CN118281313A - 基于深共晶溶液的复合凝胶电解质在锌离子电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锌离子电池技术领域，公开了一种基于深共晶溶液的复合凝胶电解质在锌离子电池中的应用，所述锌离子电池的使用温度范围为‑5~50℃，所述复合凝胶电解质的制备方法包括以下步骤：将氢键受体和氢键供体在40~100℃条件下搅拌混合，得到透明的深共晶溶液；将有机凝胶单体溶液、交联剂、光引发剂加入到深共晶溶液中，在30~80℃条件下搅拌混合，得到混合液；将混合液倒入模具中，在紫外光下照射，得到复合凝胶电解质。本发明复合凝胶电解质具有极少量的水分子，可以极大程度上限制由水分子带来的副反应，同时，深共晶溶液良好的氢键网络可以保证电解液较好的导电性，从而实现锌电池在较宽的温域范围内的长循环寿命。
Description
技术领域
本发明属于锌离子电池技术领域，涉及一种基于深共晶溶液的复合凝胶电解质在锌离子电池中的应用。
背景技术
锌离子电池(ZIB)具有理论容量高(820mAh g-1)、储量丰富、氧化还原电位低(与标准氢电极相比-0.76V)和优异的安全性等优点，被认为是大规模储能和柔性器件的潜在介质。然而，该技术的实施一直受到锌枝晶生长不受控制、锌阳极可逆性差以及严重的寄生副反应的阻碍，这些副反应是由高活性水分子通过Zn2+与6个水分子(Zn2+-6H2O)的典型溶剂化结构输送到电极上引起的。靠近阳极表面的大量水引起副反应的析氢反应(HER)，并伴随着副产物(如Zn4SO4(OH)6·xH2O)的形成，甚至腐蚀锌负极。因此，锌离子电池的库仑效率低，循环寿命短，电化学稳定性窗口有限。
为了缓解这一困境，人们做了大量的工作来稳定锌阳极，包括阳极保护、电解质优化、人工电极-电解液界面相的构建。在这些策略中，合理的电解质设计已被证明是一种有效的方法，因为它制造过程简单，成本低。在含水电解质中加入功能有机物、制备高浓度盐包水电解质和凝胶化电解质是有效的策略。这些优化通常通过将水分子挤出初级溶剂化鞘(PSS)来诱导Zn2+的溶剂化结构发生改变，从而大大抑制了电解质中水分子的反应性。此外，引入外来物质后，氢键网络被破坏，有利于阳极的稳定。然而，溶剂化结构的优化大多是基于典型的六配位溶剂化结构，这不可避免地会将水分子迁移到阳极并引起恼人的副反应。因此，通过深度修饰Zn2+的溶剂化结构来配制一种实用的电解质，消除水分子对阳极稳定性的影响，从而提高锌离子电池的循环寿命具有重要意义。
发明内容
本发明针对上述技术问题，本发明提供一种基于深共晶溶液的复合凝胶电解质在锌离子电池中的应用，该复合凝胶电解质具有极少量的水分子，可以极大程度上限制由水分子带来的副反应，同时，深共晶溶液良好的氢键网络可以保证电解液较好的导电性，从而实现锌电池在较宽的温域范围内(-5℃-50℃)的长循环寿命。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种基于深共晶溶液的复合凝胶电解质在锌离子电池中的应用，所述锌离子电池的使用温度范围为-5～50℃，所述复合凝胶电解质的制备方法包括以下步骤：
a、将氢键受体和氢键供体在40～100℃条件下搅拌混合，得到透明的深共晶溶液；
b、将有机凝胶单体溶液、交联剂、光引发剂加入到深共晶溶液中，在30～80℃条件下搅拌混合，得到混合液；
c、将混合液倒入模具中，在紫外光下照射，得到复合凝胶电解质。
本发明技术方案中所述氢键受体选自氯化胆碱、氯化锌或甘氨酸中的一种。
本发明技术方案中所述所述氢键供体选自尿素、乙二醇、丙二醇、硫脲、葡萄糖或丁二醇中的一种。
本发明技术方案中所述氢键供体与氢键受体的摩尔比为1～10:10～1。
本发明技术方案中所述有机凝胶单体溶液中的有机凝胶单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、乙二醇、甲基丙烯酰胺或乳酸中的一种。
本发明技术方案中所述有机凝胶单体溶液的浓度为0.01～5mol/L。
本发明技术方案中所述交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯(CAS登记号为26570-48-9)。
本发明技术方案中所述引发剂选自I-2959。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明基于深共晶溶液的复合凝胶电解质，通过引入深共晶溶剂作为反应溶液，使有机凝胶单体在此溶液中进行光聚合，从而得到相应的凝胶电解质。与传统的水系电解液相比，本发明复合凝胶电解质具有极少量的水分子，可以极大程度上限制由水分子带来的副反应，同时，深共晶溶液良好的氢键网络可以保证电解液较好的导电性，从而实现锌电池在较宽的温域范围内(-5℃-50℃)的长循环寿命。
本发明在成本低，稳定性好，低毒性，低易燃性的同时，达到高库伦效率和长循环寿命，有利于大规模商业化应用。
附图说明
图1为实施例1制备的复合凝胶电解质在不同温度下的光学照片。
图2为实施例1-9制备的复合凝胶电解质的红外光谱图。
图3为实施例1-6获得的复合凝胶电解质组装Zn||Zn对称电池在长循环测试后的锌负极SEM图及实施例1的元素分布图。
图4为实施例1-8获得的复合凝胶电解质组装的Zn||Zn对称电池在测试温度为30℃，电流密度为0.5mA cm-2，面容量为0.5mAh cm-2的测试条件下进行长循环测试结果。
图5为实施例1中获得的复合凝胶电解质组装的Zn||Zn对称电池分别在测试温度为50℃和-5℃条件下的对称电池性能，电流密度为0.2mA cm-2，面容量为0.2mAh cm-2的测试条件下进行长循环测试结果。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法；以下实施例中用到的试剂，均可通过市售获得。
实施例1
本实施例复合凝胶电解质的制备方法具体包括以下步骤：
a、将1.05g ZnCl2和7.6g丙二醇(丙二醇和ZnCl2的摩尔比为13：1)在60℃条件下加热搅拌混合6h，得到透明的深共晶溶液；
b、将2.603g有机凝胶单体、11.5mg聚乙二醇二丙烯酸酯、2.24mg I-2959加入到深共晶溶液中，在60℃条件下加热搅拌混合均匀，得到混合液；
c、将混合液倒入厚度为5mm的模具中，在365nm的紫外光下照射2h，得到透明的复合凝胶电解质。
实施例2～9
实施例2-9与实施例1基本相同，不同之处在于：调整用量使丙二醇和ZnCl2的摩尔比分别为10：1、6:1、2.5:1、4:1、7.5:1、19:1、56:1和1：0。
实施例10
本实施例复合凝胶电解质的制备方法具体包括以下步骤：
a、将3.15g ZnCl2和7.6g丙二醇(丙二醇和ZnCl2的摩尔比为4.3：1)在60℃条件下加热搅拌混合24h，得到透明的深共晶溶液；
b、将2.603g有机凝胶单体、11.5mg聚乙二醇二丙烯酸酯、2.24mg I-2959加入到深共晶溶液中，在30℃条件下加热搅拌混合均匀，得到混合液；
c、将混合液倒入厚度为5mm的模具中，在365nm的紫外光下聚合2h，得到透明的复合凝胶电解质。
实施例11
本实施例复合凝胶电解质的制备方法具体包括以下步骤：
a、将2.10g ZnCl2和7.6g丙二醇(丙二醇和ZnCl2的摩尔比为6.5：1)在50℃条件下加热搅拌混合12h，得到透明的深共晶溶液；
b、将1.301g有机凝胶单体、5.6mg聚乙二醇二丙烯酸酯、1.12mg I-2959加入到深共晶溶液中，在60℃条件下加热搅拌混合均匀，得到混合液；
c、将混合液倒入厚度为5mm的模具中，在365nm的紫外光下照射2h，得到透明的复合凝胶电解质。
实施例12
本实施例复合凝胶电解质的制备方法具体包括以下步骤：
a、将0.13g ZnCl2和7.6g丙二醇(丙二醇和ZnCl2的摩尔比为105：1)在30℃条件下加热搅拌混合12h，得到透明的深共晶溶液；
b、将1.3g有机凝胶单体、5.6mg聚乙二醇二丙烯酸酯、1.12mg I-2959加入到深共晶溶液中，在80℃条件下加热搅拌混合均匀，得到混合液；
c、将混合液倒入厚度为5mm的模具中，在365nm的紫外光下照射2h，得到透明的复合凝胶电解质。
实施例13
本实施例复合凝胶电解质的制备方法具体包括以下步骤：
a、将5.25g ZnCl2和7.6g丙二醇(丙二醇和ZnCl2的摩尔比为2.6：1)在80℃条件下加热搅拌混合12h，得到透明的深共晶溶液；
b、将1.3g有机凝胶单体、5.6mg聚乙二醇二丙烯酸酯、1.12mg I-2959加入到深共晶溶液中，在80℃条件下加热搅拌混合均匀，得到混合液；
c、将混合液倒入厚度为5mm的模具中，在365nm的紫外光下照射1h，得到透明的复合凝胶电解质。
实施例14
本实施例复合凝胶电解质的制备方法具体包括以下步骤：
a、将2.10g ZnCl2和15.2g丙二醇(丙二醇和ZnCl2的摩尔比为13：1)在30℃条件下加热搅拌混合12h，得到透明的深共晶溶液；
b、将1.3g有机凝胶单体、5.6mg聚乙二醇二丙烯酸酯、1.12mg I-2959加入到深共晶溶液中，在60℃条件下加热搅拌混合均匀，得到混合液；
c、将混合液倒入厚度为5mm的模具中，在365nm的紫外光下照射1h，得到透明的复合凝胶电解质。
实施例15
1)电解液：利用实施例1～9获得的复合凝胶电解质直接作为锌离子电池电解液；
2)电池组装：以上述电解液，以高纯锌片为正极和负极，组装Zn||Zn对称半电池。
3)将电池至于恒温箱中，使用电池测试系统对其进行长循环测试，记录其循环寿命和库伦效率。
图1为实施例1制备的复合凝胶电解质在不同温度下的光学照片。从图中可以看出，实施例1制备得到的凝胶电解质具有良好的宽温域性能，在不同的温度下基本未发生变化。
图2为实施例1～9制备的复合凝胶电解质的红外光谱图。从图中可以看出，不同的氢键受体/氢键供体摩尔比(实施例1～8对应的摩尔比分别为1、0.8、0.6、0.4、1.5、2、2.5、3，实施例9为不加氯化锌的对照)均可以有效打破电解液中的氢键网络，有利于锌负极的稳定性；并且O-H键弯曲振动的吸收峰发生蓝移，表明体系内的氢键强度逐渐降低，水活性逐渐减弱。
图3为实施例1～6获得的复合凝胶电解质组装Zn||Zn对称电池在长循环测试后的锌负极SEM图及实施例1的元素分布图。从图中可以看出，在凝胶电解质循环之后的锌负极具有更加平整光滑的表面，说明该电解质可以有效增强锌负极在电化学循环中的稳定性。
图4为实施例1～8获得的复合凝胶电解质组装的Zn||Zn对称电池在测试温度为30℃，电流密度为0.5mA cm-2，面容量为0.5mAh cm-2的测试条件下进行长循环测试结果。从图中可以看出，不同氢键受体/氢键供体的摩尔比例下制备的复合凝胶电解质具有优秀的循环寿命和较高的库伦效率。
图5为实施例1中获得的复合凝胶电解质组装的Zn||Zn对称电池分别在测试温度为50℃和-5℃条件下的对称电池性能，电流密度为0.2mA cm-2，面容量为0.2mAh cm-2的测试条件下进行长循环测试结果。从图中也可以看出，本发明制备的复合凝胶电解质在高温和低温下均具有良好的循环稳定性，具备优异的宽温域性能。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理上所作的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。
Claims (8)
1.一种基于深共晶溶液的复合凝胶电解质在锌离子电池中的应用，其特征在于，所述锌离子电池的使用温度范围为-5~50℃，所述复合凝胶电解质的制备方法包括以下步骤：
a、将氢键受体和氢键供体在40~100℃条件下搅拌混合，得到透明的深共晶溶液；
b、将有机凝胶单体溶液、交联剂、光引发剂加入到深共晶溶液中，在30~80℃条件下搅拌混合，得到混合液；
c、将混合液倒入模具中，在紫外光下照射，得到复合凝胶电解质。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述氢键受体选自氯化胆碱、氯化锌或甘氨酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述所述氢键供体选自尿素、乙二醇、丙二醇、硫脲、葡萄糖或丁二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述氢键供体与氢键受体的摩尔比为1~10:10~1。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述有机凝胶单体溶液中的有机凝胶单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、乙二醇、甲基丙烯酰胺或乳酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述有机凝胶单体溶液的浓度为0.01~5mol/L。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述引发剂选自I-2959。
Publications (1)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication |