0-10℃，搅拌下加入总量90%的40-60目的食盐，搅拌30-55分钟，离心分离盐析的氯化铵;

（4）把总量10%的食盐加入冷析氯化铵后的母液〔即母液（B）〕，循环使用。

本发明内容中冷析过程使用的搅拌装置是叶片式鼓动器，转速300-550转/分。

本发明内容中分离碳酸氢钠的离心机转速为1200-1400转/分，洗涤水量为碳酸氢钠理论产量的18-22%。

本发明相比现有技术具有以下特点：

（1）成本低，不使用投资巨大的碳酸化塔，合成氨、制取二氧化碳等设备;

（2）单位体积母液中氯化铵和重碱的产率高，为14吨母液产1吨，减少了母液量，母液可以正常循环;

（3）纯碱与氯化铵的产率比合理，生产1吨纯碱可得0.92吨氯化铵;盐利用率达90%;

（4）产品质量好，通过洗涤纯碱质量可达到国标3级品标准，氯化铵合乎部颁二级品标准。

附图为本发明的工艺流程简图。

下面结合附图对本发明作进一步描述：

1、在反应器中配制母液（B），其组成为（重量%）：12-15%氯化铵，11-13%氯化钠，3-5.5%碳酸氢钠，余量为水;以60-80转/分的速度搅拌，在35℃±1℃的反应温度下，把固态碳酸氢铵加入母液（B），搅拌下反应1小时，用离心机分离出碳酸氢钠，离心机转速为1200-1400转/分，碳酸氢钠用其理论量的18-22%的25-35℃水洗涤后，送煅烧炉中煅烧。洗涤水入母液中。

2、将分离碳酸氢钠后的母液（A）输入冷析结晶器，用叶片式鼓动器以300-550转/分的速度搅拌，降温至0-10℃，温度从35℃降至0-10℃的时间控制在45分钟左右，用高速离心过滤机分离冷析的氯化铵。

3、将冷析氯化铵后的母液输入盐析结晶器，温度保持在0-10℃，以每分钟90-100转的速度搅拌下，加入总量为90%的40-60目的食盐（氯化钠），搅拌45分钟，用高速离心过滤机分离盐析的氯化铵。

4、盐析氯化铵后之母液送入反应器，加入总量10%的食盐（氯化钠）即得母液（B），循环上述过程。

“总量”根据母液（A）中氯化铵的实际减少量来计算，氯化铵的实际减少量与温度有直接关系，当母液（A）从反应温度降至10℃时，氯化铵的溶解度（克/100克）从22%降至约15%，降至0℃时，氯化铵溶解度降至约12%;若降至10℃，母液量为6000千克，那么氯化铵产出量为6000×（22%-15%）＝420千克，根据化学反应式：

知，应加入NaCl（食盐）的总量为：

58.5×420/53.5＝459千克，碳酸氢铵的加入量为：

79×459/58.5＝620千克

Claims

1、一种复分解制纯碱联产氯化铵的方法，包括以碳酸氢铵和食盐为原料，经过复分解反应，分离重碱，重碱煅烧，氯化铵结晶工序，其特征在于：

(1)把固态碳酸氢铵加入温度为35℃±1℃的母液(B)中，母液(B)的组成为(重量%)：12-15%氯化铵，11-13%食盐，3-5.5%碳酸氢钠，余量为水；

(2)分离碳酸氢钠后的母液(A)输入冷析结晶器，搅拌下，在30～55分钟内降温至0～10℃，离心分离冷析的氯化铵；

(3)冷析氯化铵后的母液进入盐析结晶器，温度0～10℃，搅拌下加入总量90%的40-60目的食盐，搅拌30-55分钟，离心分离盐析的氯化铵；

(4)把总量10%的食盐加入盐析氯化铵后的母液，循环使用。

2、按权利要求1所述的复分解制纯碱联产氯化铵的方法，其特征在于冷析过程中的搅拌装置为叶片式鼓动器，转速300～550转/分。

3、按权利要求1或2所述的复分解制纯碱联产氯化铵的方法，其特征在于分离碳酸氢钠的离心机转速为1200-1400转/分，洗涤水量为碳酸氢钠理论产量的18-22%。