CN110878063A - 一种合成噁二嗪的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，公开了一种合成噁二嗪的方法，包括以下步骤：反应釜中加入多聚甲醛、清水和催化剂，反应釜升温至80℃反应，多聚甲醛水解为甲醛，保温2h，保温2h结束后，加入甲胍继续保温反应15h，保温反应结束后，将反应釜温度降至10℃，将反应釜中的反应结束的物料取出进行过滤，过滤出噁二嗪固体，将噁二嗪固体用清水洗涤，将洗涤干净的噁二嗪固体烘干，得到成品噁二嗪，将滤液进行浓缩，进行回收利用。本发明的有益效果：多聚甲醛和甲胍在对甲苯磺酸的催化下合成的噁二嗪，经过滤、洗涤和干燥，得到的噁二嗪的纯度提高，噁二嗪的产率也提高了，使得催化剂和多聚甲醛的回收率提高，合成方法安全，适用于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，公开了一种合成噁二嗪的方法。
背景技术
噁二嗪类杀虫剂是以钠通道为主要靶标，对神经元具有多重作用的新型绿色农药，它具有超高效，高选择性，低残留等特点。噁二嗪还是杀虫剂噻虫嗪的重要中间体，噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效，并且对鱼，鸟和哺乳动物等表现出低毒性。因此噁二嗪类杀虫剂在国内外市场发展很快，因此本发明对于合成噁二嗪具有深远的意义。
反应原理为：
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提高噁二嗪的收率，提高噁二嗪的含量，采用甲胍和甲醛在催化剂对甲苯磺酸下反应合成噁二嗪的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种合成噁二嗪的方法，包括以下步骤:
S1.反应釜中加入多聚甲醛、清水和催化剂，反应釜升温至80℃反应，保温2h，多聚甲醛水解为甲醛，保温2h结束后，加入甲胍继续保温反应15h，保温反应结束后；
S2.将反应釜温度降至10℃，将反应釜中的反应结束的物料进行过滤，过滤出反应生成的噁二嗪固体；
S3.将噁二嗪固体用清水洗涤,将洗涤干净的噁二嗪固体烘干，得到成品噁二嗪；
S4.将过滤出噁二嗪固体的滤液进行浓缩，进行回收利用。
进一步地，所述S1中的清水、甲胍、多聚甲醛和催化剂物质的量比为2:1:2.6:0.9。
进一步地，所述S1中的甲胍的质量分数为99％，所述多聚甲醛的质量分数为96％，所述催化剂为对甲苯磺酸，所述对甲苯磺酸的质量分数为89.6％。
进一步地，所述S2中反应釜的降温方式为冷水浴。
进一步地，所述S2中的过滤设备是布式漏斗和抽滤瓶，所述抽滤瓶由真空泵进行抽滤。
进一步地，所述S3中洗涤使用的清水的量为甲胍投料量的1.3倍。
进一步地，所述S3中烘干采用的设备是烘干机，所述烘干机的烘干温度为110℃，所述烘干机的烘干时间为4h。
本发明的有益效果是：本发明的合成方法安全、环保且适用于工业生产，多聚甲醛水解为甲醛，甲醛和甲胍在对甲苯磺酸的催化下合成的噁二嗪，反应后过滤出的噁二嗪粗体经洗涤和干燥烘干，得到的噁二嗪的纯度提高，相对而言噁二嗪的产率也提高了，滤液中剩下的对甲苯磺酸、甲醛和反应生成的中间体，经过浓缩后可以直接进行下一次的合成反应，使得催化剂对甲苯磺酸和甲醛的回收率提高。
具体实施方式
下面给出的实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
在本发明的一个具体实施例中，具体公开了一种合成噁二嗪的方法，包括以下步骤：
S1.反应釜中加入多聚甲醛、清水和催化剂，反应釜升温至80℃反应，保温2h，多聚甲醛水解为甲醛，保温2h结束后，加入甲胍继续保温反应15h，保温反应结束后；
S2.将反应釜温度降至10℃，将反应釜中的反应结束的物料进行过滤，过滤出噁二嗪固体；
S3.将噁二嗪固体用清水洗涤,将洗涤干净的噁二嗪固体烘干，得到成品噁二嗪，甲醛和甲胍在对甲苯磺酸的催化下合成的噁二嗪，反应后过滤出的噁二嗪粗体经洗涤和干燥烘干，得到的噁二嗪的纯度提高，相对而言噁二嗪的产率也提高了；
S4.将过滤出噁二嗪固体的滤液进行浓缩，进行回收利用，滤液中剩下的对甲苯磺酸、甲醛和反应生成的中间体，经过浓缩后可以直接进行下一次的合成反应，使得催化剂对甲苯磺酸和甲醛的回收率提高。
所述S1中的清水、甲胍、多聚甲醛和催化剂物质的量比为2:1:2.6:0.9。
所述S1中的甲胍的质量分数为99％，所述多聚甲醛的质量分数为96％，所述催化剂为对甲苯磺酸，所述对甲苯磺酸的质量分数为89.6％。
所述S2中反应釜的降温方式为冷水浴。
所述S2中的过滤设备是布式漏斗和抽滤瓶，所述抽滤瓶由真空泵进行抽滤。
所述S3中洗涤使用的清水的量为甲胍投料量的1.3倍。
所述S3中烘干采用的设备是烘干机，所述烘干机的烘干温度为110℃，所述烘干机的烘干时间为4h。
在本发明的实施例中，多聚甲醛水解为甲醛，甲醛和甲胍在对甲苯磺酸的催化下合成的噁二嗪，反应后过滤出的噁二嗪固体经洗涤和干燥烘干，得到的噁二嗪的纯度提高到≥99.5％，相对而言噁二嗪的产率提高到≥85％，滤液中剩下的对甲苯磺酸、甲醛和反应生成的噁二嗪中间体，经过浓缩后可以直接进行下一次的合成反应，使得催化剂对甲苯磺酸回收率为95％，甲醛回收率为90％。
以上所揭露的仅为本发明的一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种合成噁二嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.反应釜中加入多聚甲醛、清水和催化剂，反应釜升温至80℃反应，保温2h，多聚甲醛水解为甲醛，保温2h结束后，加入甲胍继续保温反应15h，保温反应结束后；
S2.将反应釜温度降至10℃，将反应釜中的反应结束的物料进行过滤，过滤出反应生成的噁二嗪固体；
S3.将噁二嗪固体用清水洗涤,将洗涤干净的噁二嗪固体烘干，得到成品噁二嗪；
S4.将过滤出噁二嗪固体的滤液进行浓缩，进行回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种合成噁二嗪的方法，其特征在于，所述S1中的清水、甲胍、多聚甲醛和催化剂物质的量比为2:1:2.6:0.9。
3.根据权利要求2所述的一种合成噁二嗪的方法，其特征在于，所述S1中的甲胍的质量分数为99％，所述多聚甲醛的质量分数为96％，所述催化剂为对甲苯磺酸，所述对甲苯磺酸的质量分数为89.6％。
4.根据权利要求1所述的一种合成噁二嗪的方法，其特征在于，所述S2中反应釜的降温方式为冷水浴。
5.根据权利要求1所述的一种合成噁二嗪的方法，其特征在于，所述S2中的过滤设备是布式漏斗和抽滤瓶，所述抽滤瓶由真空泵进行抽滤。
6.根据权利要求1所述的一种合成噁二嗪的方法，其特征在于，所述S3中洗涤使用的清水的量为甲胍投料量的1.3倍。
7.根据权利要求1所述的一种合成噁二嗪的方法，其特征在于，所述S3中烘干采用的设备是烘干机，所述烘干机的烘干温度为110℃，所述烘干机的烘干时间为4h。
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