CN117924197B - 戊唑醇的高纯度合成方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了戊唑醇的高纯度合成方法，将对氯苯甲醛与1‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)丙‑2‑酮发生缩合反应生成（E）‑4‑（4‑氯苯基）‑1‑（1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）丁‑3‑烯‑2‑酮，再加氢反应生成4‑（4‑氯苯基）‑1‑（1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）丁‑2‑酮，4‑（4‑氯苯基）‑1‑（1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）丁‑2‑酮与格氏试剂（CH）3CMgBr反应生成戊唑醇。本申请改变传统的戊唑醇制备原材料，使用对氯苯甲醛和1‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)丙‑2‑酮作为初始原料，提高了戊唑醇的纯度。

Description

戊唑醇的高纯度合成方法
技术领域
本申请涉及有机合成技术领域，具体涉及戊唑醇的高纯度合成方法。
背景技术
戊唑醇是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌剂，由德国拜耳公司于1986年开发，在全球被广泛应用，具有保护、治疗、铲除、持效期长等优点。戊唑醇主要用作种子处理剂和叶面喷雾，防治小麦、水稻、花生、蔬菜、香蕉、苹果等作物的多种真菌病害，对柄锈菌属、白粉菌属、核腔菌属、壳针孢属等引起的病害都能起到有效的防治，如禾谷类作物的白粉病、根腐病、黑穗病和多种锈病等。戊唑醇也能对作物和作物根系的生长起到促进作用，使得作物更加浓绿，植株更为健壮，从而增加作物产量。由此可见，戊唑醇具有巨大的经济效益和社会效益。
戊唑醇合成工艺都是以对氯苯甲醛和频呐酮为原料，经过羟醛缩合、双键氢化、羰基环氧化、环氧开环加成等合成步骤得到，其合成工艺路线如下所示：
。
在最后一步戊唑醇的合成中，目前报道的合成方法都以戊环氧和1,2,4-三氮唑为原料合成戊唑醇，有以下几种合成方法：
（1）黄新辉等报道采用环己醇为溶剂，加热至150℃保温20h，戊唑醇收率53.8%。该合成方法的戊唑醇收率较低，而且保温温度较高，保温时间也较长，能耗较高；
（2）高仁君采用正丁醇为溶剂，133℃保温4h，戊唑醇收率79.0%，含量96.0%左右，此合成方法收率有所提高，但是纯度没有达到高纯度98%的要求；
（3）张之行等报道在一定的溶剂和催化剂条件下回流带水，戊唑醇的收率约为83.0%，含量95.0%；该合成方法通过引入特定的溶剂和催化剂回流带水，戊唑醇收率有进一步提高，但是戊唑醇含量仍偏低。
上述这些合成方法的戊唑醇的收率和含量都偏低，需要进一步优化改进和提升，提高市场竞争优势。由于1,2,4-三氮唑存在互变异构现象(即1H-1,2,4-三氮唑和4H-1,2,4-三氮唑)，在优化中戊环氧与1,2,4-三氮唑在开环加成时，会产生4H异构体杂质，从而会影响戊唑醇的合成收率和产品含量。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点，本申请的目的提供一种能够减少异构体杂质的戊唑醇的高纯度合成方法。
为实现以上目的，本申请通过以下技术方案予以实现：
戊唑醇的高纯度合成方法，其合成路线为：
；
包括以下合成步骤：
步骤一：催化剂A的作用下，对氯苯甲醛与1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮发生缩合反应生成（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮，所述（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮的结构如（Ⅰ）所示：
（Ⅰ）；
步骤二：在催化剂B的作用下，将步骤一得到的（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮加氢反应生成4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮，所述4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的结构如（Ⅱ）所示：
（Ⅱ）；
步骤三：在催化剂C的作用下，将步骤二得到的4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮与格氏试剂（CH）3CMgBr反应生成戊唑醇。
作为本发明的优选方案，所述催化剂A为NaOH、KOH、CH3ONa中的一种。
作为本发明的优选方案，所述催化剂B为雷尼镍和硫双乙醇，所述雷尼镍和硫双乙醇的用量比为1：（10～15）。
作为本发明的优选方案，所述催化剂C为无水三氯化铈、三氟甲磺酸镱中的一种。
作为本发明的优选方案，所述（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮的合成方法包括以下步骤：
向盛有甲醇的反应器中加入对氯苯甲醛、催化剂A、1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮，搅拌温度70～75℃，保温反应8～10h；
取样分析合格之后，将温度降至30℃，然后用冷冻盐水进行降温至-5～-10℃，离心分离后得到的固体即为（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮。
作为本发明的优选方案，所述4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的合成方法包括以下步骤：
向盛有甲醇的反应器中加入（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮、催化剂B；
对反应器进行氮气置换，充压至1.0～3.0MPa，待反应器内的空气置换完成后，充入氢气至压力为0.6～0.7MPa，开启搅拌，升温至50～55℃，再次充入氢气至压力为1.0～3.0MPa；
升温至80～95℃，开始加氢反应，反应过程中充氢气保持压力至1.0～3.0MPa之间，当反应器内不再吸氢时，将反应器升温至95～100℃，充氢气压力至3.0MPa，保持反应1～2h；
取样分析合格后，将物料压滤去除催化剂后进行脱溶，脱溶结束后降温得到固体物质即为4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮。
作为本发明的优选方案，步骤三中所述戊唑醇合成方法包括以下步骤：
在氮气的保护下，向盛有四氢呋喃的反应器中加入4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮，搅拌溶化后降温至0～10℃，加入格氏试剂（CH）3CMgBr四氢呋喃溶液、催化剂C搅拌24h，冰水萃灭反应，乙醚提取，有机相用水清洗、干燥、脱溶后得到戊唑醇粗品；
戊唑醇粗品用硅胶柱分离，苯为洗脱剂，得戊唑醇精品。
作为本发明的优选方案，骤一中所述对氯苯甲醛、催化剂A、1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮的用量比为（1.1～1.2）：（0.03～0.08）：1。
作为本发明的优选方案，步骤二中所述（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮、催化剂B的用量比为1：(0.025～0.03)。
作为本发明的优选方案，步骤三中所述4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮、格氏试剂（CH）3CMgBr、催化剂C使用的摩尔量比1：(1～2)：(0.1～0.5)。
本申请提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下有益效果：
本申请改变传统的戊唑醇制备原材料，使用对氯苯甲醛和1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮作为合成的初始原料，避免传统合成方法中环氧开环加成的反应中产生戊唑醇的异构体1H-1,2,4-三氮唑和4H-1,2,4-三氮唑，从而提高戊唑醇的纯度；
本申请在（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮加氢反应中，添加了催化剂硫双乙醇，提高了4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的产品质量；
本申请中采用格氏试剂（CH）3CMgBr与4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的反应中，加入催化剂C，促进格氏试剂（CH）3CMgBr与酮基的加成反应，提高反应的总产率和选择性。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明以下实施例中，所使用的原料如下：
甲醇：工业品；
对氯苯甲醛：含量99%，工业品；
1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮：含量95%，工业品；
氢氧化钠：含量96%，工业品；
氢氧化钾：含量96%，工业品；
甲醇钠溶液：含量30%，工业品；
雷尼镍：60-80目；
硫双乙醇：含量99%，工业品；
（CH）3CMgBr四氢呋喃溶液：2mol/L,自制；
无水三氯化铈：含量99%，工业品；
三氟甲磺酸镱：含量98%，工业品。
格氏试剂（CH）3CMgBr四氢呋喃溶液的制备：
在氮气的保护下，将24g镁和一粒碘加入烧瓶中加入100ml四氢呋喃溶剂，然后在加入100ml的叔丁基溴的四氢呋喃溶液（叔丁基溴的四氢呋喃溶液：124g的叔丁基溴溶于300ml四氢呋喃中），待反应引发后，在冰浴搅拌下滴加剩余的叔丁基溴的四氢呋喃溶液；滴加完毕后移去冰浴，室温搅拌2～4h；待反应结束后转移、离心、取上清液为（CH）3CMgBr四氢呋喃溶液。
实施例1
（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮的合成反应式：
。
其合成方法：
（1）向反应烧瓶中加入200ml的甲醇溶剂，然后加入92g对氯苯甲醛、4gNaOH、80g1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮；
（2）搅拌升温至70～75℃，保温反应8～10h；
（3）取样分析1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮含量低于0.5%后，放料至缩合结晶釜，将温度降至30℃，然后在再用冷冻盐水进行降温至-5～-10℃；
（4）放料至离心机，进行离心固液分离，得到固体155.3g即为（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮。
（二）4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的合成反应式：
。
其合成方法：
（1）向盛有232ml的甲醇的反应器中加入155.3g（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮、4g硫双乙醇、0.4g雷尼镍；
（2）对反应器进行氮气置换，充压至1.0～3.0MPa置换反应器内空气，置换完成后，打开氢气入口阀充压至0.6～0.7MPa，开启搅拌，升温至50～55℃，再次充入氢气，压力至1.0～3.0MPa，升温至80～95℃，开始加氢反应，反应过程中充氢气保持压力至1.0～3.0MPa之间，当反应器内不再吸氢时，将反应器升温至95～100℃，充氢气压力至3.0MPa，保持反应1h后，取样分析（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮含量低于0.2%后，将物料经过压滤罐去除催化剂后进入脱溶釜；
（3）对脱溶釜内的物料搅拌升温至65～70℃，当脱溶不再有回流后开始负压脱溶，至不再有甲醇脱出，脱溶结束，降温得到固体156.1g物质即为4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮。
（三）戊唑醇的合成反应式：
。
其合成方法：
（1）在氮气的保护下，向盛有300ml四氢呋喃的反应器中加入156.1g4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮，搅拌溶化；
（2）降温至0～10℃，加入400ml的格氏试剂（CH）3CMgBr四氢呋喃溶液、16g无水三氯化铈搅拌24h，加冰水萃灭反应，乙醚提取，有机相用水清洗，无水硫酸钠干燥，放入脱溶釜，减压脱溶，得到192.3g戊唑醇粗品；
（3）戊唑醇粗品用硅胶柱分离，苯为洗脱剂，得189.6g戊唑醇精品。
实施例2
（一）（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮的合成方法：
（1）向反应烧瓶中加入200ml的甲醇溶剂，然后加入88g对氯苯甲醛、6gNaOH、80g1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮；
（2）搅拌升温至70～75℃，保温反应8～10h；
（3）取样分析1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮含量低于0.5%后，放料至缩合结晶釜，将温度降至30℃，然后在再用冷冻盐水进行降温至-5～-10℃；
（4）放料至离心机，离心固液分离，得到固体153.3g即为（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮。
（二）4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的合成方法：
（1）向盛有232ml的甲醇的反应器中加入153.3g（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮、4g硫双乙醇、0.4g雷尼镍；
（2）对反应器进行氮气置换，充压至1.0～3.0MPa置换反应器内空气，置换完成后，打开氢气入口阀充压至0.6～0.7MPa，开启搅拌，升温至50～55℃，再次充入氢气，压力至1.0～3.0MPa，升温至80～95℃，开始加氢反应，反应过程中充氢气保持压力至1.0～3.0MPa之间，当反应器内不再吸氢时，将反应器升温至95～100℃，充氢气压力至3.0MPa，保持反应1h后，取样分析（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮含量低于0.2%后，将物料经过压滤罐去除催化剂后进入脱溶釜；
（3）对脱溶釜内的物料搅拌升温至65～70℃，当脱溶不再有回流后开始负压脱溶，至不再有甲醇脱出，脱溶结束，降温得到固体153.5g物质即为4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮。
（三）戊唑醇的合成方法：
（1）在氮气的保护下，向盛有300ml四氢呋喃的反应器中加入156.1g4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮，搅拌溶化；
（2）降温至0～10℃，加入400ml的格氏试剂（CH）3CMgBr四氢呋喃溶液、115g三氟甲磺酸镱搅拌24h，冰水萃灭反应，乙醚提取，有机相用水清洗，无水硫酸钠干燥，放入脱溶釜，减压脱溶，得到187.4g戊唑醇粗品；
（3）戊唑醇粗品用硅胶柱分离，苯为洗脱剂，得184.1g戊唑醇精品。
实施例3
（一）（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮的合成方法：
（1）向反应烧瓶中加入200ml的甲醇溶剂，然后加入96g对氯苯甲醛、6gNaOH、80g1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮；
（2）搅拌升温至70～75℃，保温反应8～10h；
（3）取样分析1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮含量低于0.5%后，放料至缩合结晶釜，将温度降至30℃，然后在再用冷冻盐水进行降温至-5～-10℃；
（4）放料至离心机，离心固液分离，得到固体155.9g即为（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮。
（二）4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的合成方法：
（1）向盛有232ml的甲醇的反应器中加入155.9g（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮、7.5g硫双乙醇、0.5g雷尼镍；
（2）对反应器进行氮气置换，充压至1.0～3.0MPa置换反应器内空气，置换完成后，打开氢气入口阀充压至0.6～0.7MPa，开启搅拌，升温至50～55℃，再次充入氢气，压力至1.0～3.0MPa，升温至80～95℃，开始加氢反应，反应过程中充氢气保持压力至1.0～3.0MPa之间，当反应器内不在吸氢时，将反应器升温至95～100℃，充氢气压力至3.0MPa，保持反应1h后，取样分析（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮含量低于0.2%后，将物料经过压滤罐去除催化剂后进入脱溶釜；
（3）对脱溶釜内的物料搅拌升温至65～70℃，当脱溶不再有回流后开始负压脱溶，至不再有甲醇脱出，脱溶结束，降温得到固体156.3g物质即为4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮。
（三）戊唑醇的合成方法：
（1）在氮气的保护下，向盛有300ml四氢呋喃的反应器中加入156.3g4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮，搅拌溶化；
（2）降温至0～10℃，加入500ml的格氏试剂（CH）3CMgBr四氢呋喃溶液、17g无水三氯化铈搅拌24h，冰水萃灭反应，乙醚提取，有机相用水清洗，无水硫酸钠干燥，放入脱溶釜，减压脱溶，得到192.5g戊唑醇粗品；
（3）戊唑醇粗品用硅胶柱分离，苯为洗脱剂，得189.2g戊唑醇精品。
实施例4
（一）（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮的合成方法：
（1）向反应烧瓶中加入200ml的甲醇溶剂，然后加入96g对氯苯甲醛、6gNaOH、80g1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮；
（2）搅拌升温至70～75℃，保温反应8～0h；
（3）取样分析1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮含量低于0.5%后，放料至缩合结晶釜，将温度降至30℃，然后在再用冷冻盐水进行降温至-5～-10℃；
（4）放料至离心机，离心固液分离，得到固体155.7g即为（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮。
（二）4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的制备：
（1）向盛有232ml的甲醇的反应器中加入155.7g（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮、7.5g硫双乙醇、0.5g雷尼镍；
（2）对反应器进行氮气置换，充压至1.0～3.0MPa置换反应器内空气，置换完成后，打开氢气入口阀充压至0.6～0.7MPa，开启搅拌，升温至50～55℃，再次充入氢气，压力至1.0-3.0MPa，升温至80～95℃，开始加氢反应，反应过程中充氢气保持压力至1.0～3.0MPa之间，当反应器内不再吸氢时，将反应器升温至95～100℃，充氢气压力至3.0MPa，保持反应1h后，取样分析（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮含量低于0.2%后，将物料经过压滤罐去除催化剂后进入脱溶釜；
（3）对脱溶釜内的物料搅拌升温至65～70℃，当脱溶不再有回流后开始负压脱溶，至不再有甲醇脱出，脱溶结束，降温得到固体155.9g物质即为4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮。
（三）戊唑醇的制备：
（1）在氮气的保护下，向盛有300ml四氢呋喃的反应器中加入156.1g4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮，搅拌溶化；
（2）降温至0～10℃，加入400ml的格氏试剂（CH）3CMgBr四氢呋喃溶液、16g无水三氯化铈搅拌24h,加冰水萃灭反应，乙醚提取，有机相用水清洗，无水硫酸钠干燥，放入脱溶釜，减压脱溶，得到192.1g戊唑醇粗品；
（3）戊唑醇粗品用硅胶柱分离，苯为洗脱剂，得189.4g戊唑醇精品。
对比例1
对比例1与实施例4的区别在于4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的合成中的催化剂不使用硫双乙醇，而是使用0.5g雷尼镍，最终制得182.7g戊唑醇精品。
对比例2
对比例2与实施例4的区别在于4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的合成中的催化剂使用2g硫双乙醇和0.6g雷尼镍，最终制得184.1g戊唑醇精品。
对比例3
对比例3与实施例4的区别在于戊唑醇的合成中的不使用催化剂无水三氯化铈和三氟甲磺酸镱，最终制得176.2g戊唑醇精品。
实施例1-4和比对例1-3使用的原料及戊唑醇的收率和纯度如表1。
表1 实施例1-4和比对例1-3使用的原料及戊唑醇的收率和纯度
从表1中可以得出，使用本申请戊唑醇的高纯度合成方法制得的戊唑醇的收率和纯度均高于现有技术，硫双乙醇、无水三氯化铈、三氟甲磺酸镱的作为催化剂使用提高了戊唑醇的产品质量。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.戊唑醇的高纯度合成方法，其特征在于，其合成路线为：
；
包括以下合成步骤：
步骤一：在催化剂A的作用下，对氯苯甲醛与1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮发生缩合反应生成（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮，所述（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮的结构如（Ⅰ）所示：
（Ⅰ）；
所述催化剂A为NaOH、KOH中的一种；
步骤二：在催化剂B的作用下，将步骤一得到的（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮加氢反应生成4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮，所述4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的结构如（Ⅱ）所示：
（Ⅱ）；
所述催化剂B为雷尼镍和硫双乙醇，所述雷尼镍和硫双乙醇的用量比为1：（10～15）；
步骤三：在催化剂C的作用下，将步骤二得到的4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮与格氏试剂（CH）3CMgBr反应生成戊唑醇；
所述戊唑醇合成方法包括以下步骤：
在氮气的保护下，向盛有四氢呋喃的反应器中加入4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮，搅拌溶化后降温至0～10℃，加入格氏试剂（CH）3CMgBr四氢呋喃溶液、催化剂C搅拌24h，冰水萃灭反应，乙醚提取，有机相用水清洗、干燥、脱溶后得到戊唑醇粗品；
戊唑醇粗品用硅胶柱分离，苯为洗脱剂，得戊唑醇精品；
所述催化剂C为三氟甲磺酸镱；
所述4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮、格氏试剂（CH）3CMgBr、催化剂C使用的摩尔量比1：(1～2)：(0.1～0.5)。
2.根据权利要求1所述的戊唑醇的高纯度合成方法，其特征在于，所述（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮的合成方法包括以下步骤：
向盛有甲醇的反应器中加入对氯苯甲醛、催化剂A、1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮，搅拌温度70～75℃，保温反应8～10h；
取样分析合格之后，将温度降至30℃，然后用冷冻盐水进行降温至-5～-10℃，离心分离后得到的固体即为（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮。
3.根据权利要求2所述的戊唑醇的高纯度合成方法，其特征在于，所述4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的合成方法包括以下步骤：
向盛有甲醇的反应器中加入（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮、催化剂B；
对反应器进行氮气置换，充压至1.0～3.0MPa，待反应器内的空气置换完成后，充入氢气至压力为0.6～0.7MPa，开启搅拌，升温至50～55℃，再次充入氢气至压力为1.0～3.0MPa；
升温至80～95℃，开始加氢反应，反应过程中充氢气保持压力至1.0～3.0MPa之间，当反应器内不再吸氢时，将反应器升温至95～100℃，充氢气压力至3.0MPa，保持反应1～2h；
取样分析合格后，将物料压滤去除催化剂后进行脱溶，脱溶结束后降温得到固体物质即为4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮。
4.根据权利要求2所述的戊唑醇的高纯度合成方法，其特征在于，步骤一中所述对氯苯甲醛、催化剂A、1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-酮的用量比为（1.1～1.2）：（0.03～0.08）：1。
5.根据权利要求3所述的戊唑醇的高纯度合成方法，其特征在于，步骤二中所述（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮、催化剂B的用量比为1：(0.025～0.03)。
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