CN1029310C - 一种精萘的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种精萘的生产方法，特别是粗萘通过溶剂重新结晶生产精萘的方法。将粗萘在混合溶剂中溶解，送入结晶器内重新结晶，在结晶器内直接对晶体进行洗涤，消除表面杂质和母液，结晶萘与溶剂分离后成为产品。混合溶剂是由丙酮和乙醇或三氯甲烷和乙醇构成。采用本发明，取消了离心分离工序和离心机，简化了生产工艺，可以封闭作业，减少溶剂散失和环境污染。

Description

本发明涉及一种精萘的生产方法，特别是粗萘通过溶剂重新结晶生产精萘的方法。

目前，生产精萘通常采用溶剂重新结晶方法，该方法一般包括下列工序：粗萘加溶剂溶解，送入结晶器内重新结晶，将结晶萘送入离心机进行分离，同时用溶剂洗涤结晶表面杂质和母液，分离出的溶剂回收，分离出的精萘干燥后即成产品。例如中国《发明专利公报》第2卷17号公开的“萘的生产工艺”（申请号86100936）和第6卷12号公开的“溶剂结晶法制取精萘工艺”（申请号：89105168）都是采用这种方法。长期以来，人们形成了一种认识或是偏见，认为萘在结晶器内结晶，形成晶簇，晶体间形成封闭空间，不易去除母液和洗涤，所以必须将结晶萘取出甚至打碎送入离心机，进行固-液分离和洗涤。造成该方法设备复杂、工艺繁琐，溶剂散失较大，并且不能封闭作业污染环境。

本发明目的是提供一种精萘的溶剂结晶生产方法，取消离心分离工序和离心机，简化生产工艺，并可封闭作业，解决现有技术存在的上述问题。

本发明目的是通过下列技术方案实现的：

将精萘在混合溶剂中溶解，送入结晶器内重新结晶，放出母液，在结晶器内直接用溶剂对结晶萘进行洗涤，清除表面杂质和母液，最后将精萘与溶剂分离即成产品，所用的混合溶剂为丙酮和乙醇或三氯甲烷和乙醇的混合液。

本发明采用的混合溶剂丙酮和乙醇之间的体积比为1∶2-1∶4。

三氯甲烷和乙醇之间的体积比为1∶3-1∶5。

采用本发明，经实际观察发现：萘在结晶器内结晶时，结晶颗粒沿结晶器壁规律排列，结晶之间没有封闭空间，呈骨架结构这样可以用普通溶剂或本发明所述的混合溶剂在结晶器内对结晶萘直接进行洗涤。得到合格的粗萘产品。由于取消了现有中的离心分离工序和离心机，可以实现封闭作业，减少了溶剂散失和环境污染，并且简化了生产工艺和设备，克服了不能在结晶器内进行洗涤的认识偏见，取得了意想不到的效果。

本发明具有工艺合理、溶剂散失少、改善作业环境等特点。

以下结合实施例，对本发明进一步说明。

实施例1

将工业粗萘在丙酮和乙醇的混合溶剂中溶解，丙酮和乙醇之间的体积比为1∶3;溶解液送入结晶器内重新结晶，放出母液;在结晶器内用上述混合溶剂进行洗涤，清除结晶体表面的杂质和母液;最后将精萘与溶剂分离后即成产品。

下表为精萘产品质量情况：

编号    外观    结晶温度    不挥发物    灰份    比色

1    微黄色    79.77℃    0.0028    0.00128    ＞4

2    微黄色    79.60℃    0.0035    0.0015    ＞4

3    微黄色    79.70℃    0.0030    0.002    ＞4

实施例2

将粗萘在三氯甲烷和乙醇的混合溶剂中溶解。送入结晶器内重新结晶：放出母液，在结晶器内直接用普通溶剂甲醇对晶体进行洗涤，清除表面杂质和母液;最后将精萘与溶剂分离即成产品。所采用的混合溶剂三氯甲烷和乙醇的体积比为1∶4。本实施例所生产的精萘达到国家一级标准。

Claims (3)

1、一种精萘的生产方法，粗萘加溶剂溶解后在结晶器内重新结晶，结晶萘经洗涤、与溶剂分离后成为产品，其特征在于粗萘溶解在体积比为1∶2～1∶4的丙酮和乙醇或体积比为1∶3～1∶5的三氯甲烷和乙醇构成的混合溶剂中，在结晶器内用上述混合溶剂直接对萘晶体进行洗涤。

2、根据权利要求1所述之精萘的生产方法，其特征在于所说的混合溶剂中丙酮和乙醇的体积比为1∶3。

3、根据权利要求1所述之精萘的生产方法，其特征在于所说的混合溶剂中三氯甲烷和乙醇的体积比为1～4。