CN116283221B - 一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于多孔吸声材料技术领域，提供了一种微开孔吸声陶瓷材料及其制备方法，原料主要为太湖底泥，对其实现高资源化利用。采用凝胶‑发泡‑注模法，制备步骤包括浆料制备、搅拌、注模、烧结等步骤。本发明制备得到的微开孔陶瓷吸声材料具有优异的吸声性能，陶瓷吸声材料中加入少量的膨润土等其他原料，使材料在保持良好的吸声性能的同时具有较高的强度；将湿胚材料进行烧结，进一步增加了材料的强度和加工性能。本发明得到的微开孔吸声陶瓷材料吸声性能比常用吸声材料吸声系数高，而且分布频带宽，特别中高频段吸声系数高；制备工艺简单，操作方便，制备周期较短，所用原材料简单易得，所需设备成本较低，适用于工业化批量生产。

Description

一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔吸声材料技术领域，具体涉及一种多孔吸声陶瓷的制备方法，其中包含对太湖底泥的高效资源化利用。
背景技术
多孔材料是有效的吸声材料，为主要的噪声被动控制方法之一。现有技术中，纤维吸声材料如棉麻纤维、毛毡、木质纤维板、涤纶棉等防火、防腐、防潮等性能较差；无机纤维吸声材料如玻璃棉、矿渣棉、珍珠岩等存在性脆易断、质地松软、受潮后吸声性能下降等缺点；泡沫材料如泡沫混凝土、泡沫塑料等强度较低，背后不宜留空腔，易损坏；金属吸声材料成本较高。
鉴于现有的多孔吸声材料普遍存在吸声性能差、污染环境、寿命低、无法用于特殊空间等问题，生态、环保、高效吸声的多孔吸声材料在实际应用中显出举足轻重的价值。而现有多孔吸声陶瓷材料的相关发明研究在原料选取、制备工艺耗能等方面关注较少，使得目前多孔陶瓷的原料成本高、制备工艺复杂、高耗能，很难产业化应用，研究多停留于实验研发阶段，难以大规模工程应用。
针对现有技术中所存在的上述技术缺陷，本发明目的在于提供一种以太湖底泥为主要原料的微开孔吸声陶瓷材料及其制备方法，旨在提供节能环保领域的太湖底泥处置、噪声污染等两大社会治理难题提供循环经济解决方案，同时解决现有多孔吸声陶瓷材料的原料成本高、吸声性能差、制备工艺复杂且不可控的技术问题。
发明内容
本发明提供一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料及其制备方法，至少可以解决现有技术中存在的部分问题。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料由以下原料制作而成：太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维、水；其中，太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维的重量配比依次为(80-95)：(6-10)：(1-2)：(1-2)：(2-3)：(1-2)：(0.5-1.0)。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的优选方案，其特征在于，所述太湖底粉末泥由重量百分比为60-80%的粒径分布为80-100微米的大颗粒粉末、重量百分比为10-30%的粒径分布为40-50微米的中颗粒粉末以及重量百分比为5-10%的粒径分布为10-20微米的小颗粒粉末三种不同粒径的粉末材料组成。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的优选方案，其特征在于，所述分散剂为重量配比依次为(2-4)：(2-4)：(1-3)的羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚乙烯吡咯烷酮组成；所述胶凝剂为异丁烯-顺丁烯二酸酐共聚物、水玻璃或卡拉胶。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的优选方案，其特征在于，所述发泡剂选自表面活性剂、过氧化氢溶液、无机粉末、有机材料；其中，表面活性剂由阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂以及稳泡剂按照重量配比为1：1：0.2的配比组成，阴离子表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱，阳离子表面活性剂为十二烷基硫酸三乙醇胺，所述稳泡剂为聚乙烯醇；所述无机粉末选自氢氧化铝、氢氧化镁、硅、碳化硅、氧化铁、碳酸钙、碳酸氢钠；所述有机材料选自聚乙烯、聚丙烯。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的优选方案，其特征在于，所述树脂乳液选自聚苯乙烯乳液和/或苯丙乳液；所述增韧纤维选自莫来石晶须或碳化硅晶须，所述增韧纤维的长径比为60-100。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括如下的步骤：
S1：将原料太湖底泥粉末、膨润土混合得到混合粉末，粉末材料与适量的水搅拌混合并加入分散剂和胶凝剂，调整pH至10.5-13.0，球磨处理，最终得到固含量为40-75wt%的浆料;
S2：向得到的浆料中加入发泡剂，搅拌混合，随后搅拌过程中加入树脂乳液和增韧纤维，得到发泡浆料；
S3：将发泡浆料注入至亚克力可拆卸活动模具中，静置8h以上；
S4：将样坯进行低温干燥，得到生坯；
S5：将生坯置于高温烧结炉中进行烧结处理，随后炉冷至室温，得到微开孔吸声陶瓷材料。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法的优选方案，其特征在于，所述太湖底泥粉末的制备方法如下：将收集的太湖底泥在常温条件下进行晾晒至干结，随后在300-600℃条件下进行预烧制处理，烧制时间为2-4h，随后冷却至常温取出；将预烧制的太湖底泥依次置于打碎机和球磨机中进行粉末和球磨处理，过筛处理，获得三种不同粒径范围的太湖底泥粉末。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法的优选方案，其特征在于，所述步骤S1的球磨转速为500-1000rpm，球磨时间为2-4h；所述步骤S2搅拌速度为200-1500rpm，搅拌时间为2-10min。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法的优选方案，其特征在于，所述步骤S4中低温干燥分为两步，第一次低温干燥温度为零下(40-50)℃，时间为30-50min，第二次低温干燥温度为零下(80-90)℃，时间为12-16h。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法的优选方案，其特征在于，所述步骤S5中的烧结分为两步，第一次以1-3℃/min的速率升温至500-700℃，保温0.5-1.0h，第二次以2-6℃/min的速率升温至1000-1200℃，保温1-2h，随后炉冷至室温。
本发明的有益效果如下：
1、本发明提供的基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料及其制备方法，以太湖底泥为主要原材料，解决了太湖底中大量微生物、超标金属导致的有害污染，实现了太湖底泥的绿色、还保处理，实现了太湖底泥资源的高效利用，降低了陶瓷材料的原料成本。
2、本发明提供的基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料及其制备方法中不采用模压机、冷等静压机、热等静压机等昂贵的机器设备，降低了设备和生产成本。
3、本发明提供的微开孔吸声陶瓷厚度为20~30mm，孔径范围为50μm ~400μm，耐高温强度不低于1200℃，防火性能为A1级，耐火时间3h以上，抗折强度达84-90MPa，抗压强度达12-15MPa，物理、机械强度性能良好，满足了防火、吸声降噪以及一定强度等特殊使用需求，在使陶瓷材料孔隙率较大的情况下仍能保持良好的抗折强度和抗压强度。
4、本发明提供的微开孔吸声陶瓷吸声系数最大值：0.93~1，平均吸声系数为0.48~0.82，降噪系数（NRC）达0.8以上，半吸声带宽可大于3000Hz以上，具备优良的吸声、降噪效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷的制备方法的制备流程图；
图2为本发明实施例1-5中制备得到的微开孔吸声陶瓷实物图；
图3为本发明微开孔吸声陶瓷样品正入射吸声系数测量系统；
图4为本发明实施例中制备得到的微开孔吸声陶瓷的不同频率的吸声系数曲线图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种微开孔吸声陶瓷材料及其制备方法，原料主要为太湖底泥，对其实现高资源化利用。采用凝胶-发泡-注模法，制备步骤包括浆料制备、搅拌、注模、烧结等步骤。本发明制备得到的微开孔陶瓷吸声材料具有优异的吸声性能，陶瓷吸声材料中加入少量的膨润土等其他原料，使材料在保持良好的吸声性能的同时具有较高的强度；将湿胚材料进行烧结，进一步增加了材料的强度和加工性能。本发明得到的微开孔吸声陶瓷材料吸声性能比常用吸声材料吸声系数高，而且分布频带宽，特别中高频段吸声系数高；制备工艺简单，操作方便，制备周期较短，所用原材料简单易得，所需设备成本较低，适用于工业化批量生产。
一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料由以下原料制作而成：太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维、水；其中，太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维的重量配比依次为(80-95)：(6-10)：(1-2)：(1-2)：(2-3)：(1-2)：(0.5-1.0)。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的优选方案，其特征在于，所述太湖底粉末泥由重量百分比为60-80%的粒径分布为80-100微米的大颗粒粉末、重量百分比为10-30%的粒径分布为40-50微米的中颗粒粉末以及重量百分比为5-10%的粒径分布为10-20微米的小颗粒粉末三种不同粒径的粉末材料组成。
采用具有不同粒径分布的太湖底泥粉末，较小的颗粒的粉末材料能够一定程度上填充至较大颗粒粉末之间的空隙，在后续的烧结处理过程中，小颗粒粉末会发生一定程度的聚集，生成较大的颗粒，最终使得烧结成型的陶瓷材料中存在多种不同粒径尺寸的颗粒材料，形成高黏合强度的三维立体孔道结构，提高陶瓷材料的抗弯折强度。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的优选方案，其特征在于，所述分散剂为重量配比依次为(2-4)：(2-4)：(1-3)的羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚乙烯吡咯烷酮组成；所述胶凝剂为异丁烯-顺丁烯二酸酐共聚物、水玻璃或卡拉胶。
分散剂中由特定比例的羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚乙烯吡咯烷酮组成，三种分散剂原料的复合，与传统单一的聚乙二醇、聚乙烯亚胺、六偏磷酸钠作为分散剂相比，本发明所采用的复合分散剂能够使得粉末浆料处于稳定的悬浮分散状态，避免了粉末颗粒材料的搅拌球磨的过程中发生非必要的相互吸引和团聚，防止粉末颗粒发生沉降，影响陶瓷材料的均匀性及物理、机械性能。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的优选方案，其特征在于，所述发泡剂选自表面活性剂、过氧化氢溶液、无机粉末、有机材料；其中，所述表面活性剂由阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂以及稳泡剂按照重量配比为1：1：0.2的配比组成，阴离子表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱，阳离子表面活性剂为十二烷基硫酸三乙醇胺，所述稳泡剂为聚乙烯醇；所述无机粉末选自氢氧化铝、氢氧化镁、硅、碳化硅、氧化铁、碳酸钙、碳酸氢钠；所述有机材料选自聚乙烯、聚丙烯。
所述发泡剂可以采用多种不同类型的材料，表面活性剂类发泡剂同时采用阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂，阴离子表面活性剂有利于浆料的充分发泡，阳离子表面活性剂则能够起到稳定气泡的作用，同时使用阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂两种表面活性剂作为发泡剂材料，能够提高泡沫的发泡性和均匀性。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的优选方案，其特征在于，所述树脂乳液选自聚苯乙烯乳液和/或苯丙乳液；所述增韧纤维选自莫来石晶须或碳化硅晶须，所述增韧纤维的长径比为60-100。
将所述树脂乳液加入至浆料中，树脂乳液采用的为热固性树脂材料，在陶瓷材料的制备过程中使陶瓷材料的孔隙率有一定的下降，但树脂乳液的加入提供了一定的粘结性，有利于粉末颗粒材料在制备过程中快速制坯成型，并保证陶瓷材料的早期物理、机械性能，有利于后续的烧结处理，提高陶瓷材料的抗压强度，避免陶瓷材料的孔洞结构发生挤压坍塌，扩大了陶瓷材料的使用场景和范围。同时，树脂乳液的加入还有助于使粉末颗粒材料在浆料中的均匀分散，使烧结制作的陶瓷材料内部孔隙、气孔能够均匀分布，有助于陶瓷坯体中气体的顺利排出，避免烧结过程中发生断裂情况的发生，形成孔隙均匀分布的高强度陶瓷材料。
一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括如下的步骤：
S1：将原料太湖底泥粉末、膨润土混合得到混合粉末，粉末材料与适量的水搅拌混合并加入分散剂和胶凝剂，调整pH至10.5-13.0，球磨处理，最终得到固含量为40-75wt%的浆料;
S2：向得到的浆料中加入发泡剂，搅拌混合，随后搅拌过程中加入树脂乳液和增韧纤维，得到发泡浆料；
S3：将发泡浆料注入至亚克力可拆卸活动模具中，静置8h以上；
S4：将样坯进行低温干燥，得到生坯；
S5：将生坯置于高温烧结炉中进行烧结处理，随后炉冷至室温，得到微开孔吸声陶瓷材料。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法的优选方案，其特征在于，所述太湖底泥粉末的制备方法如下：将收集的太湖底泥在常温条件下进行晾晒至干结，随后在300-600℃条件下进行预烧制处理，烧制时间为2-4h，随后冷却至常温取出；将预烧制的太湖底泥依次置于打碎机和球磨机中进行粉末和球磨处理，过筛处理，获得三种不同粒径范围的太湖底泥粉末。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法的优选方案，其特征在于，所述步骤S1的球磨转速为500-1000rpm，球磨时间为2-4h；所述步骤S2搅拌速度为200-1500rpm，搅拌时间为2-10min。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法的优选方案，其特征在于，所述步骤S4中低温干燥分为两步，第一次低温干燥温度为零下(40-50)℃，时间为30-50min，第二次低温干燥温度为零下(80-90)℃，时间为12-16h。
采用低温干燥处理，与加热干燥处理相比，能够更快速成型，减少浆料中气泡的逸出，获得更高的孔隙率，保证陶瓷坯料成型后气泡仍维持较好的孔隙分布和结构。
作为本发明所述的一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法的优选方案，其特征在于，所述步骤S5中的烧结分为两步，第一次以1-3℃/min的速率升温至500-700℃，保温0.5-1.0h，第二次以2-6℃/min的速率升温至1000-1200℃，保温1-2h，随后炉冷至室温。
实施例1
将收集的太湖底泥在常温条件下进行晾晒至干结，随后在300℃条件下进行预烧制处理，烧制时间为4h，随后冷却至常温取出；将预烧制的太湖底泥依次置于打碎机和球磨机中进行粉末和球磨处理，过筛处理，获得三种不同粒径范围的太湖底泥粉末。取粒径分布为80-100微米的大颗粒粉末、粒径分布为40-50微米的中颗粒粉末以及粒径分布为10-20微米的小颗粒粉末作为太湖底泥粉末，三者的重量配比为70：20：10。
按照预设原料配比称取太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维，其中，太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维的重量配比依次为90：8：1：1：2：1：0.5。
将原料太湖底泥粉末、膨润土混合得到混合粉末，粉末材料与适量的水搅拌混合并加入分散剂和胶凝剂，调整pH至12.0，球磨处理，球磨转速为800rpm，球磨时间为3h，最终得到固含量为60wt%的浆料，分散剂采用重量配比为3：3：2的羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚乙烯吡咯烷酮组成；胶凝剂采用水玻璃。
向得到的浆料中加入发泡剂，搅拌混合，随后搅拌过程中加入树脂乳液和增韧纤维，得到发泡浆料，搅拌速度为800rpm，搅拌时间为5min，发泡剂采用过氧化氢溶液，稳泡剂为聚乙烯醇树脂乳液采用苯丙乳液，增韧纤维采用长径比为80的碳化硅晶须。
将发泡浆料注入至亚克力可拆卸活动模具中，静置10h；
将样坯进行低温干燥，得到生坯，低温干燥分为两步，第一次低温干燥温度为零下40℃，时间为50min，第二次低温干燥温度为零下80℃，时间为16h；
S5：将生坯置于高温烧结炉中进行烧结处理，烧结分为两步，第一次以2℃/min的速率升温至500℃，保温1.0h，第二次以5℃/min的速率升温至1200℃，保温1h，随后炉冷至室温，得到微开孔吸声陶瓷材料。
实施例2
将收集的太湖底泥在常温条件下进行晾晒至干结，随后在300℃条件下进行预烧制处理，烧制时间为3h，随后冷却至常温取出；将预烧制的太湖底泥依次置于打碎机和球磨机中进行粉末和球磨处理，过筛处理，获得三种不同粒径范围的太湖底泥粉末。取粒径分布为80-100微米的大颗粒粉末、粒径分布为40-50微米的中颗粒粉末以及粒径分布为10-20微米的小颗粒粉末作为太湖底泥粉末，三者的重量配比为75：20：5。
按照预设原料配比称取太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维，其中，太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维的重量配比依次为92：7：1：1.5：2.5：1：0.8。
将原料太湖底泥粉末、膨润土混合得到混合粉末，粉末材料与适量的水搅拌混合并加入分散剂和胶凝剂，调整pH至12.5，球磨处理，球磨转速为700rpm，球磨时间为4h，最终得到固含量为63wt%的浆料，分散剂采用重量配比为3：3：1的羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚乙烯吡咯烷酮组成；胶凝剂采用卡拉胶。
向得到的浆料中加入发泡剂，搅拌混合，随后搅拌过程中加入树脂乳液和增韧纤维，得到发泡浆料，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为4min，发泡剂采用表面活性剂类型，稳泡剂为聚乙烯醇，树脂乳液采用聚苯乙烯乳液，增韧纤维采用长径比为70的莫来石晶须。
将发泡浆料注入至亚克力可拆卸活动模具中，静置9h；
将样坯进行低温干燥，得到生坯，低温干燥分为两步，第一次低温干燥温度为零下40℃，时间为50min，第二次低温干燥温度为零下80℃，时间为16h；
S5：将生坯置于高温烧结炉中进行烧结处理，烧结分为两步，第一次以3℃/min的速率升温至600℃，保温0.5h，第二次以4℃/min的速率升温至1000℃，保温2h，随后炉冷至室温，得到微开孔吸声陶瓷材料。
实施例3
将收集的太湖底泥在常温条件下进行晾晒至干结，随后在500℃条件下进行预烧制处理，烧制时间为2h，随后冷却至常温取出；将预烧制的太湖底泥依次置于打碎机和球磨机中进行粉末和球磨处理，过筛处理，获得三种不同粒径范围的太湖底泥粉末。取粒径分布为80-100微米的大颗粒粉末、粒径分布为40-50微米的中颗粒粉末以及粒径分布为10-20微米的小颗粒粉末作为太湖底泥粉末，三者的重量配比为80：12：8。
按照预设原料配比称取太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维，其中，太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维的重量配比依次为95：10：2：2：3：1.5：1.0。
将原料太湖底泥粉末、膨润土混合得到混合粉末，粉末材料与适量的水搅拌混合并加入分散剂和胶凝剂，调整pH至13.0，球磨处理，球磨转速为900rpm，球磨时间为2h，最终得到固含量为70wt%的浆料，分散剂采用重量配比为2：3：1的羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚乙烯吡咯烷酮组成；胶凝剂采用异丁烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
向得到的浆料中加入发泡剂，搅拌混合，随后搅拌过程中加入树脂乳液和增韧纤维，得到发泡浆料，搅拌速度为1200rpm，搅拌时间为5min，发泡剂采用碳酸钙，稳泡剂为聚乙烯醇，树脂乳液采用聚苯乙烯乳液，增韧纤维采用长径比为100的莫来石晶须。
将发泡浆料注入至亚克力可拆卸活动模具中，静置10h；
将样坯进行低温干燥，得到生坯，低温干燥分为两步，第一次低温干燥温度为零下50℃，时间为40min，第二次低温干燥温度为零下90℃，时间为13h；
S5：将生坯置于高温烧结炉中进行烧结处理，烧结分为两步，第一次以1℃/min的速率升温至500℃，保温1.0h，第二次以3℃/min的速率升温至1000℃，保温2h，随后炉冷至室温，得到微开孔吸声陶瓷材料。
实施例4
将收集的太湖底泥在常温条件下进行晾晒至干结，随后在400℃条件下进行预烧制处理，烧制时间为3h，随后冷却至常温取出；将预烧制的太湖底泥依次置于打碎机和球磨机中进行粉末和球磨处理，过筛处理，获得三种不同粒径范围的太湖底泥粉末。取粒径分布为80-100微米的大颗粒粉末、粒径分布为40-50微米的中颗粒粉末以及粒径分布为10-20微米的小颗粒粉末作为太湖底泥粉末，三者的重量配比为68：25：7。
按照预设原料配比称取太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维，其中，太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维的重量配比依次为85：7：1：1.5：2：1.0：1.0。
将原料太湖底泥粉末、膨润土混合得到混合粉末，粉末材料与适量的水搅拌混合并加入分散剂和胶凝剂，调整pH至11.5，球磨处理，球磨转速为800rpm，球磨时间为2h，最终得到固含量为56wt%的浆料，分散剂采用重量配比为2：2：1的羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚乙烯吡咯烷酮组成；胶凝剂采用异丁烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
向得到的浆料中加入发泡剂，搅拌混合，随后搅拌过程中加入树脂乳液和增韧纤维，得到发泡浆料，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为4min，发泡剂采用氢氧化铝，稳泡剂为聚乙烯醇，树脂乳液采用聚苯乙烯乳液，增韧纤维采用长径比为70的莫来石晶须。
将发泡浆料注入至亚克力可拆卸活动模具中，静置9h；
将样坯进行低温干燥，得到生坯，低温干燥分为两步，第一次低温干燥温度为零下50℃，时间为50min，第二次低温干燥温度为零下90℃，时间为14h；
S5：将生坯置于高温烧结炉中进行烧结处理，烧结分为两步，第一次以1.5℃/min的速率升温至600℃，保温1.0h，第二次以3℃/min的速率升温至1100℃，保温2h，随后炉冷至室温，得到微开孔吸声陶瓷材料。
实施例5
将收集的太湖底泥在常温条件下进行晾晒至干结，随后在450℃条件下进行预烧制处理，烧制时间为3h，随后冷却至常温取出；将预烧制的太湖底泥依次置于打碎机和球磨机中进行粉末和球磨处理，过筛处理，获得三种不同粒径范围的太湖底泥粉末。取粒径分布为80-100微米的大颗粒粉末、粒径分布为40-50微米的中颗粒粉末以及粒径分布为10-20微米的小颗粒粉末作为太湖底泥粉末，三者的重量配比为65：25：10。
按照预设原料配比称取太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维，其中，太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维的重量配比依次为83：6：1：1：2：2：1。
将原料太湖底泥粉末、膨润土混合得到混合粉末，粉末材料与适量的水搅拌混合并加入分散剂和胶凝剂，调整pH至11.0，球磨处理，球磨转速为700rpm，球磨时间为2.5h，最终得到固含量为52wt%的浆料，分散剂采用重量配比为2：2：1的羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚乙烯吡咯烷酮组成；胶凝剂采用水玻璃。
向得到的浆料中加入发泡剂，搅拌混合，随后搅拌过程中加入树脂乳液和增韧纤维，得到发泡浆料，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为9min，发泡剂采用聚乙烯，稳泡剂为聚乙烯醇，树脂乳液采用聚苯乙烯乳液，增韧纤维采用长径比为60的碳化硅晶须。
将发泡浆料注入至亚克力可拆卸活动模具中，静置10h；
将样坯进行低温干燥，得到生坯，低温干燥分为两步，第一次低温干燥温度为零下50℃，时间为50min，第二次低温干燥温度为零下90℃，时间为16h；
S5：将生坯置于高温烧结炉中进行烧结处理，烧结分为两步，第一次以1.0℃/min的速率升温至700℃，保温1.0h，第二次以4℃/min的速率升温至1050℃，保温2.0h，随后炉冷至室温，得到微开孔吸声陶瓷材料。
实施例6
将收集的太湖底泥在常温条件下进行晾晒至干结，随后在450℃条件下进行预烧制处理，烧制时间为3h，随后冷却至常温取出；将预烧制的太湖底泥依次置于打碎机和球磨机中进行粉末和球磨处理，过筛处理，获得三种不同粒径范围的太湖底泥粉末。取粒径分布为80-100微米的大颗粒粉末、粒径分布为40-50微米的中颗粒粉末以及粒径分布为10-20微米的小颗粒粉末作为太湖底泥粉末，三者的重量配比为80：15：5。
按照预设原料配比称取太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维，其中，太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维的重量配比依次为85：7：1：1：2：2：1。
将原料太湖底泥粉末、膨润土混合得到混合粉末，粉末材料与适量的水搅拌混合并加入分散剂和胶凝剂，调整pH至11.0，球磨处理，球磨转速为700rpm，球磨时间为2.5h，最终得到固含量为52wt%的浆料，分散剂采用重量配比为2：2：1的羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚乙烯吡咯烷酮组成；胶凝剂采用水玻璃。
向得到的浆料中加入发泡剂，搅拌混合，随后搅拌过程中加入树脂乳液和增韧纤维，得到发泡浆料，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为9min，发泡剂采用聚乙烯，稳泡剂为聚乙烯醇，树脂乳液采用聚苯乙烯乳液，增韧纤维采用长径比为60的碳化硅晶须。
将发泡浆料注入至亚克力可拆卸活动模具中，静置10h；
将样坯进行低温干燥，得到生坯，低温干燥分为两步，第一次低温干燥温度为零下50℃，时间为50min，第二次低温干燥温度为零下90℃，时间为16h；
S5：将生坯置于高温烧结炉中进行烧结处理，烧结分为两步，第一次以1.0℃/min的速率升温至700℃，保温1.0h，第二次以4℃/min的速率升温至1050℃，保温2.0h，随后炉冷至室温，得到微开孔吸声陶瓷材料。采用传递函数双麦克风法测量微开孔陶瓷材料的正入射吸声系数，并加3cm的后置空腔。
对比例1
将收集的太湖底泥在常温条件下进行晾晒至干结，随后在500℃条件下进行预烧制处理，烧制时间为2h，随后冷却至常温取出；将预烧制的太湖底泥依次置于打碎机和球磨机中进行粉末和球磨处理，过筛处理，获得粒径分布为80-100微米的颗粒粉末，以100%的该颗粒粉末为原料制作陶瓷材料。
按照预设原料配比称取太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维，其中，太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维的重量配比依次为95：10：2：2：3：1.5：1.0。
将原料太湖底泥粉末、膨润土混合得到混合粉末，粉末材料与适量的水搅拌混合并加入分散剂和胶凝剂，调整pH至13.0，球磨处理，球磨转速为900rpm，球磨时间为2h，最终得到固含量为70wt%的浆料，分散剂采用重量配比为2：3：1的羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚乙烯吡咯烷酮组成；胶凝剂采用异丁烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
向得到的浆料中加入发泡剂，搅拌混合，随后搅拌过程中加入树脂乳液和增韧纤维，得到发泡浆料，搅拌速度为1200rpm，搅拌时间为5min，发泡剂采用碳酸钙，稳泡剂为聚乙烯醇，树脂乳液采用聚苯乙烯乳液，增韧纤维采用长径比为100的莫来石晶须。
将发泡浆料注入至亚克力可拆卸活动模具中，静置10h；
将样坯进行低温干燥，得到生坯，低温干燥分为两步，第一次低温干燥温度为零下50℃，时间为40min，第二次低温干燥温度为零下90℃，时间为13h；
S5：将生坯置于高温烧结炉中进行烧结处理，烧结分为两步，第一次以1℃/min的速率升温至500℃，保温1.0h，第二次以3℃/min的速率升温至1000℃，保温2h，随后炉冷至室温，得到微开孔吸声陶瓷材料。
对比例2
将收集的太湖底泥在常温条件下进行晾晒至干结，随后在500℃条件下进行预烧制处理，烧制时间为2h，随后冷却至常温取出；将预烧制的太湖底泥依次置于打碎机和球磨机中进行粉末和球磨处理，过筛处理，获得三种不同粒径范围的太湖底泥粉末。取粒径分布为80-100微米的大颗粒粉末、粒径分布为40-50微米的中颗粒粉末以及粒径分布为10-20微米的小颗粒粉末作为太湖底泥粉末，三者的重量配比为80：12：8。
按照预设原料配比称取太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维，其中，太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维的重量配比依次为95：10：2：2：3：1.5：1.0。
将原料太湖底泥粉末、膨润土混合得到混合粉末，粉末材料与适量的水搅拌混合并加入分散剂和胶凝剂，调整pH至13.0，球磨处理，球磨转速为900rpm，球磨时间为2h，最终得到固含量为70wt%的浆料，分散剂采用现有技术中常用的聚乙烯亚胺；胶凝剂采用异丁烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
向得到的浆料中加入发泡剂，搅拌混合，随后搅拌过程中加入树脂乳液和增韧纤维，得到发泡浆料，搅拌速度为1200rpm，搅拌时间为5min，发泡剂采用碳酸钙，稳泡剂为聚乙烯醇，树脂乳液采用聚苯乙烯乳液，增韧纤维采用长径比为100的莫来石晶须。
将发泡浆料注入至亚克力可拆卸活动模具中，静置10h；
将样坯进行低温干燥，得到生坯，低温干燥分为两步，第一次低温干燥温度为零下50℃，时间为40min，第二次低温干燥温度为零下90℃，时间为13h；
S5：将生坯置于高温烧结炉中进行烧结处理，烧结分为两步，第一次以1℃/min的速率升温至500℃，保温1.0h，第二次以3℃/min的速率升温至1000℃，保温2h，随后炉冷至室温，得到微开孔吸声陶瓷材料。
从本发明实施例1-6的测试试验数据中能够看出，本发明制作得到的微开孔吸声陶瓷材料能够在保证较高的孔隙率的基础上，同时使陶瓷材料仍能具备优良的抗折强度和抗压强度。较高的孔隙率以及均匀的孔洞分布使陶瓷材料具备良好的吸声、降噪效果，较高的抗折强度和抗压强度则保证了陶瓷材料使用的安全性和稳定性，扩展了陶瓷材料的使用场景和范围。
同时，所得到的陶瓷材料进行1200℃的耐高温测试，结果也证实了本发明得到的陶瓷材料同样能够耐高温，具有A1级防火性能，耐火时间达3h以上。
本发明中同时对对比例1、2也分别进行了相关的陶瓷材料性能测试，对比例1采用与实施例3相同的制备工艺条件，不同之处在于仅采用了大尺寸的太湖底泥粉末材料，而未采用上述三种不同规格尺寸的粉末原料。从测试结果中也能够看出，对比例1中得到的陶瓷材料孔隙率有所降低，陶瓷材料的吸声、降噪性能性能相较于实施例3有所下降。另外，由于仅采用了大颗粒的粉末源料，得到的陶瓷材料的抗折强度和抗压强度也有所降低。
对比例2同样采用实施例3相同的制备工艺条件，不同之处在于未采用本申请复合的分散剂，而仅采用了现有技术中的聚乙烯亚胺作为分散剂。与上述结果相同，对比例2中得到的陶瓷材料孔隙率有所降低，陶瓷材料的吸声、降噪性能性能相较于实施例3有所下降，陶瓷材料的抗折强度和抗压强度也有所降低，原因可能在于各物料在浆料中的分散不够均匀、稳定导致得到的陶瓷材料中孔隙分布不均，进而影响到陶瓷材料的强度分布均匀性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料由以下原料制作而成：太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维、水；其中，太湖底泥粉末、膨润土、分散剂、胶凝剂、发泡剂、树脂乳液、增韧纤维的重量配比依次为(80-95)：(6-10)：(1-2)：(1-2)：(2-3)：(1-2)：(0.5-1.0)；
所述微开孔吸声陶瓷材料厚度为20-30mm，开孔的孔径范围为50-400微米；
所述太湖底泥粉末由重量百分比为60-80%的粒径分布为80-100微米的大颗粒粉末、重量百分比为10-30%的粒径分布为40-50微米的中颗粒粉末以及重量百分比为5-10%的粒径分布为10-20微米的小颗粒粉末三种不同粒径的粉末材料组成；
所述分散剂为重量配比依次为(2-4)：(2-4)：(1-3)的羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚乙烯吡咯烷酮组成；所述胶凝剂为异丁烯-顺丁烯二酸酐共聚物、水玻璃或卡拉胶；
所述发泡剂为表面活性剂，所述表面活性剂由阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂以及稳泡剂按照重量配比为1：1：0.2的配比组成，阴离子表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱，阳离子表面活性剂为十二烷基硫酸三乙醇胺，所述稳泡剂为聚乙烯醇；
所述树脂乳液选自聚苯乙烯乳液和/或苯丙乳液；所述增韧纤维选自莫来石晶须或碳化硅晶须，所述增韧纤维的长径比为60-100。
2.一种权利要求1所述的基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括如下的步骤：
S1：将原料太湖底泥粉末、膨润土混合得到混合粉末，粉末材料与适量的水搅拌混合并加入分散剂和胶凝剂，调整pH至10.5-13.0，球磨处理，最终得到固含量为40-75wt%的浆料，所述太湖底泥粉末的制备方法如下：将收集的太湖底泥在常温条件下进行晾晒至干结，随后在300-600℃条件下进行预烧制处理，烧制时间为2-4h，随后冷却至常温取出；将预烧制的太湖底泥依次置于打碎机和球磨机中进行粉末和球磨处理，过筛处理，获得三种不同粒径范围的太湖底泥粉末；
S2：向得到的浆料中加入发泡剂，搅拌混合，随后搅拌过程中加入树脂乳液和增韧纤维，得到发泡浆料；
S3：将发泡浆料注入至亚克力可拆卸活动模具中，静置8h以上；
S4：将样坯进行低温干燥，得到生坯，低温干燥分为两步，第一次低温干燥温度为零下(40-50)℃，时间为30-50min，第二次低温干燥温度为零下(80-90)℃，时间为12-16h；
S5：将生坯置于高温烧结炉中进行烧结处理，随后炉冷至室温，得到微开孔吸声陶瓷材料，烧结分为两步，第一次以1-3℃/min的速率升温至500-700℃，保温0.5-1.0h，第二次以2-6℃/min的速率升温至1000-1200℃，保温1-2h，随后炉冷至室温。
3.根据权利要求2所述的基于太湖底泥的微开孔吸声陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的球磨转速为500-1000rpm，球磨时间为2-4h；所述步骤S2搅拌速度为200-1500rpm，搅拌时间为2-10min。
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