CN117886625B - 高强度多孔堇青石陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强度多孔堇青石陶瓷材料的的制备方法。本发明利用聚丙烯纤维的韧性，在陶瓷坯料中通过丝网固定陶瓷坯料，增加了陶瓷坯料的强度。陶瓷浆料挤出工艺的升级，聚丙烯纤维固定了糊状淀粉，使得淀粉不会在压力的作用下团聚在同一处。糊状淀粉能够通过聚丙烯纤维传达到陶瓷坯料各处，并相互连通，最后得到孔隙率高、连通性好的多孔陶瓷。在烧结成型的过程中，聚丙烯纤维与陶瓷粉体产生化学作用，生成另一种高强度相，使得整体的强度变大。这种制备方法使得多孔陶瓷拥有孔隙率高、连通性好、强度大的优点，相比于其他多孔陶瓷更具有商用价值。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种高强度多孔堇青石陶瓷材料的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷材料因其热膨胀系数低、抗腐蚀、热震稳定性好、导热性能好等显著优点，被广泛应用于医疗、建筑、能源、环保等领域，可以用作骨骼修复、矫正器具、隔音墙面、隔热材料、催化剂载体等材料使用。作为催化剂载体材料需要在能够涂覆更多的催化剂条件下，也即孔隙率足够高，同时具备一定的强度，使催化剂载体材料不易开裂，从而延长催化剂载体材料的寿命。目前，制备多孔陶瓷材料的方法有多种，例如本征成孔、分解成孔、化学发泡法成孔等等，制备出来的多孔陶瓷功能性较好，但其强度会随孔隙率的增大而降低，孔与孔之间也存在闭孔问题，因此在制备高孔隙率多孔陶瓷的情况下如何提高材料的强度和连通性成为研究的重点。
现有的解决方法如CN109987936A专利中所描述，使用一种浇注成型然后烧结的方法制备出高强度梯度的多孔陶瓷，但其整体材料的强度是呈现梯度变化的，这说明在材料发生冷热不均的时候，材料容易发生膨胀变形，内外膨胀系数不一，连通性较差，导致材料失效的危险。
CN115894066B专利中，采用氧化铝和氮化硅作为强度强化陶瓷粉末，通过高温烧结制得孔径分布5~9μm，孔隙率高达75%的多孔陶瓷。但该方法得到的孔径小，会对排放通道施加反压力，使得材料的连通性不好，导致材料失效。
CN103145438B专利《仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法》，公开了一种仿生梯度多孔陶瓷材料的制备方法，通过注浆成型和多次冷冻干燥技术结合，获得孔隙率由内向外减小、具有内疏外密仿生结构的梯度多孔陶瓷材料，其梯度界面连续变化，但是该多孔陶瓷在强化原理上其实是牺牲了孔隙率来提高材料的硬度。
发明内容
基于现有技术制备多孔陶瓷，在高孔隙率前提下，需要解决其材料强度和连通性的问题，本发明提供了一种高强度多孔堇青石陶瓷材料及其制备方法，通过使用强度改性原理和制备工艺的优化，以较低成本制备具有连通性好强度高的多孔陶瓷。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
其一，本发明提供了一种高强度多孔堇青石陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用湿法将无机物料混合均匀获得无机浆料；所述无机物料由滑石、高岭土、氧化镁、二氧化硅组成；
（2）将有机物料通过液体混合均匀获得有机浆料，所述有机物料包括淀粉和纤维素纤维；
（3）将有机浆料与无机浆料进行混合搅拌获得复合浆料；
（4）采用超声波均质机使复合浆料充分混合均匀；
（5）采用加热搅拌将步骤（4）所得浆料加热；
（6）采用模具挤出样品并预冷却，使收缩加固；
（7）将样品进行低温冷冻，之后真空冷冻干燥获得生坯；
（8）将生坯在管式烧结炉中以2~8℃/min的升温速率升温到1420~1480℃烧结1~3h，然后随炉冷却至室温后取出，制得高强度、高孔隙率、高连通的多孔陶瓷。
上述所述的制备方法中，优选的，步骤（1）所述无机物料采用制备堇青石的无机物料，包括滑石、高岭土、氧化镁、二氧化硅，其质量组成可以为：滑石9~12wt%、高岭土77~80wt%、氧化镁8~10wt%、二氧化硅2~5wt%，更优选质量组成可以为：10%滑石、78%高岭土粉体、9%氧化镁粉体、3%二氧化硅粉体。所述的制备方法中，湿法混合采用注水的方式将无机物料混合均匀即可。具体的，可采用液体搅拌的方式：按照料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h。
上述所述的制备方法中，优选的，步骤（2）所述淀粉粒度D50为10~15μm，可以是土豆或玉米淀粉；所述纤维素纤维为聚丙烯纤维，直径为50~120μm。
上述所述的制备方法中，优选的，以无机物料的总质量为基准，所述淀粉质量占比5%~30%，所述纤维素纤维质量占比1%~6%。本发明中淀粉作为造孔剂，同时可在较低造孔剂淀粉加入量的情况下获得高孔隙率以及较窄的孔隙及中值孔径分布。而纤维素纤维作为多孔陶瓷的强度强化材料。本发明可在高孔隙率一致的情况下能获得更高的强度增韧效果。
上述所述的制备方法中，优选的，步骤（2）所述有机物料还包括陶瓷材料制备所常用的助剂比如月桂酸钾、甘油等等可使坯料具有一定的可塑性，其用量不做特殊要求。其中，步骤（2）所述液体混合可采用液体搅拌的方式：按照料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h。
上述所述的制备方法中，优选的，步骤（4）所述采用超声波均质机使复合浆料充分混合均匀的时间为1~2h。
上述所述的制备方法中，优选的，步骤（5）所述加热搅拌的温度为90~95℃，时间为3~4h。利用淀粉加热糊化并吸收大量水分，使其逐渐膨胀，形成大的造孔填充体。因此可以利用淀粉这一现象，将其加热糊化后挤出成型并低温冷冻，同时结合冷冻干燥法去除水分形成第一次孔隙，之后将样品高温烧结以除去淀粉和纤维。纤维在高温烧结去除时，影响了纤维周边的化学组分变化使得其更易于生成高强度的莫来石相，影响了堇青石的相变，使形成第二次孔隙。该步骤采用加热搅拌将所得浆料加热使淀粉糊化，聚丙烯纤维呈交叉复杂的形式掺杂在浆料内部。莫来石相是强度增加相，强度比堇青石的要高，粗的针状莫来石相由于其穿晶断裂模式而具有较高的断裂韧性。
上述所述的制备方法中，优选的，步骤（6）所述预冷却的温度为-2~0℃，时间为10~30min。
上述所述的制备方法中，优选的，步骤（7）所述低温冷冻温度为-20~-10℃，时间为0.5~24h，所述真空冷冻干燥的时间为24~48h，温度为-60℃~-70℃。低温冷冻阶段是为了完成水分的回渗，以及初步固定聚丙烯纤维在多孔陶瓷内部的形状。
上述所述的制备方法中，优选的，步骤（8）所述烧结的升温速率为4~6℃/min，并在1440~1460℃保温2h；最优选在烧结温度为1450℃保温2h。
本发明的高强度、连通性好的多孔陶瓷制备原理为：聚丙烯纤维本身具有韧性，在陶瓷坯料中能起到丝网固定和增强韧性和抗压强度的作用。在陶瓷浆料挤出时，聚丙烯纤维能够起到固定糊状淀粉，使得淀粉不会在压力的作用下团聚在同一处；这样糊状淀粉通过聚丙烯纤维传达到陶瓷坯料各处，并相互连通，最后得到孔隙率高、连通性好的多孔陶瓷。在烧结成型的过程中，聚丙烯纤维与陶瓷粉体组分产生化学反应，生成另一种高强度晶相，使得整体的强度变大。
本发明相比现有技术的优点在于：
获得了简单的增加陶瓷材料强度手段，利用聚丙烯纤维的韧性，在陶瓷坯料中通过丝网固定陶瓷坯料，增加了陶瓷坯料的强度。陶瓷浆料挤出工艺的升级，聚丙烯纤维固定了糊状淀粉，使得淀粉不会在压力的作用下团聚在同一处。糊状淀粉能够通过聚丙烯纤维传达到陶瓷坯料各处，并相互连通，最后得到孔隙率高、连通性好的多孔陶瓷。在烧结成型的过程中，聚丙烯纤维与陶瓷粉体组分产生化学晶相变化，生成另一种高强度相-莫来石相，使得整体的强度变大。这种制备方法使得多孔陶瓷拥有孔隙率高、连通性好、强度大的优点，相比于其他多孔陶瓷更具有商用价值。
附图说明
图1为本发明实施例3陶瓷坯料内部结构示意图。图中，黑色的纤维具有连通内部孔的作用，圆圈是淀粉的膨胀基团，在烧结之后就会形成孔；
图2为本发明实施例3多孔陶瓷的X-ray衍射图；
图3为对比例3多孔陶瓷的X-ray衍射图；
图4为聚丙烯纤维直径尺寸的扫描电子显微图；
图5为本发明实施例3（a1）和对比例3（b1）多孔陶瓷的断面扫描电子显微图；
图6为本发明实施例与对比例多孔陶瓷的三点弯曲强度-孔隙率图；图中从左往右分别对应实施例1-6、对比例1-6的数据。三点弯曲强度：采用日本岛津制作所的AGS-X型万能拉力试验机测量，加载速率为0.5 mm／min；孔隙率：采用Micromeritics公司AutoPore IV9500型压汞仪测试样品的孔径分布及孔隙率。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明第一方面提供了一种高强度多孔堇青石陶瓷材料的制备方法。
本发明多孔陶瓷的具体制备步骤主要如下：
S1、采用湿法将滑石、高岭土、氧化镁、二氧化硅加入蒸馏水混合均匀后获得浆料①；
S2、将包含有淀粉、聚丙烯纤维、月桂酸钾、甘油的有机物料加入蒸馏水混合均匀后获得浆料②；
S3、再将浆料①和浆料②混合均匀获得浆料③；
S4、采用超声波均质机使浆料混合均匀；
S5、采用加热搅拌器将所得浆料加热使淀粉糊化，聚丙烯纤维成交叉复杂的形式掺杂在浆料内部；
S6、采用模具挤出成长方体并将样品在冰箱中预冷却；
S7、将样品于冰箱冷冻，之后冷冻干燥获得生坯；
S8、生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出，制得高强度、高孔隙率、高连通性的堇青石多孔陶瓷。
本文中原料的粒度可以采用本领域中的常规粒度范围，在本发明一些典型的实施例中，滑石粉体的粒度介于30~44μm之间，中值粒度D50介于37μm之间；高岭土粉体的粒度介于1~6μm之间，中值粒度D50介于3~4μm之间；氧化镁粉体的粒度介于18~34μm之间，中值粒度D50介于26~27μm之间,二氧化硅粉体的粒度均介于3~9μm之间，中值粒度D50介于5~6μm之间。所述氧化镁粉体和二氧化硅粉体的纯度均＞99％。淀粉为造孔剂，其粒度D50为10-15μm,添加量≤30wt%。聚丙烯纤维为增强剂，纤维长度2mm~3mm，直径为30μm~160μm优选50~120μm，如图4所示。
进一步的，步骤S1、S2中，本文中将各原料混合均匀的方式没有特别的限定，可以采用本领域中常规的混合手段，只要能够使得各物料混合均匀即可。在本发明的一些典型的实施例中，所述混合均匀采用液体搅拌的方式，具体的液体和搅拌参数可根据实际情况进行调整，优选地，所述液体搅拌的工艺具体为：使用水作为液体，按照料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h。
进一步的，步骤S3中，本文中将两浆料混合均匀的方式没有特别的限定，可以采用本领域中常规的混合手段，只要能够使得两浆料混合均匀即可。在本发明的一些典型的实施例中，所述混合均匀采用液体搅拌的方式，具体的搅拌参数可根据实际情况进行调整，优选地，所述液体搅拌的工艺具体为：在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h。
进一步的，步骤S5中，将浆料加热搅拌，以使浆料中的淀粉糊化，以及聚丙烯纤维成交叉复杂的形式掺杂在浆料内部，具体的时间和温度可根据实际情况进行选择或调整，在本发明一些典型的实施例中，所述所述加热搅拌的温度为90℃，时间为3-4h。
进一步的，步骤S6中，将挤出成型的样品预冷冻，具体的时间和温度可根据实际情况进行选择或调整，在本发明一些典型的实施例中，所述预冷冻的温度为-2~0℃，时间为10min。
进一步的，步骤S7中，将样品于冰箱冷冻，具体的时间和温度可根据实际情况进行选择或调整，在本发明一些典型的实施例中，所述样品低温冷冻温度为-20~-10℃，时间为0.5~24h，所述冷冻干燥（真空）的时间为24~48h，冷冻温度为-60℃~-70℃。
进一步的，步骤S8中，所述坯体烧结的升温速率为5~10℃/min，降温速率为2~5℃/min。
下面通过具体实施例对本发明进行说明，需要说明的是，下面的具体实施例仅仅是用于说明的目的，而不以任何方式限制本发明的范围。另外，如无特别说明，未具体记载条件或者步骤的方法均为常规方法，所采用的试剂和材料均可从商业途径获得。所述份数为质量份，所述质量百分比是以无机物料的总质量为基准。
实施例1
本实施例中提供了一种高强度多孔堇青石陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将1wt％聚丙烯纤维、5wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出，制得高强度、高孔隙率、高连通性的多孔陶瓷。
实施例2
本实施例中提供了一种高强度多孔堇青石陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将2wt％聚丙烯纤维、10wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出，制得高强度、高孔隙率、高连通性的多孔陶瓷。
实施例3
本实施例中提供了一种高强度多孔堇青石陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将3wt％聚丙烯纤维、15wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出，制得高强度、高孔隙率、高连通性的多孔陶瓷。
实施例4
本实施例中提供了一种高强度多孔堇青石陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将4wt％聚丙烯纤维、20wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出，制得高强度、高孔隙率、高连通性的多孔陶瓷。
实施例5
本实施例中提供了一种高强度多孔堇青石陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将5wt％聚丙烯纤维、25wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出，制得高强度、高孔隙率、高连通性的多孔陶瓷。
实施例6
本实施例中提供了一种高强度多孔堇青石陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将6wt％聚丙烯纤维、30wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出，制得高强度、高孔隙率、高连通性的多孔陶瓷。
对比例1
本对比例中提供了一种堇青石的制备方法，具体步骤如下：
（1）将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将5wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出。
对比例2
本对比例中提供了一种堇青石的制备方法，具体步骤如下：
（1）将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将10wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出。
对比例3
本对比例中提供了一种堇青石的制备方法，具体步骤如下：
（1）将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将15wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出。
对比例4
本对比例中提供了一种堇青石的制备方法，具体步骤如下：
（1）将20份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将20wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出。
对比例5
本对比例中提供了一种堇青石的制备方法，具体步骤如下：
（1）将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将25wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出。
对比例6
本对比例中提供了一种堇青石的制备方法，具体步骤如下：
（1）将10份滑石粉体、78份高岭土粉体、9份氧化镁粉体、3份二氧化硅粉体，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料①；
（2）将30wt％淀粉、4wt％月桂酸钾、2wt％甘油，按料水质量比为1:10，在磁力搅拌下搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料②；
（3）将浆料①和②用磁力搅拌，转速为300~450rpm，搅拌5~6h，获得浆料③；
（4）采用超声波均质机使浆料混合均匀，混合时间为1~2h；
（5）采用加热搅拌器将所得浆料于90℃下加热3~4h；
（6）采用模具挤出成长方体并在-1℃冰箱中预冷却10min；
（7）将样品于-15℃低温冷冻12h，之后冷冻干燥48h获得生坯；
（8）生坯在管式烧结炉中以5℃/min的速率升温到1450℃并保温2h，然后随炉冷却至室温后取出。
通过实施例与对比例所获得的X-ray衍射数据图对比，如图2、图3可以发现两者的堇青石含量不一样（实施例所得堇青石含量96.1%，对比例所得堇青石含量100%），但实施例获得了强度增加相-莫来石相（含量3.9%），这是聚丙烯纤维与陶瓷组分发生化学作用的结果。
通过实施例与对比例所获得的三点弯曲强度-孔隙率图对比，如图6可以发现两者的变化趋势不一样，实施例获得了加强相-莫来石相，使得三点弯曲强度增强近10倍。这是因为两者的造孔剂分散的区域不同，实施例明显沿纤维素方向分散并十分均匀，而对比例的造孔剂呈现大块团聚。
如图5所示，通过实施例与对比例所制备的陶瓷材料断面扫描电子显微图对比，实施例陶瓷材料能够得到纤维状大孔并能连通许多小孔隙，而对比例所得陶瓷材料却没有。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种高强度多孔堇青石陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用湿法将无机物料混合均匀获得无机浆料；所述无机物料由滑石、高岭土、氧化镁、二氧化硅组成；所述无机物料质量组成为：滑石9~12wt%、高岭土77~80wt%、氧化镁8~10wt%、二氧化硅2~5wt%；
（2）将有机物料通过液体混合均匀获得有机浆料，所述有机物料包括淀粉和聚丙烯纤维；以无机物料的总质量为基准，所述淀粉质量占比5%~30%，所述聚丙烯纤维质量占比1%~6%；
（3）将有机浆料与无机浆料进行混合搅拌获得复合浆料；
（4）采用超声波均质机使复合浆料充分混合均匀；
（5）采用加热搅拌将步骤（4）所得浆料加热；
（6）采用模具挤出样品并预冷却，使收缩加固；
（7）将样品进行低温冷冻，之后真空冷冻干燥获得生坯；
（8）将生坯在管式烧结炉中以2~8℃/min的升温速率升温到1420~1480℃烧结1~3h，然后随炉冷却至室温后取出。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述淀粉粒度D50为10~15μm；所述聚丙烯纤维直径为50~120μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述有机物料还包括陶瓷材料制备所常用的助剂。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述采用超声波均质机使复合浆料充分混合均匀的时间为1~2h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述加热搅拌的温度为90~95℃，时间为3~4h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述预冷却的温度为-2~0℃，时间为10~30min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述低温冷冻温度为-20~-10℃，时间为0.5~24h，所述真空冷冻干燥的时间为24~48h，温度为-60~-70℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（8）所述升温速率为4~6℃/min，并在1440~1460℃烧结2h。
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