CN118005047A - 一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了小苏打生产领域的一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺，包括：将湿重碱与碳酸钠母液混合，加入过滤助剂，然后通入湿分解塔内进行湿分解，得到母液I，产生的尾气用于加热所述湿分解塔的液体；将所述母液I通入碳化塔中，通入二氧化碳进行碳化，通过离心分离、真空过滤，得到固体和母液II，所述固体用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，得到湿小苏打固体，所述母液II加入到所述S1的碳酸钠母液中，进入循环；将所述湿小苏打固体干燥，得到小苏打产品。本发明湿分解过程的分解率高，碳化过程结晶速率快，湿小苏打固体含水量低，设备中结疤和结块的情况大大减少，降低了干燥工序的温度和能量消耗，制得的小苏打含水量低，含杂质少、总碱量降低。
Description
技术领域
本发明属于小苏打生产领域，尤其涉及一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺。
背景技术
小苏打作为重要的无机化工产品之一，已经广泛应用于化工、轻工、医药、纺织和精细化工等领域。小苏打的生产方法包括化学合成法、湿分解法和天然碱法，化学合成法因其产品质量稳定可靠，也是国内生产小苏打的主要方法。但化学合成法存在生产周期长、设备多、运行维护成本高、能量消耗高的缺点。而湿重碱不需要经过煅烧工序，可以直接进入湿分解塔即可制备出碱液，减少了煅烧过程，降低了煅烧过程的蒸汽消耗，有效降低了生产成本，使产品在价格上更有优势，提高了产品的市场竞争力。但采用湿分解工艺制备的小苏打产品存在总碱量偏高的问题，虽然仍然低于国标要求，但随着工业需求的增长，带来小苏打品质的更高要求，湿分解工艺制备的小苏打产品已经不能满足要求，研究一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺，已经十分必要。
发明内容
针对上述情况，为了解决现有的湿分解工艺制备的小苏打产品已经不能满足工业要求的问题，本发明提出一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺。
为了实现上述目的，采用了如下技术方案：本发明提供了一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺，包括如下步骤：
S1、碱液制备：将湿重碱与碳酸钠母液混合，加入过滤助剂，然后通入湿分解塔内进行湿分解，得到母液I，产生的尾气用于加热所述湿分解塔的液体；
S2、碳化：将所述母液I通入碳化塔中，通入二氧化碳进行碳化，将析出的晶体通过离心分离，然后真空过滤，得到固体和母液II，所述固体用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，得到湿小苏打固体，所述母液II加入到所述S1的碳酸钠母液中，进入循环；
S3、干燥：将所述湿小苏打固体干燥，得到小苏打产品。
进一步地，所述过滤助剂通过以下步骤制备：将二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇和2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠加入反应装置中，加入去离子水，30-60℃反应2-5h，反应结束，加入3-氨基苯硼酸，冷却至室温，得到所述过滤助剂。
进一步地，所述过滤助剂包括如下重量份的组分：二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇20-30份、2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠5-15份、3-氨基苯硼酸0.01-0.05份、去离子水100-150份。
进一步地，所述步骤S1中湿重碱与碳酸钠母液的固液质量比例为1-2:10-15。
进一步地，所述步骤S1中过滤助剂按照湿重碱质量的0.05%-0.1%加入。
进一步地，所述步骤S1中湿分解塔的塔温为160-170℃，蒸汽压力为0.6-0.7MPa。
进一步地，所述步骤S2中碳化塔的中部温度为75-85℃，出碱温度为60-70℃，塔底压力为0.15-0.25MPa。
进一步地，所述步骤S2中，所述固体和饱和碳酸氢钠溶液的固液质量比为0.5-1:2-4。
进一步地，所述步骤S3中干燥温度为60-80℃，干燥时间为10-30min。
进一步地，所述步骤S1产生的尾气经过净化、回收，并入纯碱生产系统。
本发明的有益效果是：
（1）本发明提供的工艺在湿分解过程的分解率高，碳化过程结晶速率快，湿小苏打固体含水量低，因此在过滤、干燥以及储存设备中结疤和结块的情况大大减少，降低了干燥工序的温度和能量消耗，制得的小苏打含水量低，含杂质少、总碱量降低，且在降低总碱量的同时保证了小苏打的结晶粒度，完全达到优质小苏打的品质水平；
（2）本发明中的过滤助剂能够促进湿分解过程，过滤助剂中的伯胺基团在湿分解塔中与碳酸氢根离子反应产生氨基甲酸盐和氢氧根离子，然后氨基甲酸盐分解重新产生伯胺基团和二氧化碳，同时由于过滤助剂的表面活性作用，还能够促进二氧化碳从液相向气相的转移，有利于湿分解过程中二氧化碳的脱除，而3-氨基苯硼酸的存在则能够促进伯胺向氨基甲酸盐的转化，因此过滤助剂的加入有助于提高湿分解过程的分解率；
（3）本发明中的过滤助剂通过聚乙二醇将二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺和2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠两种表面活性剂进行连接，从而达到复配效果，其中含有的多个疏水、亲水链段间隔排列，聚乙二醇增加了过滤助剂的溶解性和稳定性，二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺的两个长烷基链段极大增加了过滤助剂的疏水性，2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠作为阴离子表面活性剂，表现出良好的乳化效果，这种复配效果增加了过滤助剂在碱液制备和过滤过程中气液界面上的吸附能力，有效地降低界面张力，该过滤助剂的润湿能力比单一表面活性剂更强，因而能够降低湿小苏打固体的含水量，降低干燥过程中的能量消耗。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明实施例和对比例中步骤S1的热分解的分解率；
图3为本发明实施例和对比例中小苏打产品的总碱度；
图4为本发明实施例和对比例中小苏打产品的干燥减重；
图5为本发明实施例和对比例中小苏打产品的粒度。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例、基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用，但不能限制本申请的内容。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法、下述实施例中所用的试验材料如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
实施例1
一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺
根据图1，所述生产工艺包括如下步骤：
S1、碱液制备：将湿重碱与碳酸钠母液混合，加入过滤助剂，然后通入湿分解塔内进行湿分解，得到母液I，产生的尾气用于加热所述湿分解塔的液体；
S2、碳化：将所述母液I通入碳化塔中，通入二氧化碳进行碳化，将析出的晶体通过离心分离，然后真空过滤，得到固体和母液II，所述固体用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，得到湿小苏打固体，所述母液II加入到所述S1的碳酸钠母液中，进入循环；
S3、干燥：将所述湿小苏打固体干燥，得到小苏打产品。
所述过滤助剂通过以下步骤制备：将二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇和2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠加入反应装置中，加入去离子水，30℃反应2h，反应结束，加入3-氨基苯硼酸，冷却至室温，得到所述过滤助剂。
所述过滤助剂包括如下重量份的组分：二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇20份、2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠5份、3-氨基苯硼酸0.01份、去离子水100份。
所述步骤S1中湿重碱与碳酸钠母液的固液质量比例为1:10。
所述步骤S1中过滤助剂按照湿重碱质量的0.05%加入。
所述步骤S1中湿分解塔的塔温为160℃，蒸汽压力为0.6MPa。
所述步骤S2中碳化塔的中部温度为75℃，出碱温度为60℃，塔底压力为0.15MPa。
所述步骤S2中，所述固体和饱和碳酸氢钠溶液的固液质量比为0.5:2。
所述步骤S3中干燥温度为60℃，干燥时间为10min。
所述步骤S1产生的尾气经过净化、回收，并入纯碱生产系统。
实施例2
一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺
所述生产工艺包括的步骤与实施例1相同。
所述过滤助剂通过以下步骤制备：将二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇和2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠加入反应装置中，加入去离子水，40℃反应3h，反应结束，加入3-氨基苯硼酸，冷却至室温，得到所述过滤助剂。
所述过滤助剂包括如下重量份的组分：二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇25份、2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠10份、3-氨基苯硼酸0.02份、去离子水120份。
所述步骤S1中湿重碱与碳酸钠母液的固液质量比例为1.5:14。
所述步骤S1中过滤助剂按照湿重碱质量的0.07%加入。
所述步骤S1中湿分解塔的塔温为165℃，蒸汽压力为0.65MPa。
所述步骤S2中碳化塔的中部温度为80℃，出碱温度为65℃，塔底压力为0.2MPa。
所述步骤S2中，所述固体和饱和碳酸氢钠溶液的固液质量比为0.8:2.5。
所述步骤S3中干燥温度为70℃，干燥时间为20min。
所述步骤S1产生的尾气经过净化、回收，并入纯碱生产系统。
实施例3
一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺
所述生产工艺包括的步骤与实施例1相同。
所述过滤助剂通过以下步骤制备：将二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇和2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠加入反应装置中，加入去离子水，60℃反应5h，反应结束，加入3-氨基苯硼酸，冷却至室温，得到所述过滤助剂。
所述过滤助剂包括如下重量份的组分：二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇30份、2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠15份、3-氨基苯硼酸0.05份、去离子水150份。
所述步骤S1中湿重碱与碳酸钠母液的固液质量比例为2:15。
所述步骤S1中过滤助剂按照湿重碱质量的0.1%加入。
所述步骤S1中湿分解塔的塔温为170℃，蒸汽压力为0.7MPa。
所述步骤S2中碳化塔的中部温度为85℃，出碱温度为70℃，塔底压力为0.25MPa。
所述步骤S2中，所述固体和饱和碳酸氢钠溶液的固液质量比为1:4。
所述步骤S3中干燥温度为80℃，干燥时间为30min。
所述步骤S1产生的尾气经过净化、回收，并入纯碱生产系统。
对比例1
一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺
本对比例与实施例1的区别在于用等量的二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇代替2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠，其余组分、组分含量、制备过程包括的步骤与实施例1相同。
对比例2
一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺
本对比例与实施例1的区别在于用等量的2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠代替二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇，其余组分、组分含量、制备过程包括的步骤与实施例1相同。
对比例3
一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺
本对比例与实施例1的区别在于所述过滤助剂中未加入3-氨基苯硼酸，其余组分、组分含量、制备过程包括的步骤与实施例1相同。
结果分析
计算实施例和对比例中步骤S1的热分解的分解率，分解率=已分解的碳酸氢钠重量份/加入的碳酸氢钠总重量份=一水碳酸钠晶体重量份×碳酸氢钠相对分子质量/（一水碳酸钠相对分子质量×碳酸氢钠固体重量份），结果见图2。
根据国家标准GB/T 1606-2008《工业碳酸氢钠》中总碱度的检测方法检测实施例和对比例中小苏打产品的总碱度，结果见图3。
根据国家标准GB/T 1606-2008《工业碳酸氢钠》中干燥减重的检测方法检测实施例和对比例中小苏打产品的干燥减重，结果见图4。
实施例和对比例中小苏打产品60目以上小苏打的质量含量见图5。
根据国家标准GB/T 1606-2008《工业碳酸氢钠》中的检测方法检测实施例和对比例中小苏打产品的氯化物含量、铁含量、水不溶物含量、硫酸盐、钙含量、砷含量，检测结果和指标见表1，其中表1包括GB/T 1606-2008《工业碳酸氢钠》中I类工业碳酸氢钠的指标要求。
表1指标要求和检测结果
| 项目 | 指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 氯化物（以氯计）/% | ≤0.10 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.06 | 0.10 | 0.11 |
| 铁/% | ≤0.001 | 0.0005 | 0.0006 | 0.0005 | 0.0009 | 0.001 | 0.001 |
| 水不溶物/% | ≤0.01 | 0.006 | 0.005 | 0.006 | 0.009 | 0.008 | 0.01 |
| 硫酸盐/% | ≤0.02 | 0.015 | 0.016 | 0.013 | 0.016 | 0.016 | 0.018 |
| 钙/% | ≤0.03 | 0.012 | 0.015 | 0.016 | 0.025 | 0.035 | 0.033 |
| 砷/% | ≤0.0001 | 0.00008 | 0.00008 | 0.00007 | 0.00011 | 0.0001 | 0.0009 |
通过表1和图2-5可知，本发明制备的小苏打热分解率更高，总碱度更低，干燥过程质量损失更少，含水量更低，且粒度更加均匀，杂质含量更少，说明本发明制备的过滤助剂有助于促进热分解过程，并提高小苏打产品质量。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的应用并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1、碱液制备：将二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇和2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠加入反应装置中，加入去离子水，30-60℃反应2-5h，反应结束，加入3-氨基苯硼酸，冷却至室温，得到过滤助剂，将湿重碱与碳酸钠母液混合，加入所述过滤助剂，然后通入湿分解塔内进行湿分解，得到母液I，产生的尾气用于加热所述湿分解塔的液体；
S2、碳化：将所述母液I通入碳化塔中，通入二氧化碳进行碳化，将析出的晶体通过离心分离，然后真空过滤，得到固体和母液II，所述固体用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，得到湿小苏打固体，所述母液II加入到所述S1的碳酸钠母液中，进入循环；
S3、干燥：将所述湿小苏打固体干燥，得到小苏打产品；
所述过滤助剂包括如下重量份的组分：二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇20-30份、2-(十六烷基氨基)乙磺酸钠5-15份、3-氨基苯硼酸0.01-0.05份、去离子水100-150份。
2.根据权利要求1所述的一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中湿重碱与碳酸钠母液的固液质量比例为1-2:10-15。
3.根据权利要求2所述的一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中过滤助剂按照湿重碱质量的0.05%-0.1%加入。
4.根据权利要求3所述的一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中湿分解塔的塔温为160-170℃，蒸汽压力为0.6-0.7MPa。
5.根据权利要求4所述的一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中碳化塔的中部温度为75-85℃，出碱温度为60-70℃，塔底压力为0.15-0.25MPa。
6.根据权利要求5所述的一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中，所述固体和饱和碳酸氢钠溶液的固液质量比为0.5-1:2-4。
7.根据权利要求6所述的一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中干燥温度为60-80℃，干燥时间为10-30min。
8.根据权利要求7所述的一种降低小苏打总碱度的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤S1产生的尾气经过净化、回收，并入纯碱生产系统。
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