CN117946527A - 一种半固化固态自固化硅橡胶片材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于自固化硅橡胶制备技术领域,具体涉及一种半固化固态自固化硅橡胶片材及其制备方法。该制备方法是通过将包含硅胶料的混合料与定量的水进行预固化,其实现方式是利用在进料螺杆段具有两个进料口的双螺杆片材挤出机,在单位时间内,加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中的混合料和预固化剂的质量比为1000:3.5~4.5,以制备得到固态且具有一定机械强度的半固化固态自固化硅橡胶片材。该半固化固态自固化硅橡胶片材为具有可塑性和一定强度的固态片材形态,在使用过程中可通过裁剪、包覆等塑形方式进行便捷使用,并在与空气接触过程中进行自固化,自固化完全后,具有较好的强度和绝缘性。

Description

一种半固化固态自固化硅橡胶片材及其制备方法
技术领域
本发明属于自固化硅橡胶制备技术领域,具体涉及一种半固化固态自固化硅橡胶片材及其制备方法。
背景技术
硅橡胶材料具有良好的耐老化、电绝缘、物理机械性能,可以很好地满足电力设备、电网系统对外绝缘的要求,在电力设备外绝缘上具有十分广泛的应用。室温固化硅橡胶(RTVSR)是一种优良的电气绝缘材料,美国和西欧研究已有40多年,并取得了成功的运行经验。(王英,于萍,罗运柏,钟家柽.纳米TiO2改性室温固化硅橡胶的力学性能研究[J].高电压技术,2006(07):10-12.)
目前,市售的室温固化硅橡胶在固化前是以液态的形式存在,没有强度和硬度,在使用前需按照产品说明书现场进行搅拌配置使用,不利于大规模工业化生产环节中使用,例如市面上最为常见的加成型双组份液体硅橡胶。
此外,因室温固化硅橡胶为液态的缘故,其在实际运输过程中具有许多负面缺点,例如液体对于运输车辆的惯性力作用,从而造成的诸如车辆稳定性和事故等风险。
发明内容
本发明为了解决上述背景技术中的问题,提供一种半固化固态自固化硅橡胶片材及其制备方法,该半固化固态自固化硅橡胶片材为具有可塑性和一定强度的固态片材形态,在使用过程中可通过裁剪、包覆等塑形方式进行便捷使用,并在与空气接触过程中进行自固化,自固化完全后,具有较好的强度和绝缘性。
为实现上述目的,本发明是采用由以下技术措施构成的技术方案来实现的。
一种半固化固态自固化硅橡胶片材的制备方法,主要包括以下步骤:
(1)按质量份数计,对以下原料组分进行备料:
硅羟基封端的硅胶料 100份,
交联剂 3~8份,
催化剂 2~6份;
其中,硅羟基封端的硅胶料的结构式如下所示:
其中,m=6000~11000,n=3~150;
(2)将步骤(1)备料好的原料在惰性气氛或真空条件下混合均匀作为混合料,然后利用液压推杆进料方式加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
在所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的另一个进料口中持续通入作为预固化剂的水,以使得预固化剂部分填充至整个螺杆段,然后将混合料加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机为在螺杆进料段行程上设置有前后两个进料口的双螺杆片材挤出机,所述两个进料口与螺杆始端的距离不同,距离螺杆始端较远处的进料口上固定连接有液压推杆进料器并作为混合料的进料口,距离螺杆始端较近处的进料口上固定连接有定量加液泵并作为预固化剂的进料口;
在单位时间内,加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中的混合料和预固化剂的质量比为1000:3.5~4.5;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的工艺参数为:于5~40℃温度条件下,螺杆转速为50~100rpm,最终经口模挤出得到硅橡胶片材;
(3)将步骤(2)所得硅橡胶片材利用隔离空气的保护膜包覆,然后采用封装材进行真空封装。
在本文中,所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机为在市售双螺杆片材挤出机的螺杆进料段上设置有前后两个进料口的双螺杆片材挤出机,需说明的是,在螺杆进料端上设置有多个进料口为螺杆挤出机的一种常规技改选择,可以是委托双螺杆片材挤出机的制造方直接进行改造,也可以是螺杆挤出设备领域的技术人员参照常规进料口的设置加工方式进行额外进料口的改造,例如在所述双螺杆片材挤出机的螺杆进料段行程上设置有前后两个进料口,所述两个进料口与螺杆始端的距离不同,距离螺杆始端较远处的进料口上固定连接有液压推杆进料器并作为混合料的进料口,距离螺杆始端较近处的进料口上固定连接有定量加液泵并作为预固化剂的进料口。因针对螺杆挤出设备进行多个进料口的技改为一种过于常规的选择,同时也并非本发明的发明点所在,为了更重点地阐述本发明的主要技术方案,省略对其技改过程的详细描述,相信螺杆挤出设备领域的技术人员根据上述描述完全足够得到所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机。
在本文中,所述液压推杆进料方式为利用液压推杆进料器进行进料的方式,通过推杆的恒速推动,所述混合料在单位时间内匀速进料至双螺杆片材挤出机中。
在本文中,所述另一个进料口中加入作为预固化剂的水为利用定量加液泵进行进料的方式,通过定量加液泵,所述作为预固化剂的水在单位时间内匀速进料至双螺杆片材挤出机中。
本发明的主要发明点在于,通过将包含硅胶料的混合料与定量的水进行预固化,以制备得到固态且具有一定机械强度的半固化固态自固化硅橡胶片材,其中技术攻关点在于如何使得混合料能够与定量的水在螺杆剪切条件下充分混合的同时能够挤出得到片材。在本发明研发前期,发明人将混合料与作为预固化剂的水在混合均匀后加入至双螺杆片材挤出机中(单个进料口一同加入),发现由于混合料与水在混合过程中已经开始固化,尤其在工业生产中物料量级较大的前提下,混合料与水的预混合达到混合均匀的效果通常需要长达数分钟甚至数十分钟,由于混合料过长时间与水接触,其已经转变为固态具有一定强度,难以再通过螺杆挤出为片材。而若选择将混合料与水同时通过单个进料口加入至双螺杆片材挤出机中,则容易因水和混合料没有预混的缘故,两者分离且两者密度不同使得两者在实际进料过程中的比例难以固定均衡。基于上述技术难题,本发明利用具有两个进料口的双螺杆片材挤出机,将作为预固化剂的水先行部分填充至整个螺杆段中,再加入混合料的方式,使得混合料能够在螺杆剪切作用下与固定比例的水混合均匀的同时挤出制备得到片材。
需说明的是,半固化硅橡胶是指在一定条件下,硅橡胶产生了部分固化,但还没有完全固化的状态。硅橡胶随固化程度的加深,逐渐由液态转变为固态,同时机械性能逐渐增强并逐渐降低可塑性。因此,为了获得一种具有可塑性和一定强度的固态片材形态的自固化硅橡胶,在本发明中,混合料和作为预固化剂的水之间的比例尤为关键:若水的比例过高,硅橡胶在挤出过程中固化程度过高,难以实现挤出加工;若水的比例过低,则挤出的片材强度过低,难以半固化成型。
在本文中,所述硅羟基封端的硅胶料的具体选择,本领域技术人员可根据上述结构式的范围自行选择适宜的市售硅胶料,其中包括通过市售硅胶料所公开的化学结构式进行选择。
为了更好地说明本发明,并提供一种可供参考的优选技术方案,所述硅羟基封端的硅胶料选择包括东爵精细化工(南京)公司110-8、浙江新安化工集团公司110-1/110-2/110-3、晨光化工研究院110-1/110-2/110-3/GY-130/GY-131、日本信越化学KE75/KE77/KE78、日本东芝TES-201、美国Dow corning DC-410/DC-430/Silastic430、美国 GeneralElectric SE-30/SE-33/SE-54、德国 Wacker chemie PV/HV其中任意一种。
在本文中,所述交联剂为自固化类硅橡胶所常规使用的交联剂选择,本领域技术人员可参考现有工艺中的常规选择或是本领域现有文献所记载使用的交联剂。
为了更好地说明本发明,并提供一种可供参考的优选技术方案,所述交联剂选择包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三异丙烯氧基硅烷其中至少一种。
在本文中,所述催化剂为自固化类硅橡胶所常规使用的催化剂选择,本领域技术人员可参考现有工艺中的常规选择或是本领域现有文献所记载使用的催化剂,例如有机锡盐、钛酸酯或其螯合物。
为了更好地说明本发明,并提供一种可供参考的优选技术方案,所述催化剂选择包括二丁基二月桂酸锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、2-乙基己酸锡其中至少一种。
在本文中,步骤(1)中所述原料组分还包括其它常规助剂,所述其它常规助剂为自固化类硅橡胶所常规添加的功能助剂/加工助剂选择,本领域技术人员可参考现有工艺中的常规选择或是本领域现有文献所记载使用的功能助剂/加工助剂,例如阻燃剂(包括但不限于氮磷型阻燃剂、无机阻燃剂、硅阻燃剂)、抗老化剂、偶联剂、防霉剂、颜料、水等其它常规助剂;上述其它常规助剂的添加量为遵照其使用说明/常规工艺选择/现有文献记载进行使用及添加。
在其中一种更为优选的技术方案中,为了提高制备所得半固化固态自固化硅橡胶片材的击穿电压强度,步骤(1)中所述原料组分还包括10~40份的人造沸石。
在该优选技术方案中,人造沸石包括A型沸石、X型沸石、ZSM-5型沸石、Y型沸石其中任意一种或几种,粒度为50nm~100μm,值得注意的是,若沸石的颗粒尺寸过大,与硅胶料的相容性变差,易在使用过程中产生应力集中现象,引起力学性能下降,颗粒尺寸过小,成本升高,且在加工过程中难以分散,故进一步优选地,所述人造沸石的粒度为1~20μm;若沸石添加量过少,难以将体系中产生的游离极性小分子全部吸附并固定,若沸石添加量过多,体系中硅橡胶基体含量过少,会严重影响自固化绝缘胶片的自固化性能和力学性能,故优选的,沸石的添加量应在10~40wt%。
进一步补充说明的是,在该优选技术方案中所涉及到的人造沸石,主要定义如下:
1. A型沸石:也称为拉方沸石,具有一维小孔,孔径为4Å。A型沸石是最早被研究和应用的沸石之一,广泛用于分离、吸附和催化反应等领域。
2. X型沸石:由美国斯坦福大学的L. B. Sand和E. M. Flanigen在20世纪50年代初合成。它具有较大的三维孔道结构,孔径为13Å,几乎所有的离子和小分子都能进入孔道,因此广泛应用于分离、吸附、催化和离子交换等多个领域。
3. ZSM-5型沸石:具有较窄的柱孔道结构,孔径为5Å左右,因其特殊的结构和性质,广泛应用于石油化工领域,如汽油裂化和异构化等反应。
4. Y型沸石:具有较大的三维孔道结构,孔径为8Å左右,用于液体催化裂化、吸附分离等方面。
采用该优选技术方案的优势在于,其中所添加的人造沸石,又称分子筛,是一种硅铝酸盐,最基本结构是 SiO4和AlO4四面体,通过共有的氧原子结合而形成三维网状结构的结晶,这种结合形式,构成了其具有分子级、孔径均匀的空洞及孔道。因此,沸石可以选择性的吸附分子动力学直径小于自身孔洞直径的分子。以Y型沸石为例,可以吸附分子动力学直径小于0.76nm的分子。而自固化类硅橡胶的主要组成如硅胶料、交联剂和催化剂的分子动力学直径都较大,大于1nm,而固化交联过程中产生的游离极性小分子(醋酸、甲醇、酮肟、丙酮、酰胺等)的分子动力学直径都较小,如甲醇的分子动力学半径约为0.43nm,丙酮为0.48nm,全部小于沸石的空洞直径,因此沸石可以选择性吸收硅橡胶固化交联过程中产生的游离极性小分子。同时,人造沸石是多价金属阳离子或H离子的交换物,对有机基团表现出很高的亲和力,因此,沸石可以进一步固定硅橡胶固化交联过程中产生的游离极性小分子。
因此,在自固化类硅橡胶的制备过程引入沸石,可以吸收并固定硅橡胶交联固化过程中产生的游离极性小分子,避免游离极性小分子对铜、铝等导线导体的腐蚀以及对材料绝缘性能的影响,同时沸石还有一定的增强效果。
为了进一步验证上述优选技术方案,本发明的发明人在试验中偶然发现了人造沸石的孔径及添加量会显著影响到制备所得高绝缘硅橡胶自固化复合材料在固化后样品的击穿电压强度大小。虽然从理论上,大部分人造沸石的孔径是足以选择性吸收硅橡胶固化交联过程中产生的游离极性小分子,但在实际横向对比试验中,发明人还是偶然发现了当人造沸石具有适宜孔径时,其制品在固化后具有显著更高的击穿电压强度;同时,在以人造沸石的添加量为变量的对比实验中,发现当人造沸石的添加量过大时,也会导致制品在固化后击穿电压强度性能的下降,因此说明其制品的击穿电压强度性能并非完全是由人造沸石本身所赋予的。
在其中一种更为优选的技术方案中,为了进一步提高制备所得半固化固态自固化硅橡胶片材的击穿电压强度,所述人造沸石选择为Y型沸石。
在其中一种更为优选的技术方案中,为了进一步提高制备所得半固化固态自固化硅橡胶片材的击穿电压强度,所述人造沸石为28~32份。
利用上述优选技术方案制备所得半固化固态自固化硅橡胶片材在室温具有可塑性,对各种材料都具有优良的粘接性,于20℃、50%湿度环境下固化4~8h后击穿电压强度最高可达到39KV以上。与之相较的,在没有添加沸石的对比例中,其击穿强度普遍仅仅只有8KV左右。
本发明具有如下有益效果:
(1)本发明所提供的一种半固化固态自固化硅橡胶片材的制备方法,通过工艺改良实现该半固化固态自固化硅橡胶片材具有可塑性和一定强度,在使用过程中可通过裁剪、包覆等塑形方式进行便捷使用,并在与空气接触过程中进行自固化,自固化完全后,具有较好的强度和绝缘性。
(2)本发明所提供的一种半固化固态自固化硅橡胶片材的制备方法,其工艺改良具体实现了含硅胶料的混合料与预固化剂之间于双螺杆片材挤出机中固定比例混合,从而兼顾在一定强度的同时避免硅胶料的过度固化。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备所得半固化固态自固化硅橡胶片材照片。
图2为本发明实施例1中双螺杆片材挤出机在进料一端的结构示意图。图中,1为螺杆进料段,2为定量加液泵,3为液压推杆进料器。
图3为本发明实施例1中制备所得半固化固态自固化硅橡胶片材覆盖于烧杯上进行固化时的照片。
图4为本发明实施例1、对比例1~2制备所得硅橡胶片材的可溶部分比例对比柱图。
图5为本发明验证实验例在进行电击穿测试时的照片。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。值得指出的是,给出的实施例不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明保护范围。
电击穿测试使用了北京冠测精电仪器设备有限公司生产的DDJ-50KV电压击穿试验仪,将硅橡胶胶片切割成直径为100mm、厚度1.5mm的圆片,测试其击穿电压,测试五遍取平均值。测试时情形如附图5所示。
拉伸强度和断裂伸长率测试:按照GB/T528-1998《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》的要求室温固化8h后进行测试,试样裁剪为“Ⅱ”型形状,拉伸速率设定为500mm/min。
在下述实施例中所使用的双螺杆片材挤出机,在所述双螺杆片材挤出机的螺杆进料段行程上设置有前后两个进料口,如附图2所示:
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机为在螺杆进料段1行程上设置有前后两个进料口的双螺杆片材挤出机,所述两个进料口与螺杆始端的距离不同,距离螺杆始端较远处的进料口上固定连接有液压推杆进料器3并作为混合料的进料口,距离螺杆始端较近处的进料口上固定连接有定量加液泵2并作为预固化剂的进料口。
实施例1
一种半固化固态自固化硅橡胶片材的制备方法,主要包括以下步骤:
(1)按质量份数计,对以下原料组分进行备料:
硅羟基封端的硅胶料(浙江新安化工集团公司110-2型) 100份,
交联剂(甲基三乙酰氧基硅烷) 5份,
催化剂(二丁基二月桂酸锡) 4份,
及10份氢氧化镁阻燃剂、10份黑色染料;
(2)将步骤(1)备料好的原料在惰性气氛下混合均匀作为混合料,然后利用液压推杆进料方式加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
在所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的另一个进料口中持续通入作为预固化剂的水,以使得预固化剂部分填充至整个螺杆段,然后将混合料加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机为在螺杆进料段行程上设置有前后两个进料口的双螺杆片材挤出机,所述两个进料口与螺杆始端的距离不同,距离螺杆始端较远处的进料口上固定连接有液压推杆进料器并作为混合料的进料口,距离螺杆始端较近处的进料口上固定连接有定量加液泵并作为预固化剂的进料口;
在单位时间内,加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中的混合料和预固化剂的质量比为1000:4;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的工艺参数为:于20℃条件下,螺杆转速为50rpm,最终经口模挤出得到厚度为2mm的硅橡胶片材,如附图1所示;
(3)将步骤(2)所得硅橡胶片材利用隔离空气的保护膜包覆,然后采用封装材进行真空封装。
如附图3所示,实施例1所得硅橡胶片材具有良好的可塑性。
对比例1
一种半固化固态自固化硅橡胶片材的制备方法,主要包括以下步骤:
(1)按质量份数计,对以下原料组分进行备料:
硅羟基封端的硅胶料(浙江新安化工集团公司110-2型) 100份,
交联剂(甲基三乙酰氧基硅烷) 5份,
催化剂(二丁基二月桂酸锡) 4份,
及10份氢氧化镁阻燃剂、10份黑色染料;
(2)将步骤(1)备料好的原料在惰性气氛下混合均匀作为混合料,然后利用液压推杆进料方式加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
在所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的另一个进料口中持续通入作为预固化剂的水,以使得预固化剂部分填充至整个螺杆段,然后将混合料加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机为在螺杆进料段行程上设置有前后两个进料口的双螺杆片材挤出机,所述两个进料口与螺杆始端的距离不同,距离螺杆始端较远处的进料口上固定连接有液压推杆进料器并作为混合料的进料口,距离螺杆始端较近处的进料口上固定连接有定量加液泵并作为预固化剂的进料口;
在单位时间内,加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中的混合料和预固化剂的质量比为1000:3;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的工艺参数为:于20℃条件下,螺杆转速为50rpm,最终经口模挤出得到厚度为2mm的硅橡胶片材;
(3)将步骤(2)所得硅橡胶片材利用隔离空气的保护膜包覆,然后采用封装材进行真空封装。
对比例2
一种半固化固态自固化硅橡胶片材的制备方法,主要包括以下步骤:
(1)按质量份数计,对以下原料组分进行备料:
硅羟基封端的硅胶料(浙江新安化工集团公司110-2型) 100份,
交联剂(甲基三乙酰氧基硅烷) 5份,
催化剂(二丁基二月桂酸锡) 4份,
及10份氢氧化镁阻燃剂、10份黑色染料;
(2)将步骤(1)备料好的原料在惰性气氛下混合均匀作为混合料,然后利用液压推杆进料方式加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
在所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的另一个进料口中持续通入作为预固化剂的水,以使得预固化剂部分填充至整个螺杆段,然后将混合料加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机为在螺杆进料段行程上设置有前后两个进料口的双螺杆片材挤出机,所述两个进料口与螺杆始端的距离不同,距离螺杆始端较远处的进料口上固定连接有液压推杆进料器并作为混合料的进料口,距离螺杆始端较近处的进料口上固定连接有定量加液泵并作为预固化剂的进料口;
在单位时间内,加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中的混合料和预固化剂的质量比为1000:5;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的工艺参数为:于20℃条件下,螺杆转速为50rpm,最终经口模挤出得到厚度为2mm的硅橡胶片材;
(3)将步骤(2)所得硅橡胶片材利用隔离空气的保护膜包覆,然后采用封装材进行真空封装。
将实施例1、对比例1~2制备所得硅橡胶片材进行拉伸强度和断裂伸长率测试,测试结果如下:
通过上述测试结果及附图4可以看出,对比例1样品可溶部分比例(即未发生交联部分的比例)较高,且所制得硅橡胶片材强度较低更容易在运输过程中变形,且在固化过程中判断其完全固化需在8小时左右,对比实施例1仅需6小时即可完全固化,此外对比例1样品在完全固化后平均击穿电压显著低于实施例1。
对比例2样品可溶部分比例较低,固化程度显著较高,可塑性变差,且在制备过程中发现其螺杆挤出过程中扭矩较大,难以连续挤出加工且容易断连。
在更进一步的实施方式中,基于实施例1制备所得硅橡胶片材平均击穿电压强度较低的缺点,本发明还提供了一种改良的实施方式:
实施例2
一种半固化固态自固化硅橡胶片材的制备方法,主要包括以下步骤:
(1)按质量份数计,对以下原料组分进行备料:
硅羟基封端的硅胶料(浙江新安化工集团公司110-2型) 100份,
交联剂(甲基三乙酰氧基硅烷) 5份,
催化剂(二丁基二月桂酸锡) 4份,
RY-8型人造沸石 30份,
及10份氢氧化镁阻燃剂、10份黑色染料;
(2)将步骤(1)备料好的原料在惰性气氛下混合均匀作为混合料,然后利用液压推杆进料方式加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
在所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的另一个进料口中持续通入作为预固化剂的水,以使得预固化剂部分填充至整个螺杆段,然后将混合料加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机为在螺杆进料段行程上设置有前后两个进料口的双螺杆片材挤出机,所述两个进料口与螺杆始端的距离不同,距离螺杆始端较远处的进料口上固定连接有液压推杆进料器并作为混合料的进料口,距离螺杆始端较近处的进料口上固定连接有定量加液泵并作为预固化剂的进料口;
在单位时间内,加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中的混合料和预固化剂的质量比为1000:4;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的工艺参数为:于20℃条件下,螺杆转速为50rpm,最终经口模挤出得到厚度为2mm的硅橡胶片材;
(3)将步骤(2)所得硅橡胶片材利用隔离空气的保护膜包覆,然后采用封装材进行真空封装。
实施例3
实施例3为参照实施例2方案,但将RY-8型人造沸石替换为13X型人造沸石。
实施例4
实施例4为参照实施例2方案,但将RY-8型人造沸石替换为ZSM-5型人造沸石。
实施例5
实施例5为参照实施例2方案,但将RY-8型人造沸石替换为4A型人造沸石。
为了方便对实施例2~5的技术效果进行对比,本发明通过下述验证实验例,基于上述实施例实施方案进行简化后进行对比:
验证实验例1
一种高绝缘硅橡胶自固化复合材料的制备方法,按重量份数计,包括以下步骤:
将100份硅羟基封端的硅胶料(浙江新安化工集团公司110-2型)、3份甲基三乙酰氧基硅烷交联剂、2.5份二丁基二月桂酸锡催化剂、10份氢氧化镁阻燃剂、5份黑色染料,与30份RY-8型人造沸石(湖南省天怡新材料有限公司,平均有效孔径0.74nm)在氮气保护下在行星搅拌器中混合,制备得到验证样品1。
将制备所得验证样品1于20℃、50%湿度环境下固化6h后切割作为样品测试其电击穿性能,平均击穿电压可以达到39.96KV。
验证实验例2
一种高绝缘硅橡胶自固化复合材料的制备方法,按重量份数计,包括以下步骤:
将100份硅羟基封端的硅胶料(浙江新安化工集团公司110-2型)、3份甲基三乙酰氧基硅烷交联剂、2.5份二丁基二月桂酸锡催化剂、10份氢氧化镁阻燃剂、5份黑色染料,与30份13X型人造沸石(山东西亚化学有限公司,平均有效孔径1.3nm)在氮气保护下在行星搅拌器中混合,制备得到验证样品2。
将制备所得验证样品2于20℃、50%湿度环境下固化6h后切割作为样品测试其电击穿性能,平均击穿电压可以达到36.58KV。
验证实验例3
一种高绝缘硅橡胶自固化复合材料的制备方法,按重量份数计,包括以下步骤:
将100份硅羟基封端的硅胶料(浙江新安化工集团公司110-2型)、3份甲基三乙酰氧基硅烷交联剂、2.5份二丁基二月桂酸锡催化剂、10份氢氧化镁阻燃剂、5份黑色染料,与30份ZSM-5型人造沸石(湖南省天怡新材料有限公司,平均有效孔径0.55~0.6nm)在氮气保护下在行星搅拌器中混合,制备得到验证样品3。
将制备所得验证样品3于20℃、50%湿度环境下固化6h后切割作为样品测试其电击穿性能,平均击穿电压可以达到37.42KV。
验证实验例4
一种高绝缘硅橡胶自固化复合材料的制备方法,按重量份数计,包括以下步骤:
将100份硅羟基封端的硅胶料(浙江新安化工集团公司110-2型)、3份甲基三乙酰氧基硅烷交联剂、2.5份二丁基二月桂酸锡催化剂、10份氢氧化镁阻燃剂、5份黑色染料,与30份4A型人造沸石(湖北达豪化工有限公司,平均有效孔径0.1nm)在氮气保护下在行星搅拌器中混合,制备得到验证样品4。
将制备所得验证样品4于20℃、50%湿度环境下固化6h后切割作为样品测试其电击穿性能,平均击穿电压可以达到35.48KV。
验证实验例5
一种高绝缘硅橡胶自固化复合材料的制备方法,按重量份数计,包括以下步骤:
将100份硅羟基封端的硅胶料(浙江新安化工集团公司110-2型)、3份甲基三乙酰氧基硅烷交联剂、2.5份二丁基二月桂酸锡催化剂、10份氢氧化镁阻燃剂、5份黑色染料,与20份RY-8型人造沸石(湖南省天怡新材料有限公司,平均有效孔径0.74nm)在氮气保护下在行星搅拌器中混合,制备得到验证样品5。
将制备所得验证样品5于20℃、50%湿度环境下固化6h后切割作为样品测试其电击穿性能,平均击穿电压可以达到38.82KV。
验证实验例6
一种高绝缘硅橡胶自固化复合材料的制备方法,按重量份数计,包括以下步骤:
将100份硅羟基封端的硅胶料(浙江新安化工集团公司110-2型)、3份甲基三乙酰氧基硅烷交联剂、2.5份二丁基二月桂酸锡催化剂、10份氢氧化镁阻燃剂、5份黑色染料,与15份RY-8型人造沸石(湖南省天怡新材料有限公司,平均有效孔径0.74nm)在氮气保护下在行星搅拌器中混合,制备得到验证样品6。
将制备所得验证样品6于20℃、50%湿度环境下固化6h后切割作为样品测试其电击穿性能,平均击穿电压可以达到32.12KV。
验证实验例7
一种高绝缘硅橡胶自固化复合材料的制备方法,按重量份数计,包括以下步骤:
将100份硅羟基封端的硅胶料(浙江新安化工集团公司110-2型)、3份甲基三乙酰氧基硅烷交联剂、2.5份二丁基二月桂酸锡催化剂、10份氢氧化镁阻燃剂、5份黑色染料,与40份RY-8型人造沸石(湖南省天怡新材料有限公司,平均有效孔径0.74nm)在氮气保护下在行星搅拌器中混合,制备得到验证样品7。
将制备所得验证样品7于20℃、50%湿度环境下固化6h后切割作为样品测试其电击穿性能,平均击穿电压可以达到30.33KV。

Claims (6)

1.一种半固化固态自固化硅橡胶片材的制备方法,其特征在于主要包括以下步骤:
(1)按质量份数计,对以下原料组分进行备料:
硅羟基封端的硅胶料 100份,
交联剂 3~8份,
催化剂 2~6份;
其中,硅羟基封端的硅胶料的结构式如下所示:
其中,m=6000~11000,n=3~150;
(2)将步骤(1)备料好的原料在惰性气氛或真空条件下混合均匀作为混合料,然后利用液压推杆进料方式加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
在所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的另一个进料口中持续通入作为预固化剂的水,以使得预固化剂部分填充至整个螺杆段,然后将混合料加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机为在螺杆进料段行程上设置有前后两个进料口的双螺杆片材挤出机,所述两个进料口与螺杆始端的距离不同,距离螺杆始端较远处的进料口上固定连接有液压推杆进料器并作为混合料的进料口,距离螺杆始端较近处的进料口上固定连接有定量加液泵并作为预固化剂的进料口;
在单位时间内,加入至具有两个进料口的双螺杆片材挤出机中的混合料和预固化剂的质量比为1000:3.5~4.5;
所述具有两个进料口的双螺杆片材挤出机的工艺参数为:于常温或5~40℃温度条件下,螺杆转速为50~100rpm,最终经口模挤出得到硅橡胶片材;
(3)将步骤(2)所得硅橡胶片材利用隔离空气的保护膜包覆,然后采用封装材进行真空封装。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述硅羟基封端的硅胶料选择包括东爵精细化工公司110-8、浙江新安化工集团公司110-1/110-2/110-3、晨光化工研究院110-1/110-2/110-3/GY-130/GY-131、日本信越化学KE75/KE77/KE78、日本东芝TES-201、美国Dowcorning DC-410/DC-430/Silastic430、美国 General Electric SE-30/SE-33/SE-54、德国 Wacker chemie PV/HV其中任意一种。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述交联剂选择包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三异丙烯氧基硅烷其中至少一种。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述催化剂选择包括二丁基二月桂酸锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、2-乙基己酸锡其中至少一种。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述原料组分还包括其它常规助剂,所述其它常规助剂选择包括阻燃剂、抗老化剂、偶联剂、防霉剂、颜料、水其中至少一种。
6.一种权利要求1所述半固化固态自固化硅橡胶片材的制备方法所制备得到的硅橡胶片材。
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