CN1183400A - 逐步升温乳化结晶法精制2,6－二甲基萘工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种逐步升温乳化结晶法精制2,6－二甲基萘工艺,属于煤炭精细化工领域,主要解决现存的2,6－二甲基萘工艺精制过程中2,6－二甲基萘收率低、生产成本高的问题。本发明工艺的特征在于水作为连续相,在加热和特种乳化剂的作用下通过搅拌逐步将粗2,6－二甲基萘和水乳化成乳状液,然后经过冷却、分离、洗涤、干燥制得产品,本发明工艺简单、操作方便,可以很容易地把纯度为33%以上的粗2,6－二甲基萘原料精制成纯度在96%以上的精2,6－二甲基萘,由于使用了自来水代替了有机溶剂,不但降低了生产成本,提高了精2,6－二甲基萘收率,而且还使工人的作业环境大大改善,具有很高的经济效益和社会效益。
Description
本发明逐步升温乳化结晶法精制2，6-二甲基萘工艺，属于煤炭精细化工领域，涉及一种从来自煤焦油中粗2，6-二甲基萘原料精制成精2，6-二甲基萘的工艺。
2，6-二甲基萘是合成新型芳香高聚物的一个重要原料，其氧化后的2，6萘二羧酸与乙二醇聚合制得的聚乙二醇萘酯(PEN)是一种新型聚酯型高聚物材料，它与现在被广泛运用在制造齿轮、建筑构件、纤维、胶卷、饮料瓶等的聚乙二醇对苯二甲酸酯(PET)相比，其强度、弹性更高，耐热性更好，用PEN制成的录相带基带，既韧又薄，从而增加了单位质量(体积)的音像时间。对2，6-二甲基萘的2，6位引入官能团之后，作为液晶聚合物的原料，也引起了广泛重视，例如2-羟基-6-萘甲酸与P-羟基苯甲酸反应生成的聚合物。由于该类液晶聚合物在熔融状态具有象晶体一样的高度取向性，具有高强度、高弹性，是一种前景很好的新型功能性高分子材料，作为这些新型高分子材料的原料，要求2，6-二甲基萘达到95wt％以上的纯度。
目前国内外已知的2，6-二甲基萘精制方法有：传统的结晶法、吸附法(JP 5301830)、吸附-结晶法(JP 426635)、精馏-重结晶法(GB 2247026A)、络合结晶法(JP 578264)、压力结晶法等。但吸附-压力结晶法对设备要求高，蒸馏-重结晶法虽工艺简单，操作方便，溶剂可循环使用，但仍有精2，6-二甲基萘产品收率低、溶剂损耗大、生产成本高等问题。络合结晶法存在2，6-二甲基萘的纯度及回收率都较低等缺点。
本发明逐步升温乳化结晶法精制2，6-二甲基萘工艺，目的在于解决现有工艺中存在生产成本高、精2，6-二甲基萘产品收率低的问题，提供一种以水为连续相的逐步乳化结晶法精制2，6-二甲基萘工艺。
本发明逐步升温乳化结晶法精制2，6-二甲基萘工艺，其特征在于：它是一种以水作为连续相，在特种乳化剂作用下，逐步将粗2，6-二甲基萘和水乳化成乳状液，然后再经分离制备精2，6-二甲基萘的工艺，其工艺过程分三个步骤完成。第一步是乳化剂溶液的配制，第二步是乳状液的制备，第三步是精2，6-二甲基萘的制备。首先以自来水或蒸馏水配制乳化剂溶液，乳化剂的含量为0.05-3％。然后将从煤焦油洗油中制得的粗2，6-二甲基萘和乳化剂溶液混合，在加热下经搅拌逐步升温乳化成乳状液，升温速率为2-10℃/min，最终乳化温度在80-100℃。最后把制成乳状液冷却至室温，经分离、洗涤、干燥得到产品。
在第一步配制的水溶液中的乳化剂可以是一种阴离子、阳离子、两性、非离子表面活性剂或它们的混合物，优选HLB值大于12的阴离子或非离子表面活性剂。首选十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，使水溶液中的含量为0.05-3％。
在第二步形成的乳化液中2，6-二甲基萘的含量为5-20％。
为了更好地证实本发明工艺的效果，下面以具体实例加以说明。实验中使用的粗2，6-二甲基萘为洗油中260-265℃沸程二甲基萘馏分与间硝基苯甲酸络合得到的粗2，6-二甲基萘，粗2，6-二甲基萘原料和干燥后的精2，6-二甲基萘均通过气相色谱(GC)，使用进口纯2，6-二甲基萘(日本)为标准物进行定量，计算出精2，6-二甲基萘的纯度和收率。
实施例1：
水溶液配方：乳化剂：十二烷基苯磺酸钠0.5g
水：自来水50ml
乳化液配比：粗2，6-二甲基萘(纯度33.3％)5g水溶液：50ml
逐步升温乳化温度：从16℃到90℃升温速率：6℃/min
所得精2，6-二甲基萘：1.7g精2，6-二甲基萘纯度：96.50％
精2，6-二甲基萘收率：98.53％
实施例2：
水溶液配方：乳化剂：OP-10 1.5ml
水：自来水112ml
乳化液配比：粗2，6-二甲基萘(纯度33.3％)5.6g 水溶液：113.5ml
逐步升温乳化温度：从15℃到80℃升温速率：4℃/min
所得精2，6-二甲基萘：1.7g精2，6-二甲基萘纯度：97.01％
精2，6-二甲基萘收率：88.42％
由实施例可见，本发明工艺可以很方便地把含量在33％以上的粗2，6-二甲基萘原料精制到97％以上，产品收率超过88％。
本发明逐步升温乳化结晶法精制2，6-二甲基萘工艺，以水作为连续相，选用HLB值大于12的表面活性剂，将粗2，6-二甲基萘和水逐步乳化成乳状液后，经冷却分离制得精2，6-二甲基萘产品。生产中不使用有机溶剂，具有工艺设备简单、操作容易、精2，6-二甲基萘收率高、生产成本低、产品质量稳定不污染环境等特点，具有很高的经济效益和社会效益。
Claims (4)
1.一种逐步升温乳化结晶法精制2，6-二甲基萘工艺，其特征在于它是一种以水作连续相，在特种乳化剂的作用下，逐步升温将粗2，6-二甲基萘和水乳化成乳状液，然后再分离制备精2，6-二甲基萘的工艺。其工艺过程分三个步骤，第一步是溶液的配制，第二步是乳状液的制备，第三步是精2，6-二甲基萘的制备。第一步以自来水或蒸馏水配制乳化剂溶液；第二步是将从煤焦油中制得的粗2，6-二甲基萘和乳化剂溶液混合，在加热下经搅拌制成乳状液，整个乳化时间在10-40分钟，乳化过程在通常的乳化设备中进行；第三步是将第二步制备的乳状液冷却至室温，经分离、洗涤、干燥得到产品。
2.按照权利要求1所述的逐步升温乳化结晶法精制2，6-二甲基萘工艺，其特征在于所述的第一步配制的水溶液中的乳化剂为一种阴离子、阳离子、两性、非离子表面活性剂或它们混合物，优选HLB值大于12的阴离子或非离子表面活性剂，首选十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚，使水溶液中的含量为0.05-3％。
3.按照权利要求1所述的逐步升温乳化结晶法精制2，6-二甲基萘工艺，其特征在于所述的第二步乳化液制备过程的加热速率为2-10℃/min，最终乳化温度为80-100℃。
4.按照权利要求1所述的逐步升温乳化结晶法精制2，6-二甲基萘工艺，其特征在于所述的第二步形成的乳化液中2，6-二甲基萘含量为5-20％。
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