CN118403636B - 一种赤泥复合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种赤泥复合物及其制备方法与应用，所述赤泥复合物的有效成分由赤泥和烧绿石组成，所述赤泥和烧绿石的质量之比为1：（0.5～1），一方面借助三维多孔结构的烧绿石合成催化剂的内核部分，凭借其优异的质子导电性和高温结构稳定性，实现贵金属的有效负载以及与甲烷分子的充分接触反应；另一方面引入赤泥固体废弃物包覆内核表面，其疏松的孔隙结构以及表面大量的氧化铁酸性位点，促进对甲烷分子的捕获效果，保证催化体系高活性的氧化反应速率和催化稳定性，在净化车尾气方面具有重要应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及汽车尾气处理技术领域，尤其是一种赤泥复合物及其制备方法与应用。
背景技术
机动车尾气中NOx，HC，CO，PM等的排放以及这些有害成分造成的二次大气污染已引起了全球的关注。天然气发动机凭借其原料储量丰富，使用高效便捷、尾气排放纯净等优点广泛的应用于生产生活以及能源供给方面。甲烷作为天然气的主要成分其20年的全球增温潜势(GWP)是二氧化碳的76倍，因此必须要进行严格的控制。目前，天然气发动机存在尾气催化剂耐久性较低、催化剂易中毒以及降低自身活性等技术难题，限制天然气发动机的推广应用。
目前，应用最广泛的甲烷氧化催化剂包括TWC三效催化剂、贵金属/铈锆固溶体催化剂等材料，高效的催化速率和其高昂的成本费用形成明显反差，也因此成为了限制天然气广泛应用的关键因素。而对于上述催化剂的研究工作，本领域技术人员更多注重于贵金属与载体的添加配比，忽略了微观结构与催化反应之间的构效关系。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种赤泥复合物。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供上述赤泥复合物的制备方法。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供上述赤泥复合物的应用。
本发明采用的技术方案是：
一种赤泥复合物，有效成分由赤泥和烧绿石 (A2B2O7)组成，所述赤泥和烧绿石的质量之比为1：（0.5～1）。
优选的，上述赤泥复合物，所述赤泥和烧绿石的质量之比为1：1。
上述赤泥复合物的制备方法，具体步骤如下：
（1）称取分析纯纯度的La(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O各0.01～0.1mol，分别称取10～100mL的异丙醇、丙三醇作为有机模板剂，将两者搅拌混合均匀；
（2）将溶液置于高压反应釜中，于200℃～220℃的烘箱中反应18h～24h，利用溶剂热法合成催化剂烧绿石前驱体粉末，清洗后置于马弗炉中300℃～350℃煅烧2h，将得到的粉体进行研磨通过1000目标准筛进行筛分；
（3）称取100g～200g的赤泥置于球磨机中，添加0.03～0.05mol/L的稀硫酸，按料液比例为1:4～6搅拌3～4h后将沉淀物过滤用水清洗，于100～110℃条件下恒温干燥5～6h，干燥后对其进行研磨通过1000目标准筛进行筛分获得纯化的赤泥粉体；
（4）按质量配比1：（0.5～1）分别称取筛分后的赤泥粉料和烧绿石粉体，置于强力混合机内，加入浓度为1～5wt%的聚乙烯醇水溶液5～50mL使之搅拌混合，再将混合坯料在30～50℃条件下烘干后通过400～600目标准筛进行筛分，接着将经过烘干和筛分的坯料于600～800℃恒温下烧结2～3h，再经过325-400目标准筛网后，即得。
上述赤泥复合物在制备用于净化天然气发动机车尾气的核壳结构催化剂方面的应用。
优选的，上述应用，所述核壳结构催化剂为赤泥@烧绿石复合催化剂。
本发明的有益效果是：
上述赤泥复合物，通过赤泥和烧绿石两种成分构建赤泥@烧绿石复合催化剂，一方面借助三维多孔结构的烧绿石(A2B2O7)合成催化剂的内核部分，凭借其优异的质子导电性和高温结构稳定性，实现贵金属的有效负载以及与甲烷分子的充分接触反应；另一方面引入赤泥固体废弃物包覆内核表面，其疏松的孔隙结构以及表面大量的氧化铁酸性位点，促进对甲烷分子的捕获效果，保证催化体系高活性的氧化反应速率和催化稳定性；同时，赤泥作为工业制铝过程排出的固体废弃物，常年堆砌填埋带来的空气、水体污染对生态环境造成了严重的危害，本申请利用赤泥中丰富的Al、Si、Fe元素作为合成机动车尾气催化剂的主要元素，对赤泥进行合理开发和使用，为我国今后固废资源的有效利用、实现“以废治废”资源化道路提供了新的思路。具体来说：
（1）所述赤泥复合物以烧绿石作为内核，具有较好的高温结构稳定性，而且烧绿石由于存在大量的孤对A位电子，内核表面缺陷位点较多，有利于催化剂的贵金属和过渡金属氧化物的表面负载，在内部形成较多的酸活性位点，促进催化反应的进行；
（2）所述赤泥复合物以煅烧赤泥作为外壳，较高的孔隙结构以及结构中丰富的氧化铁活性位点，有利于对尾气分子的吸附与捕获、氧气分子的快速转移；
（3）所述赤泥复合物作为核壳催化剂结构稳定性好，可避免因排放尾气温度过高、车身强烈震动破坏催化剂的完整性，从而提升催化效率。
附图说明
图1为催化剂的甲烷催化活性测试结果图。
图2 为催化剂的H2-TPR催化稳定性测试结果图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图及具体实施方式对本发明所述技术方案作进一步的详细说明。
实施例1
1.称取纯度为99%的La(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O各0.1mol，量取异丙醇100ml、丙三醇20ml作为有机模板剂，将两者于40 ℃恒温搅拌器中混合均匀；
2.将溶液置于高压反应釜中，于200℃～220℃的烘箱中反应22h，利用溶剂热法合成催化剂内核前驱体，用去离子水清洗后置于马弗炉中300℃～350℃，煅烧2h得到催化剂内核粉体，对其进行研磨通过1000目标准筛进行筛分；
3. 称取150g的赤泥置于球磨机中，添加0.04mol/L的稀硫酸，粉料与溶液比例为1:5，搅拌3.5h后将沉淀物过滤用水清洗，于100～110℃条件下恒温干燥5.5h，干燥后对其进行研磨通过1000目标准筛进行筛分；
4. 按质量比为1:1分别称取烧绿石粉体和筛分后的赤泥粉料，置于爱力许强力混合机内，不断加入浓度为3wt%的聚乙烯醇水溶液使之搅拌混合8min，再将混合坯料在30～50℃条件下烘干后通过600目标准筛进行筛分，接着将经过烘干和筛分的坯料于600～800℃恒温下烧结3h，再经过400目标准筛网后，得到净化天然气发动机车尾气的核壳结构催化剂。
实施例2
1.称取纯度为99%的La(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O各0.1mol，量取异丙醇90ml、丙三醇30ml作为有机模板剂，将两者于40 ℃恒温搅拌器中混合均匀；
2.将溶液置于高压反应釜中，于200℃～220℃的烘箱中反应20h，利用溶剂热法合成催化剂内核前驱体，用去离子水清洗后置于马弗炉中300℃～350℃，煅烧2h得到催化剂内核粉体，对其进行研磨通过1000目标准筛进行筛分；
3. 称取一定量的赤泥置于球磨机中，添加0.04mol/L的稀硫酸，粉料与溶液比例为1:5，搅拌4h后将沉淀物过滤用水清洗，于100～110℃条件下恒温干燥5h，干燥后对其进行研磨通过1000目标准筛进行筛分；
4. 按质量比为1:2分别称取烧绿石粉体和筛分后的赤泥粉料，置于爱力许强力混合机内，不断加入浓度为4wt%的聚乙烯醇水溶液使之搅拌混合7min，再将混合坯料在30～50℃条件下烘干后通过600目标准筛进行筛分，接着将经过烘干和筛分的坯料于600～800℃恒温下烧结3h，再经过400目标准筛网后，得到净化天然气发动机车尾气的核壳结构催化剂。
实施例3
1.称取纯度为99%的La(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O各0.05mol，量取异丙醇100ml、丙三醇20ml作为有机模板剂，将两者于40 ℃恒温搅拌器中混合均匀；
2.将溶液置于高压反应釜中，于200℃～220℃的烘箱中反应24h，利用溶剂热法合成催化剂内核前驱体，用去离子水清洗后置于马弗炉中300℃～350℃，煅烧2h得到催化剂内核粉体，对其进行研磨通过1000目标准筛进行筛分；
3. 称取一定量的赤泥置于球磨机中，添加0.05mol/L的稀硫酸，粉料与溶液比例为1:6，搅拌4h后将沉淀物过滤用水清洗，于100～110℃条件下恒温干燥6h，干燥后对其进行研磨通过1000目标准筛进行筛分；
4. 按质量比为1:3分别称取烧绿石粉体和筛分后的赤泥粉料，置于爱力许强力混合机内，不断加入浓度为5wt%的聚乙烯醇水溶液使之搅拌混合10min，再将混合坯料在30～50℃条件下烘干后通过600目标准筛进行筛分，接着将经过烘干和筛分的坯料于600～800℃恒温下烧结3h，再经过400目标准筛网后，得到净化天然气发动机车尾气的核壳结构催化剂。
实施例4
1.称取纯度为99%的La(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O各0.01mol，量取异丙醇50ml、丙三醇10ml作为有机模板剂，将两者于40 ℃恒温搅拌器中混合均匀；
2.将溶液置于高压反应釜中，于200℃～220℃的烘箱中反应18h，利用溶剂热法合成催化剂内核前驱体，用去离子水清洗后置于马弗炉中300℃～350℃，煅烧2h得到催化剂内核粉体，对其进行研磨通过1000目标准筛进行筛分；
3. 称取一定量的赤泥置于球磨机中，添加0.03mol/L的稀硫酸，粉料与溶液比例为1:4，搅拌3h后将沉淀物过滤用水清洗，于100～110℃条件下恒温干燥5h，干燥后对其进行研磨通过1000目标准筛进行筛分；
4. 按质量比为1:5分别称取烧绿石粉体和筛分后的赤泥粉料，置于爱力许强力混合机内，不断加入浓度为1wt%的聚乙烯醇水溶液使之搅拌混合5min，再将混合坯料在30～50℃条件下烘干后通过400目标准筛进行筛分，接着将经过烘干和筛分的坯料于600～800℃恒温下烧结2h，再经过325目标准筛网后，得到净化天然气发动机车尾气的核壳结构催化剂。
实施例5
赤泥复合物作为净化天然气发动机车尾气的核壳结构催化剂的验证试验
称取一定量的实施例1所述催化剂粉体，将其制备成40/60目的颗粒，称取1mL～3mL的催化剂，通过催化剂活性在线评价装置对通入的甲烷气体进行反应测试，气体条件为空速60000h-1～120000h-1，气体组分及浓度CH4100ppm～500ppm； O21%～5%,进而确定该催化剂对天然气发动机汽车尾气的反应活性，如图1所示。
实施例6
催化稳定性试验
实施例1所述催化剂粉体制备成40/60目的颗粒，置于化学吸附仪中，测试甲烷气体的TPR谱图，通过谱图中CH4分子吸附面积的变化判断催化剂的反应速率；测试完成后，将上述催化剂在氮气气氛下于180℃下烘干2h，再进行甲烷气体的TPR测试，如此循环3-5次，对比谱图（如图2所示）中吸附面积的变化情况，证明催化剂良好的催化稳定性。
综上，本发明所述赤泥复合物作为催化剂，以烧绿石为内核、煅烧赤泥为外壳，该复合结构具有较好的高温结构稳定性，而且烧绿石由于存在大量的孤对A位电子，内核表面缺陷位点较多，有利于催化剂的贵金属和过渡金属氧化物的表面负载，在内部形成较多的酸活性位点，促进催化反应的进行；催化剂以煅烧赤泥作为外壳，其较高的孔隙结构以及结构中丰富的氧化铁活性位点，有利于对尾气分子的吸附与捕获、氧气分子的快速转移；该核壳催化剂结构稳定性好，可避免因排放尾气温度过高、车身强烈震动破坏催化剂的完整性，从而提升催化效率。
以上所述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种赤泥复合物，其特征在于：有效成分由赤泥和烧绿石组成，所述赤泥和烧绿石的质量之比为1：（0.5～1），是通过赤泥和烧绿石两种成分构建的赤泥@烧绿石复合催化剂，具体步骤如下：
（1）称取分析纯纯度的La(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O各0.01～0.1mol，分别称取10～100mL的异丙醇、丙三醇作为有机模板剂，将两者搅拌混合均匀；
（2）将溶液置于高压反应釜中，于200℃～220℃的烘箱中反应18h～24h，利用溶剂热法合成催化剂烧绿石前驱体粉末，清洗后置于马弗炉中300℃～350℃煅烧2h，将得到的粉体进行研磨通过1000目标准筛进行筛分；
（3）称取100g～200g的赤泥置于球磨机中，添加0.03～0.05mol/L的稀硫酸，按料液比例为1:4～6搅拌3～4h后将沉淀物过滤用水清洗，于100～110℃条件下恒温干燥5～6h，干燥后对其进行研磨通过1000目标准筛进行筛分获得纯化的赤泥粉体；
（4）按质量配比1：（0.5～1）分别称取筛分后的赤泥粉料和烧绿石粉体，置于强力混合机内，加入浓度为1～5wt%的聚乙烯醇水溶液5～50mL使之搅拌混合，再将混合坯料在30～50℃条件下烘干后通过400～600目标准筛进行筛分，接着将经过烘干和筛分的坯料于600～800℃恒温下烧结2～3h，再经过325-400目标准筛网后，即得。
2.根据权利要求1所述的赤泥复合物，其特征在于：所述赤泥和烧绿石的质量之比为1：1。
3.权利要求1或2所述赤泥复合物的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）称取分析纯纯度的La(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O各0.01～0.1mol，分别称取10～100mL的异丙醇、丙三醇作为有机模板剂，将两者搅拌混合均匀；
（2）将溶液置于高压反应釜中，于200℃～220℃的烘箱中反应18h～24h，利用溶剂热法合成催化剂烧绿石前驱体粉末，清洗后置于马弗炉中300℃～350℃煅烧2h，将得到的粉体进行研磨通过1000目标准筛进行筛分；
（3）称取100g～200g的赤泥置于球磨机中，添加0.03～0.05mol/L的稀硫酸，按料液比例为1:4～6搅拌3～4h后将沉淀物过滤用水清洗，于100～110℃条件下恒温干燥5～6h，干燥后对其进行研磨通过1000目标准筛进行筛分获得纯化的赤泥粉体；
（4）按质量配比1：（0.5～1）分别称取筛分后的赤泥粉料和烧绿石粉体，置于强力混合机内，加入浓度为1～5wt%的聚乙烯醇水溶液5～50mL使之搅拌混合，再将混合坯料在30～50℃条件下烘干后通过400～600目标准筛进行筛分，接着将经过烘干和筛分的坯料于600～800℃恒温下烧结2～3h，再经过325-400目标准筛网后，即得。
4.权利要求1或2所述赤泥复合物在净化天然气发动机车尾气方面的应用。
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